CN101274880A - 一种甲醇多段脱水联合烃类催化转化生产二甲醚的方法 - Google Patents

一种甲醇多段脱水联合烃类催化转化生产二甲醚的方法 Download PDF

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Abstract

一种甲醇多段脱水联合烃类催化转化生产二甲醚的方法，甲醇原料从催化剂混合器、提升管、流化床反应器床层中的两个以上的任意部位进入，与含Y系列沸石的催化剂接触，反应物流经分离得到积炭催化剂和目的产物二甲醚，部分积炭催化剂进入与烃类催化转化共用的再生器进行烧焦再生，再生催化剂全部或部分直接返回烃类催化转化反应器。该方法通过甲醇原料分段进料，提高甲醇转化率和二甲醚的选择性，与烃类催化转化单元联合，共用同一个再生器和同一种催化剂，有效利用甲醇脱水的反应热。

Description

一种甲醇多段脱水联合烃类催化转化生产二甲醚的方法
技术领域
本发明涉及一种从醇生产醚的方法，更具体地说，本发明属于一种从甲醇联合烃类催化转化生产生产二甲醚的流化催化方法。
背景技术
二甲醚(DME)的生产方法有一步法和二步法。一步法是指由原料气一次合成二甲醚；二步法是由合成气合成甲醇，然后再脱水制取二甲醚。
二步法分两步进行，即先由合成气合成甲醇，甲醇在酸催化下脱水制二甲醚。二步法合成二甲醚是目前国内外二甲醚生产的主要工艺，该法以精甲醇为原料，脱水反应副产物少，二甲醚纯度高，工艺成熟，装置适应性广，后处理简单，可直接建在甲醇生产厂，也可建在其它公用设施好的非甲醇生产厂。国内外多采用含γ-Al2O3/SiO2制成的ZSM-5分子筛作为脱水催化剂。反应温度控制在280-340℃，压力为0.5-0.8MPa。甲醇的单程转化率在70-85％之间，二甲醚的选择性大于98％。
CN1180064A公开了一种二甲醚的生产方法，以甲醇为原料，在较低温度(100至125℃)、常压(0-0.05MPa表压)和新的催化剂作用下进行反应脱水，即可产出二甲醚气体。
CN1125216A公开了一种由甲醇生产二甲醚的方法，该方法是甲醇先进入汽化分离塔，除去高沸点物及杂质后，在多段冷激式反应器内，复合固体酸催化剂存在下进行催化脱水反应，脱水产物进入高效填料精馏塔内进行精馏，根据不同需要，选择不同操作回流比，制得纯度为90-99.99％的二甲醚产品。
CN1368493A公开了一种甲醇催化脱水制备二甲醚的方法，涉及一种甲醇催化脱水制二甲醚的方法，其中脱水是在含SO4 2-的固体酸催化剂存在下进行的。催化剂中SO4 2-含量优选为2-25W％，优选的催化剂载体选自γ-Al2O3，η-Al2O3和SiO2。
CN1301686A公开了一种甲醇脱水制二甲醚的方法，该方法是以高岭土为原料，经硫酸改性后作为催化剂，用于甲醇脱水制二甲醚。
US2004/0034255A1公布了一种利用活性氧化铝催化甲醇气相脱水制备二甲醚的方法，所述活性氧化铝的孔径为2.5nm到8.0nm，其中氧化钠的含量低于0.07％。
上述方法主要利用复合固体酸、酸改性高岭土、活性氧化铝等催化甲醇脱水制备二甲醚，且主要利用固定床反应器，生产的二甲醚多用作精细化学品，生产规模小，生产成本较高。另外，甲醇的脱水反应需要在一定温度下完成，反应过程中甲醇汽化热很大，甲醇本身放出的热量不足以维持甲醇脱水工艺过程的热量平衡。
发明内容
本发明的目的是在现有技术的基础上提供一种甲醇多段脱水联合烃类催化转化生产二甲醚的方法，以提高甲醇转化率和二甲醚的选择性。
本发明提供的方法甲醇多段脱水单元是在提升管和流化床反应器中进行，流化床反应器位于提升管的顶部，催化剂混合器位于提升管的底部，该方法包括下列步骤：
(1)、甲醇原料从催化剂混合器、提升管、流化床反应器床层中的两个以上的任意部位进入，与含Y系列沸石的催化剂接触，反应物流经分离得到积炭催化剂和目的产物二甲醚；
(2)、烃类原料与流化的含Y系列沸石的催化剂接触，反应物流经分离得到待生催化剂和油气，油气进一步分离得到气体等产品；
(3)、步骤(1)的积炭催化剂部分返回步骤(3)的再生器，步骤(2)的待生催化剂全部或部分进入所述再生器进行烧焦再生，再生催化剂部分或全部返回步骤(2)。
本发明所述甲醇原料中甲醇的含量为5-100重％优选50-100重％更优选90-100重％，可以含有少量杂质如水等。所述甲醇原料来自各种化石燃料如天然气、煤、油砂、石油等经气化、合成制得的粗甲醇，也可以是其它来源的甲醇。本发明中甲醇可以液相进料，也可以与反应产物、其它热源热交换后进行气相进料。
步骤(1)的甲醇原料优选从催化剂混合器底部、提升管下部、提升管中部、提升管上部、流化床反应器床层中的两个以上(包括两个)的任意部位进入，更优选甲醇原料从上述两至四个部位进入。甲醇原料分段进料的各段甲醇原料相对比例不限，步骤(1)中所述甲醇原料分段进料时可以使用喷嘴、分布管和/或分布环。
所述含Y系列沸石的催化剂可以是不含无机氧化物和粘土的Y系列沸石和任选的其它分子筛，其中其它分子筛与Y系列沸石的重量比为0-10；优选含无机氧化物、粘土、Y系列沸石、任选的其它分子筛，其中其它分子筛与Y系列沸石的重量比为0-10，其它分子筛与Y系列沸石之和占催化剂总重量的10-80重％。
其中Y系列沸石包括Y型及其衍生或改性沸石，选自Y、HY、REY、REHY、USY、REUSY中的一种或一种以上的混合物。
所述其它分子筛选自中孔沸石、Beta沸石、SAPO分子筛中的一种或几种。
中孔沸石包括ZRP系列(稀土改性)、ZSP系列(铁改性)、ZSM系列沸石及其衍生或改性沸石，有关ZRP更为详尽的描述参见US5,232,675，ZSM系列沸石选自ZSM-5、ZSM-11、ZSM-12、ZSM-22、ZSM-23、ZSM-35、ZSM-38、ZSM-48和其它类似结构的沸石之中的一种或一种以上的混合物，有关ZSM-5更为详尽的描述参见US3,702,886。
更优的催化剂含Y系列沸石、中孔沸石、无机氧化物和粘土，其中中孔沸石与Y系列沸石的重量比为0.1-10，中孔沸石与Y系列沸石之和占催化剂总重量的10-80重％。
所述无机氧化物选自氧化铝、氧化硅、无定型硅铝中的一种或一种以上的混合物，粘土为高岭土或/和多水高岭土。
步骤(1)的反应条件如下：温度100～550℃优选150～350℃，压力1～2000kPa优选1～1000kPa(本发明所有压力均为表压)，催化剂与甲醇原料的重量比(剂醇比)为0.001～50优选0.005～40，反应时间0.1-20秒，优选0.5-10秒。
步骤(2)的反应条件如下：温度400～700℃，压力1～1000kPa，催化剂与烃类原料的重量比为1～30，反应时间0.5～10秒。
步骤(2)的催化转化工艺包括常规催化裂化工艺及其各种家族工艺技术如DCC工艺、CPP工艺、MIP工艺、MIP-CGP工艺、MGD工艺、MGG工艺、ARGG工艺、SHMP工艺等。
步骤(1)的积炭催化剂中返回步骤(2)的催化转化反应器的部分占积炭催化剂总重量的0.1-90％，剩余的积炭催化剂返回步骤(1)。
步骤(2)的待生催化剂中参与烧焦的部分占待生催化剂总重量的1-100％。当步骤(2)的部分待生催化剂进入再生器进行烧焦再生的情况下，剩余的待生催化剂返回步骤(2)和/或(1)，所述部分待生催化剂占待生催化剂总重量的1-99％。
步骤(3)所述再生为单段再生或两段再生，所述再生催化剂为部分再生催化剂(即半再生催化剂)或/和完全再生催化剂。
步骤(3)的再生催化剂中返回步骤(2)的催化转化反应器的部分占再生催化剂总重量的80-100％。当步骤(3)的部分再生催化剂返回步骤(2)的催化转化反应器的情况下，剩余的再生催化剂经冷却后和任选的新鲜催化剂返回步骤(1)的催化剂混合器。
步骤(1)所述含Y系列沸石的催化剂选自新鲜催化剂、步骤(1)的积炭催化剂、步骤(3)的再生催化剂一种或一种以上的混合物。
步骤(1)、步骤(2)反应器可以使用现有的催化裂化反应器，也可以对现有的催化裂化反应器进行必要的改造，还可以使用与现有催化裂化反应器结构和功能类似的反应器。
在本发明的方法中，由于甲醇脱水反应为放热反应，反应床层的温度会上升，为避免温度升高对二甲醚选择性产生影响，需要采取措施控制反应床层的温升，控制反应床层温升的措施可采用加大催化剂置换速率，甲醇分段进料，通过取热手段取走甲醇脱水反应放出的热量。取热手段可以采用在反应床层设置取热盘管，管程中可以走反应原料甲醇蒸汽，也可以走水蒸汽。
在本发明的方法中，甲醇发生脱水反应，反应产物经分离得到以二甲醚为主的气体产物，可以直接用做燃料如民用液化气等。气体产物也可以通过进一步分离，得到高纯度的二甲醚，用做精细化学品。分离得到的液相产物返回甲醇脱水反应器进行再反应。
采用本发明提出的从甲醇生产二甲醚的方法，通过分段进料可以有效控制床层反应温度，保证甲醇连续地转化为二甲醚。与烃类催化转化单元联合，共用同一个再生器和同一种催化剂，有效利用甲醇脱水的反应热。本发明中甲醇转化率一般在75％以上，二甲醚的选择性在98％以上，在优选条件下，甲醇转化率一般在80％以上，二甲醚的选择性在99％以上。
附图说明
附图为本发明提供的甲醇多段脱水联合烃类催化转化生产二甲醚的方法流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明所提供的方法进行进一步的说明，但并不因此限制本发明。
附图为本发明提供的甲醇多段脱水联合烃类催化转化生产二甲醚的方法流程示意图。其中1为提升管，2为流化床反应器，3为沉降分离设备，4为催化剂混合器，5为催化剂混合设备，6、7为分离设备、8为换热设备，其余标号均为管线。为了简化流程，附图没有示出烃类催化转化单元的反应器和再生器，但这并不影响本领域普通技术人员对本发明的理解。
甲醇原料通过与甲醇脱水的反应物流，或与再生装置的物流如水蒸气或热催化剂换热后，可以以分四段进料方式进入反应器，其中一部分甲醇原料由管线11进入提升管下部，一部分甲醇原料从管线41单独进入或与惰性气体混合后一同进入，一部分甲醇原料经管线12进入提升管中部，一部分甲醇原料从流化床反应床层由管线23进入反应器。从各段入口进入反应器的原料甲醇的温度为20～150℃，优选40～100℃。
催化剂被提升至床层反应器，甲醇在提升管和床层反应器中，在温度100～550℃优选150～380℃，压力1～2000kPa优选1～1000kPa(本发明所有压力均为表压)，催化剂与醇类原料的重量比为0.001～50优选0.005～40，总重时空速0.01～100h-1优选0.1～50h-1的条件下发生脱水反应，反应物流通过沉降分离设备3分离得到产物物流和积炭催化剂后，产物物流由管线31离开反应系统。积炭催化剂经汽提后，其中一部分汽提后的积炭催化剂经过管线21，通过换热设备8冷却后进入催化剂混合器4。冷却介质经过管线81进入换热设备8的盘管与催化剂换热后由管线82流出。冷却介质可以是甲醇蒸汽或水蒸气；另一部分汽提后的积炭催化剂由管线22去催化转化反应器。再生后的催化剂经过管线52进入催化剂混合设备5，新鲜催化剂经过管线51进入催化剂混合设备5，两种催化剂经过混合后，由管线53进入催化剂混合器4。惰性气体由管线41进入混合器，将积炭催化剂、新鲜催化剂、和/或再生催化剂混合均匀，并将催化剂预提升至短提升管反应器底部。惰性气体可以是水蒸气、氮气、二氧化碳中的一种或几种。
产物物流由管线31离开反应系统后，进入分离设备6，分离得到二甲醚为主的气相产物由管线61流出，分离得到的液相产物由管线62进入分离设备7，液相产物经过分离后，得到甲醇为主的物流，由管线71回到反应器1继续反应，分离得到以水为主的物流由管线72流出分离设备7，进行重复利用。
下面的实施例将对本方法予以进一步的说明，但并不因此限制本方法。
试验是在中型试验装置上进行，其中甲醇反应器为提升管和流化床，烃类反应器为另一提升管。
实施例1
甲醇原料中甲醇的纯度为99.5重％，烃类原料为减压瓦斯油(VGO)，其性质如表1所示。本实施例中所用的催化剂代号为MTD-1(含30重％USY沸石，5重％ZSM-5沸石，余量为载体，均以催化剂总重量为基准，下同)。
80％甲醇原料从提升管底部经管线11进入流化床反应器，另一部分20％的甲醇原料从混合器底部经管线41与其它惰性气体N2混合进入流化床反应器与MTD-1催化剂接触。
在温度280℃，压力(表压)0.1MPa，剂醇比2.5，重时空速3.0h-1的条件下反应，反应物流经分离得到积炭催化剂和产物流，该产物流进一步分离得到目的产物二甲醚，产品分布如表2所示，未转化甲醇返回流化床反应器；积炭催化剂分为两部分，其中5重％的积炭催化剂去再生器进行烧焦再生，剩余95重％的积炭催化剂循环返回催化剂混合器底部。
5重％的积炭催化剂和全部的待生催化剂再生后，再生催化剂经过脱气后分为两部分，一部分再生催化剂返回烃类提升管反应器循环使用，烃类催化转化的条件如表2所示，另一部分再生催化剂和新鲜催化剂一起返回流化床反应器使用。另一部分再生催化剂加新鲜催化剂的量与5重％的积炭催化剂量相当。
试验结果显示，在甲醇的催化转化与烃类的催化转化联合基础上，甲醇从提升管底部和混合器底部入口同时进料，能维持二者的热平衡，不需要外加燃料或其它热源。
实施例2
甲醇原料中甲醇的纯度为99.5重％，烃类原料为VGO，其性质如表1所示。本实施例中所用的催化剂仍为MTD-1。
甲醇原料的从提升管底部经管线11进入流化床反应器，同时另一部分甲醇从提升管中部经管线91进入流化床反应器，还有一部分甲醇蒸汽从管线41与惰性气体N2混合由混合器底部进入提升管与MTD-1催化剂接触。甲醇原料的三段进样中，50％的甲醇蒸汽从提升管底部经管线11进入，从提升管中部经管线91进入流化床反应器的甲醇蒸汽占总进料的30％，另外20％的甲醇蒸汽从管线41与N2一同进入催化剂混合器底部。
在温度280℃，压力(表压)0.1MPa，剂醇比2.5，重时空速3.0h-1的条件下反应，反应物流经分离得到积炭催化剂和产物流，该产物流进一步分离得到目的产物二甲醚，产品分布如表2所示，未转化甲醇返回流化床反应器；积炭催化剂分为两部分，其中5.0重％的积炭催化剂去再生器进行烧焦再生，剩余5重％的积炭催化剂循环返回催化剂混合器底部。
5重％的积炭催化剂和全部的待生催化剂再生后，再生催化剂经过脱气后分为两部分，一部分再生催化剂返回烃类提升管反应器循环使用，烃类催化转化的条件如表2所示，另一部分再生催化剂和新鲜催化剂一起返回流化床反应器使用。另一部分再生催化剂加新鲜催化剂的量与5重％的积炭催化剂量相当。
试验结果显示，在甲醇的催化转化与烃类的催化转化联合基础上，一部分甲醇从提升管中部、底部入口进料，一部分从混合器底部进料，能够更好的控制反应床层的反应温度，使甲醇的转化率提高，二甲醚选择性上升。同时也能够维持甲醇的催化转化与烃类的催化转化二者的热平衡，不需要外加燃料或其它热源。
实施例3
甲醇原料中甲醇的纯度为99.5重％，烃类原料为VGO，其性质如表1所示。本实施例中所用的催化剂代号为MTD-1。
甲醇原料分四段进料，其中20％的甲醇原料从提升管底部经管线11进入流化床反应器，10％的甲醇原料从提升管中部经管线91进入流化床反应器，还有一部分10％的甲醇原料从管线41与惰性气体N2混合由混合器底部进入提升管，同时另有60％的甲醇原料从管线23进入流化床反应器与MTD-1催化剂接触。
在温度280℃，压力(表压)0.1MPa，剂醇比为2.5，重时空速3.0h-1的条件下反应，反应物流经分离得到积炭催化剂和产物流，该产物流进一步分离得到目的产物二甲醚，产品分布如表2所示，未转化甲醇返回流化床反应器；积炭催化剂分为两部分，其中5.0重％的积炭催化剂去再生器进行烧焦再生，剩余95.0重％的积炭催化剂循环返回催化剂混合器底部。
5重％的积炭催化剂和全部的待生催化剂再生后，再生催化剂经过脱气后分为两部分，一部分再生催化剂返回烃类提升管反应器循环使用，烃类催化转化的条件如表2所示，另一部分再生催化剂和新鲜催化剂一起返回流化床反应器使用。另一部分再生催化剂加新鲜催化剂的量与5重％的积炭催化剂量相当。
试验结果显示，在甲醇的催化转化与烃类的催化转化联合基础上，甲醇分四段进料，一部分甲醇从提升管底部进料，一部分从提升管中部进料，另一部分从混合器底部进料，还有一部分从催化剂床层直接进料，能够最大程度的控制反应床层的温度，使甲醇的转化率提高，二甲醚选择性上升。同时也能够维持甲醇的催化转化与烃类的催化转化二者的热平衡，不需要外加燃料或其它热源。
对比例1
甲醇原料中甲醇的纯度为99.5重％，烃类原料为减压瓦斯油(VGO)，其性质如表1所示。本对比例中所用的催化剂代号为MTD-1。
甲醇原料仅从提升管底部经管线11进入流化床反应器与MTD-1催化剂接触，管线41仅走惰性气体N2。甲醇原料进入流化床反应器与MTD-1催化剂接触，在温度280℃，压力(表压)0.1MPa，剂醇比2.5，重时空速3.0h-1的条件下反应，反应物流经分离得到积炭催化剂和产物流，该产物流进一步分离得到目的产物二甲醚，产品分布如表2所示，未转化甲醇返回流化床反应器；积炭催化剂分为两部分，其中5重％的积炭催化剂去再生器进行烧焦再生，剩余95重％的积炭催化剂循环返回催化剂混合器底部。
5重％的积炭催化剂和全部的待生催化剂再生后，再生催化剂经过脱气后分为两部分，一部分再生催化剂返回烃类提升管反应器循环使用，烃类催化转化的条件如表2所示，另一部分再生催化剂和新鲜催化剂一起返回流化床反应器使用。另一部分再生催化剂加新鲜催化剂的量与5重％的积炭催化剂量相当。
试验结果显示，甲醇原料从提升管底部入口单独进料，甲醇转化率和二甲醚选择性均明显低于上述实施例。
表1
  原料性质   VGO
  密度(20℃)，g/cm3   0.9071
  硫含量，ppm   7800
  氮含量，ppm   600
  残炭，m％   0.1
  C，m％   86.43
  H，m％   12.48
  运动粘度，mm2/s
  80℃   21.28
  100℃   11.32
  凝点，℃   35
  实沸点，℃   ＞350
  钒，ppm   0.3
  镍，ppm   4.2
表2
  实施例   实施例1   实施例2   实施例3   对比例1
  催化剂   MTD-1   MTD-1   MTD-1   MTD-1
  甲醇的催化转化
  反应条件
  温度，℃   280   280   280   280
  压力(表压)，MPa   0.1   0.1   0.1   0.1
  剂醇比   2.5   2.5   2.5   2.5
  重时空速，h-1   3.0   3.0   3.0   3.0
  产品分布，m％
  二甲醚   57.40   58.75   59.86   56.78
  轻质烃类   0.64   0.60   0.57   0.57
  水   24.11   24.88   25.56   23.36
  焦炭   0.81   0.59   0.57   0.74
  未转化甲醇   16.70   14.18   12.94   17.55
  甲醇的转化率，％   84.30   85.82   87.06   82.45
  二甲醚选择性，％   98.23   98.78   99.26   97.89
  烃类的催化转化
  反应条件
  温度，℃   500   500   500   500
  压力(表压)，MPa   0.1   0.1   0.1   0.1
  剂油比   6   6   6   6
  时间，s   3   3   3   3
  产品分布，重％
  干气   2.78   2.81   3.14   3.17
  液化气   17.98   18.21   18.09   18.04
  汽油   48.39   48.01   47.98   48.26
  柴油   18.73   18.79   18.89   18.73
  重油   4.64   4.71   4.78   4.56
  焦炭   7.48   7.47   7.12   7.24

Claims (13)

1. 一种甲醇多段脱水联合烃类催化转化生产二甲醚的方法，其特征在于该方法包括下列步骤：
(1)、甲醇原料从催化剂混合器、提升管、流化床反应器床层中的两个以上的任意部位进入，与含Y系列沸石的催化剂接触，反应物流经分离得到积炭催化剂和目的产物二甲醚；
(2)、烃类原料与流化的含Y系列沸石的催化剂接触，反应物流经分离得到待生催化剂和油气，油气进一步分离得到气体等产品；
(3)、步骤(1)的积炭催化剂部分返回步骤(3)的再生器，步骤(2)的待生催化剂全部或部分进入所述再生器进行烧焦再生，再生催化剂部分或全部返回步骤(2)。
2. 按照权利要求1的方法，其特征在于所述的流化床反应器位于提升管的顶部，催化剂混合器位于提升管的底部。
3. 按照权利要求1的方法，其特征在于所述的甲醇原料中甲醇的含量为5-100重％。
4. 按照权利要求1的方法，其特征在于所述的甲醇原料优选从催化剂混合器底部、提升管下部、提升管中部、提升管上部、流化床反应器床层中的两个以上的任意部位进入。
5. 按照权利要求1的方法，其特征在于所述的甲醇原料从催化剂混合器底部、提升管下部、提升管中部、提升管上部、流化床反应器床层中的两至四个部位进入。
6. 按照权利要求1的方法，其特征在于所述的Y系列沸石包括Y型及其衍生或改性沸石，选自Y、HY、REY、REHY、USY、REUSY中的一种或一种以上的混合物。
7. 按照权利要求1的方法，其特征在于步骤(1)的反应条件如下：温度100～550℃，压力1～2000kPa，催化剂与甲醇原料的重量比为0.001～50，反应时间0.1-20秒。
8. 按照权利要求1的方法，其特征在于步骤(1)的反应条件如下：温度150～350℃，压力1～1000kPa，催化剂与甲醇原料的重量比0.005～40，反应时间0.5-10秒。
9. 按照权利要求1的方法，其特征在于步骤(1)的反应条件如下：温度400～700℃，压力1～1000kPa，催化剂与烃类原料的重量比为1～30，反应时间0.5～10秒。
10. 按照权利要求1的方法，其特征在于步骤(1)的积炭催化剂中返回步骤(2)的催化转化反应器的部分占积炭催化剂总重量的0.1-90％，剩余的积炭催化剂返回步骤(1)。
11. 按照权利要求1的方法，其特征在于步骤(2)的待生催化剂中参与烧焦的部分占待生催化剂总重量的1-100％。
12. 按照权利要求1的方法，其特征在于步骤(3)的再生催化剂中返回步骤(2)的催化转化反应器的部分占再生催化剂总重量的80-100％。
13. 按照权利要求1的方法，其特征在于当步骤(3)的部分再生催化剂返回步骤(2)的催化转化反应器的情况下，剩余的再生催化剂经冷却后和任选的新鲜催化剂返回步骤(1)的催化剂混合器。
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