CN101274369B - 一种铜基合金/铁基马氏体合金复合粉体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种铜基合金/铁基马氏体合金复合粉体及其制备方法，涉及一种复合粉体材料。提供一种简单廉价的铜基合金/铁基马氏体合金复合粉体及其制备方法。包括内核和外层，内核为铁基马氏体合金内核或铜基合金内核，外层为铜基合金层或铁基马氏体合金层和铜基合金层的复合层，铁基马氏体合金层和铜基合金层的复合层是由铁基马氏体合金层和铜基合金层复合组成，铁基马氏体合金层在复合层的内层，铜基合金层在复合层的外层。按设定的铜基合金/铁基马氏体合金复合粉体的成分称量铜、铁、硅各金属放入真空感应炉内熔化得合金液体；将熔化的合金液体倾倒于受液斗，在液体流入雾化室的瞬间，用惰性气体吹之，即得铜基合金/铁基马氏体合金复合粉体。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合粉体材料，尤其是涉及一种铜基合金/铁基马氏体合金复合粉体及其制备方法。
背景技术
随着半导体制品和精密仪器趋于小型化和功能化，粉体材料已经越来越多地被直接作为功能材料使用，因而对粉体材料除了机械性能的要求以外，对其功能性的要求也越来越高。铜合金的导电导热性能良好，在电气、电子等领域具有广泛的应用(1、钟培全.新型铜合金—电气、电子和机械部件的应用.稀有金属快报，2001，9：9)；同时铁基马氏体合金以强度高、易于成形加工、价格便宜等特点而在石油、机械、化工等行业得到广泛应用(2、储少军.铁合金学科发展动态分析与展望.铁合金，2007，1：34-42；3、高海亮.中国铁合金发展现状与展望.中国冶金，2005，15(4)：12-16)。铜基合金/铁基马氏体合金的复合粉体因具有高导电性和高强度而在电子、机械和粉末冶金等领域有着广泛的应用前景，但由于铜基合金与铁基马氏体合金在性能上的差异，两种材料的复合十分困难，一般的方法是通过化学法制备出复合粉体。例如公开号为CN1548261的发明专利申请提供一种铜包铁复合粉的制造方法，它是在搅拌的状态下，把还原铁粉迅速加入掺有稳定剂且pH值为0.5～4.8的硫酸铜溶液中，继续搅拌2～10min，使铜完全包覆在铁粉颗粒的表面，即形成铜包铁复合粉；让铜包铁复合粉沉降3～20min，去掉上清液，加清水洗涤，使其无酸性为止；再经脱水干燥处理后，进行筛分；然后进行防氧化处理，进行混粉、检验、包装入库。该发明可以使铜均匀、紧密、牢固地完全包覆于铁粉颗粒上，而且确保放置6个月不氧化，提高其抗氧化性能。但上述制备工艺比较复杂，并且工艺过程中原料损失严重，因而产业化受到很大限制，同时没有经过急冷步骤，不可能得到铁基马氏体相。因此，寻找一种简单而且廉价的铜基合金/铁基马氏体合金复合粉体的制备技术是十分必要而且重要的。
发明内容
本发明的目的是提供一种简单廉价的铜基合金/铁基马氏体合金复合粉体及其制备方法。
本发明的技术方案是利用发展成熟的雾化法制粉工艺，一次性地制备出内核/外层(二层结构)和内核/次外层/最外层(三层结构)的铜基合金/铁基马氏体合金复合粉体。同时利用液相调幅分解型合金(即合金在液相中呈现两相分离)的性质，可以有效地控制复合粉体的内外组成相的成分。
本发明所述的铜基合金/铁基马氏体合金复合粉体包括内核和外层，内核为铁基马氏体合金内核或铜基合金内核，外层为铜基合金层或铁基马氏体合金层和铜基合金层的复合层，所述铁基马氏体合金层和铜基合金层的复合层是由铁基马氏体合金层和铜基合金层复合组成，铁基马氏体合金层在复合层的内层，铜基合金层在复合层的外层。
铁基马氏体合金的成分及其按质量百分比的含量为：C：0～0.5％，Si：1％～10％，余为铁。
本发明所述的铜基合金/铁基马氏体合金复合粉体的制备方法包括以下步骤：
1)按质量百分比，按预先设定的铜基合金/铁基马氏体合金复合粉体的成分，称量铜、铁、硅各金属放入真空感应炉内的熔炼装置熔化，得合金液体；
2)将熔化的合金液体倾倒于受液斗，在液体流入雾化室的瞬间，用惰性气体吹之，即得铜基合金/铁基马氏体合金复合粉体。
真空感应炉的工作频率最好为150～250KHz。惰性气体的流速尽可能快，以便尽可能获得高的温度梯度(粉体中心与外层之间)。惰性气体最好为氩气或氮气等。
本发明采用简单的雾化法制粉工艺，制备出铜基合金/铁基马氏体合金复合粉体，其界面结合良好。
附图说明
图1为合金Cu-51.4Fe-3Si(wt.％)与合金Cu-31.4Fe-3Si(wt.％)的相关系与温度示意图。在图1中，横坐标为铜的质量分数(Cu/wt.％)，纵坐标为温度(Temperature/K)。左边细线所示处成分即为Cu-51.4Fe-3Si(wt.％)，该合金在1750～2100K的温度范围内，液相呈两相分离(L1+L2)；右边细线所示处成分即为Cu-31.4Fe-3Si(wt.％)，该合金在1700～2300K的温度范围内，液相呈两相分离(L1+L2)。
图2为合金Cu-51.4Fe-3Si(wt.％)在L1+L2区域内，两液相的体积分数与温度的关系图。在图2中，横坐标为温度(Temperature/K)，纵坐标为液相体积分数(Volμme fraction)。线a所示为富铁相(Fe-rich phase，L1)的体积分数，线b所示为富铜相(Cu-rich phase，L2)的体积分数。
图3为合金Cu-31.4Fe-3Si(wt.％)在L1+L2区域内，两液相的体积分数与温度的关系图。在图3中，横坐标为温度(Temperature/K)，纵坐标为液相体积分数(Volμme fraction)。线a所示为富铜相(Cu-rich phase，L2)的体积分数，线b所示为富铁相(Fe-rich phase，L1)的体积分数。
图4为铜基合金/铁基马氏体合金复合粉体横截面组织示意图。在图4中，内核为富铜相(铜基合金Cu-rich phase)；次外层为铁基马氏体合金(Fe-rich martensite)层，为片状马氏体组织；最外层为富铜相(铜基合金Cu-rich phase，甚薄)；标尺为20μm。
图5为铁基马氏体合金/铜基合金复合粉体横截面组织示意图。在图5中，内核为铁基马氏体合金(Fe-rich martensite)层，为片状马氏体组织；外层为富铜相(铜基合金Cu-rich phase)；标尺为20μm。
图6为由合金Cu-31.4Fe-3Si-0.3C(wt.％)，通过本发明所述步骤制备而得的铁基马氏体合金(Fe-rich martensite)/铜基合金(Cu-rich phase)复合粉体，组成其复合结构的两相的维氏硬度(Microhardness/HV)和与复合结构界面之间的距离(Distance/μm)的关系示意图。在图6中，横坐标为与复合结构界面之间的距离(Distance/μm)，纵坐标为维氏硬度(Microhardness/HV)。
具体实施方式
实施例1：将456g纯铜(电解铜，纯度为99.99 wt.％)，514g纯铁(纯度为99.9wt.％)，30g纯硅(纯度为99.9wt.％)放置于氧化铝坩锅中，然后将氧化铝坩锅放入内置于雾化设备的真空感应炉(电源电压：110V/220V AC；电源频率：50～60Hz；工作频率：150～250KHz)中，关闭炉门后抽真空至真空感应炉内的真空度至1×10-3Pa，加大电流至上述三种纯金属完全熔化至液体，所得合金液体成分为Cu-51.4Fe-3Si(wt.％)。将熔化了的合金液体(约1kg)倾倒于受液斗，在液体流入雾化室的瞬间，用氮气吹之，在雾化室的最下端可得铜基合金/铁基马氏体复合粉体。关闭氮气气流阀，同时将电流值减小至零，当雾化设备冷却到常温(约25℃)时，打开充气阀注入空气，至雾化设备内外压强平衡时开启出料门，取出铜基合金/铁基马氏体合金复合粉体，铜基合金/铁基马氏体合金复合粉体的横截面组织示意图见图4。合金Cu-51.4Fe-3Si(wt.％)在1750～2100K的温度范围内，液相呈两相分离(L1+L2)(参见图1)，富铁的液相体积分数大于富铜液相的体积分数(参见图2)，结合所得复合粉体的横截面组织示意图(参见图4)，内核为富铜相(铜基合金)，次外层为铁基马氏体合金，最外层甚薄(铜基合金)，可知体积分数小的液相形成内核，体积分数多的液相形成外层，同时，由于铜的表面张力比铁小，因此最外层还有很薄的铜合金，从而使整个粉体达到最稳定状态。
实施例2：将656g纯铜(电解铜，纯度为99.99wt.％)，314g纯铁(纯度为99.9wt.％)，30g纯硅(纯度为99.9wt.％)放置于氧化铝坩锅中，然后将氧化铝坩锅放入内置于雾化设备的真空感应炉(电源电压：110V/220V AC；电源频率：50～60Hz；工作频率：150～250KHZ)中，关闭炉门后抽真空至真空感应炉内的真空度至1×10-3Pa，加大电流至上述三种纯金属完全熔化至液体，所得合金液体成分为Cu-31.4Fe-3Si(wt.％)。将熔化了的合金液体(约1kg)倾倒于受液斗，在液体流入雾化室的瞬间，用氩气吹之，在雾化室的最下端可得铁基马氏体合金/铜基合金复合粉体。关闭氩气气流阀，同时将电流值减小至零，当雾化设备冷却到常温(约25℃)时，打开充气阀注入空气，至雾化设备内外压强平衡时开启出料门，取出铁基马氏体合金/铜基合金复合粉体，其复合粉体的横截面组织示意图见图5。合金Cu-31.4Fe-3Si(wt.％)在1700～2300K的温度范围内，液相呈两相分离(L1+L2)(参见图1)，富铜液相体积分数大于富铁液相的体积分数(参见图3)，结合所得复合粉体的横截面组织示意图(参见图5)，内核为铁基马氏体合金，外层为富铜相(铜基合金)，可知体积分数小的液相形成内核，体积分数多的液相形成外层，进一步明确了复合粉体的制备机理。
实施例3：将653g纯铜(电解铜，纯度为99.99wt.％)，314g纯铁(纯度为99.9wt.％)，30g纯硅(Si，纯度为99.9wt.％)，3g焦炭放置于氧化铝坩锅中，按实施例2所述步骤进行操作，可得一种铁基马氏体合金/铜基合金复合粉体。取其中50g复合粉体将其封入树脂中，经过#80，#150，#400，#800，#1500，#2000的砂纸水磨处理后，再经由抛光膏(金刚石颗粒，直径10μm左右)抛光后，在HV-1000维氏硬度计(电源：AC220V 50Hz；金刚石正四棱锥压头；试验力：0.245N(25gf)下打数点，得到的硬度与点到界面的距离之间的关系如图6所示。在富铜相(铜基合金)上，硬度均值接近于200HV；在铁基马氏体合金相上，硬度值在500～600HV之间。
Claims (4)
1.一种铜基合金/铁基马氏体合金复合粉体，其特征在于包括内核和外层，内核为铁基马氏体合金内核或铜基合金内核，外层为铜基合金层或铁基马氏体合金层和铜基合金层的复合层，所述铁基马氏体合金层和铜基合金层的复合层是由铁基马氏体合金层和铜基合金层复合组成，铁基马氏体合金层在复合层的内层，铜基合金层在复合层的外层；
所述铁基马氏体合金的成分及其按质量百分比的含量为：C：0～0.5％，Si：1％～10％，余为铁。
2.如权利要求1所述的铜基合金/铁基马氏体合金复合粉体的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)按质量百分比，按预先设定的铜基合金/铁基马氏体合金复合粉体的成分，称量铜、铁、硅各金属放入真空感应炉内的熔炼装置熔化，得合金液体；
2)将熔化的合金液体倾倒于受液斗，在液体流入雾化室的瞬间，用惰性气体吹之，即得铜基合金/铁基马氏体合金复合粉体。
3.如权利要求2所述的铜基合金/铁基马氏体合金复合粉体的制备方法，其特征在于真空感应炉的工作频率为150～250KHz。
4.如权利要求2所述的铜基合金/铁基马氏体合金复合粉体的制备方法，其特征在于惰性气体为氩气或氮气。
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