CN101226966B - 染料敏化TiO2纳米晶太阳能电池的定制化导电薄膜及其制备 - Google Patents

染料敏化TiO2纳米晶太阳能电池的定制化导电薄膜及其制备 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于定制化微结构导电薄膜的染料敏化TiO2纳米晶太阳能电池的制备方法。在导电玻璃基底上依次制备有抑制电荷复合的TiO2阻断层薄膜、定制化微结构TiO2薄膜、吸附在定制化微结构TiO2薄膜上的染料颗粒、表而修饰层、液态或者准固态的电解质和金属负电极；其中，TiO2薄膜本身具有多孔性，其界面形状为长方形，其结构尺寸为：深/高为200nm，宽度为100nm，长度为100nm，深宽比≥2.0。模具结构转印到TiO2薄膜上，使得导电薄膜具有高度有序的微结构，能增加光子的散射，提高光的吸收效率，减少界面复合的机率等优点，达到提高DSSCs的转化效率的目的。其制作低成本、效率高、具有大面积制备的优势。

Description

染料敏化TiO2纳米晶太阳能电池的定制化导电薄膜及其制备
技术领域
本发明属于微纳制造技术领域，特别涉及一种基于染料敏化TiO2纳米晶太阳能电池的定制化导电薄膜及其制备方法，以提高染料敏化太阳能电池(Dye Sensitized Solar Cells，简称DSSCs)的光电转换效率。
背景技术
太阳能电池主要有两种：一种是无机太阳能电池(主要是硅基半导体)，这种电池技术相比之下最为成熟，已经制造出商业化的成品，效率也比较高在12～16％之间，实验室曾做出效率高达24.4％的纪录，优点是稳定性和实用性都比较好，但是成本高制约了其商业化的推广；另一种是有机太阳能电池(聚合物异质结型太阳能电池，简称PSC)，主要由电子施主型聚合物半导体(简称p型聚合物)与电子受主型聚合物半导体(简称n型聚合物)构成，即电子施主与受主均为有机半导体化合物，将两类聚合物半导体材料结合在一起，可获得类似于无机类半导体p-n结具有的特性。p型聚合物与n型聚合物的接触处(界面)形成所谓“异质结”，但是此类太阳能电池的转化效率太低，约为1～2％之间；染料敏化太阳能电池是新型异质结太阳能电池的一种，本质上是介于有机和无机太阳能电池之间的一种新型太阳能电池，它结合了两者的优点。聚合物异质结型太阳能电池主要是异质结附近的电子或空穴在光诱导作用下透过异质结作定向迁移而产生“光伏打”电流，而DSSCs不同之处在于，其电子-空穴对不是在异质结附近迁移，而是有机染料分子在光子的作用下由基态跃迁到激发态，激发态染料分子将电子注入到半导体的导带中，然后电子在纳米晶网格中传输到导电电极(FTO)玻璃后再流入到外电路中，即形成电流。DSSCs与常规的有机太阳能电池相比，同样不需要复杂的工艺，比如无需涉及溅射、蒸镀、电泳、掺杂、气相沉积等物理或化学加工；DSSCs的工艺简单，能量转化效率明显高于PSC，在定制化的电极下，效率有望更高。到目前为止，DSSCs的光电转化效率已能稳定在10％左右，寿命能达到15～20年，且其制造成本仅为硅太阳能电池的1/5～1/10。DSSCs的光电转换效率相关的因素包括：TiO2薄膜自身的性能和结构形态，染料的吸附性以及染料分子的结构，电解质的电荷传输性。鉴于TiO2导电薄膜在电池中的重要性，寻找更适于批量生产的制备工艺，制备性能优异的TiO2薄膜；提高染料分子的吸附性以及电荷的分离效率；寻找更合适的准固态空穴传输材料代替液态电解质使封装更容易，将使DSSCs取代无机太阳能电池和聚合物异质结电池等成为可能；所以，提高DSSCs的转换效率是获得工业上大面积的推广使用的关键。
发明内容
为提高DSSCs的光电转换效率，本发明的目的在于，提出在TiO2薄膜上制做出一种定制化有序微结构——纳米阵列结构。有序微结构半导体TiO2薄膜可以增加光子的散射和光子在电极材料中的传输路径，有利于增强光的吸收；定制化的垂直结构可以减少电荷在电极材料中的传输路径，减少界面复合的机会；各纳米孔洞之间具有更高的连通率，更容易满足电解质在光照条件下传质动力学的要求；有利于固态准固态电解质在半导体薄膜表面紧密接触。本发明所涉及的定制化微结构是纳米级的，在传统的工艺条件下其制作是无法实现的，借助于现在已有的光刻、刻蚀等先进的加工技术可以实现，但是很难批量化生产。因此，本发明亦针对所提出的定制化微结构给出相关的制作工艺。
本发明以提高染料电池的光电转化效率为目的，提出了电池半导体薄膜的定制化微结构以及包含这种结构的DSSCs的制作工艺。
实现上述目的的技术解决方案是：一种基于定制化微结构导电薄膜的染料敏化TiO2纳米晶太阳能电池，该电池至少含有一组电池单元，其特征在于，该电池单元包括：
玻璃基底，在玻璃基底上依次制备有金属氧化物导电层、TiO2阻断层薄膜、定制化微结构TiO2薄膜、吸附在定制化微结构TiO2导电薄膜上的染料颗粒、表面修饰层、液态或者准固态的电解质、金属负电极；其中，TiO2薄膜本身具有多孔性，其界面形状为长方形，其结构尺寸为：深/高为200nm，宽度为100nm，长度为100nm，深宽比≥2.0。
上述基于定制化微结构导电薄膜的染料敏化TiO2纳米晶太阳能电池，其特征在于，所述的电池单元按以下步骤制备：
1)首先采用磁控溅射或者真空蒸镀方法在玻璃基底上制备金属氧化物导电层，或直接采用已制备了金属氧化物导电层的商用透明导电玻璃；
2)将含有金属氧化物导电层的透明导电玻璃在丙酮、去离子水中依次在超声波清洗机中清洗15min，晾干；
3)用铺胶机或提拉法在透明导电玻璃上涂敷一层TiO2溶液，在室温下干燥后放入真空加热箱中加热至500℃，保温1小时，使透明导电玻璃上形成一层细小致密的TiO2阻断层薄膜；
4)将TiO2粉体与试剂混合后研磨，加入光固化胶继续研磨，使TiO2粉体和胶均匀混合，然后将其涂敷到步骤2)制得的导电玻璃基底上，用已经制备好的模具通过压印机压印出具有微三维特征的TiO2薄膜即定制化微结构TiO2薄膜，经过紫外曝光，薄膜固化，脱模后即形成纳米阵列的微结构TiO2薄膜，该TiO2薄膜本身具有多孔性，其界面形状为长方形，其结构尺寸为：深/高为200nm，宽度为100nm，长度为100nm，深宽比≥2.O；
5)将微结构TiO2薄膜经过高温烧结处理，使步骤4)制得的微结构TiO2薄膜掺杂的光固化胶气化，使得微结构TiO2薄膜转变为锐钛矿型TiO2导电薄膜；
6)采用提拉法在TiO2导电层表面制备一层TiO2修饰层，从而减少电荷的复合；
7)在透明导电玻璃上溅射或蒸镀一层铂金或黄金，作为电池单元的金属负电极；
8)用胶黏剂将金属负电极与制备有微结构TiO2薄膜的导电玻璃封装后注入液态或者准固态的电解质，即完成电池单元的制作。
其中步骤(3)、(4)、(5)、(6)为本发明的定制化微结构电极制作的关键。
本发明所述的具有定制化微结构TiO2导电薄膜的染料敏化太阳能电池及其制备方法，带来的有益技术效果如下所述：
传统的TiO2导电薄膜的制备多通过溶胶法制作出无序的多孔薄膜，孔径多在100-300nm之间，且孔径的分布随机产生、分布无序。采用已有的薄膜制作技术，在提高染料敏化太阳能电池的效率方面已经达到最高10％的转化效率，但是如果想进一步提过电池的转化效率有相当大的阻力；鉴于纳米压印技术的发展，使其可以制造出定制化的纳米级结构特征，即复型出纳米级的图案特征，本发明的公开的方法可将模具上的纳米级三维微结构(线宽100nm，特征深度200nm，深宽比≥2.0)转印到TiO2薄膜上，使得导电薄膜具有高度有序的微结构，能增加光子的散射，提高光的吸收效率，减少界面复合的机率等优点，达到提高DSSCs的转化效率的目的。另外，本发明提出的具有定制化微结构电极的截面形状为矩形，其中的侧壁倾角为90°，这一条件可保证：高度有序的纳米阵列电极有利于将来发展的固态半固态电解质在电极表面紧密接触，由此有望突破染料敏化太阳能电池的光电转换效率。
一般而言，使用合适的模具，紫外固化过程能够对特征尺寸小至100nm、结构深宽比≥2.0、面积150cm×150cm以下的光固化材料进行一次转印，转印时间小于1min，转印温度室温，转印过程的压力小于2000N。由于多数的光固化材料在在紫外光的照射下可以固化，本发明中的定制化微三维结构完全可以依上述方法实现。
就生产效率而言，以1平方英寸面积的电池块为例，本发明的制作方法可以实现3000块/min以上的三维微结构导电薄膜的制作。
附图说明
附图1a为具有定制化微结构导电薄膜的电池的截面矩形结构示意图。图中的标号分别表示：1、金属负电极，2、准固态或者液态电解质，3、TiO2导电薄膜的表面修饰层，4、具有定制化微结构的TiO2导电薄膜，5、吸附在TiO2导电薄膜上的染料颗粒，6、致密的TiO2阻断层，7、金属氧化物导电层，8、玻璃基底。其中，准固态或者液态电解质2和具有微异质结构的导电薄膜4的接触面之间互相镶嵌，因矩形的尺度为纳米级别，从而构成具有纳米级的定制化微异质结构导电薄膜。
图1b为具有纳米级的三维微结构模具的截面示意图，定制化微结构为其反形。其中：模具的结构特征尺寸L＜100nm；图1b中标记9为包含纳米级三维微结构的模具；图1b中标记10为模具的支撑性背衬(石英玻璃)；截面呈矩形，其深宽比H/L≥2.0。
图1c为包含定制化三维微结构导电薄膜的DSSCs的其中一组电池单元工作原理简示图。1、金属负电极，2、准固态或者液态电解质，3、TiO2导电薄膜的表面修饰层，4、具有微异质结结构的TiO2导电薄膜，5、吸附在TiO2导电薄膜上的染料颗粒，6、致密的TiO2阻断层，7、金属氧化物透明导电层，8、玻璃基底。
图2a～图2i为DSSCs组合制作工艺。1、金属负电极，2、准固态或者液态电解质，3、TiO2导电薄膜的表面修饰层，4、具有微异质结结构的TiO2导电薄膜，5、吸附在TiO2导电薄膜上的染料颗粒，6、致密的TiO2阻断层，7、金属氧化物透明导电层，8、玻璃基底，9为模具，10为石英衬底。图2a-1为透明导电玻璃，图2a-2为负电极(镀铂金的FTO导电玻璃)，图2b为抑制电子复合的致密TiO2阻断层制备工艺，图2c为掺有光固化胶的TiO2导电薄膜层匀胶工艺，图2d为用硅橡胶软模具压印三维微异质结结构工艺，图2e为紫外固化工艺，图2f为脱模以后的高温烧结工艺，图2g为TiO2导电薄膜的表面修饰层的布胶工艺，图2h为浸润染料工艺.
以下结合附图和工作原理以及发明人给出的实施例对本发明作进一步的详细描述。
具体实施方式
本发明所述的具有定制化微结构TiO2导电薄膜的染料敏化太阳能电池，具有定制化的微结构，如图1a所示。这种染料敏化太阳能电池的总体结构在于：透明导电玻璃基底作为正电极，上依次设有致密的TiO2阻断层、定制化微结构的TiO2导电薄膜、表面修饰的TiO2层、染料分子的吸附、电解质、金属负电极。定制化的微结构导电薄膜与电解质的接触面为矩形，矩形的深度尺寸为纳米级(200nm)，三维形状为一个内陷的长方体，由此形成纳米级的微结构导电薄膜。
本发明所述的定制化微结构TiO2导电薄膜的几何特征为(参见图2f)：TiO2导电薄膜的截面形状为矩形，矩形的宽度为100纳米，深度为200纳米，深宽比≥2.0。垂直于导电玻璃表面的高度有序纳米阵列电极材料可能比现有的多孔电极材料更有优势，电池的转化效率更高。
金属负电极1采用铂金或黄金；电解质2的材料可选择它可以通过在液体电解质中加人有机小分子凝胶剂、有机高分子化合物或者无机纳米粉末使液体电解质固化形成准固态电解质(常用的凝胶剂有聚氧乙烯醚、纳米二氧化硅)；TiO2电极层的表面修饰层3的材料可选择TiO2溶液(或者进行表面离子参杂如Fe3+、Ru5+等)；微结构TiO2导电薄膜层4的材料选择粒径为20nm的粉体均匀分布的TiO2浆料；染料5可选择酞蔷钉衍生物(JM3306)或联吡啶钌(如N3、N719)；抑制电子复合的致密TiO2层6材料可选TiO2溶液；金属氧化物透明导电层7的材料可选掺氟的SnO2或SnO2与In2O3的混合物；基底背衬8可为透明有机玻璃类或耐高温透明塑料材料。
参见图1c(局部放大)，包括：
Figure 2008100173787_0
为空穴(氧化态的染料分子)，●为还原态的染料分子，为电子，1为金属负电极，2为准固态或液态电解质，3为表面修饰层(细小的TiO2薄膜)，4为具有微结构的TiO2导电薄膜，5为染料，6抑制电子复合的致密TiO2阻断层，7为掺氟的SnO2透明导电薄膜，8为透明玻璃基底，具有定制化微结构电极的结构参见图2f，微结构的深宽比H/L≤2.0，最小特征尺寸L≤100nm。
DSSCs的工作原理参见图1c，在太阳光的诱导作用下，TiO2导电薄膜上吸附的染料分子被激发跃迁至激发态，产生氧化态的染料分子(h+)和电子(e-)对，电子注入到TiO2导带中并在导电基底上聚集并通过外电路流向对电极，此时氧化态的染料分子得到电解质中电子给体(I-/I3-)，自身得到再生，而被氧化的电子给体扩散到对电极(金属电极)并被还原，从而完成一个光电化学反应循环。
常规DSSCs的TiO2导电薄膜仅仅是一层没有微结构的多孔薄膜。与这种多孔薄膜结构相比，本发明提出的定制化微结构TiO2导电薄膜大幅度提高染料的光诱导电荷密度的产生率和传导速率，有序结构，垂直于电极表面。这一条件可保证：这样将最大限度的减少电荷在电极材料中的传输路径，减少界面复合的机会；高度有序的纳米阵列电极有利于固态准固态电解质在电极表面紧密接触，所以，定制化的微结构可以提高光电转换效率。
本发明方法对某典型DSSCs的制备过程包括以下步骤：
(1)DSSCs导电电极制备：采用真空蒸镀或者磁控溅射方法将透明导电的金属氧化物(如掺氟的SnO2)沉积到透明有机玻璃基材上，形成DSSCs导电电极；或者采用市售的FTO玻璃；
(2)DSSCs抑制电荷复合的致密TiO2阻断层制备：用市售的匀胶机将水解低浓度的TiO2溶液(如钛酸四丁酯)得到的熔胶涂铺在FTO表面，待其自然流平/匀胶机匀胶后再经室温或加热固化，形成阻断层；
(3)TiO2导电薄膜的制作。用市售的TiO2(平均粒径约为20nm)掺杂光固化胶制得的胶体用刮涂得方法涂敷到步骤2制得的阻断层上；
(4)TiO2导电薄膜定制化三维结构的制作。采用含纳米级三维结构的硅橡胶模具，室温下，在压印台上压向上步刮涂的薄膜上，在该薄膜的表面上就会获得模具纳米级的三维结构的复型，然后紫外光曝光使薄膜固化；
(5)脱模。紫外固化后，加力将之脱离TiO2薄膜，同时TiO2薄膜上的纳米级的三维结构被定形；
(6)烧结去除光固化胶。脱模后的TiO2薄膜需要高温烧结去除其中的有机物质(光固化胶)，在真空加热箱中以3000℃-450℃加热45min后自然冷却至室温；
(7)将步骤1-6制备的单元放入染料溶液中，室温下静置12小时直至染料完全浸入微结构TiO2导电薄膜中；
(8)表面修饰层的制作(减少TiO2薄膜中的电子与氧化态碘离子复合)。在步骤6高温烧结后的薄膜上仍采用步骤2种的方法修饰一层细小TiO2(或者其它同类的氧化物)，不同之处在于采用提拉法涂敷修饰层；
(9)用胶黏剂将两块玻璃封装后注入电解质(液态或者准固态)，完成电池的制作。

Claims (2)

1.一种基于定制化导电薄膜的染料敏化TiO2纳米晶太阳能电池的制备方法，该电池单元包括：玻璃基底(8)，在玻璃基底(8)上依次制备有金属氧化物导电层(7)、TiO2阻断层薄膜(6)、定制化微结构TiO2薄膜(4)、吸附在定制化微结构TiO2薄膜上的染料颗粒(5)、表面修饰层(3)、液态或者准固态的电解质(2)、金属负电极(1)；其中，定制化微结构TiO2薄膜(4)本身具有多孔性，其界面形状为长方形，其结构尺寸为：深/高为200nm，宽度为100nm，长度为100nm，深宽比为2.0，其特征在于，所述的电池单元按以下步骤制备：
1)首先采用磁控溅射或者真空蒸镀方法在玻璃基底上制备金属氧化物导电层，或直接采用已制备了金属氧化物导电层的商用透明导电玻璃；
2)将含有金属氧化物导电层的透明导电玻璃在丙酮、去离子水中依次在超声波清洗机中清洗15min，晾干；
3)用铺胶机或提拉法在透明导电玻璃上涂敷一层TiO2溶液，在室温下干燥后放入真空加热箱中加热至500℃，保温1小时，使透明导电玻璃上形成一层细小致密的TiO2阻断层薄膜；
4)将TiO2粉体与试剂混合后研磨，加入光固化胶继续研磨，使TiO2粉体和胶均匀混合，然后将其涂敷到步骤3)制得的导电玻璃基底上，用已经制备好的模具通过压印机压印出具有微三维特征的TiO2薄膜即定制化微结构TiO2薄膜，经过紫外曝光，薄膜固化，脱模后即形成纳米阵列的微结构TiO2薄膜，该TiO2薄膜本身具有多孔性，其界面形状为长方形，其结构尺寸为：深/高为200nm，宽度为100nm，长度为100nm，深宽比为2.0；
5)将微结构TiO2薄膜经过高温烧结处理，使步骤4)制得的微结构TiO2薄膜掺杂的光固化胶气化，使得微结构TiO2薄膜转变为锐钛矿型TiO2导电薄膜；
6)采用提拉法在TiO2导电薄膜表面制备一层TiO2表面修饰层，从而减少电荷的复合；
7)将步骤6)制备好的单元放入染料溶液中，室温下静置12小时直至染料完全浸入定制化微结构TiO2薄膜中，从而形成吸附在定制化微结构TiO2薄膜上的染料颗粒；
8)在透明导电玻璃上溅射或蒸镀一层铂金或黄金，作为电池单元的金属负电极；
9)用胶黏剂将金属负电极与制备有微结构TiO2薄膜的导电玻璃封装后注入液态或者准固态的电解质，即完成电池单元的制作。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的采用低浓度TiO2溶液在定制化微结构TiO2薄膜上修饰一层TiO2表面修饰层，既可以增加薄膜中大粒径分子的连接，有利于电子的传输又可以起到抑制电荷复合的作用；因定制化微结构TiO2薄膜由软模具压印后紫外曝光形成，高温烧结薄膜目的在于去除其中掺杂的光固化胶等有机物质，形成单一成分的TiO2的微结构薄膜。
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JP特开2007-109500A 2007.04.26

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