CN101259522A - 一种制备镁合金型材的连续流变成形方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种制备镁合金型材的连续流变成形方法，利用连续流变成形装置，按如下步骤进行：以工业镁、锌和铝为原料，化学成分重量分数为Al 3.2％，Zn 1.2％，Mn 0.2％，杂质总和≤0.1％，余量为Mg；先预热熔化炉到500～550℃，加入镁；在流量为5L/min，压力为14MPa氩气保护下加热；温度达到650℃时，加入阻燃剂，升温到720℃时，加入预热干燥后的铝、锌、锰熔化反应；合金熔化后混合均匀，静置30min后，加入除渣剂，在700～750℃温度下静置10min后，将模具预热至500～520℃，安装到靴块上，调整辊靴间隙为1～1.5mm，控制出口冷却水流量20～40L/min，将熔体浇注到转速为10～15r/min的辊槽中制取镁合金型材。本发明流程短，成本低，近终形生产，成材率高，容易工业化。

Description

一种制备镁合金型材的连续流变成形方法

技术领域

本发明涉及一种镁合金型材的制备方法，特别是涉及一种连续流变成形制备镁合金型材的方法。

技术背景

由于节能环保问题的日益紧迫，产品的轻量化引起世人关注。镁合金质量轻，镁的比重是1.74g/cm³，只有铝的2/3、钛的2/5、钢的1/4，而且具有回收再生性强的特点，用它取代塑料对环保非常有利，取代钢铁对节能有利，而且长寿化，外表美观，越来越受到人们的青睐。另外，镁比强度、比刚度高，导热导电性能好，并具有很好的电磁屏蔽、阻尼性、减振性、切削加工性以及加工成本低和易于回收等优点，广泛应用于航空航天，军工，交通，3C等领域。近年来，世界各大汽车公司已经将镁合金零件作为重要发展方向。在未来的7-8年中，镁合金产品在汽车上的用量会以25～30％的速度递增。我国2005年汽车工业镁合金需求总量年达到12.8万吨，2008年将达到24万吨。随着数字化技术的飞速发展，高度集成化与轻量化的多媒体电子设备需求量也越来越大，但同时对电子产品部件的轻量化、散热能力和电磁屏蔽性能提出了更高的要求。传统的塑料不能满足这种需要，镁合金在此领域的市场潜力看好。目前，欧美、日本一些发达国家已开始采用镁合金生产电视机、电话机、手机和笔记本电脑、数字照相机及摄影机等零部件。电子产品中镁合金外壳的应用正在逐年增加。我国的镁资源约占世界镁储量的50％，菱镁矿的储量约占世界的1/2，但我国并非镁材料加工强国，大部分镁资源都出口国外进行深加工，而发达国家将深加工后高附加值的镁产品返销我国，因此造成资源很大浪费，经济上也损失巨大。利用我国镁资源优势，开发镁合金深加工技术具有重要的实际意义。然而镁合金塑性较差，而且燃点较低，容易氧化和燃烧，如何实现镁合金成形是一个新的技术难题，解决的有效途径就是进行半固态加工，以提高其成形性能，并尽量简化设备和中间环节，设备结构与工艺必须容易在工业上实现。镁合金的半固态成形性能良好并且工艺流程短，从而为镁加工工业提供了有利途径，因此镁合金的半固态成形技术具有广阔的应用前景，引起了研究人员和许多商家的重视。

目前，在发达国家投入商业化生产的半固态成形工艺主要采用触变成形，成形技术主要有单/双螺旋机械搅拌技术、电磁搅拌技术、喷射沉积技术与应变诱导熔体活化技术等。半固态成形过程参数控制严格，所遇到的问题多，在企业员工技术水平有限的条件下，该技术难于在工业上实现，成为阻碍该技术在全球大规模推广的一个重要瓶颈问题。如果缩短工艺流程，采用流变成形工艺，开发快捷方便、易于实现工业化、低能耗、低成本的近终形成形新工艺是解决上述问题的一个重要途径，成为目前半固态成形技术中重点研究内容之一。

镁合金连续流变成形技术是在铝合金连续铸挤技术(Continous Casting and Extrusion)与SCR流变成形技术(Rheoforming)的基础上的进一步发展。结合了这二者的优势，形成优势互补，最终达到流变成形的一体化与连续化。其中，连续铸挤技术(Castex)又是连续挤压技术(Conform)的进一步发展，它将液态金属连续铸造与加工合为一体，实现液态金属直接加工成形，属短流程，高效节能的先进工艺。1971年，英国原子能管理局Derek Green首次提出连续挤压，采用铝杆料或颗粒料为原料，由旋转的挤压轮带动进入挤压型腔内，在挤压力和温度作用下，将金属挤出模孔，根据产品的要求进行挤压模具设计。Conform连续挤压机和辅助加工设备构成了连续挤压生产线，可以生产实心和空心型材、线材及包复材。在Conform连续挤压的基础上，英国Holton公司对连续挤压机进行了改进，采用液态金属作原料直接进入主机，铸挤轮与固定靴块形成挤压型腔，液态金属在型腔内进行结晶与变形，然后被挤出模孔成材，形成铸造(Casting)与挤压(Extrusion)为一体的新型的挤压技术，获得发明专利。连续铸挤技术同常规生产同类产品的塑性加工方法相比较，具有如下优点：可连续生产很长的产品；节约能源约40％，成品率高达90％，降低成本约30％以上；产品精度高，表面光洁平整；设备结构紧凑，投资小；环境污染小。我国将连续铸挤技术列为“七五”攻关课题，此项研究是冶金工业发展的前沿课题，属短流程、高效节能、高效益的新技术，东北大学承担了该课题的研究任务，1990年研制成功，获得国家发明专利。国内也有几家研究连续挤压技术(Conform)的单位，但是液态铸挤技术的研究单位很少，东北大学在连续铸挤技术知识产权方面在国内一直处于领先水平，哈尔滨工业大学霍文灿教授等人也曾做过单辊轧挤等研究工作，取得了一些研究成果。国际上尚未见到采用该技术进行连续流变成形的报道，也未检出同样的发明专利。

发明内容

本发明的目的是在已有技术的基础上，研制出一种连续流变成形制备镁合金型材的方法，将浆料连续制备、连续流变有机结合实现流变成形的一体化和连续化，制备出高性能多种断面近终形合金材料。而且要实现成本低、流程短，成材率高，解决镁合金固态成形塑性较差的弊端，容易工业化。

实现本发明的技术方案是：利用主要由水冷的转动轧辊、固定靴块、流变腔体、挤压成形模具、背压块和基座构成的连续流变挤压设备，按如下步骤进行：

1)以化学成分重量分数为Al 3.2％，Zn 1.2％，Mn 0.2％，杂质总和≤0.1％，余量为Mg进行原料配制；

2)将熔化炉预热到500℃～550℃；

3)将配好的工业纯镁加入到熔化炉内，在流量为5L/min，压力为14Mpa氩气保护下进行加热；

4)当熔液温度达到650℃时，将阻燃剂加入并升温到720℃时，再加入预热干燥后的工业纯铝3.2wt％、锌1.2wt％、锰0.2wt％，进行熔化反应；合金原料工业纯镁、锌和铝，纯度均为99.99wt％；阻燃剂为金属钙，加入量为合金成分总量的0.5～1wt％。

5)当合金全部熔化后，搅拌使其混合均匀，静置30min后，将除渣剂压入溶液中进行除渣，在700～750℃温度下静置10min后；除渣剂为C₂Cl₆，加入量为合金成分总量的0.2～0.5wt％。

6)将模具预热至500～520℃，并迅速安装到靴块上；

7)然后调整辊靴间隙为1～1.5mm，控制出口冷却水流量在20～40L/min；

8)将步骤(4)熔体浇注到转速为10～15r/min的辊槽中，其中辊槽冷却水流量15～25L/min，制备出镁合金型材。

主要创新点

(1)突破现有流变成形技术中成形过程难于控制，射铸技术设备成本高、原料要求高和原料加工困难等技术瓶颈，首次建立并实现国际领先水平的镁合金材料的连续流变成形装置、理论及工艺。

该技术是在连续铸挤技术(Castex)、单辊剪切冷却半固态材料制备技术(SCR)及流变成形技术基础上的进一步完善和发展。将浆料连续制备、连续流变有机结合，实现流变成形的一体化与连续化。采用液体料，直接连续的制备出高性能的多种断面近终形合金材料，是金属成形领域中极大技术突破。

(2)该技术显现出理想的综合技术特点：

①成本低，流程短、近终形生产，容易工业化。减少流程和中间环节，容易在工业上实现，成材率高。流变成形解决了镁合金固态成形塑性较差的弊端，容易制备高性能镁合金结构材料等。

附图说明

图1是本发明所采用的连续流变挤压设备结构示意图；

图2是本发明的原理示意图；

图3是本发明型材模具示意图；

图4是本发明型材实物图；

图5是本发明AZ31镁合金型材显微组织图；

图中1、靴座，2、扩展腔，3、成形模，4、充料口，5、底座，6、冷却腔，7、辊套，8、合金液，9、半固态合金，10、小口径填充，11、型材，12、阴模，13、定径带。

具体实施方式

实施例1：本发明所采用的连续流变挤压设备(已于2007年申请专利，申请号为2007101592209)，如图1、图3所示。其制备镁合金型材的工作原理，如图2所示。主要由旋转的轧辊、安装在机架上的固定靴块、流变腔体、挤压成形模具、背压块和基座构成。合金熔体在辊靴型腔顶端入口进行浇注，通过旋转工作辊施加的摩擦力，合金熔体被拖入辊靴型腔，在辊靴型腔里，合金熔体被逐渐冷却，同时被旋转工作辊剪切搅拌，形成镁合金半固态浆料，浆料经挤压成形模具挤压成形。

采用本装置进行连续流变挤压AZ31镁合金型材，按如下步骤进行：

(1)以化学成分重量分数为Al 3.2％，Zn 1.2％，Mn 0.2％，杂质总和≤0.1％，余量为Mg进行原料配制；

(2)将熔化炉选用不锈钢坩埚预热到500℃；

(3)在预热后的不锈钢坩埚内充满氩气，然后将配好纯度为99.99％的工业纯镁加入到不锈钢坩埚内，并在流量为5L/min，压力为14MPa氩气的保护下进行加热；

(4)用JWK-702精密温度控制柜控制熔液温度，待温度达到650℃，即有镁液产生时，将重量百分比为0.5％阻燃金属钙加入并升温到720℃时，并将预热干燥后的重量百分比分别为工业纯铝3.2％、锌1.2％、锰0.2％加入其中，进行熔化反应；

(5)当合金全部熔化后，搅拌使其混合均匀，静置30min后，将重量百分比为0.2％的除渣剂C₂Cl₆压入溶液中进行除渣，在700℃静置10min后；

(6)将模具预热温度至500℃并迅速安装到靴块上，将熔化后的合金熔液浇注到转速为10r/min的辊槽中，辊槽冷却水流量15L/min，辊靴间隙1.5mm，出口冷却水流量20L/min，制备出了断面为6mm×20mm的AZ31镁合金型材。

实施例2：本例的装置与实施例1相同，采用该装置连续流变挤压AZ31镁合金型材的工艺，按如下步骤进行：

(1)以化学成分重量分数为Al 3.2％，Zn 1.2％，Mn 0.2％，杂质总和≤0.1％，余量为Mg进行原料配制；

(2)将不锈钢坩埚预热到530℃；

(3)在预热后的不锈钢坩埚内充满氩气，然后将配好纯度为99.99％的工业纯镁加入到不锈钢坩埚内，并在流量为5L/min，压力为14MPa氩气的保护下进行加热；

(4)用JWK-702精密温度控制柜控制熔液温度，待温度达到650℃，即有镁液产生时，将重量百分比为0.8％阻燃金属钙加入并升温到720℃时，并将预热干燥后的重量百分比分别为工业纯铝3.2％、锌1.2％、锰0.2％加入其中，进行熔化反应；

(5)当合金全部熔化后，搅拌使其混合均匀，静置30min后，将重量百分比为0.3％的除渣剂C₂Cl₆压入溶液中进行除渣，继续加热到730℃静置10min后；

(6)将模具预热温度至520℃并迅速安装到靴块上，将熔化后的合金熔液浇注到转速为12r/min的辊槽中，辊槽冷却水流量20L/min，辊靴间隙1.3mm，出口冷却水流量30L/min，制备出了断面为6mm×20mm的AZ3l镁合金型材。

实施例3：本例的装置与实施例1相同，采用该装置连续流变挤压AZ31镁合金型材的工艺，按如下步骤进行：

(1)以化学成分重量分数为Al 3.2％，Zn 1.2％，Mn 0.2％，杂质总和≤0.1％，余量为Mg进行原料配制；

(2)将不锈钢坩埚预热到550℃；

(3)在预热后的不锈钢坩埚内充满氩气，然后将配好纯度为99.99％的工业纯镁加入到不锈钢坩埚内，并在流量为5L/min，压力为14MPa氩气的保护下进行加热；

(4)用JWK-702精密温度控制柜控制熔液温度，待温度达到650℃，即有镁液产生时，将重量百分比为1％阻燃金属钙加入并升温到720℃时，并将预热干燥后的重量百分比分别为工业纯铝3.2％、锌1.2％、锰0.2％加入其中，进行熔化反应；

(5)当合金全部熔化后，搅拌使其混合均匀，静置30min后，将重量百分比为0.5％的除渣剂C₂Cl₆压入溶液中进行除渣，继续加热到750℃静置10min后；

(6)将模具预热温度至520℃并迅速安装到靴块上，将熔化后的合金熔液浇注到转速为15r/min的辊槽中，辊槽冷却水流量25L/min，辊靴间隙1mm，出口冷却水流量40L/min，制备出了截面为6mm×20mm的AZ31镁合金型材。

Claims (4)

1、一种制备镁合金型材的连续流变成形方法，利用主要由水冷的转动轧辊、固定靴块、流变腔体、挤压成形模具、背压块和基座构成的连续流变挤压设备，其特征在于按如下步骤进行：

1)以化学成分重量分数为Al 3.2％，Zn 1.2％，Mn 0.2％，杂质总和≤0.1％，余量为Mg进行原料配制；

2)将熔化炉预热到500℃～550℃；

3)将配好的工业纯镁加入到熔化炉内，在流量为5L/min，压力为14Mpa氩气保护下进行加热；

4)当熔液温度达到650℃时，将阻燃剂加入并升温到720℃时，再加入预热干燥后的工业纯铝3.2wt％、锌1.2wt％、锰0.2wt％，进行熔化反应；

5)当合金全部熔化后，搅拌使其混合均匀，静置30min后，将除渣剂压入溶液中进行除渣，在700～750℃温度下静置10min后；

6)将模具预热至500～520℃，并迅速安装到靴块上；

7)然后调整辊靴间隙为1～1.5mm，控制出口冷却水流量在20～40L/min；

8)将步骤(4)熔体浇注到转速为10～15r/min的辊槽中，其中辊槽冷却水流量15～25L/min，制备出镁合金型材。

2、按照权利要求1所述的制备镁合金型材的连续流变成形方法，其特征在于合金原料工业纯镁、锌和铝，纯度均为99.99wt％。

3、按照权利要求1所述的制备镁合金型材的连续流变成形方法，其特征在于步骤(4)所述加入的阻燃剂为金属钙，加入量为合金成分总量的0.5～1wt％。

4、按照权利要求1所述的制备镁合金型材的连续流变成形方法，其特征在于步骤(5)所述加入除渣剂为C₂Cl₆，加入量为合金成分总量的0.2～0.5wt％。

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