CN101235198A - 反应挤出原位制备尼龙6/凹凸棒土纳米复合材料的方法 - Google Patents

反应挤出原位制备尼龙6/凹凸棒土纳米复合材料的方法 Download PDF

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CN101235198A CNA2007100371035A CN200710037103A CN101235198A CN 101235198 A CN101235198 A CN 101235198A CN A2007100371035 A CNA2007100371035 A CN A2007100371035A CN 200710037103 A CN200710037103 A CN 200710037103A CN 101235198 A CN101235198 A CN 101235198A
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陈建定
汤品一
邵佳敏
夏浙安
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Abstract

本发明公开了一种反应挤出原位制备尼龙6/凹凸棒土纳米复合材料的方法，包括如下步骤：将凹凸棒土、催化剂、活化剂和己内酰胺，加入螺杆挤出机中进行反应挤出。本发明的方法，利用原位聚合机理，凹凸棒土直接分散于己内酰胺单体中，并在己内酰胺单体的加热聚合过程中原位分散成纳米尺寸的颗粒存在于PA6聚合产物中，且分散均匀且粒径分布较窄，粒径为50nm左右。所制备出的PA6/凹凸棒土纳米复合材料，其机械性能明显优于普通PA6。同时，凹凸棒土与己内酰胺的原位分散聚合，使凹凸棒土在PA6基体中达到纳米级分散，提高了复合材料的热稳定性。

Description

反应挤出原位制备尼龙6/凹凸棒土纳米复合材料的方法
技术领域
本发明涉及一种尼龙6/凹凸棒土纳米复合材料的制备方法，具体涉及一种反应挤出原位制备尼龙6/凹凸棒土纳米复合材料的方法。
背景技术
尼龙，即聚酰胺(PA)是五大工程塑料中应用最广的品种，但其刚性和耐热性不佳，吸水率大，使制品的稳定性和电性能变差，在许多领域的应用受到限制。
尼龙系纳米复合材料是一种新型复合材料，少量的增强粒子以超微细尺寸分散于母体树脂中，可改进尼龙的力学性能，和热稳定性能等。因此是目前备受关注的一种改性尼龙的方法。ZL 96105362.3及CN1346385A中公开了在制备层状硅酸/聚酰胺复合材料的技术。该技术中，己内酰胺是通过水解缩聚法合成尼龙制品，在合成过程在反应釜中进行，反应时间长，工艺相对复杂。并且所制备的尼龙制品相对粘度偏低，无法满足市场中日益增加的对高性能尼龙产品的需求。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是公开一种反应挤出原位制备尼龙6/凹凸棒土纳米复合材料的方法，以克服现有技术存在的上述缺陷，满足有关领域的需要。
本发明提出的反应挤出原位制备尼龙6/凹凸棒土纳米复合材料的方法，包括如下步骤：将凹凸棒土、催化剂、活化剂和己内酰胺，加入螺杆挤出机中进行反应挤出，调节主机螺杆转速在25～50rpm的范围内，优选采用双螺杆挤出机，如德国哈克公司生产的牌号为TW-100型的挤出机；
其挤出机各段挤出温度范围为190-250℃；
凹凸棒土、催化剂、活化剂和己内酰胺的重量百分比为：
凹凸棒土            1％～5％
催化剂              0.1％～1％
活化剂              1％～5％
己内酰胺            89％～95％
以上各个组分的百分比之和为100％。
所说的催化剂选自醇钠、己内酰胺钠或碳酸钠中的一种；
所说的活化剂为乙酰基己内酰胺；
所说的凹凸棒土为含水富镁铝硅酸盐，其化学式为(Mg，Al，Fe)5Si8O20(HO)2(OH2)4·4H2O，可采用市售产品，如常州一维纳米材料有限公司，牌号为NZ-PA-101-1的产品，其粒径为50～80纳米；
本发明的方法，是利用凹凸棒土在己内酰胺单体的加热聚合过程中分散成纳米尺寸的颗粒这一原位聚合的特点，将纳米凹凸棒土分散于己内酰胺单体中，在催化剂和活化剂的作用下，通过双螺杆挤出机作为反应器，在其筒体设定温度为190～250℃，螺杆转速为25～50rpm的情况下，使己内酰胺单体在凹凸棒土存在下于双螺杆挤出机中短时间内原位聚合。
其优点主要体现在：
(1)利用原位聚合机理，凹凸棒土直接分散于己内酰胺单体中，并在己内酰胺单体的加热聚合过程中原位分散成纳米尺寸的颗粒存在于PA6聚合产物中，且分散均匀且粒径分布较窄，粒径为50nm左右。
(2)该材料的合成工艺是通过螺杆挤出机作为反应器来实现，整个催化体系在螺杆剪切的作用下均匀混合。同时其螺杆剪切力帮助打开凹凸棒土聚集体，达到凹凸棒土在己内酰胺中的原位分散聚合的目的。可以通过对筒体温度和螺杆转速的调节控制来PA6/凹凸棒土纳米复合材料的性能。
通过螺杆反应挤出原位制备出的PA6/凹凸棒土纳米复合材料其机械性能明显优于普通PA6。同时，凹凸棒土与己内酰胺的原位分散聚合，使凹凸棒土在PA6基体中达到纳米级分散，提高了复合材料的热稳定性。
附图说明
图1为A6/凹凸棒土纳米复合材料的断面扫描电镜照片，(放大5000倍)。
图2为A6/凹凸棒土纳米复合材料的断面扫描电镜照片，(放大20000倍)。
具体实施方式
实施例1
将500g己内酰胺在80℃下熔融，称取粒径为50纳米的凹凸棒土27g，醇钠5.5g，乙酰基己内酰胺24g，置于熔融的己内酰胺中。然后加入双螺杆中进行反应挤出。
主机螺杆转速为25rpm，挤出机各段温度设定为：
Figure A20071003710300051
所得的PA6/凹凸棒土复合材料的相对粘度为4.7，其机械性能测试数据见表1。断面扫描电镜照片见图1和图2。
实施例2：
将500g己内酰胺在80℃下熔融，称取粒径为50纳米的凹凸棒土：21g，碳酸钠：0.5g，乙酰基己内酰胺：5g，置于熔融的己内酰胺中。然后加入双螺杆中进行反应挤出。
主机螺杆转速为50rpm；挤出机各段温度设定为：
Figure A20071003710300061
所得的PA6/凹凸棒土复合材料的相对粘度为5.9，其机械性能测试数据见表1。
表1PA6/凹凸棒土纳米复合材料的机械性能
Figure A20071003710300062
实施例3～5：
实例3～5中，将500g己内酰胺在80℃下熔融，称取己内酰胺钠：1g，乙酰基己内酰胺：15g。其中己内酰胺、己内酰胺钠和乙酰基己内酰胺用量保持不变，粒径为50纳米的凹凸棒土的用量依次分别为：5g，10g，15g，置于熔融的己内酰胺中。然后加入双螺杆中进行反应挤出。
主机螺杆转速为35rpm，挤出机各段温度设定为：
Figure A20071003710300063
所得的PA6/凹凸棒土复合材料的机械性能和维卡软化温度测试数据见表2。
表2不同凹凸棒含量对PA6/凹凸棒土纳米复合材料的机械性能和维卡软化温度的影响。
Figure A20071003710300071

Claims (5)

1. 反应挤出原位制备尼龙6/凹凸棒土纳米复合材料的方法，包括如下步骤：将凹凸棒土、催化剂、活化剂和己内酰胺，加入螺杆挤出机中进行反应挤出；
凹凸棒土、催化剂、活化剂和己内酰胺的重量百分比为：凹凸棒土1％～5％，催化剂0.1％～1％，活化剂1％～5％，己内酰胺89％～95％，以上各个组分的百分比之和为100％。
所说的催化剂选自醇钠、己内酰胺钠或碳酸钠中的一种；
所说的活化剂为乙酰基己内酰胺。
2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，螺杆挤出机主机螺杆转速为25～50rpm。
3. 根据权利要求2所述的方法，其特征在于，采用双螺杆挤出机。
4. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，筒体温度为190～250℃。
5. 根据权利要求1～4任一项所述方法制备的尼龙6/凹凸棒土纳米复合材料。
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