CN101257185B - 有机无机复合回音壁模式光学微腔激光器的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于集成光学器件制备技术领域，具体为一种有机无机复合回音壁模式光学微腔激光器的制备方法。本发明包括采用溶胶-凝胶法分别配制折射率较低的和较高的有机无机复合材料溶液，然后分别用旋涂甩膜法制备衬底层和有源层，再用紫外光刻法将掩模板上的微腔图形转移到有源层上，刻蚀出微腔，最后制备覆盖层。本发明适合用于制备多功能、高性能的集成光学传感芯片。本方法工艺简单，成本低，制备的有机无机复合回音壁模式光学微腔激光器达到有机类微腔的最好水平。
Description
技术领域
本发明属集成光学器件制备技术领域，具体涉及一种有机无机复合回音壁模式光学微腔激光器的制备方法。
背景技术
近10-20年来，基于回音壁模式(Whispering-Gallery Modes，以下简称WGM)的光学微腔作为一种新型的集成光学器件，受到研究者的广泛重视。光学微腔就是指光学微谐振腔，即几何尺度可以与光波长比拟并且具有高品质因子的谐振腔。WGM光学微腔利用了光在微腔边界上的全反射形成限制作用，不仅能将光场很好地约束在微米量级，还可以从空间电磁场的连续模式中产生少数几个离散的光学模式。WGM微腔的优点是腔内光子寿命长，损耗低，品质因子(Q)高。因此，WGM光学微腔器件被认为在基础物理、非线性光学、光通信、光学传感等众多领域具有非常广泛的应用前景。
目前，用来制备WGM光学微腔器件的材料主要为无机材料(二氧化硅、半导体等)和有机聚合物材料(PS)两大类，不同的材料具有不同的特性和制备方法。近年来，用有机无机复合材料通过溶胶凝胶(Sol-Gel)技术制备集成光学器件引起了人们很大的兴趣。有机无机复合材料是有机和无机成分在纳米尺度下均匀混合而形成的一种新型材料。经过适当的设计，有机无机复合材料可兼具有机和无机两类材料的优点。低成本、高性能的有机无机复合玻璃集成光波导器件例如波导光栅、多模干涉型耦合器、热光开关以及Bragg滤波器等显示出了良好的性能。
发明内容
本发明的目的在于提出一种工艺简单，成本低的有机无机复合回音壁模式光学微腔激光器的制备方法。该激光器可用于制备多功能、高性能的集成光学传感芯片，使目前制备的有机无机复合回音壁模式光学微腔激光器达到有机类微腔的最好水平。
本发明提出的光学微腔激光器的制备方法，由如下步骤依次组成：衬底层2的制备，有源层4的制备和光刻工艺，湿法刻蚀以及覆盖层7的制备，如图1所示。本发明中，覆盖层可以采用有机聚合物PMMA或无机二氧化硅等材料。
本发明具体步骤如下：首先，利用溶胶-凝胶法配制折射率较低的有机无机复合材料溶液，利用旋涂甩膜法在硅片1上制备衬底层2，并用紫外光3照射样品，使其中的有机部分聚合，再将样品放入烘箱中处理，使薄膜进一步固化；其次，配制折射率较高的有机无机复合材料溶液，并在其中掺杂有机荧光染料或者量子点作为激光的增益介质，利用旋涂甩膜法在衬底层2上制备有源层4；再次，利用紫外光刻技术将掩模板5上的微腔图形转移到有源层4上，再利用湿法刻蚀工艺，刻蚀出微腔6；最后，在制备好的样品上制备一层覆盖层7，用以改善微腔侧壁的光滑度，以提高微腔激光器的品质因子。
本发明中，所述有机无机复合材料是由甲基丙烯酸丙脂基三甲氧基硅烷(MAPTMS)、甲基丙烯酸(MAA)和丙氧基锆烷(Zr(OC3H7)4)三种材料经水解聚合而成。其中，丙氧基锆烷为折射材料；所述折射较低的有机无机复合材料是指含锆量为4-10％(摩尔比)的复合材料，所述折射率较高的有机无机复合材料是指含锆量为18-25％(摩尔比)的复合材料。
本发明中，作为激光增益介质的有机荧光染料或量子点的掺杂量为有机无机复合材料重量的4-8％。
本发明中，所述的覆盖层(7)的材料为有机聚合物或无机二氧化硅材料，制备方法为拉膜方法或PECVD方法。
附图说明
图1是有机无机复合回音壁模式光学微腔激光器制备流程图。
图2是直径为100微米的圆形有机无机复合回音壁模式光学微腔激光器的扫描电子显微镜图。
图3是直径为100微米的圆形有机无机复合回音壁模式光学微腔激光器出射光谱。
图4是边长为80微米的圆角方形变形微腔激光器的扫描电子显微镜图。
图中标号：1.硅片，2.衬底层，3.紫外光，4.有源层，5.掩模板，6.微腔，7.覆盖层。
具体实施方式
下面通过具体实例进一步描述本发明：
实例：用来制备微腔激光器的有机无机复合材料是由甲基丙烯酸丙脂基三甲氧基硅烷(MAPTMS)、甲基丙烯酸(MAA)和丙氧基锆烷(Zr(OC3H7)4)三种材料经水解聚合而成。复合材料的无机网格是由MAPTMS的无机部分和Zr(OC3H7)4通过水解聚合形成的二氧化硅和二氧化锆网格组成，Zr(OC3H7)4的加入可以控制材料的折射率。MAPTMS的有机部分通过加入光引发剂在紫外光照下聚合或与MAA聚合，形成复合材料的有机网格部分。
具体工艺流程如图1所示：利用溶胶-凝胶法配制含锆量分别为5％和20％的复合材料溶液，含锆低的材料折射率较低，可作为器件的衬底层2，而含锆量高的材料则作为器件的有源层4，并在其中掺杂5wt％的有机荧光染料若丹明B(RhB)作为激光的增益介质；其次，利用旋涂甩膜法和紫外光照在硅片1上制备衬底层2；再次，在衬底层上制备有源层4，并利用光刻工艺刻出微腔6的形状；最后，在制备好的样品上旋涂一层PMMA覆盖层7，并对样品进行后烘处理。
微腔激光器采用光泵浦，泵浦光为Nd:YAG皮秒激光的倍频绿光(波长为532nm)，并通过一个聚焦透镜，垂直地照射在微腔上。在微腔的侧面，用一个收集透镜收集出射激光，通过光纤束将光信号送到单色仪进行光谱分析。
图2和图3分别表示的是直径为100微米的圆形有机无机复合回音壁模式光学微腔激光器的扫描电子显微镜图以及出射光谱。激光出射中心波长为609纳米左右，品质因子高达12000，达到有机类微腔激光器的最高水平。
图4表示的是边长为80微米的圆角方形变形微腔激光器的扫描电子显微镜图，表明该技术可以制备不同形貌的微腔器件。
Claims (3)
1.有机无机复合回音壁模式光学微腔激光器的制备方法，其特征在于具体步骤如下：首先，利用溶胶-凝胶法配制折射率较低的有机无机复合材料溶液，利用旋涂甩膜法在硅片(1)上制备衬底层(2)，并用紫外光(3)照射样品，使其中的有机部分聚合，再将样品放入烘箱中处理，使薄膜进一步固化；其次，配制折射率较高的有机无机复合材料溶液，并在其中掺杂有机荧光染料或者量子点材料作为激光的增益介质，利用旋涂甩膜法在衬底层(2)上制备有源层(4)；再次，利用紫外光刻技术将掩模板(5)上的微腔图形转移到有源层(4)上，再利用湿法刻蚀工艺，刻蚀出微腔(6)；最后，在制备好的样品上制备一层覆盖层(7)；其中：
所述有机无机复合材料是由甲基丙烯酸丙脂基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酸和丙氧基锆烷三种材料经水解聚合而成，其中，丙氧基锆烷为折射材料；所述折射率较低的有机无机复合材料是指含锆量为4-10％的复合材料，所述折射率较高的有机无机复合材料是指含锆量为18-25％的复合材料，这里的百分比为摩尔比。
2.根据权利要求1所述的有机无机复合回音壁模式光学微腔激光器的制备方法，其特征在于作为激光的增益介质为有机荧光染料或量子点材料，掺杂量为有机无机复合材料重量的4-8％。
3.根据权利要求1所述的有机无机复合回音壁模式光学微腔激光器的制备方法，其特征在于所述的覆盖层(7)的材料为有机聚合物或无机二氧化硅材料，制备方法为拉膜方法或PECVD方法。
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