CN101220265A - 探测中子的闪烁组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

探测中子的固态闪烁组合物包括Li4Zn(PO4)2主晶格。制备闪烁组合物的方法包括：将锂－6前体和锌前体溶解于溶剂中形成溶液(50)；将磷酸与所述溶液混合(60)；将碱与所述溶液相混合从而形成沉淀(70)；以及加热所述沉淀以形成Li4Zn(PO4)2主晶格(80)。

Description

探测中子的闪烁组合物及其制备方法
联邦研究声明
依据由国家安全局(the Department of Homeland Security)授予的合同号N66001-05-D-6012，美国政府可拥有本专利的一定权利。
技术领域
本发明公开通常涉及固态闪烁剂，更具体地涉及探测中子的闪烁组合物及其制备方法。
背景技术
对于尤其是恐怖分子对核材料的非法拥有、交易和运输的日益增长的关注，导致了熟知为闪烁剂的中子探测器的使用增长。政府机构目前正在海关、机场、铁路和边界道口使用闪烁剂来探测中子发射。这些机构的一个目的是阻止恐怖分子将诸如钚燃料核炸弹或其钚部件的核材料走私到国内。
使用闪烁剂对中子的探测通常在快速移动的中子与闪烁剂相接触、将能量传递到闪烁材料或组成中所包含的原子上时发生。结果是原子变为激发态。接着通过发射光的光子，受激原子失去能量。通过称为“光电倍增器”的敏感仪器可探测到上述光。正如它的名称所表明的那样，光电倍增器将光的小闪现增大成可被测量的大的电信号。由电信号的大小，可以测定穿过闪烁剂的中子的量。
当前使用的中子探测器包括气体闪烁剂、液体闪烁剂和固态闪烁剂。气体闪烁剂一般使用气态闪烁成分，例如含有氦-3(He的同位素)或硼-10(B的同位素)的气体，举例来说为10BF3。不幸的是，需要相对大的容纳区域来容纳气态闪烁组合物占据的大体积。例如气体闪烁剂可具有约二十根1米长的充气管，其连接容易泄漏。这样大的气体闪烁剂的制造和拥有成本是非常高的。另外，气体闪烁剂具有受限的可携带性，因此不易用于在国界巡逻。液体闪烁剂也存在体积相对大的缺点。
由于所得传感实体和阵列的紧凑性，固态闪烁剂的使用正日趋流行。用于探测中子的固态闪烁剂一般采用氟化锂-6(6Li，富锂的同位素)和银掺杂的硫化锌(6LiF/ZnS:Ag)的混合物，这产生复合组成。通过上述闪烁剂的中子探测通常依赖于核转换机制，其中锂-6吸收中子，引起每一个锂原子的核分裂成正电荷的氚核粒子和α粒子。上述核反应由下式表示：
中子+6Li→氚核粒子+α粒子，
氚核粒子和α粒子依次穿过ZnS:Ag并引发从银的发光中心的光发射。
由于其裂变过程直接进行到基态而没有中间态或副产品，6Li反应持续引人注意。另外，所得的α粒子和氚核粒子(分别为2.05和2.73MeV)的能量是非常截然不同且大的，容易通过固态闪烁进行它们的探测。然而，在闪烁混合物中ZnS:Ag的使用有其缺点。在氚核和α粒子穿过过程中，ZnS:Ag明亮地发光，而它经历本身发射的自吸收。上述不希望的特性严重地限制了由6LiF/ZnS:Ag混合物构成的任一物体的有用厚度和几何形状。另外，6LiF/ZnS:Ag混合物还受到如下限制：通过诸如γ-射线的辐射(即来自放射性同位元素的辐射)，其原子可变为受激发的，这导致了基于非中子的发射。
6LiF/ZnS:Ag混合物的制备同样具有一些不足。首先，混合两种单独的粒状粉末即6LiF粉末和ZnS:Ag粉末，这导致发射光的散射。另外，占据大量空间的粘合剂通常用于将两种粉末保持在一起。与粘合剂和ZnS:Ag两者所占据的空间相比，6LiF所占据的空间量是非常小的。有效的锂密度因此比所预期的更低，减小了中子俘获的可能性。而且，6LiF和粘合剂没有相关的发光函数。氚核和α粒子必须在变得不积极活动之前到达ZnS:Ag。与之相随的，上述损耗机理可使得中子灵敏度不如所希望的。
目前使用的可选择的固态闪烁材料例如铈激活的6Li-硅酸盐玻璃，可容易地成型为各种形状，但通常具有相对低的锂密度。另外，它们不能与6LiF/ZnS:Ag复合物的发射强度相比。
因此，期望研发具有相对高的发射强度而没有自吸收、以及具有相对高的中子灵敏度的固态闪烁材料。另外，期望上述闪烁材料对非中子辐射的灵敏性小。
发明内容
本文公开的是用于探测中子的固态闪烁组合物及其制备方法。在个一实施方案中，探测中子的闪烁组合物包含Li4Zn(PO4)2主晶格。
可使用独特的方法制备该闪烁组合物。在一个实施方案中，该方法包括：将锂-6前体和锌前体溶解于溶剂中形成溶液；将磷酸混合到上述溶液中；将碱与所述溶液混合从而形成沉淀；加热沉淀以形成Li4Zn(PO4)2主晶格。
将通过以下特征和详细描述来举例说明上述概述以及其它特征。
附图说明
附图是说明根据本发明示例性的实施方案来制备探测中子的闪烁组合物的方法的图表。
具体实施方式
本公开涉及探测中子的固态闪烁组合物。在一个实施方案中，闪烁组合物包含二磷(V)酸四锂-6锌(6Li4Zn(PO4)2)主晶格。在另一实施方案中，闪烁组合物还包括用于掺杂Li4Zn(PO4)2主晶格的活化剂。该活化剂可发射光以响应被闪烁组合物吸收的中子。因此，闪烁组合物是可发光的，即指当中子被吸收时其发光的能力。
Li4Zn(PO4)2主晶格提供两种活化剂掺杂的机理：(i)填隙于畸变八面体空位；以及(ii)在四面体Zn2+晶格位置的本征取代。采用在主晶格中脱去化学计量比的锌可使得在锌位掺杂具有与Zn2+相同电荷的活化剂。用于活化剂掺杂的合适元素的例子包括锰、锡、镱、铕、钐、以及包括至少一种前述元素的组合。
不受理论限制，闪烁组合物依赖两步基本原理探测中子。第一，进入的中子被锂原子吸收，并接着激活核裂变。上述核反应所得的副产物即α粒子和氚核粒子穿过主晶格，从而扰乱剩余电子的平衡状态。因此，α粒子和氚核粒子留下了处于受激能量状态的电子。第二，嵌入主晶格中的驻留活化剂用作捕获和复合中心。邻近上述活化剂的激活的电子恢复到它们的基态，并由此以光子形式释放能量。
光子发射的光的波长取决于活化剂(也就是特殊元素)的化学性质及其在主晶格中的配位环境。例如，掺杂到主晶格中的锰活化剂可得到绿光(即四角配位)或红光(即八面体配位)的发射。
在又一个实施方案中，可通过在锌位上掺入称为“锌取代物”的其它取代物来修饰主晶格的结构，从而改变Li4Zn(PO4)2主晶格。当例如需要补偿在磷晶格格位的取代时，上述锌取代物可在主晶格中赋予结构稳定性。二者择一地，大小上偏离Zn2+的锌取代物可用于在主晶格中引起较小的畸变，因此可最优化活化剂的发射。可用作锌取代物的元素的例子包括但不限于：IIA族元素(例如镁、钙、锶和钡)和包括至少一种IIA族元素的组合。
在又一个实施方案中，Li4Zn(PO4)2主晶格可在磷位上掺杂另外的取代物，从而修饰主晶格的结构。这些“磷取代物”可被选择提供具有氧的四角配位体。相对于PO4，不同的四角氧单元表现出不同的结构尺寸。四角氧单元或上述单元的组合可选择用以保持主晶格的稳定性。通过在Zn位上的补偿取代可得到进一步的稳定性，其接着可使得PO4主晶格单元的取代更多。而且，从闪烁组合物的光学性质的角度出发，不同的四角氧单元可选择用于最大化来自发光中心的发射。磷取代还可选择来修饰主晶格的电学性质，改善其对α粒子和氘核粒子的灵敏度。可用作磷取代物的元素的例子包括但不限于硅、锗、硫、硒和包括至少一种前述元素的组合。假如磷取代(例如硅或锗)相对于磷是缺电子的，则会发生孔掺杂。相反地，假如磷取代(例如硫或硒)相对于磷是富电子的，则会发生电子掺杂。中性取代(例如As)可通过结构畸变非间接地改变主晶格的灵敏度。
鉴于上述内容，闪烁组合物一般地可由下式表示：
[Li]4[XZn][(TO4)]2
其中XZn在主晶格中是锌位，其可被二价取代物掺杂，TO4是四角氧单元，在纯主晶格的情况下其可以是PO4，且可被磷取代物掺杂。在锌位上每一取代物的量是锌位总化学计量比的一部分。因此，在锌位上所有取代物部分量的总和将等于1(即[XZn]1+[XZn]2+[XZn]3+…＝1)。在磷位上每一取代物的量是磷位总化学计量比的一部分。因此，在磷位上所有取代物部分量的总和将等于1(即T1+T2+T3+…＝1)。
接着看图3，示出了说明在本文中描述的闪烁组合物的制造方法的图表。图3中的步骤50至90是依据一实施方案顺序安排的，可以理解地是该顺序是可以改变的。闪烁组合物的制备首先必须获得锂-6、锌和活化剂前体，它们通过购买而容易得到。优选的前体包括但不限于基于乙酸盐、乙酰丙酮化物、醇盐、柠檬酸盐、氢氧化物和硝酸盐的可溶性盐。正如步骤50所指示的，锂-6、锌和活化剂前体可溶解于诸如水的合适的溶剂中而形成溶液。与溶液相混合的锌前体的量可选择为使得Li4Zn(PO4)2主晶格包含小于化学计量比的锌。可选地，包含锌取代物的化合物也被添加到溶液中。添加到溶液中的活化剂前体和含锌取代物化合物的量可选择为使得闪烁组合物包含相对低浓度的活化剂和锌取代物。例如，闪烁组合物可包含约0％至约10％的活化剂以及约0％至约30％的锌取代物，上述百分含量为闪烁组合物的总重量。
如步骤60所指示的，磷酸也可与溶液混合。与溶液混合的磷酸的量可选择为使得Li4Zn(PO4)2主晶格包含小于化学计量比的磷。可选地，包含磷取代物的化合物也被添加到溶液中。在一些实施方案中，含磷取代物的化合物可以为酸(例如硅酸或硫酸)或醇盐(例如原硅酸四乙酯)。添加到溶液中的含磷取代物化合物的量可选择为使得闪烁组合物包含相对低浓度磷取代物。例如，闪烁组合物可包含约0％至约30％的磷取代物，上述百分含量为闪烁组合物的总重量。
如步骤70所指示的，诸如氢氧化铵的碱随后混合到溶液中使得溶液中产生沉淀。添加到溶液中的碱的量可足以使得溶液具有例如约11的pH值。如步骤80所指示的，通过蒸发溶剂或过滤以及洗涤来分离沉淀。蒸发需要防止可溶的中间产物(假如存在)的无法避免的损耗。接着可在例如加热炉中在约50℃至约1000℃、更特别地为约500℃至约900℃的温度下加热所得沉淀，使其结晶，从而形成包含活化剂和掺杂在其中的任意其它取代物的Li4Zn(PO4)2主晶格。如果存在，锌取代物在锌位上变为取代的，磷取代物在磷位上变为取代的。
本文中描述的闪烁组合物具有几个优点。由于掺杂了富锂(即锂-6同位素)的Li4Zn(PO4)2主晶格作为固态材料，因此所有衍生物组成存在约2.46×1022 6Li原子/cm3的非常高的锂-6密度。锂-6对中子的吸收截面非常高。相反地，主要的非Li元素具有最小的吸收截面。因此，与基于气体或液体闪烁剂的探测器相比，基于上述闪烁组合物的探测器重量小、所占空间小。这些固态探测器因而可容易运输和保存，使得它们可用于巡逻和保护国家边界。
上述闪烁组合物的另一优点是掺杂的6Li4Zn(PO4)2主晶格在一种单一材料中既提供了中子吸收也提供了光发射。该双功能途径避免了使用囤积空间的粘合剂，所述粘合剂在两组分闪烁混合物(例如6LiF/ZnS:Ag)中是必需的。另外，裂变副产物即α粒子和氚核粒子无需迁移到(以及穿透到)第二种组分就可直接发光。Li4Zn(PO4)2闪烁组合物的前述性质大大提高了每个中子活动产生光子的概率，并因此提高中子灵敏度。
另外，上述闪烁组合物表现出相对高的响应中子吸收的发射强度，但它们经历很小或没有发射光的自吸收。此外，上述闪烁组合物对诸如放射性同位素γ-辐射的非中子辐射不敏感。因此，它们可用于探测放射性同位素而不用考虑它们可能由于非中子照射而发光。如所说的，它们可结合到手持放射性同位素鉴定装置中。
实施例
下列非限制性的实施例将进一步说明本文中描述的不同实施方案。
使用下列方法制备40克Li4(Zn0.99Mn0.01)(PO4)2。首先，在250mL烧杯中将23.73克氢氧化锂一水合物溶解于约150毫升(mL)的去离子水中。将38mL硝酸(在去离子水中70.0重量(wt)％)缓慢加入氢氧化锂溶液中。上述步骤将氢氧化物的盐转变为其相等的硝酸盐。单独地，在250mLErlenmeyer烧瓶中用100mL去离子水使9.149克Zn(即金属粉末)和0.078克Mn(即金属粉末)悬浮。将28mL硝酸(在去离子水中70.0(wt)％)非常缓慢地(即以1滴/秒逐滴地)加入上述悬浮液中，导致放出气体的放热反应。这样悬浮的金属以硝酸盐的形式溶解到去离子水中。为了沉淀中间产物，将两种硝酸盐溶液混合到单独的、更大的600mL烧杯中。将20mL磷酸(在去离子水中86.6wt％)混合到上述溶液中。接着逐滴地加入181mL氢氧化铵，使得最终pH为11。在碱加入之后很快就出现白色颗粒的沉淀。在电炉上加热上述溶液(但低于其沸点温度)从而蒸发水。剩下的白色物质在300℃下加热6小时，从而挥发和/或分解任何硝酸铵或磷酸铵残余物。所得材料置于研钵中用杵捣，然后在850℃下烧制12个小时，得到所需的产品。
本文中所使用术语“一”和“一个”不表示对量的限制，但更适当表示至少一个指示物的存在。同样，“可选”或“可选地”是指随后描述的可发生或可不发生的事件或情况，并且说明书包括事件发生的实例和事件不发生的实例。而且，  涉及相同组分或性质的所有范围的端点是包括端点且可分别组合的(例如“最大约25wt.％，或更具体地约5wt.％至约20wt.％”包括端点值和范围“约5wt.％至约25wt.％”的所有中间值等)。参考贯穿说明书的“一实施方案”、“另一个实施方案”、“一个实施方案”等是指所描述的与该实施方案相关的具体因素(例如特征、结构和/或特性)被包括在本文所描述的至少一个实施方案中，其可存在或不存在于其它实施方案中。另外，可理解的是所描述的因素可以任一合适的方式结合到不同实施方案中。除非有其它定义，本文中技术的和科学的术语具有本发明所属的技术领域的技术人员通常所理解的相同意义。
尽管参考示例性的实施方案已描述了本发明，但对本技术领域的技术人员来说可以理解的是，在不脱离本发明的范围下，可以得到各种变化以及可取代其元素的等价物。另外，不脱离本发明基本范围，可得到许多适合于本发明所教导的具体情况或材料的改变。因此，趋向于本发明不限制为作为实施本发明所预期的最佳模式而公开的具体实施方案，但本发明将包括落入所附的权利要求范围的所有实施方案。

Claims (10)

1.一种探测中子的闪烁组合物，其包含Li4Zn(PO4)2主晶格。
2.如权利要求1所述的闪烁组合物，其中所述闪烁组合物是发光的。
3.如权利要求1所述的闪烁组合物，还包括用于掺杂Li4Zn(PO4)2主晶格的活化剂，所述活化剂在Li4Zn(PO4)2主晶格的锌位上取代。
4.如权利要求1所述的闪烁组合物，还包括在Li4Zn(PO4)2主晶格的锌位上发生取代的锌取代物，其中所述锌取代物包含IIA族元素或包含至少一种IIA族元素的组合。
5.如权利要求1所述的闪烁组合物，还包含在Li4Zn(PO4)2主晶格的磷位上发生取代的磷取代物。
6.如权利要求1所述的闪烁组合物，其中所述组合物对γ射线辐射不敏感。
7.一种制备闪烁组合物的方法，其包括：
将锂-6前体和锌前体溶解于溶剂中，从而形成溶液(50)；
将磷酸与所述溶液混合(60)；
将碱与所述溶液相混合从而形成沉淀(70)；以及
加热所述沉淀以形成Li4Zn(PO4)2主晶格(90)。
8.如权利要求7所述的方法，还包括将活化剂前体与所述溶液相混合，从而用活化剂掺杂Li4Zn(PO4)2主晶格，其中所述活化剂在Li4Zn(PO4)2主晶格的锌位上变成取代的。
9.如权利要求7所述的方法，还包括将包含锌取代物的化合物和包含磷取代物的化合物与所述溶液相混合，其中所述锌取代物在Li4Zn(PO4)2主晶格的锌位上变成取代的，以及其中所述磷取代物在Li4Zn(PO4)2主晶格的磷位上变成取代的。
10.如权利要求7所述的方法，其中所述沉淀被加热到约500℃至约900℃的温度。
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