CN101281219B - 一种测量扫描探针显微镜导电针尖的特征电容的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种测量扫描探针显微镜导电针尖的特征电容的方法，包括如下步骤：1)对样品施加直流偏压，测定针尖振动的相位角差值Δφ随针尖偏压的变化关系；2)然后对相位随针尖一样品电压变化的曲线进行线性拟合，得出直线斜率；3)最后，对一系列针尖-样品间距下，测得的直线斜率与距离作图，得到C′与距离h之间的关系；4)再积分得到特征电容C与h的关系。本发明的测量方法避免了对C″进行两次积分的计算过程，使得测量过程更加简便，并且测量所得针尖电容与间距的关系更加明确。对于样品的表面电荷分布、偶极子分布等的测量以及和电容相关的电子学参量的定量、半定量化测量具有非常重要的意义。

Description

一种测量扫描探针显微镜导电针尖的特征电容的方法

技术领域

本发明属于表面物理技术领域，具体地说，本发明涉及一种测量扫描探针显微镜(Scanning Probe Microscope，缩写为SPM)导电针尖特征电容C的新方法。

背景技术

通过作用于导电针尖或样品的偏压可以测量针尖与样品之间的长程静电相互作用力，可以用来探测样品的表面电荷，表面电势，铁电材料的静态、动态性能，单根纳米管的电输运特性等等。金属样品的表面电荷或电介质偶极子极化分布不仅仅与表面电势有关，而且与针尖和样品之间的电容有关。一般的导电扫描探针显微镜(Conductive Scanning Probe Microscope，缩写为CSPM)针尖是一个不规则的金字塔型针尖，针尖和样品之间的电容与针尖的形状及针尖-样品间距有很大关系，对于一个特定的针尖，其特征电容就与针尖-样品间距相关。导电针尖的特征电容对于样品的表面电荷分布、偶极子分布等的测量至关重要，所以寻找一种简单的方法测量针尖的特征电容对于电子学参量的定量、半定量化测量具有非常重要的意义。到目前为止已经有一些报道是利用CSPM针尖与样品之间的电容C关系来研究样品的性能，但是对于CSPM针尖特征电容的测定方法的研究却极少，而且都是在忽略样品表面电荷对针尖作用力的基础上，测定电容二阶导数C″与针尖-样品间距h的关系，然后积分两次得到电容C与h之间的关系(可参考Todd D.Krauss，Stephen O’Brien et al，J.Phys.Chem.B 2001，105，1725，及Todd D.Krauss，Louis E.Brus，Physical Review Letters 1999，83，23，4840)。这种测量方法虽然比较简单，但是需要积分两次，引入了一个不确定的一次项，这样的不确定项使得针尖特征电容，即特定针尖的电容随针尖样品间距的关系中存在多个不可知的系数以及常数项，造成测量结果的不确定性增加。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提出一种不需要进行两次积分的测量SPM导电针尖特征电容C的新方法。

为实现上述发明目的，本发明提供的测量扫描探针显微镜导电针尖的特征电容的方法，包括如下步骤：

1)对样品施加直流偏压，测定针尖振动的相位角差值Δφ随针尖-样品电压的变化关系；所述步骤1)中，包括如下子步骤：

11)用扫描探针显微镜对样品进行扫描，在主扫描过程中，反馈系统开启，每一条扫描线进行一次往复扫描，探测样品表面形貌；

12)然后将针尖抬高一定的高度h，将反馈系统关闭，对针尖施加台阶偏压，同时对样品施加直流偏压，沿主扫描轨迹重复做一次往复扫描；测量扫描过程中驱动针尖振荡的激励交变信号和针尖实际振荡信号之间的相位角差值Δφ；对针尖施加的台阶偏压远小于施加到样品的直流偏压；

2)然后对相位角差值随针尖-样品电压变化的曲线进行线性拟合，得出直线斜率；所述步骤2)中，首先绘出所述相位角差值Δφ随针尖-样品电压(V_t-V_s)变化的坐标图，然后对该图做线性拟合得到斜率k；计算所述斜率k与施加在样品上的直流偏压V_s的比值k/V_s；

3)对一系列针尖-样品间距下，测得的直线斜率与距离作图，得到针尖特征电容的一阶导数C′与距离h之间的关系；所述步骤3)中，包括如下子步骤：

31)将针尖抬高到另一高度，重复所述步骤12)、步骤2)，得出在该高度下的比值k/V_s；

32)不断重复步骤31)，得出一系列不同高度下的比值k/V_s；绘出k/V_s随针尖抬高高度h变化的坐标曲线；对所述曲线以公式k/V_s＝AC′＝A₀(h+H₀)^a做拟合，得出C′与h的关系式；其中C′是针尖与样品之间的电容对针尖抬高高度h的导数，H₀为针尖电荷中心到针尖尖端的距离，A和A₀均为常数，a为针尖曲率半径相关的指数因子；

4)对C′与h的关系式进行积分，得出针尖特征电容C与h的关系式；其中C为针尖与样品之间的电容。

上述技术方案中，所述步骤31)中，将针尖抬高到另一高度前，重新对样品进行一次主扫描，探测出样品表面形貌。

上述技术方案中，所述步骤12)中，所述相位角差值Δφ通过扫描探针显微镜系统自带的锁相装置测出。

上述技术方案中，所述步骤12)中，测量所述相位角差值Δφ时，首先将激励信号的相位角归于零度，然后直接测量针尖实际振荡信号的相位角φ得出所述相位角差值Δφ。

上述技术方案中，所述步骤12)中，样品上的直流偏压通过扫描探针显微镜的偏压通道或用外引线的方法施加。

本发明具有下述技术效果：

本发明为实现CSPM特征电容的测量，建立了简单明晰的方程式，来描述导电针尖受到的静电相互作用力以及振动相位的变化与针尖偏压、样品偏压之间的关系；并在此关系式的基础上，明确样品表面带有净电荷或者对样品施加偏压时，针尖受力的关系式。本发明基于该关系式的测量方法避免了对C″进行两次积分的计算过程，使得测量过程更加简便，并且测量所得针尖电容与间距的关系更加明确。对于样品的表面电荷分布、偶极子分布等的测量以及和电容相关的电子学参量的定量、半定量化测量具有非常重要的意义。该发明可以用于半导体工业中器件的表面电荷，表面电势，微区导电性等的测试，还可以用于器件的失效分析、探测CMOS器件中氧化物薄膜中的局域积累电荷、定量分析器件中结界面的静电势分布等。

附图说明

图1是主扫描和抬高模式的抬高扫描过程示意图；

图2是抬高模式下相位角差值Δφ随针尖偏压V_t变化的三维图；

图3是抬高模式下的相位角差值Δφ随针尖偏压V_t变化的截面图；

图4是抬高模式下相位角差值Δφ随针尖-样品电压(V_t-V_s)变化关系曲线；

图5是k/V_s与针尖-样品距离h之间的关系曲线；

图6是不同抬高距离下，相位角差值Δφ与针尖-样品电压(V_t-V_s)之间的关系曲线；

图7是实施例中一次具体测量过程中k/V_s与针尖-样品距离h之间的关系曲线；

图8是测量扫描探针显微镜导电针尖的特征电容的流程图

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步地描述。

实施例1

利用商品化的多模式扫描探针显微镜，在扫描过程中每一个扫描周期进行两次往复扫描。两次扫描中，一次是主扫描，在主扫描过程中，反馈系统开启，探测样品表面形貌。另一次是抬高模式扫描，该扫描是在主扫描完成后，将针尖抬高一定的高度h，将反馈系统关闭，沿主扫描轨迹重复做一次扫描。在进行抬高模式扫描时，对针尖施加台阶偏压，同时通过SPM的偏压通道或外引线的方法对样品施加直流偏压，从而探测针尖与样品之间的远程静电力。在抬高模式下，利用商品化多模式SPM的多通道信号输入输出，测量锁相装置中输出的相位角差值Δφ随针尖-样品电压(V_t-V_s)的变化，其中的相位角差值Δφ是驱动针尖振荡的激励交变信号和测量的针尖实际振荡信号之间的相位角的差值，在实际测量中，首先将激励信号的相位角置于零度，所以测得的针尖实际振荡信号的相位角φ和相位角差值Δφ相等。扫描过程、相位φ随针尖偏压V_t(设定电压与0V电压交替)的变化的三维立体图及截面图分别如图1，图2和图3所示。

另外，由于在针尖偏压V_t＝0时测得的相位不一定为0，因此在优选实施例中，为使得测量结果更加准确，还需要对所述相位φ进行进一步修正，用对针尖施加一定偏压V_t时测得的相位减去针尖偏压V_t为0时测得的相位，得到最终的相位角差值Δφ。

给样品施加固定的偏压，改变针尖的偏压得到相位角差值Δφ随针尖-样品电压(V_t-V_s)的变化关系，当V_t比V_s小的多时(如V_s＝20V，|V_t|＜5V)，相位角差值Δφ与针尖-样品电压(V_t-V_s)表现为线性关系，如图4所示。

通过改变针尖-样品间距，以测定不同间距h下相位角差值Δφ与针尖-样品电压的关系，对图4做线性拟合得到斜率k，k正比于针尖特征电容的一阶导数C’，同时正比于V_s，则以k/V_s对抬高距离h作图，可以获得针尖特征电容的一阶导数C’随距离h的变化关系，如图5所示。对图5中的曲线以公式k/V_s＝AC′＝A₀(h+H₀)^a(其中A和A₀均为常数)做拟合，积分可得针尖特征电容C与距离h之间的关系式。这使得针尖特征电容的测量过程更加简便，并且测量所得针尖电容与间距的关系更加明确。对于样品的表面电荷分布、偶极子分布等的测量以及和电容相关的电子学参量的定量、半定量化测量具有非常重要的意义，可以用于半导体工业中器件的表面电荷，表面电势，微区导电性等的测试，还可以用于器件的失效分析、探测CMOS器件中氧化物薄膜中的局域积累电荷、定量分析器件中结界面的静电势分布等。

以下，用硅基片上真空蒸镀100nm厚的金膜作为样品，更加具体地说明本实施例中的测量方法。

在多模式扫描探针显微镜的抬高模式下，对样品表面施加20v直流偏压，在小偏压范围内扫描针尖偏压V_t，得到一系列高度下测量相位角差值Δφ与针尖-样品电压(V_t-V_s)之间的关系，如图6所示。

计算不同高度下，相位角差值Δφ与针尖-样品电压(V_t-V_s)的直线斜率k，并将k/V_s对高度h作图(如图7所示)，获得针尖特征电容一阶导数C与距离h之间的关系式。

对图7中的曲线以公式k/V_s＝AC′＝A₀(h+H₀)^a(其中A和A₀均为常数)做拟合，得到针尖特征电容C对h的一阶导数与高度h的关系式：

            C′＝-1.5×10⁷×(h+2322)^-2.3

将C’对h进行积分，得到针尖特征电容C与间距h之间的关系式。

            C＝1.15×10⁶×(h+2322)^-1..3+A₁

其中，A₁为常数，针尖电荷中心到针尖尖端的距离H₀为2322nm。

为测量SPM导电针尖的特征电容，本发明中利用了一套关系式，用来描述在对SPM导电针尖或样品施加偏压的作用下，导电针尖受到的作用力和针尖振动的相位变化与样品偏压、针尖偏压之间的关系。在抬高模式的扫描过程中，针尖受到两方面的力：由针尖与样品表面之间的电容产生的作用力F_t-s，和对样品施加的偏压或样品带有的净电荷在针尖处产生的电场对针尖的作用力F_s：

$F=F_{t-s}+F_s=\frac{1}{2}{C}^{\′}{(V_t-V_s)}^2+{\mathrm{CE}}_s(V_t-V_s)+C_t{E}_s{V}_s---\left(1\right)$

F：针尖所受到的静电力的总和，

C：针尖与样品之间的电容，即针尖的特征电容，

C′：C对针尖-样品间距h的一阶导数，

V_t：针尖偏压，

V_s：样品偏压，

E_s：样品带的净电荷在针尖处的电场强度。

            E_s＝g(s_tip)V_s                        (2)

g(s_tip)：与针尖几何形状有关的函数。

对于固定的针尖，可以认为g(s_tip)是个固定值。由公式(1)和(2)得：

$F=F_{t-s}+F_s=\frac{1}{2}{C}^{\′}{(V_t-V_s)}^2+{\mathrm{CE}}_s(V_t-V_s)+C_t{E}_s{V}_s---\left(3\right)$

由 $\mathrm{\Δ\φ}\∝\frac{\∂F}{\∂h}$ 得到公式(4)：

$\mathrm{\Δ\φ}\∝F^{\′}=\frac{1}{2}{C}^{\′\′}{(V_t-V_s)}^2+C^{\′}g\left(s_{\mathrm{tip}}\right)V_s(V_t-V_s)---\left(4\right)$

F′：F对针尖-样品间距h的一阶导数，

C″：C对针尖-样品间距h的二阶导数。

由公式(4)可知，相位角差值Δφ由(V_t-V_s)的二次项部分和一次项部分组成，在V_t较小时，相位角差值Δφ与(V_t-V_s)基本呈线性关系，当V_s固定时，φ与(V_t-V_s)呈线性关系。

通过改变针尖-样品间距，以测定不同间距h下相位角差值Δφ与针尖-样品电压的关系，对图4做线性拟合得到斜率k＝C′g(s_tip)V_s，则以k/V_s＝C′g(s_tip)对抬高距离h作图，并对曲线按照关系式(5)进行拟合，可以得到C′与距离h的

关系，积分可得C与距离h之间的关系式(6)：

$C^{\′}g\left(s_{\mathrm{tip}}\right)V_s=A_0{(h+H_0)}^a\⇒C^{\′}=\frac{A_0}{g\left(s_{\mathrm{tip}}\right)V_s}{(h+H_0)}^a---\left(5\right)$

$C=\frac{A_0}{g\left(s_{\mathrm{tip}}\right)V_s(\mathrm{\α}+1)}{(h+H_0)}^{a+1}+A_1---\left(6\right)$

h：Lift模式下抬高的扫描高度，

H₀：针尖电荷中心到针尖尖端的距离，

A₁：比例与积分常数。

Claims (5)

1.一种测量扫描探针显微镜导电针尖的特征电容的方法，包括如下步骤：

1)对样品施加直流偏压，测定针尖振动的相位角差值Δφ随针尖-样品电压的变化关系；所述步骤1)中，包括如下子步骤：

11)用扫描探针显微镜对样品进行扫描，在主扫描过程中，反馈系统开启，每一条扫描线进行一次往复扫描，探测样品表面形貌；

12)然后将针尖抬高一定的高度h，将反馈系统关闭，对针尖施加台阶偏压，同时对样品施加直流偏压，沿主扫描轨迹重复做一次往复扫描；测量扫描过程中驱动针尖振荡的激励交变信号和针尖实际振荡信号之间的相位角差值Δφ；对针尖施加的台阶偏压远小于施加到样品的直流偏压；

2)然后对相位角差值Δφ随针尖-样品电压变化的曲线进行线性拟合，得出直线斜率；所述步骤2)中，首先绘出所述相位角差值Δφ随针尖一样品电压(V_t-V_s)变化的坐标图，然后对该图做线性拟合得到斜率k；计算所述斜率k与施加在样品上的直流偏压V_s的比值k/V_s；

3)对一系列针尖-样品间距下，测得的直线斜率与距离作图，得到针尖特征电容的一阶导数C′与距离h之间的关系；所述步骤3)中，包括如下子步骤：

31)将针尖抬高到另一高度，重复所述步骤12)、步骤2)，得出在该高度下的比值k/V_s；

32)不断重复步骤31)，得出一系列不同高度下的比值k/V_s；绘出k/V_s随针尖抬高高度h变化的坐标曲线；对所述曲线以公式k/V_s＝AC′＝A₀(h+H₀)^a做拟合，得出C′与h的关系式；其中C′是针尖特征电容对针尖抬高高度h的导数，H₀为针尖电荷中心到针尖尖端的距离，A和A₀均为常数，a为针尖曲率半径相关的指数因子；

4)对C′与h的关系式进行积分，得出C与h的关系式；其中C为针尖特征电容，所述针尖特征电容是针尖与样品之间的电容。

2.按权利要求1所述的测量扫描探针显微镜导电针尖的特征电容的方法，其特征在于，所述步骤31)中，将针尖抬高到另一高度前，重新对样品进行一次主扫描，探测出样品表面形貌。

3.按权利要求1所述的测量扫描探针显微镜导电针尖的特征电容的方法，其特征在于，所述步骤12)中，所述相位角差值Δφ通过扫描探针显微镜系统自带的锁相装置测出。

4.按权利要求1所述的测量扫描探针显微镜导电针尖的特征电容的方法，其特征在于，所述步骤12)中，测量所述相位角差值Δφ时，首先将激励信号的相位角置于零度，然后直接测量针尖实际振荡信号的相位角得出所述相位角差值Δφ。

5.按权利要求1所述的测量扫描探针显微镜导电针尖的特征电容的方法，其特征在于，所述步骤12)中，样品上的直流偏压通过扫描探针显微镜的偏压通道或用外引线的方法施加。

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