CN101219945A - 半水煤气生产甲酸钠的工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种半水煤气生产甲酸钠的工艺方法，属于生产甲酸钠的工艺方法技术领域。半水煤气生产甲酸钠的工艺方法，特征在于，由煤气发生炉产生的含体积百分比30％的CO半水煤气，经过脱硫工序除去气体中的硫化氢杂质，进入压缩机一、二、三段压缩，加压后的气体经净氨塔净氨除去其中的少量氨去脱碳工序，经脱去二氧化碳，再进入压缩机四段使气体压力提升到2.2MPa以上，与氢氧化钠液体碱进行合成反应生成合格的甲酸钠，经浓缩离心干燥后得成品，进行包装。
Description
一、技术领域
本发明涉及一种半水煤气生产甲酸钠的工艺方法，属于生产甲酸钠的工艺方法技术领域。
二、背景技术
目前，生产甲酸钠的工艺方法有回收法和合成法等工艺方法，回收法即季戊四醇回收法。在生产季戊四醇的过程中产生的甲酸钠副产品进行回收利用，其产量受季戊四醇产量的制约，且产品中的有机物含量较高质量难以控制；合成法是利用煤气发生炉产生CO气体与氢氧化钠进行合成反应，此方法成本高，气体中的其他成分也不能有效利用，设备投资成本高。
三、发明内容
本发明的目的在于解决上述已有技术存在的不足之处，提供一种能够节约生产投资成本，产品成本低、产量高的半水煤气生产甲酸钠的工艺方法。
本发明的半水煤气生产甲酸钠的工艺方法，是在原有合成氨生产系统的基础上联产甲酸钠产品，半水煤气发生炉、脱硫、脱碳等工序无需另行投资，节约投资成本，产品成本低、产量高且可根据市场需求进行调节，产品质量可根据客户需求灵活调控。
本发明半水煤气生产甲酸钠的工艺方法，特殊之处在于，工艺流程为
由煤气发生炉产生的含体积百分比30％的CO半水煤气，经过脱硫工序除去气体中的硫化氢杂质，进入压缩机一、二、三段压缩，加压后的气体经净氨塔净氨除去其中的少量氨去脱碳工序，经脱去二氧化碳(回收制得干冰)，再进入压缩机四段使气体压力提升到2.2Mpa以上，与氢氧化钠液体碱进行合成反应生成合格的甲酸钠，经浓缩离心干燥后得成品，进行包装，并且气体中其余成分可以转到合成氨生产系统充分利用。
反应机理
半水煤气中的一氧化碳与氢氧化钠液体碱在加温、加压的条件下反应生成甲酸钠。
所述甲酸钠合成程序为
1、将NaOH和CO通过加温加压生成HCOONa，由压缩机送气，调整尾气压力调节阀开度，使合成末端系统压力控制在1.2Mpa以上，反应管进口压力控制在1.8MPa以上；
2、待套管换热器温度升到100℃以上即送碱，加快升温，开启气液分离器、冷却器的冷却水；
3、待各管温度达到155℃以上，取样分析管道上甲酸钠的余碱是否合格，如合格把甲酸钠气液分离器中的产品压到中转罐内，然后把合格的甲酸钠压至稀甲酸钠贮罐；如不合格，则把不合格产品从气液分离器压到不合格贮罐内重新配料；
4、根据每小时的余碱分析数据和尾气分析数据控制温度和进碱量，使产品连续合格。
上述尾气操作程序为
(1)、合成开车时，先开甲酸钠气液分离器的进气阀，控制尾气压力在0.5-1.2Mpa；
(2)、待合成温度合格(155℃)，分析尾气；
(3)、检查尾气系统的阀门，关好排液阀门，开尾气冷却器冷却水及气液分离器冷却水，开气液分离器送气阀、尾气冷却器放空阀向尾气系统送气，维持压力在0.5-1.2Mpa，每两个小时取尾气样分析CO含量一次；
(4)、待气液分离器的液位升到1/3处，开排液阀(稍开)把冷凝甲酸钠溶液压至稀甲酸钠贮罐(指合格产品)，不合格者压至甲酸钠不合格罐内(注意防止尾气串出)，排完后关好阀门；
(5)、分析数据中O2≥0.7％时，检查是否有抽入空气的地方，调整合格后重新送气，CO不合格时，调整合成温度及进碱量使CO合格；
(6)、尾气调节阀控制压力既保证压缩机不超压，又便于合成操作；
(7)、进碱量的控制要均匀，保证尾气中CO的含量≤10％；
(8)、尾气压力控制不能超压；
(9)、配碱浓度使最终产品HCOONa≥400g/L；
(10)、高压碱泵的启动须先关闭出口阀并打开进口阀，谨防超压；
(11)、从气液分离器压料时，阀门不能开得太大，以防振动太大而将物料冲出设备外而发生事故。
上述配碱工序
(1)根据化验结果及液位情况计算出配碱所需液体HCOONa及NaOH、水的加入量；
(2)开启稀甲酸钠泵及合成配碱罐的甲酸钠进口阀门、将稀甲酸钠罐或甲酸钠溶液打入合成配碱罐中一定液位处；
(3)开启进碱泵及各进碱阀门，从液碱贮罐中往合成配碱罐中注碱，同时开启配碱泵及相应的阀门，使合成配碱罐中碱液进行循环，混合均匀，待各项指标符合要求后，用配碱泵打入碱沉降罐中，若不符合要求，需重新计算进行相应的调整，直至各项指标符合工艺要求后，打入碱沉降罐中；
(4)调节碱沉降罐蒸汽进出口阀，达到排水阀门只出水不出蒸汽的程度，保持罐内温度约60-80℃；
(5)每次进碱时，经化验分析合格后打入液碱贮罐备用；
(6)注意碱沉降罐碱液的液位变化及时补上合格碱液。
所述浓缩脱水工序
(1)蒸发器物料液位达到中间视镜中心线时，立即关闭蒸发器进料阀，停稀甲酸钠泵；
(2)打开蒸发器蒸汽阀及排水阀并调节排水阀，使之达到不出蒸汽只出水的开度；
(3)调节气体冷凝器和水喷射泵进水阀的开度，控制蒸发器的真空度在-0.05～0.09Mpa之间；
(4)调节蒸发器的蒸汽、冷凝水阀门，控制蒸发器内料液的温度在70℃-100℃之间；
(5)在蒸发浓缩过程中，当蒸发器内物料液位下降至下视镜时，送料，开蒸发器的进料阀进料至中间视镜中心线处，关闭蒸发器的进料阀，停稀甲酸钠泵；如此多次反复操作，直到视镜上结满白色晶体；
(6)蒸发器内物料浓缩至合格后，关闭蒸发器蒸汽阀、二次蒸汽阀，开启蒸发器的排空阀，停止浓缩；
(7)开启蒸发器的放料阀，将物料放至浓甲酸钠中转罐中，开启配电机搅拌；
(8)开启蒸汽吹扫阀门，将蒸发器阀门及管线吹扫干净；
(9)根据情况决定是否打开浓甲酸钠中转罐的循环冷却水阀；
(10)观察中转罐温度及料液的变化，当中转罐中物料温度降至规定温度时，结晶结束，停冷却水；
(11)开启离心机，待离心机全速运转后，关闭中转罐放空阀，开启转料阀、氮气阀，再开离心机进料阀进料；
(12)进料量由小而大至适量，然后均匀恒定进料；
(13)根据情况决定是否开启母液罐蒸汽阀门，保持母液罐母液温度≥40℃，母液罐中有物料时，应经常开启搅拌；
(14)脱水后甲酸钠成品经检验合格后进行包装。
本发明的半水煤气生产甲酸钠的工艺方法，是在合成氨生产系统的基础上联产甲酸钠产品，半水煤气发生炉、脱硫、脱碳等工序无需另行投资，节约了投资成本，产品成本低、产量高且可根据市场需求进行调节，产品质量可根据客户需求灵活调控。
四、附图说明
图1：本发明的半水煤气生产甲酸钠的工艺方法流程示意图。
五、具体实施方式
以下参照附图，给出本发明的具体实施方式，用来对本发明作进一步说明。
实施例1
半水煤气生产甲酸钠的工艺方法，工艺流程为：由煤气发生炉产生的含体积百分比30％的CO半水煤气，经过脱硫工序除去气体中的硫化氢杂质，进入压缩机一、二、三段，加压后的气体经净氨塔除去其中的少量氨去脱碳工序，经脱去二氧化碳，再进入压缩机四段使气体压力提升到2.2Mpa以上，与氢氧化钠液体碱进行合成反应生成合格的甲酸钠，经浓缩离心干燥后的成品进行包装；气体中其余成分转到合成氨生产系统充分利用。
反应机理：半水煤气中的一氧化碳与氢氧化钠液体碱在加温、加压的条件下反应生成甲酸钠。
主要工艺指标：
1、尾气CO≤3-8％；
2、套管反应器入口压力1.8-2.3Mpa；
3、套管反应器出口温度＞155℃；
4、配碱液NaOH 120-135g/L；
5、甲酸钠含量400-500g/L；
6、稀甲酸钠NaCO3＜15g/L；
7、稀甲酸钠NaOH＜15g/L；
8、干品(一级)NaCO3≤3.0％；
9、干品(一级)甲酸钠含量＞93％；
10、浓缩真空度≥0.06Mpa。
甲酸钠合成工序
1、主要任务是将NaOH和CO通过加温加压生成HCOONa；
2、通知压缩机岗位送气并注意调整尾气压力调节阀开度，使合成末端系统压力控制在1.2Mpa以上，反应管进口压力控制在1.8MPa以上，并稳定在工艺指标范围内；
3、待套管换热器温度升到100℃以上即可送碱，加快升温，开启气液分离器、冷却器的冷却水；
4、待各管温度达到155℃以上，可取样分析管道上甲酸钠的余碱是否合格，如合格可把甲酸钠气液分离器中的产品压到中转罐内，然后把合格的甲酸钠压至稀甲酸钠贮罐，如不合格，则把不合格产品从气液分离器压到不合格贮罐内重新配料并分析不合格原因；
5、根据每小时的余碱分析数据和尾气分析数据适当控制温度和进碱量，使产品连续合格；
6、尾气操作程序
6.1、合成开车时，先开甲酸钠气液分离器的进气阀，控制尾气压力在0.5-1.2Mpa；
6.2、待合成温度合格(155℃)，分析尾气；
6.3、检查尾气系统的阀门，关好排液阀门，开尾气冷却器冷却水及气液分离器冷却水，开气液分离器送气阀、尾气冷却器放空阀向尾气系统送气，维持压力在0.5-1.2Mpa，每两个小时取尾气样分析CO含量一次；
6.4、待气液分离器的液位升到1/3处，开排液阀(稍开)把冷凝甲酸钠溶液压至稀甲酸钠贮罐(指合格产品)，不合格者压至甲酸钠不合格罐内(注意防止尾气串出)，排完后关好阀门；
6.5、分析数据中O2≥0.7％时，应立即检查车间各岗位是否有抽入空气的地方，尽快调整合格，待分析合格后重新送气，CO不合格时，注意调整合成温度及进碱量使CO合格；
6.6、尾气调节阀控制压力必须既保证压缩机不超压，又便于合成操作；
6.7、进碱量的控制要均匀，保证尾气中CO的含量≤10％；
6.8、尾气压力控制不能超压；
6.9、配碱浓度要严格按比例进行，最终产品HCOONa≥400g/L
6.10、高压碱泵的启动必须先关闭出口阀并打开进口阀，谨防超压；
6.11、从气液分离器压料时，阀门不能开得太大，以防振动太大而将物料冲出设备外而发生事故。
配碱工序
1、根据化验结果及液位情况计算出配碱所需HCOONa及NaOH、水的加入量；
2、开启稀甲酸钠泵及合成配碱罐的甲酸钠进口阀门、将稀甲酸钠罐或甲酸钠溶液打入合成配碱罐中一定液位处；
3、开启进碱泵及各进碱阀门，从液碱贮罐中往合成配碱罐中注碱，同时开启配碱泵及相应的阀门，使合成配碱罐中碱液进行循环，混合均匀，待各项指标符合要求后，用配碱泵打入碱沉降罐中，若不符合要求，需重新计算进行相应的调整，直至各项指标符合工艺要求后，打入碱沉降罐中；
4、调节碱沉降罐蒸汽进出口阀，达到排水阀门只出水不出蒸汽的程度，保持罐内温度约60-80℃；
5、每次进碱时，必须经化验分析合格后，方可打入液碱贮罐备用；
6、配碱时，必须计算正确，严禁出现配错现象；
7、时刻注意碱沉降罐碱液的液位变化及时补上合格碱液，严禁出现打空现象。
浓缩脱水工序
(1)蒸发器物料液位达到中间视镜中心线时，立即关闭蒸发器进料阀，停稀甲酸钠泵；
(2)打开蒸发器蒸汽阀及排水阀并调节排水阀，使之达到不出蒸汽只出水的开度；
(3)调节气体冷凝器和水喷射泵进水阀的开度，控制蒸发器的真空度在-0.05-0.09Mpa之间；
(4)调节蒸发器的蒸汽、冷凝水阀门，控制蒸发器内料液的温度在70℃-100℃之间；
(5)在蒸发浓缩过程中，当蒸发器内物料液位下降至下视镜时，通知合成岗位送料，开蒸发器的进料阀进料至中间视镜中心线处，关闭蒸发器的进料阀，通知合成岗位，停稀甲酸钠泵。如此多次反复操作，直到视镜上结满白色晶体；
(6)蒸发器内物料浓缩至合格后，关闭蒸发器蒸汽阀、二次蒸汽阀，开启蒸发器的排空阀，停止浓缩；
(7)开启蒸发器的放料阀，将物料放至浓甲酸钠中转罐中，开启配电机搅拌；
(8)开启蒸汽吹扫阀门，将蒸发器阀门及管线吹扫干净；
(9)根据情况决定是否打开浓甲酸钠中转罐的循环冷却水阀；
(10)随时注意观察中转罐温度及料液的变化，当中转罐中物料温度降至规定温度时，结晶结束，停冷却水；
(11)开启离心机，待离心机全速运转后，关闭中转罐放空阀，开启转料阀、氮气阀，再开离心机进料阀进料；
(12)进料量由小而大至适量，然后均匀恒定进料；
(13)根据情况决定是否开启母液罐蒸汽阀门，保持母液罐母液温度≥40℃，母液罐中有物料时，应经常开启搅拌；
(14)脱水后甲酸钠成品经检验合格后进行包装。
关键设备一览表
| 序号 | 名称 | 规格 | 数量 |
| 1 | 煤气发生炉 | ∮2800 | 1 |
| 2 | 罗茨风机 | L84WDA 247M3 | 1 |
| 3 | 压缩机 | M12-60/0.3-25 60M3/min | 1 |
| 4 | 套管反应器 | ∮159×6000×8/∮194×5560×8 | 1 |
| 5 | 反应管 | ∮426×8260×12 | 16 |
| 6 | 气液分离器 | ∮1800×6320×20 | 1 |
| 7 | 蒸发器 | F＝110m2 ∮800×900×10/ ∮2200×3950×12/∮1400×3450×10 | 2 |
| 8 | 净氨塔 | 垂直筛板塔∮800×9838×8 | 8 |
| 9 | 脱碳装置 | 两段法变压吸附脱碳8000Nm3/h | 1 |
甲酸钠产品标准
| 项目 | 优级品 | 一级品 | 二级品 | 合格品 |
| HCOONa％ ≥ | 95.0 | 93.0 | 90.0 | 88.0 |
| 水分％ ≤ | 1.0 | 3.5 | 4.5 | 6.0 |
| NaOH％ ≤ | 1.0 | 1.0 | 1.5 | 1.5 |
| NaCO3％ ≤ | 2.5 | 3.0 | 3.5 | 3.5 |
| NaCI％ ≤ | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 |
| 碘氧化物 ≤ | 0.05 | 0.05 | 0.05 | 0.05 |
本实施例的半水煤气生产甲酸钠的工艺方法，在合成氨生产系统的基础上联产甲酸钠产品，半水煤气发生炉、脱硫、脱碳等工序无需另行投资，节约了投资成本，产品成本低、产量高且可根据市场需求进行调节，产品质量可根据客户需求灵活调控。
Claims (5)
1.半水煤气生产甲酸钠的工艺方法，其特征在于，工艺流程为
由煤气发生炉产生的含体积百分比30％的CO半水煤气，经过脱硫工序除去气体中的硫化氢杂质，进入压缩机一、二、三段压缩，加压后的气体经净氨塔净氨除去其中的少量氨去脱碳工序，经脱去二氧化碳，再进入压缩机四段使气体压力提升到2.2Mpa以上，与氢氧化钠碱液体进行合成反应生成合格的甲酸钠，经浓缩离心干燥后得成品，进行包装。
2.按照权利要求1所述半水煤气生产甲酸钠的工艺方法，其特征在于所述甲酸钠合成程序为
(1)、将NaOH和CO通过加温加压生成HCOONa，由压缩机送气，调整尾气压力调节阀开度，使合成末端系统压力控制在1.2Mpa以上，反应管进口压力控制在1.8MPa以上；
(2)、待套管换热器温度升到100℃以上即送碱，加快升温，开启气液分离器、冷却器的冷却水；
(3)、待各管温度达到155℃以上，取样分析管道上甲酸钠的余碱是否合格，如合格把甲酸钠气液分离器中的产品压到中转罐内，然后把合格的甲酸钠压至稀甲酸钠贮罐；如不合格，则把不合格产品从气液分离器压到不合格贮罐内重新配料；
(4)、根据每小时的余碱分析数据和尾气分析数据控制温度和进碱量，使产品连续合格。
3.按照权利要求2所述半水煤气生产甲酸钠的工艺方法，其特征在于所述尾气操作程序为
(1)、合成开车时，先开甲酸钠气液分离器的进气阀，控制尾气压力在0.5-1.2Mpa；
(2)、待合成温度合格，分析尾气；
(3)、检查尾气系统的阀门，关好排液阀门，开尾气冷却器冷却水及气液分离器冷却水，开气液分离器送气阀、尾气冷却器放空阀向尾气系统送气，维持压力在0.5-1.2Mpa，每两个小时取尾气样分析CO含量一次；
(4)、待气液分离器的液位升到1/3处，开排液阀把合格冷凝甲酸钠溶液压至稀甲酸钠贮罐，不合格者压至甲酸钠不合格罐内，防止尾气串出，排完后关好阀门；
(5)、分析数据中O2≥0.7％时，检查是否有抽入空气的地方，调整合格后重新送气，CO不合格时，调整合成温度及进碱量使CO合格；
(6)、尾气调节阀控制压力既保证压缩机不超压，又便于合成操作；
(7)、进碱量的控制要均匀，保证尾气中CO的含量≤10％；
(8)、尾气压力控制不能超压；
(9)、配碱浓度使最终产品HCOONa≥400g/L；
(10)、高压碱泵的启动须先关闭出口阀并打开进口阀，谨防超压；
(11)、从气液分离器压料时，阀门不能开得太大，以防振动太大而将物料冲出设备外而发生事故。
4.按照权利要求2所述半水煤气生产甲酸钠的工艺方法，其特征在于所述配碱工序
(1)根据化验结果及液位情况计算出配碱所需液体HCOONa及NaOH、水的加入量；
(2)开启稀甲酸钠泵及合成配碱罐的甲酸钠进口阀门、将稀甲酸钠罐或甲酸钠溶液打入合成配碱罐中一定液位处；
(3)开启进碱泵及各进碱阀门，从液碱贮罐中往合成配碱罐中注碱，同时开启配碱泵及相应的阀门，使合成配碱罐中碱液进行循环，混合均匀，待各项指标符合要求后，用配碱泵打入碱沉降罐中，若不符合要求，需重新计算进行相应的调整，直至各项指标符合工艺要求后，打入碱沉降罐中；
(4)调节碱沉降罐蒸汽进出口阀，达到排水阀门只出水不出蒸汽的程度，保持罐内温度约60-80℃；
(5)每次进碱时，经化验分析合格后打入液碱贮罐备用；
(6)注意碱沉降罐碱液的液位变化及时补上合格碱液。
5.按照权利要求1所述半水煤气生产甲酸钠的工艺方法，其特征在于所述浓缩脱水工序
(1)蒸发器物料液位达到中间视镜中心线时，立即关闭蒸发器进料阀，停稀甲酸钠泵；
(2)打开蒸发器蒸汽阀及排水阀并调节排水阀，使之达到不出蒸汽只出水的开度；
(3)调节气体冷凝器和水喷射泵进水阀的开度，控制蒸发器的真空度在-0.05-0.09Mpa之间；
(4)调节蒸发器的蒸汽、冷凝水阀门，控制蒸发器内料液的温度在70℃-100℃之间；
(5)在蒸发浓缩过程中，当蒸发器内物料液位下降至下视镜时，送料，开蒸发器的进料阀进料至中间视镜中心线处，关闭蒸发器的进料阀，停稀甲酸钠泵；如此多次反复操作，直到视镜上结满白色晶体；
(6)蒸发器内物料浓缩至合格后，关闭蒸发器蒸汽阀、二次蒸汽阀，开启蒸发器的排空阀，停止浓缩；
(7)开启蒸发器的放料阀，将物料放至浓甲酸钠中转罐中，开启配电机搅拌；
(8)开启蒸汽吹扫阀门，将蒸发器阀门及管线吹扫干净；
(9)根据情况决定是否打开浓甲酸钠中转罐的循环冷却水阀；
(10)观察中转罐温度及料液的变化，当中转罐中物料温度降至规定温度时，结晶结束，停冷却水；
(11)开启离心机，待离心机全速运转后，关闭中转罐放空阀，开启转料阀、氮气阀，再开离心机进料阀进料；
(12)进料量由小而大至适量，然后均匀恒定进料；
(13)根据情况决定是否开启母液罐蒸汽阀门，保持母液罐母液温度≥40℃，母液罐中有物料时，应经常开启搅拌；
(14)脱水后甲酸钠成品经检验合格后进行包装。
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| CNA200710116078XA CN101219945A (zh) | 2007-12-20 | 2007-12-20 | 半水煤气生产甲酸钠的工艺方法 |
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| CNA200710116078XA CN101219945A (zh) | 2007-12-20 | 2007-12-20 | 半水煤气生产甲酸钠的工艺方法 |
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| CNA200710116078XA Pending CN101219945A (zh) | 2007-12-20 | 2007-12-20 | 半水煤气生产甲酸钠的工艺方法 |
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| CN (1) | CN101219945A (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102924257A (zh) * | 2012-10-09 | 2013-02-13 | 中盐安徽红四方股份有限公司 | 利用合成氨液氮洗装置尾气制备高纯度甲酸钠的方法 |
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2007
- 2007-12-20 CN CNA200710116078XA patent/CN101219945A/zh active Pending
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Open date: 20080716 |