CN101244817B - 一种碳纳米管的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于纳米材料制备技术领域,具体涉及一种碳纳米管的制备方法。具体步骤为:将配合物块体二茂铁溶解于二甲苯中,块体二茂铁在二甲苯中的加入量为0.002g/ml~0.04g/ml;将所得的溶液加入到石英称量瓶中,然后把称量瓶放入水热反应釜中;把反应釜放入箱式电阻炉中加热到600~800℃反应12~18min,得到黑色产物,该黑色产物即为碳纳米管。本发明工艺简单,整个制备过程操作简便,条件易控,而且产物后处理方便,因此易于大规模的生产。本发明所需原料易得,无需使用任何特殊的添加剂及催化剂等。因此本发明具有经济、成本廉价的特点。本发明在制备时不产生对环境有污染的副产物,符合可持续发展要求,是一种环保型合成工艺。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域,具体涉及一种碳纳米管的制备方法。
背景技术
自1991年日本电镜学家饭岛澄男(S.Iijima)在用电弧法制备C60的过程中首次发现碳纳米管以来,碳纳米管因其独特的结构和具有高强度、高比表面积、耐热、优良的电子传导能力等物理化学性质,这些性能使得碳纳米管在力学、微电子学、光学、材料学和化学及生物科学等方面呈现出了广阔的应用前景,吸引了化学、物理、电子、材料等领域众多科学家的极大关注,成为国际新材料领域的研究前沿和热点。
目前,关于碳纳米管的特性和制备方法的研究已取得很大的进展,碳纳米管作为纳米材料中最具潜力的材料之一,其制备方法的研究得到广泛关注。碳纳米管的制备方法主要有催化热分解法、电弧放电法、激光烧蚀法、化学气相沉积法、水热法以及溶剂热法等。其中催化热解法由于具有反应过程易于控制、适用性强、制备方法简便、产品纯度高等优点,而被广泛应用于制备碳纳米管。邵名望等人利用Fe2(CO)9分解产生的Fe作为催化剂,五氧化二磷和丙二酸在180℃反应生成的低级碳化物氧作为碳源,制得了多壁碳纳米管。溶剂热法由于反应条件相对温和,且容易控制产品形貌,也已经成为制备碳纳米材料的一种重要方法。
碳纳米管因其具有良好的热、电、化学和机械性能等特性,已成为全世界的研究热点,在场致发射、纳米电子器件、热导传感器、纳米机械、复合增强材料、储氢材料及催化剂的支撑材料等众多领域取得了广泛应用。随着碳纳米管合成技术的日益成熟,低成本大量合成碳纳米管已经成为可能。但是,目前各国对碳纳米管的研究方兴未艾。
发明内容
本发明的目的在于提出一种操作简便、条件易控、经济的可用于大规模生产的碳纳米管的制备方法。
本发明提出的碳纳米管的制备方法,其具体步骤如下:
(1)将配合物块体二茂铁溶解于二甲苯中,块体二茂铁在二甲苯中的加入量为0.002g/mL~0.04g/mL;
(2)把步骤(1)得到的溶液加入到石英称量瓶中,然后把称量瓶放入水热反应釜中;
(3)把反应釜放入箱式电阻炉中加热到600~800℃反应12~18min,得到黑色产物,该黑色产物即为碳纳米管。
本发明中,步骤(1)中二茂铁溶解于二甲苯可以采用超声波作用促进二茂铁溶解。
本发明中,所述配合物块体二茂铁纯度不低于化学纯,二甲苯为分析纯。
利用本发明方法所得产物碳纳米管的结构、形貌和性质可以分别采用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电境(TEM)、高分辨透射电境(HRTEM)、拉曼光谱(Raman)等手段进行表征。
本发明优点在于:
1、本发明提出了一种在水热反应釜中制备碳纳米管的方法,探索了不同实验条件对所得产物的影响,为工业化生产提供了实验依据。
2、本发明工艺简单,整个制备过程操作简便,条件易控,而且产物后处理方便,因此易于大规模的生产。
3、本发明所需原料易得,无需使用任何特殊的添加剂及催化剂等。因此本发明具有经济、成本廉价的特点。
4、本发明在制备时不产生对环境有污染的副产物,符合可持续发展要求,是一种环保型合成工艺。
附图说明
图1为实施例1中的所得产物的TEM图。
图2为实施例3中的所得产物的TEM图。
图3为实施例5中的所得产物的TEM图。
具体实施方式
下面通过实施例进一步描述本发明。
实施例1:
(1)将0.05g块体二茂铁溶解于5mL二甲苯中。
(2)把步骤(1)得到的溶液加入到石英称量瓶中,然后把称量瓶放入水热反应釜中。
(3)把反应釜放入箱式电阻炉中加热到600℃反应18min得到黑色产物,把黑色产物从石英称量瓶中取出即得碳纳米管。
将步骤(3)中所得产物分别用SEM、TEM对其结构和形貌进行表征,图1为此反应条件所得的碳纳米管,管内径约为21nm。
实施例2:
(1)将0.05g块体二茂铁溶解于5mL二甲苯中。
(2)把步骤(1)得到的溶液加入到石英称量瓶中,然后把称量瓶放入水热反应釜中。
(3)把反应釜放入箱式电阻炉中加热到650℃反应15min得到黑色产物,把黑色产物从石英称量瓶中取出即得碳纳米管。
将步骤(3)中所得产物分别用SEM、TEM对其结构和形貌进行表征,所得的碳纳米管管内径约为19nm。
实施例3:
(1)将0.05g块体二茂铁溶解于5mL二甲苯中。
(2)把步骤(1)得到的溶液加入到石英称量瓶中,然后把称量瓶放入水热反应釜中。
(3)把反应釜放入箱式电阻炉中加热到700℃反应15min得到黑色产物,把黑色产物从石英称量瓶中取出即得碳纳米管。
将步骤(3)中所得产物分别用SEM、TEM对其结构和形貌进行表征,图2为此反应条件所得的碳纳米管,管内径约为15nm。
实施例4:
(1)将0.05g块体二茂铁溶解于5mL二甲苯中。
(2)把步骤(1)得到的溶液加入到石英称量瓶中,然后把称量瓶放入水热反应釜中。
(3)把反应釜放入箱式电阻炉中加热到750℃反应15min得到黑色产物,把黑色产物从石英称量瓶中取出即得碳纳米管。
将步骤(3)中所得产物分别用SEM、TEM对其结构和形貌进行表征,图2为此反应条件所得的碳纳米管,管内径约为14nm。
实施例5:
(1)将0.05g块体二茂铁溶解于5mL二甲苯中。
(2)把步骤(1)得到的溶液加入到石英称量瓶中,然后把称量瓶放入水热反应釜中。
(3)把反应釜放入箱式电阻炉中加热到800℃反应12min得到黑色产物,把黑色产物从石英称量瓶中取出即得碳纳米管。
将步骤(3)中所得产物分别用SEM、TEM对其结构和形貌进行表征,图3为此反应条件所得的碳纳米管,管内径约为12nm。
实施例6:
(1)将0.01g块体二茂铁溶解于5mL二甲苯中。
(2)把步骤(1)得到的溶液加入到石英称量瓶中,然后把称量瓶放入水热反应釜中。
(3)把反应釜放入箱式电阻炉中加热到700℃反应15min得到黑色产物,把黑色产物从石英称量瓶中取出即得碳纳米管。
将步骤(3)中所得产物分别用SEM、TEM对其结构和形貌进行表征,所得的碳纳米管管内径约为55nm。
实施例7:
(1)将0.2g块体二茂铁溶解于5mL二甲苯中。
(2)把步骤(1)得到的溶液加入到石英称量瓶中,然后把称量瓶放入水热反应釜中。
(3)把反应釜放入箱式电阻炉中加热到700℃反应15min得到黑色产物,把黑色产物从石英称量瓶中取出即得碳纳米管。
将步骤(3)中所得产物分别用SEM、TEM对其结构和形貌进行表征,所得的碳纳米管管内径约为70nm。
Claims (3)
1. 一种碳纳米管的制备方法,其特征在于具体步骤如下:
(1)将配合物块体二茂铁溶解于二甲苯中,块体二茂铁在二甲苯中的加入量为0.002g/mL~0.04g/mL;
(2)把步骤(1)得到的溶液加入到石英称量瓶中,然后把称量瓶放入水热反应釜中;
(3)把反应釜放入箱式电阻炉中加热到600~800℃反应12~18min,得到黑色产物,该黑色产物即为碳纳米管。
2. 根据权利要求1所述的碳纳米管的制备方法,其特征在于步骤(1)中二茂铁溶解于二甲苯可以采用超声波作用促进二茂铁溶解。
3. 根据权利要求1所述的碳纳米管的制备方法,其特征在于所述配合物块体二茂铁纯度不低于化学纯,二甲苯为分析纯。
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