CN101200372A - 高温抗氧化材料及由其制备的高温抗氧化涂层 - Google Patents

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本发明涉及目前常用于航空航天领域中的耐高温难熔材料，尤其是一种高温抗氧化材料，以及由其制备的高温抗氧化涂层。该涂层是将高温抗氧化材料制成粉末放入容器中，使用前述粉末体积3－7倍的乙醇或纯水作载体，加前述粉末质量1.5～2.3％的钾盐或钠盐后均匀混合，另加前述粉末质量0.1～0.3％的多聚乙二醇后再次均匀混合，然后将该涂层料浆涂覆在基材上，在温度1350℃～1650℃，真空大于1.0×10－1Pa条件下进行熔烧，保温5－30分钟即。该涂层能够在高温环境中与铌钨合金配合使用，具有抗氧化腐蚀、抗冲刷等性能，并能够广泛应用在发动机喷嘴、涡轮叶片、燃烧室以及其他高温结构部件上。

Description

高温抗氧化材料及由其制备的高温抗氧化涂层
技术领域
本发明涉及目前常用于航空航天领域中的耐高温难熔材料，尤其是一种高温抗氧化材料，以及由其制备的高温抗氧化涂层。
背景技术
随着航空航天技术的高速发展，高效率发动机、超高音速飞行器以及许多高温结构件均需要能在1300℃～1800℃下具有有效强度、抗氧化性及可加工性的材料。为此人们开发了以难熔金属为主的多种高温合金，其中铌钨合金系列，由于其优良的高温力学性能和高熔点、低密度性能是其他高温材料难以比拟的，因而在航空航天领域得到了广泛应用。
在实际使用中，几乎所有的高温合金都有在高温下剧烈氧化而使材料遭到“灾乱性”破坏的问题，严重地限制了材料的应用范围。如铌及铌基合金大约在350℃以上即剧烈氧化，钨、钼、钽的发热体常常因为高温氧化而被局限于高真空条件下使用。
随着合金应用领域的扩展，高温合金及其涂层的研究和应用也得到了快速发展。其中C103合金及其涂层适用于1400℃以下高温范围，已在国内外持续使用了二、三十年，前苏联研制的5BMц是一种明显优于C103的航空航天用高温材料，加涂涂层后可用于1600℃-1700℃高温，据报道，铼、铱合金可使用到1800℃-2000℃，但其比重较大，价格太高。目前，航空航天用高温铌合金如C103合金，及其美国专利5,942,055和5,721,061等提到的铌合金及其涂层一般只适用于1400℃以下稳定使用，不能胜任1600℃以上高温环境，不能满足更高比冲及工作效率要求的发动机。
发明内容
本发明的目的是提供能够在高温环境中与铌钨合金配合使用，具有抗氧化腐蚀、抗冲刷等性能，并能够广泛应用在发动机喷嘴、涡轮叶片、燃烧室以及其他高温结构部件上的一种高温抗氧化材料；
本发明的另一目的是提供一种由上述高温抗氧化材料制备的高温抗氧化涂层。
一种高温抗氧化材料，其特征在于，组分为：
MoSi2为2.5～9.5Wt％，Mo为2.5～10.0Wt％，W为1.0～4.0Wt％，HfO2为0.1～1.5Wt％，Yi为1.0～8.0Wt％；
余量为Si。
一种高温抗氧化材料，其特征在于，包括下列组份：
MoSi2为2.5～9.5Wt％，Mo为2.5～10.0Wt％，W为1.0～4.0Wt％，HfO2为0.1～1.5Wt％，Yi为1.0～8.0Wt％；
以及下列组份中的至少一种
Fe为1.5～4.0Wt％，Al为2.0～8.0Wt％，Ta为3.0～9.0Wt％，Ti为0.1～3.0Wt％，S为0.1～5.0Wt％，B为0.1～2.5Wt％；
余量为Si。
进一步的，高温抗氧化材料，其特征在于，组分为：
MoSi2为6.5Wt％，Mo为6.0Wt％，W为3.8Wt％，HfO2为1.5Wt％，Yi为6.0Wt％；
Fe为3.5Wt％，Al为4Wt％，Ta为4.5Wt％，Ti为1Wt％，S为0.9Wt％，B为1.7Wt％；
余量为Si。
一种高温抗氧化材料，其特征在于，组分为：
Al为2.0～8.0Wt％，MoSi2为2.5～9.5Wt％，Ni为0.1～5.8Wt％，Mo为2.5～10.0Wt％，Ta为3.0～9.0Wt％，Cr为1.0～10.0Wt％，Zr为4.0～15.0Wt％；
余量为Si。
一种高温抗氧化材料，其特征在于，包括下列组份：
Al为2.0～8.0Wt％，MoSi2为2.5～9.5Wt％，Ni为0.1～5.8Wt％，Mo为2.5～10.0Wt％，Ta为3.0～9.0Wt％，Cr为1.0～10.0Wt％，Zr为4.0～15.0Wt％；
以及下列组份中的至少一种
Fe为1.5～4.0Wt％，W为1.0～4.0Wt％，HfO2为0.1～1.5Wt％，Ti为0.1～3.0Wt％，B为0.1～2.5Wt％，Yi为1.0～8.0Wt％，V为1.0～2.5Wt％；
余量为Si。
进一步的，高温抗氧化材料，其特征在于，组分为：
Al为6.0Wt％，MoSi2为8.0Wt％，Ni为5Wt％，Mo为8.0Wt％，Ta为3.4Wt％，Cr为8.5Wt％，Zr为7.5Wt％；
Fe为1.5Wt％，W为3.0Wt％，HfO2为1.2Wt％，Ti为0.5Wt％，B为2.0Wt％，Yi为2.4Wt％，V为2.2Wt％；
余量为Si。
一种高温抗氧化涂层，其特征在于，可由下述方法制备：
取前述任意一种高温抗氧化材料制成粒度为-300至-500目的粉末并放入容器中，使用前述粉末体积3-7倍的乙醇或纯水作载体，加前述粉末质量1.5～2.3％的钾盐或钠盐后均匀混合，另加前述粉末质量0.1～0.3％的多聚乙二醇后再次均匀混合，制得涂层料浆，然后将该涂层料浆涂覆在基材上，在温度1350℃～1650℃，真空大于1.0×10-1Pa条件下进行熔烧，保温5-30分钟，即可形成高温抗氧化涂层。
其中钾盐或钠盐是氯化钾、氯化纳、氟化钾、或氟化钠。
其中基材是铌钨合金基材。
其中涂层厚度控制在50-140微米。
本发明技术方案的高温抗氧化材料制备的涂层具有以下特征：
(1)、涂层具有良好的高温抗氧化性：在高温(1600℃、1700℃、1800℃)静态下的寿命较长，主要测试项目为空气中静态、热震寿命；
(2)、涂层表面均匀，涂层微观结构：本发明研制的涂层由四层组成(具体见附图1)。其中1表示第一层即所谓的第一阻挡层，为氧化物；2表示第二层即第二阻挡层为涂层主体，由此层生长氧化物；3表示第三层即第三阻挡层，为强化层，是区别于一般涂层的主要特征和关键技术所在；4表示第四层为扩散层，属于内扩散层型涂层。作为氧的阻挡层的这四层，通常决定了涂层的质量与寿命。
(3)、涂层主要成分为含Si、Y等不同元素组成的金属间化合物，这种涂层在高温抗氧化环境下表面生成半玻璃体，起氧的阻挡层作用。氧化膜生成速度低，且具有很强的缺陷自愈能力。
(4)、涂层后的铌钨合金不仅具有很强的高温抗氧化性同时也保持原有的优异力学性能，且该铌钨合金与钛合金焊接后涂层性能仍然良好。
附图说明
附图1为本发明制备的涂层典型断面形貌；
附图2为本发明实施例1的涂层表面形貌；
附图3为本发明实施例1的涂层断面形貌；
附图4为本发明实施例2的涂层表面形貌。
具体实施方式
实施例1
根据本发明的涂层体系以及相应工艺，制备了一种涂层配方，按重量百分比计算含有下表所列的组分
表1  涂层粉料配比
 粉料名称     Fe   Al   MoSi2   Mo   W   Ta    HfO2    Ti   S   B    Yi   Si
 Wt％     3.5   4   6.5   6.0   3.8   4.5    1.5    1   0.9   1.7    6.0   余量
将上表所列组分制成粒度为-400目的粉末并放入容器中，加入粉末总体积5倍的无水乙醇作载体，然后加入占粉末总质量2.0％的氯化纳，通过搅拌使其均匀混合，另加占粉末总质量0.2％的多聚乙二醇作为粘结剂，跟涂层粉料混合在一起进行研磨，使得涂层粉料混合均匀。将配置好的涂层料浆涂敷在铌钨合金零件上，涂层厚度控制在100微米，然后在温度1500℃，保温30分钟，真空度大于1×10-1Pa条件下进行熔烧，最后制得涂层产品。将制得的涂层产品进行性能检测：
1)对涂层表面观察并做金相分析，熔烧后的涂层呈现光亮的银色，表面金相分析表明，涂层晶粒均匀，呈蜂窝状结构，具体见附图2；
2)通过对涂层断面做探针分析，该涂层有明显的分层现象，具体见附图3；
3)涂层寿命性能检测
在空气中进行1700℃，1800℃静态连续测试，1600℃-室温热震性能测试(进行热震测试时，升温至1600℃和降温过程中均设为18秒)。
具体性能见下表2
表2  涂层性能寿命检测
    名称     测试状态     测试寿命     备注
实例一     1600℃热震     ＞2000次
    1700℃静态     20--35小时
    1800℃静态     8-15小时
4)基材与基材-涂层的室温力学性能、焊接性能比较
表3  基材/基材-涂层的室温力学性能
测试参数(室温) бb(Mpa)  б0.2(Mpa)  E(Gpa)  δ(％)  硬度HV/5kg(M态)
基材力学性能 512.2～525  385～430  90～117  21～25  168～187
基材涂层性能 461～495  320～380  92～108  20～30.2  168～174
基材焊接性能 460～490  350～420  96～114  21～26.3  179～186
焊接涂层性能 455～487  324～418.4  89.4～97  24～31.4  186～197
5)基材与基材-涂层的高温力学性能、焊接性能比较
表4  基材与基材-涂层高温力学性能
测试参数1600℃  Бb(Mpa)   б0.2(Mpa)   E(Gpa)   δ(％)
基材力学性能  112～115   97～103   70～75.1   35～45
基材焊接性能  103～121   97～115.3   72～74.6   20.9～24
焊接涂层性能  76.5～77.9   74.2～87   70～73   31.1～33.9
实施例2
通过对涂层粉料进行优化范围，按重量百分比计算，见下表：
表5  涂层粉料配比
 粉料名称   Fe   Al   MoSi2   Ni   Mo   W   Ta   HfO2   Ti   B   Cr   Yi     V     Zr     Si
 Wt％   1.5   6   8   5   8.0   3   3.4   1.2   0.5   2.0   8.5   2.4     2.2     7.5     余量
将上表所列组分制成粒度为-400目的粉末并放入容器中，加入粉末总体积5倍的纯水作载体，然后加入占粉末总重量2.0％的氯化钾，通过搅拌使其均匀混合，另加占粉末总重量0.2％的多聚乙二醇作为粘结剂，跟涂层粉料混合在一起进行研磨，使得涂层粉料混合均匀和充分合金化。将配置好的涂层料浆涂敷在铌钨合金零件上，涂层厚度控制在100微米，然后在温度1500℃，保温30分钟，真空度大于1×10-1Pa条件下进行熔烧，最后制得涂层产品。将制得的涂层产品进行性能检测：
1)对涂层表面进行观察并做了扫描电镜，熔烧后的涂层呈现均匀的灰色，对表面做扫描电镜，具体见附图4；
2)涂层抗氧化寿命检测
通过对实例二涂层抗氧化寿命性能进行检测，其高温1700℃静态性能优于实施例一涂层性能。
表6  12#涂层配方测试寿命
    名称     测试状态     测试寿命    备注
实例二     1600℃热震     ＞2000次
    1700℃静态     ＞40小时
    1800℃静态     ＞8小时
实施例3
取下列组份的复合材料
MoSi2为2.5Wt％，Mo为2.5Wt％，W为1.0Wt％，HfO2为0.1Wt％，Yi为1.0Wt％，余量为Si。
将上述复合材料制成粒度为-300目的粉末并放入容器中，使用前述粉末体积3倍的无水乙醇作载体，加前述粉末质量1.5％的氯化钾后均匀混合，另加前述粉末质量0.1％的多聚乙二醇，制得涂层料浆，然后将该涂层料浆涂覆在铌钨合金基材上，涂层厚度控制在50微米，在温度135℃，真空大于1.0×10-1Pa条件下进行熔烧，保温5分钟，即可形成高温抗氧化涂层。
实施例4
取下列组份的复合材料
MoSi2为9.5Wt％，Mo为10.0Wt％，W为4.0Wt％，HfO2为1.5Wt％，Yi为8.0Wt％，余量为Si。
将上述复合材料制成粒度为-500目的粉末并放入容器中，使用前述粉末体积7倍的纯水作载体，加前述粉末质量2.3％的氯化纳后均匀混合，另加前述粉末质量0.3％的多聚乙二醇，制得涂层料浆，然后将该涂层料浆涂覆在铌钨合金基材上，涂层厚度控制在140微米，在温度1650℃，真空大于1.0×10-1Pa条件下进行熔烧，保温30分钟，即可形成高温抗氧化涂层。
实施例5
取下列组份的复合材料
MoSi2为5.5Wt％，Mo为7.0Wt％，W为2.5Wt％，HfO2为1.2Wt％，Yi为5.0Wt％，余量为Si。
将上述复合材料制成粒度为-400目的粉末并放入容器中，使用前述粉末体积5倍的纯水作载体，加前述粉末质量1.9％的氟化钾后均匀混合，另加前述粉末质量0.2％的多聚乙二醇，制得涂层料浆，然后将该涂层料浆涂覆在铌钨合金基材上，涂层厚度控制在80微米，在温度1500℃，真空大于1.0×10-1Pa条件下进行熔烧，保温20分钟，即可形成高温抗氧化涂层。
实施例6
取下列组份的复合材料
Al为2.0Wt％，MoSi2为2.5Wt％，Ni为0.1Wt％，Mo为2.5Wt％，Ta为3.0Wt％，Cr为1.0Wt％，Zr为4.0Wt％，余量为Si。
将上述复合材料制成粒度为-300目的粉末并放入容器中，使用前述粉末体积3倍的无水乙醇作载体，加前述粉末质量1.5％的氯化钾后均匀混合，另加前述粉末质量0.1％的多聚乙二醇，制得涂层料浆，然后将该涂层料浆涂覆在铌钨合金基材上，涂层厚度控制在50微米，在温度135℃，真空大于1.0×10-1Pa条件下进行熔烧，保温5分钟，即可形成高温抗氧化涂层。
实施例7
取下列组份的复合材料
Al为8.0Wt％，MoSi2为9.5Wt％，Ni为5.8Wt％，Mo为10.0Wt％，Ta为9.0Wt％，Cr为10.0Wt％，Zr为15.0Wt％，余量为Si。
将上述复合材料制成粒度为-500目的粉末并放入容器中，使用前述粉末体积7倍的纯水作载体，加前述粉末质量2.3％的氯化纳后均匀混合，另加前述粉末质量0.3％的多聚乙二醇，制得涂层料浆，然后将该涂层料浆涂覆在铌钨合金基材上，涂层厚度控制在140微米，在温度1650℃，真空大于1.0×10-1Pa条件下进行熔烧，保温30分钟，即可形成高温抗氧化涂层。
实施例8
取下列组份的复合材料
Al为5.0Wt％，MoSi2为6.5Wt％，Ni为3.2Wt％，Mo为6.5Wt％，Ta为5.8Wt％，Cr为7.2Wt％，Zr为8.2Wt％，余量为Si。
将上述复合材料制成粒度为-400目的粉末并放入容器中，使用前述粉末体积5倍的纯水作载体，加前述粉末质量1.9％的氟化钾后均匀混合，另加前述粉末质量0.2％的多聚乙二醇，制得涂层料浆，然后将该涂层料浆涂覆在铌钨合金基材上，涂层厚度控制在80微米，在温度1500℃，真空大于1.0×10-1Pa条件下进行熔烧，保温20分钟，即可形成高温抗氧化涂层。
另外，本发明上述全部实施例中使用的铌钨合金均为宁夏东方钽业股份有限公司的产品。

Claims (7)

1.一种高温抗氧化材料，其特征在于，组分为：
Al为2.0～8.0Wt％，MoSi2为2.5～9.5Wt％，Ni为0.1～5.8Wt％，Mo为2.5～10.0Wt％，Ta为3.0～9.0Wt％，Cr为1.0～10.0Wt％，Zr为4.0～15.0Wt％；
余量为Si。
2.一种高温抗氧化材料，其特征在于，包括下列组份：
Al为2.0～8.0Wt％，MoSi2为2.5～9.5Wt％，Ni为0.1～5.8Wt％，Mo为2.5～10.0Wt％，Ta为3.0～9.0Wt％，Cr为1.0～10.0Wt％，Zr为4.0～15.0Wt％；
以及下列组份中的至少一种
Fe为1.5～4.0Wt％，W为1.0～4.0Wt％，HfO2为0.1～1.5Wt％，Ti为0.1～3.0Wt％，B为0.1～2.5Wt％，Yi为1.0～8.0Wt％，V为1.0～2.5Wt％；
余量为Si。
3.如权利要求2所述的高温抗氧化材料，其特征在于，组分为：
Al为6.0Wt％，MoSi2为8.0Wt％，Ni为5Wt％，Mo为8.0Wt％，Ta为3.4Wt％，Cr为8.5Wt％，Zr为7.5Wt％；
Fe为1.5Wt％，W为3.0Wt％，HfO2为1.2Wt％，Ti为0.5Wt％，B为2.0Wt％，Yi为2.4Wt％，V为2.2Wt％；
余量为Si。
4.一种高温抗氧化涂层，其特征在于，可由下述方法制备：
取权利要求1至3中任意一种高温抗氧化材料制成粒度为-300至-500目的粉末并放入容器中，使用前述粉末体积3-7倍的乙醇或纯水作载体，加前述粉末质量1.5～2.3％的钾盐或钠盐后均匀混合，另加前述粉末质量0.1～0.3％的多聚乙二醇后再次均匀混合，制得涂层料浆，然后将该涂层料浆涂覆在基材上，在温度1350℃～1650℃，真空大于1.0×10-1Pa条件下进行熔烧，保温5-30分钟，即可形成高温抗氧化涂层。
5.如权利要求4所述的高温抗氧化涂层，其特征在于：
其中钾盐或钠盐是氯化钾、氯化纳、氟化钾、或氟化钠。
6.如权利要求4所述的高温抗氧化涂层，其特征在于：
其中基材是铌钨合金基材。
7.如权利要求4所述的高温抗氧化涂层，其特征在于：
其中涂层厚度控制在50-140微米。
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