CN101191083B - 一种降低溶剂脱蜡油浊点的方法 - Google Patents

Abstract

一种降低溶剂脱蜡油浊点的方法，包括将含蜡润滑油料与脱蜡溶剂混合，冷却至过滤温度，送入转鼓过滤机中过滤；转鼓过滤的滤液冷却至低于转鼓过滤机过滤温度，送入管式过滤器进行二次过滤；管式过滤器的滤液送入分离系统将脱蜡溶剂与脱蜡润滑油料分离；待管式过滤器进出口差压达到设定值后，停止过滤，用脱蜡溶剂冲洗溶解其上的蜡晶，冲洗液送入转鼓过滤进料含蜡润滑油料混合。该方法能够滤除溶剂脱蜡油中的细小蜡晶，降低溶剂脱蜡油的浊点。

Description

一种降低溶剂脱蜡油浊点的方法

技术领域

本发明涉及一种脱除润滑油基础油中的蜡的方法。

背景技术

从润滑油料生产润滑油基础油除需精制除去其中的硫、氮化合物以及某些多环芳烃以提高其粘度指数和氧化安定性外，还必须除去其中的固体烃以降低其凝固点或倾点。润滑油料中所含固体烃通常称之为蜡，它是由直链烷烃和一些非直链烷烃组成。除去润滑油料中所含蜡最常用的方法是溶剂脱蜡，即润滑油料在脱蜡溶剂存在下，降低温度使蜡形成固体结晶，并通过溶剂对油溶解而对蜡不溶或少量溶解的特性，形成固液两相，经过滤而达到油、蜡分离的过程。润滑油料溶剂脱蜡时，脱蜡的效果与蜡的结晶结构与过滤效果有很大关系，某些沸点高的润滑油料，例如某些沸点高于500℃的含蜡油或脱沥青油，溶剂脱蜡时往往容易生成一些细小的蜡结晶，这些结晶容易穿透过滤滤布，保留在油中。含有这些残余蜡分子的溶剂脱蜡润滑油基础油，在室温下放置一定时间后，其中的残余蜡分子会以絮状物的形式从油中析出。润滑油基础油出现絮状物的特性，通常用浊点的高低进行表征，一般润滑油基础油的浊点应低于5℃，但是现有溶剂脱蜡方法中采用转鼓过滤机过滤，以天然或合成纤维编织布作为过滤介质，只能截留粒径大于10微米的蜡结晶，从而使所得到的滤液中有0.2％左右蜡结晶其平均粒径约为8微米，因此溶剂脱蜡油的浊点偏高。

美国专利US4820400提出将含有细小蜡结晶的不合格油料，经稀释冷却等预处理后，喷淋在转鼓过滤机的蜡饼上进行二次过滤，因为此时的过滤介质为蜡饼和滤布，因此能有效地截留稀释溶液中的细小蜡结晶，但是，由于允许稀释溶液在蜡饼上停留的时间很短，所以大量的稀释溶液并不能透过过滤介质，而是直接流入转鼓过滤机的滤槽中，此外将此种含有细小蜡结晶的不合格油料进行二次稀释冷却，要消耗大量能量，也会增加后续分离工序的负荷。

美国专利US4461698、US4594142、US4728414、US5098550提出在溶剂脱蜡时加入助滤剂，使细小的蜡结晶集聚在助滤剂的表面而形成大的紧密蜡结晶，从而使油和蜡容易通过过滤分离，但形成此种蜡结晶与助滤剂的化学结构、原料油的化学组成以及结晶的操作条件关系非常密切，当原料油性质及结晶条件变化较大时，此种方法的效果将大大降低。

发明内容

本发明目的是在现有技术的基础上，提供一种脱除溶剂脱蜡油中的蜡，降低溶剂脱蜡油浊点的方法。

本发明提供一种降低溶剂脱蜡油浊点的方法，包括以下步骤：

a.将含蜡润滑油料与脱蜡溶剂混合，冷却至过滤温度，送入转鼓过滤机中过滤；

b.将步骤a中得到的滤液冷却至低于转鼓过滤机过滤温度，送入管式过滤器进行二次过滤；滤液送入分离系统将脱蜡溶剂与脱蜡润滑油料分离；

c.管式过滤器进出口压力降达到设定值后停止过滤后，用脱蜡溶剂冲洗溶解其上的蜡晶，与步骤a所述含蜡润滑油料混合。

本发明从转鼓过滤机出来的滤液，直接送到管式过滤器进行二次过滤，不需要增加溶剂消耗和重新结晶，因此能耗低；管式过滤器的过滤元件，其过滤孔径可根据需要选择，所以能有效地脱除残存在滤液中的细小蜡结晶，使所得到的溶剂脱蜡润滑油基础油的浊点降低。管式过滤器两端的差压达到设定值后后，可通过溶剂反冲洗，使其压力差恢复正常，溶解有蜡的冲洗溶剂，可作为转鼓过滤机进料的稀释溶剂，操作过程产物损失少，效益高。

附图说明

图1为本发明一种具体实施方式的工艺流程示意图。

图2本发明的立管过滤器结构示意图。

具体实施方式

本发明所述管式过滤器的过滤元件可以是由多股合成纤维缠绕在金属多孔管上作成的圆筒也可以是由多孔陶瓷或烧结金属作成的圆管，当滤液穿过这些过滤元件时，残存在滤液中的细小蜡结晶被截留，从而使溶剂脱蜡润滑油基础油的浊点降低。优选过滤元件上过滤介质的孔径不大于10微米，更优选的过滤介质的孔径为5微米至8微米。过滤元件上过滤介质的孔径最好能够过滤颗粒直径大于5微米的蜡晶。所述管式过滤器可以是卧管式过滤器或立管式过滤器。

管式过滤器过滤过程中，随着被过滤元件截留的蜡结晶不断增多，过滤器进口与出口之间的压力降(压差)不断上升，当压力降上升至设定值后，停止过滤进料。压力降的设定值可根据生产能力或设备状况确定，例如根据管式过滤器的机械强度确定压降，应不超过设备所允许的最大压降，通常为0.2MPa至0.3MPa。优选多个管式过滤器并联使用，当一个过滤器停止进料以后，将滤液切换到另一管式过滤器继续过滤。停止进料的过滤器则通过在其相反的方向送入脱蜡溶剂，将截留在过滤元件上的蜡结晶冲洗，使其上的蜡晶溶解，冲洗液送入转鼓过滤机的进料系统，作为转鼓过滤机进料的稀释溶剂，管式过滤器的压降恢复正常以后，停止冲洗，进行下一次过滤。过滤器过滤前，还包括用经冷却的脱蜡溶剂冲洗，使管式过滤器降温，冲洗后的溶剂送入转鼓过滤机，作为脱蜡溶剂的步骤，优选用于冲洗的溶剂的温度低于转鼓进料温度1℃至5℃，更优选为1℃至2℃。

将转鼓过滤机的滤液冷却后再送入管式过滤器过滤，优选转鼓过滤的滤液进入管式过滤器前冷却至低于转鼓过滤机过滤温度1℃至5℃，优选为1℃至2℃。转鼓过滤温度与现有技术的转鼓过滤温度相比，没有特殊要求，通常，该温度为-10℃至-30℃。

本发明用于反冲管式过滤器滤渣(蜡晶)的脱蜡溶剂与转鼓过滤所述脱蜡溶剂(稀释剂)相同，为现有技术中常用的脱蜡溶剂，没有特殊要求，例如选自苯、甲苯、丙酮、丁酮、低碳饱和烃中的一种或几种的混合物，优选对蜡晶少量溶解的脱蜡溶剂，例如丁酮与甲苯的混合物，以甲苯与丁酮混合前的总体积为基准，所述丁酮与甲苯的混合物中丁酮含量为40体积％至70体积％。

本发明从管式过滤器流出的滤液送入分离系统将脱蜡溶剂与脱蜡润滑油料分离，所述分离的方法为现有技术。分离设备可采用蒸发塔、精馏塔。

下面结合图1和图2对本发明进一步说明。

含蜡润滑油料经管线11与从管线27、28来的脱蜡溶剂混合，经冷却器12冷却至过滤温度后，送入转鼓过滤机13中进行过滤分离，从转鼓过滤机分出的蜡膏，经管线24送入蜡膏蒸发塔22回收蜡膏中的溶剂，回收得到的溶剂经管线30进入溶剂储罐23循环使用。而脱除溶剂后的蜡膏则经管线26送出装置。此种溶剂脱蜡过程，为本领域普通技术人员所熟知，不再赘述。

从转鼓过滤机出来的滤液经管线14、泵15以及经冷却器16冷却至低于转鼓过滤机过滤温度后，送入立管式过滤器17进行二次过滤，此时立管式过滤器17的阀门1、2打开，阀门3、4、7关闭，滤液穿过立管式过滤器的过滤元件，经管线29进入滤液蒸发塔21回收滤液中的溶剂，回收得到的溶剂经管线30进入溶剂储罐23循环使用。而脱除溶剂后的脱蜡油则经管线25送出装置。

随着滤液不断穿过立管式过滤器17的过滤元件，被过滤元件截留的蜡结晶不断增多，过滤器17两端的压力差不断上升，当压力差上升至该立管式过滤器所能允许的最大压差后，打开阀门6、3，关闭阀门1、2、5、8，滤液经管线31、阀门6进入立管式过滤器18继续过滤，与此同时，打开阀门9、4、7，用脱蜡溶剂对立管式过滤器17的过滤元件进行反冲洗，将截留在过滤元件上的蜡结晶溶解，使过滤器两端的压力差恢复正常。然后打开阀门10，关闭阀门9，使脱蜡溶剂经冷却器20冷却至低于转鼓过滤机过滤温度，经管线32进入立管式过滤器17，使立管式过滤器17冷却，以便重新使用。在此过程中溶解有蜡的冲洗溶剂以及冷却立管式过滤器的冷却溶剂，经管线28送入转鼓过滤机的进料系统，作为转鼓过滤机进料的稀释溶剂。

图2为本发明中的立管过滤器，图中的201、202、203、204是立管式过滤器的过滤元件，它们是由多股合成纤维缠绕在金属多孔管上制成的圆筒，也可以是由多孔陶瓷或烧结金属作成的圆管，能截留粒径大于5微米的蜡结晶。过滤元件的一端穿过隔板210并固定在隔板210上，其另一端则用封头211封住。过滤时来自转鼓过滤机的滤液经管5进入立管过滤器的空间212，穿过过滤元件201、202、203、204进入立管过滤器的空间209，然后经管206出过滤器。而反冲洗时，脱蜡溶剂经管207进入立管过滤器的空间209，穿过过滤元件，将截留在过滤元件上的蜡结晶溶解，经管208流出过滤器。其中的立管式过滤器，可以采用上流式也可以采用下流式过滤器。

下面的实例说明本发明降低润滑油基础油浊点的效果作进一步说明。实例中所用的含蜡润滑油料为糠醛精制脱沥青油，其性质见表1。

表1

对比例1

将表1中所述的原料，送入冷却器中进行冷却，在冷却过程中，在温度60℃、35℃、-17℃时，分别加入占原料体积50％、150％、200％的脱蜡溶剂稀释，脱蜡溶剂由丁酮与甲苯按照50:50的体积比混合而成，所得到的油与脱蜡溶剂的混合物，在转鼓过滤机中，于-17℃过滤，并用占原料的体积为100％温度为-17℃的脱蜡溶剂冲洗滤饼，得到的滤液蒸出溶剂后，测得脱蜡油的倾点为-12℃，其浊点为16℃。

实例1

将对比例1得到的滤液，冷却至-18℃，送入立管式过滤器进行二次过滤，立管式过滤器的过滤元件为多股合成纤维缠绕在金属多孔管上作成的圆筒，过滤介质的孔径为8μm，过滤得到的滤液蒸出溶剂后，测得脱蜡油的倾点为-13℃，其浊点为-1℃。

实例2

将对比例1得到的滤液，冷却至-18℃，送入立管式过滤器进行二次过滤，立管式过滤器的过滤元件为烧结金属作成的圆管，过滤介质的孔径为8μm，过滤得到的滤液蒸出溶剂后，测得脱蜡油的倾点为-13℃，其浊点为-5℃。

Claims (10)

1.一种降低溶剂脱蜡油浊点的方法，包括以下步骤：

a.将含蜡润滑油料与脱蜡溶剂混合，冷却至过滤温度，送入转鼓过滤机中过滤；

b.将步骤a中得到的滤液冷却至低于转鼓过滤机过滤温度1℃至5℃，送入管式过滤器进行二次过滤；滤液送入分离系统将脱蜡溶剂与脱蜡润滑油料分离；

c.管式过滤器进出口压力降达到设定值后，停止过滤，用脱蜡溶剂冲洗溶解其上的蜡晶，冲洗液与步骤a所述含蜡润滑油料混合。

2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述管式过滤器的过滤元件为多股合成纤维缠绕在金属多孔管上制成的圆筒或者是由多孔陶瓷或烧结金属制成的圆管。

3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述管式过滤器的过滤元件上过滤介质的孔径不大于10微米。

4.按照权利要求3所述的方法，其特征在于，所述管式过滤器的过滤元件上过滤介质的孔径尺寸为5微米至8微米。

5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述管式过滤器为立管式或卧管式过滤器。

6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，管式过滤器冲洗完毕后，还包括用经冷却的脱蜡溶剂冲洗，冲洗后的溶剂送入转鼓过滤机作为脱蜡溶剂的步骤。

7.按照权利要求6所述的方法，其特征在于，所述经冷却的脱蜡溶剂的温度为低于过滤温度1℃至5℃。

8.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述脱蜡溶剂为苯、甲苯、丙酮、丁酮、低碳饱和烃中的一种或几种的混合物。

9.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述脱蜡溶剂为丁酮与甲苯的混合物，混合物中丁酮含量为40体积％至70体积％。

10.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤a所述的过滤温度为-10至-30℃。

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