CN101187698B

CN101187698B - 一种核磁共振波谱检测平面微线圈及其制作方法

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Publication number: CN101187698B
Application number: CN2007101793091A
Authority: CN
Inventors: 李晓南; 赵武贻; 王明; 杨文晖
Original assignee: Institute of Electrical Engineering of CAS
Current assignee: Institute of Electrical Engineering of CAS
Priority date: 2007-12-12
Filing date: 2007-12-12
Publication date: 2011-11-09
Anticipated expiration: 2027-12-12
Also published as: CN101187698A

Abstract

一种核磁共振检测平面微线圈及其制作方法，平面微线圈(1)为螺旋形，位于绝缘衬底(2)上表面，用铜制作。绝缘衬底(2)材料为玻璃或聚合物。平面微线圈(1)带有内侧和外侧两个端部焊盘(4、5)，平面微线圈(1)与相应的两个端部焊盘(4、5)为一体，一次铜微电镀成形。焊盘(4、5)厚度与平面微线圈(1)的厚度相同。平面微线圈(1)制作方法包括光刻胶掩模工艺与铜微电镀工艺，掩模光刻工艺用于制作微电镀时所用掩模，铜微电镀工艺用于在光刻胶掩模中制作微米级结构精度的平面微线圈。本发明平面微线圈可以用于核磁共振纳升级样品成分与分子结构分析，也可用于核磁共振微成像，如对单一细胞进行观察。

Description

一种核磁共振波谱检测平面微线圈及其制作方法

技术领域

本发明涉及一种核磁共振检测平面微线圈及其制作方法，特别涉及用于微量化学样品核磁共振波谱检测的平面微线圈及其制作方法。

背景技术

核磁共振波谱微检测技术是在常规核磁共振检测技术的基础上发展而来的，常规核磁共振检测技术是指：基于核磁共振原理，利用5mm螺线管探头进行生物-化学样品分子组成与结构分析、生物组织分析、病理分析、医疗诊断以及工业产品无损监测等。但是，和其他成熟的化学分析技术相比，常规核磁共振检测技术的质量灵敏度比较小，最小仅为10^-9mol。瑞士科学家C.Massin研究发现(C.Massin，F.Vincent，A.Homsy，et al.，Planar microcoil-basedmicrofluidic NMR probes.Journal of Magnetic Resonance，163(2003)，1-14.)，核磁共振检测灵敏度一方面与探头-样品间耦合程度、与探头材料-样品间磁导率匹配程度有关，另一方面还与探头中微线圈尺寸成反比。

美国Peck等人研制出应用于纳升级样品的直径50μm螺线管形微线圈(T.L.Peck，R.L.Magin，P.C.Lauerbur，Design and analysis of microcoils for NMR microscopy，J.Magn.Resonance B 108(2)(1995)114-124.)，实验证明缩小线圈尺寸能够显著提高检测灵敏度。Olson等人在毛细管上绕制出螺线管形微线圈(D.L.Olson，T.L.Peck，A.G.Webb，R.L.Margin，J.V.Sweedler，High-resolution microcoil 1H-NMR for mass-limited，nanoliter-volume samples，Science 270(5244)(1995)1967-1970.)，毛细管外直径350μm，用于承载被测样品并起支撑作用，微线圈长度为1mm，相应的被测样品体积约为5nL，实验表明，和常规核磁共振波谱实验相比，蔗糖与精氨酸的检测灵敏度提高了130倍。但是，采用螺线管形微线圈也存在一些不利因素，主要包括：制作亚毫米级尺寸的螺线管形微线圈工艺复杂，微米尺度下样品与线圈间精确且稳定配置定位的难度较大，以及螺线管形微线圈与微流控芯片集成比较困难。

另一方面，当线圈尺寸在1mm以下时，可以采用微电子机械系统(MEMS，MicroElectromechanical System)技术中的光刻平板薄膜工艺制作高深宽比平面微线圈。采用平面微线圈具有以下优点，制作时可以实现精确的几何尺寸控制，易于将微线圈与微流控芯片集成在一起，不存在螺线管形微线圈中与微流道配置定位问题。此外，基于平面微线圈，将片上NMR微检测(lab-on-a-chip μNMR)与微泵、微阀、毛细管电泳等技术结合起来，可以开发出新一代全微分析系统(micro Total Analysis System，μ-TAS)。而且，采用MEMS工艺制作微米级平面微线圈，还可以实现基于平面微线圈与微流控芯片的核磁共振微探头的工业化批量生产。

中国专利200610009585.9的《用于NMR谱的微型化检测线圈架》介绍了一种包含多宏孔载体材料的微型化检测线圈架，在所述多宏孔的载体材料中嵌入一个高频微线圈以接收自由感应衰减信号，所述微线圈为毫米尺寸。在中国专利03212217.9的《双层双面平面微线圈》介绍了一种采用电铸方法制作的双层双面微线圈，该发明中采用硅作为衬底会引入较大的寄生电容，导致微线圈品质因数较低。中国专利200610164809.3的《一种平面核磁共振微线圈微检测器》介绍了一种核磁共振微检测方法，所述平面核磁共振微线圈同时作为射频激励器和信号接收器，所述平面微线圈制作于聚酰亚胺基片，采用铜喷镀方法制作铜层微线圈。

上面所述《双层双面平面微线圈》的结构为层叠式上下对称结构，衬底在正中间，由中间向上下两个方向上依次为上、下绝缘层，上、下一层电铸阴极，上、下一层微线圈，上、下一层微线圈绝缘层，上二层电铸阴极，下二层电铸阴极，上、下二层微线圈，上、下保护层，上、下附加磁芯，磁芯，这种结构解决了单面线圈引起平面微电机的单边拉力、电磁力矩小的问题。

目前，尽管核磁共振波谱技术已经从一维发展到二维、甚至更高维波谱，但是其最大的缺点是检测灵敏度非常低，检测中要求被测样品具有较大的自旋浓度，典型的要求样品体积在10-100mm³量级，而其他检测技术可以检测最少含有1014-1016个原子核的样品。因此，较低的检测灵敏度极大地限制了将核磁共振检测技术应用于在线化学分析。

发明内容

本发明要解决的技术问题是现有技术的微螺旋管形微线圈不易制作、不易与微分析系统集成，以及检测灵敏度低的问题，提出一种制作平面微线圈的方法，本发明采用微电子机械系统工艺光刻胶掩模制模和铜微电镀方法，所制作的平面微线圈可显著提高核磁共振检测灵敏度。

从理论上已知，对于导电性较弱的被测样品，自由感应衰减信号中的噪声主要来自于射频接收线圈，减小射频线圈尺寸以及增大线圈-样品间耦合程度可显著提高信噪比，信噪比计算公式如下：

SNR = \frac{ω_{0} B_{1 u} M_{0} V_{s}}{\sqrt{4 k T_{c} R_{c} Δf}}

式中，ω₀为自旋核拉莫尔角频率，B_1u为单位直流电流流过射频激励线圈产生的射频磁场，M₀为样品中宏观感应磁化强度，V_s为样品体积，k为玻尔兹曼常数，T_c与R_c分别为接收线圈温度和电阻，Δf为检测带宽。当静磁场、被测样品以及环境温度确定时，信噪比与

成正比，即设计微型线圈以减小线圈电阻，进而可以提高信噪比。

在核磁共振成像领域，目前最高的空间分辨率为1mm，如果将核磁共振检测灵敏度在现有基础上提高10倍，就可以将成像的空间分辨率提高至微米量级，以便对单个细胞进行功能核磁共振成像。类似地，如果灵敏度提高10倍，在核磁共振波谱分析领域，数据处理时间可以从几天降至几分钟，在化学和制药工业中，就可以进行样品在线质量控制。

本发明提出的微米级结构精度的平面微线圈，形状为圆形螺旋形、矩形螺旋形或八角螺旋形，制作材料为铜，绝缘衬底材料为玻璃或聚合物。所述平面微线圈等效电路模型为一个电感与一个电阻串联后，再与一个电容并联，平面微线圈的固有共振频率为800兆赫兹～1吉赫兹，一般核磁共振应用中射频磁场频率在600兆赫兹以下，本发明平面微线圈可满足要求，等效电感为几纳亨至几十纳亨，等效电阻为0.25欧姆至1.5欧姆。本发明平面微线圈应用于核磁共振波谱检测。

制作本发明平面微线圈的方法，包括光刻胶掩模工艺与铜微电镀工艺，掩模光刻工艺用于制作微电镀时所用掩模，铜微电镀工艺用来在光刻胶掩模中制作微米级结构精度的平面微线圈。

由于耐热玻璃具有良好的光学性质和绝缘性质，本发明掩模光刻工艺采用耐热玻璃作为平面微线圈绝缘衬底，SU-8光刻胶作为微电镀掩模的基体，掩模制作过程如下：

1、在玻璃衬底上先后溅射一层铬种子层和一层金种子层，金种子层与铜粘附良好，起到防止平面微线圈脱落的作用；

2、在匀胶台上甩一层正性光刻胶，用于在种子层上刻蚀出平面微线圈图形，以免平面微线圈导线间发生短路；

3、基于掩模版上平面微线圈阵列图形，利用紫外光刻技术在正性光刻胶涂层上进行光刻，依次经过曝光、显影后，利用种子层金属刻蚀液，在光刻胶保护下将微线圈图形以外的种子层刻蚀掉，然后再去除该正性光刻胶层；

4、利用匀胶台，在绝缘衬底上均匀甩一层SU-8光刻胶，控制甩胶速度和甩胶时间，使该层厚度略微高于所需平面微线圈厚度；

5、由于SU-8光刻胶为负性光刻胶，经曝光与显影后会露出由种子层表示的平面微线圈图形，用掩模版再次对SU-8光刻胶涂层进行光刻，得到微电用镀掩模。

6、微电镀用掩模制作完成后，进行微电镀，微电镀工艺过程如下：

a.在带有微电镀掩模的绝缘衬底上的每个平面微线圈图形带有内侧和外侧两个端部焊盘，用金丝球焊机将一片绝缘衬底上相邻平面微线圈首尾串联焊接，即前一个线圈内侧焊盘连接下一个线圈外侧焊盘，使每片绝缘衬底上所有平面微线圈形成电气特性上的串联关系；每个平面微线圈带有两个所述焊盘，分别位于平面微线圈内侧延展端和外侧延展端，与相应平面微线圈一体化，所述焊盘为圆形、矩形或多边形，面积为4×10^-8平方米左右，其厚度与平面微线圈导线厚度相同；所述绝缘衬底上分布有若干个平面微线圈图形，其分布方式为等间隔均匀分布。

b.将靠近绝缘衬底一侧的第一列微线圈外侧甩出焊盘，通过悬空金丝焊接到预留的边缘金属带上，作为微电镀时的负极。

c.配置铜电镀溶液，铜电镀溶液的组分包括五水硫酸铜、硫酸、盐酸。铜电镀溶液配方为：分析纯五水硫酸铜粉末，180～220克/升；化学纯硫酸溶液，60克/升；体积比为10％的盐酸溶液，1毫升/升，每升电镀溶液中通有直流电流0.2～0.4安培。铜微电镀时的操作条件为，温度10～35摄氏度，阴极电流密度2～4A/dm²，阴极面积与阳极面积之比1∶1～3，搅拌方式为电镀溶液自旋、阴极移动或阳极移动。

d.利用精度为1mA的直流电流源，根据阳极/阴极面积、所需导线厚度等因素，计算所需微电镀时间后进行以分钟计微电镀，微电镀时间计算公式如下：

t＝h/v

式中，t为微电镀时间，单位为分钟，h为所需镀层厚度，单位为微米，v为镀层增长速度，单位为微米/分钟。

特别地，为避免置换反应中产生的海绵状产物堆积于阴极表面，本发明中采用电镀液高速流动法以解决该问题；

1、将镀好的平面微线圈阵列先用去离子水冲洗，洗去残留电镀液，然后再将其泡于防锈剂溶液中，保证微线圈在常温下空气中不易被氧化；

2、将镀好的微线圈阵列吹干；

3、将绝缘衬底浸泡于SU-8光刻胶去胶液中，去除微电镀掩模，得到平面微线圈阵列；去除SU-8掩模时，在常温下，将绝缘衬底带掩模的一面垂直向上浸泡于丙酮溶液中，浸泡时间约8个小时。

步骤d中所述电镀液高速流动法是，将盛有电镀液的烧杯放于磁力搅拌器平台上，并在电镀液中放一个磁芯转子，微电镀时打开搅拌器使磁芯转子带动电镀液匀速旋转，以达到使电镀液高速流动的目的。

本发明微电镀的具体工艺步骤如下：

(1)按照铜电镀液配方配制一定体积的铜电镀液，然后倒入一定容量的烧杯中，所述烧杯体积应保证将阳极和阴极极板垂直立于溶液中后，两个极板完全浸于溶液中，且搅拌磁颗粒转动时远离两个极板；

(2)取两段适当长度的导线，两段导线的一端均带有一个小鳄鱼夹，用于分别夹住两个极板，两段导线另一端分别连接于恒流电流源正极和负极；

(3)测量阴极平面微线圈图形阵列的面积，根据阴极/阳极面积之比，计算所需阳极(13)的面积；

(4)根据所需的铜镀层厚度及铜微电镀速度，计算所需的微电镀时间；

(5)根据所用的铜微电镀速度，确定微电镀时的电流强度，在直流恒流源空载情况下，将直流恒流源输出电压调至0.3伏，保证输出电流范围为20毫安～100毫安，即微电镀时电流强度范围为20毫安～100毫安；

(6)将阳极极板用细砂纸打磨后，在5％硫酸溶液中浸泡五分钟，以提高阳极金属活性；准备一定量的防锈剂，当微电镀完成后将阴极置于防锈剂溶液中浸泡5～10分钟；

(7)将所述两根导线通过鳄鱼夹分别与阳极和阴极相连，同时导线另一端连于直流恒流源的正极和负极；

(8)将阳极和阴极置于铜电镀液中，再次打开直流恒流源，在常温下对平面微线圈阵列进行所述微电镀时间的电镀；

(9)电镀结束后，取出阴极并置于蒸馏水中冲洗，然后再将阴极浸泡于防锈剂中，5分钟后取出、烘干。

本发明采用微电子机械系统工艺制作出微米级几何参数的SU-8光刻胶掩模，所述掩模在结构上具有深宽比高、侧壁陡直、表面平坦的特点。本发明铜微电镀制作方法简单、所需时间短、对制作条件要求不高，实现了微米级镀层的精确电镀，本发明制作方法可实现自动化生产。

本发明平面微线圈用于化合物分子结构信息核磁共振检测以及分子水平或细胞水平核磁共振成像。微量被测样品置于绝缘衬底中的微流道或平面微线圈上方的毛细管内，微流道位于平面微线圈正下方、与平面微线圈平行，绝缘衬底上表面与微流道上界面间间距为50微米至80微米。

和螺线管形等其他复杂形状微线圈相比，本发明平面微线圈易于实现批量化工业生产，可以解决核磁共振检测技术中灵敏度较低的问题。本发明平面微线圈可应用于过程控制、医疗诊断、常规化学筛选以及药物生产中质量分析/控制等感兴趣的方面。

附图说明

下面结合附图和具体实施方式对本发明进一步说明。

图1是核磁共振检测平面微线圈及绝缘衬底剖视图；图中，1.平面微线圈，2.绝缘衬底，3.微流道。

图2是平面微线圈本体及一体式端接焊盘俯视图；图中，4内侧焊盘，5外侧焊盘。

图3是MEMS工艺制作SU-8光刻胶掩模流程图；图中，6金种子层，7铬种子层，8正性光刻胶，9掩模板，10SU-8光刻胶，11球焊金丝。

图4是铜微电镀工艺装置示意图；图中，12.直流恒流源，13.铜板阳极，14.平面微线圈图形阵列阴极，15.烧杯，16.铜电镀液，17.搅拌磁颗粒，18.磁力搅拌台，19.调速旋钮，20.直流恒流源正极，21.直流恒流源负极，22.电流调节旋钮。

具体实施方式

图1所示为核磁共振检测平面微线圈及绝缘衬底剖视图。所述平面微线圈1厚度取决于平面微线圈1的材料以及核磁共振检测实验条件。所述微流道3既可以是用于检测单一化合物，也可以用来观察多种化合物的化学反应过程。核磁共振检测系统工作时，静磁场B₀沿y轴正方向，平面微线圈1位于绝缘衬底2上表面并位于xoy平面内，微流道3处于绝缘衬底2中并位于平面微线圈1的正下方，且与平面微线圈1平行，二者相距100μm左右以具有较高的耦合程度。

本发明将平面微线圈1平行地电镀于绝缘衬底2上表面，二者一起构成核磁共振检测微探头，本发明具有以下特点：

1、本微检测探头用于对纳升级生化样品进行检测，且检测灵敏度显著提高；

2、和基于立体螺旋管形微线圈的微探头相比，本发明平面微线圈1易于实现自动化批量生产，而且采用平面微线圈1易于实现将检测微线圈与微流控芯片集成；

本发明平面微线圈1及其端部焊盘4、5为一次铜微电镀成形，端部焊盘4、5为内侧和外侧两个方形或圆形焊盘，焊盘厚度与平面微线圈厚度相同。本发明平面微线圈1几何结构精度为微米量级，形状为圆形螺旋形、矩形螺旋形或八角螺旋形，制作材料为铜，绝缘衬底2为玻璃或聚合物。平面微线圈1内直径为350um-2500um，圈数为1-10圈，导线宽度为15-95um，厚度为4-45um，相邻导线间间距为4-45um。所述平面微线圈1等效电路模型为一个电感与一个电阻串联后，再与一个电容并联，所述等效电感为几纳亨至几十纳亨，等效电阻为0.25欧姆至1.5欧姆。所述等效电路为平面微线圈1的电气参数分析模型，基于该等效电路对平面微线圈1的品质因数与核磁共振实验信噪比进行仿真，以设计出在给定实验条件下性能最优的平面微线圈1。

图2所示为平面微线圈1本体及焊盘4、5俯视图，两个端部焊盘4、5分别位于平面微线圈1内侧延展端和外侧延展端，与相应平面微线圈1一体化，所述焊盘4、5为圆形、矩形或多边形，面积为4×10^-8平方米左右。

如图3、图4所示，本发明微米级平面微线圈的制作方法包括制作微电镀用掩模的光刻和制作平面微线圈的铜微电镀两步工艺过程。

图3所示为SU-8光刻胶10微电镀掩模的制作工艺过程。这一步工艺过程中主要包括金种子层6和铬种子层7金属溅射，正性光刻胶8制模，刻蚀种子层6、7形成平面微线圈1图形阵列，以及SU-8光刻胶10铜微电镀掩模制作等步骤。所述种子层6、7也可以采用蒸发工艺制成。采用MEMS设计软件，根据所需平面微线圈1导线宽度、间距、圈数，以及平面微线圈1位置等因素设计掩模板图形。制模过程主要是：将绝缘衬底2放在匀胶台上对其匀速甩光刻胶形成掩模基体，光刻胶前烘，紫外曝光，后烘，自然冷却至室温，在显影液中浸泡显影以去除降解反应生成物，最后得到所需光刻胶掩模。其中，关键工艺参数包括前烘/后烘时的烘制温度、烘制时间、加温速度、曝光量以及显影时间等。微电镀掩模制好后，进行微电镀前，采用金丝球焊或铝丝球焊方法将各个平面微线圈1首尾连接起来，以实现一次完成对所有平面微线圈1的电镀。所述平面微线圈1圈数为1-10圈，导线厚度为3-40um，相邻圈之间均为等间距，间距为15-80um，导线为等横截面，导线宽度为15-80um，内直径为200-4000um。

采用SU-8光刻胶10制作铜微电镀掩模的具体操作步骤如下：

1、在绝缘衬底2上先后溅射铬种子层7，厚度为300×10^-10m，与金种子层6，厚度为3000×10^-10m，如图3a所示；

2、在金种子层4上甩一层正性光刻胶8，厚度为1.3微米，如图3b所示；

3、将带有步骤2中所述正性光刻胶8的绝缘衬底2在烘箱中进行前烘，前烘温度为80摄氏度，前烘时间为30分钟；对正性光刻胶8进行曝光，曝光时间为23秒，如图3c所示；

4、对步骤3中所述正性光刻胶8进行显影，泡去正性光刻胶8发生降解的部分，如图3d所示；

5、将步骤4中所述基片先浸泡于I₂∶K₂I∶H₂O＝1∶2∶4的溶液中5分钟，去除正性光刻胶8未覆盖的金种子层6区域，再将基片浸泡于K₂(MnO₄)∶NaOH∶H₂O＝2∶4∶100溶液中15分钟，去除正性光刻胶6未覆盖的铬种子层7区域，如图3e所示；

6、将步骤5所述基片浸泡于发烟硝酸中5分钟，去除余下的正性光刻胶8，如图3f所示；

7、在步骤6所述基片上甩一层14～17微米SU-8光刻胶10，匀胶台转数为2000转/分钟，甩胶时间为1分钟，如图3g所示；所述SU-8光刻胶溶液中SU-8溶质∶水＝5∶1，SU-8型号为2075；

8、利用步骤3中所述掩模板9，对步骤7中所述SU-8光刻胶10进行光刻，曝光时间为300秒，如图3h所示；

9、将步骤8中所述SU-8光刻胶10浸泡于SU-8显影剂中约5分钟，并需适当晃动基片，同时拿气筒吹基片，如图3i所示；

10、利用金丝球焊的方法，将做好的SU-8光刻胶10掩模槽中平面微线圈1外侧焊盘5所对应的金种子层6与绝缘衬底2边缘留下的金种子层6焊接起来，为铜微电镀工艺做准备，如图3j所示；

图4所示为铜微电镀工艺实验装置。所述铜电镀溶液16是按照下述配方配制而成：分析纯CuSO₄·5H₂O粉末，180～220g/L，化学纯H₂SO₄溶液，60g/L，体积比10％HCl溶液，5ml/L。铜电镀溶液16的体积取决于微电镀时所用的电流值大小，相应的比例关系为k＝V_liquid/I，式中k为比例系数，取值范围为0.2～0.25安培/升，V_liquid为铜电镀溶液16体积，I为微电镀时电流强度。铜板阳极13采用纯度很高的铜板，如紫铜板。平面微线圈1图形阵列阴极14为带有微电镀掩模的绝缘衬底2。进行微电镀时，由于随着反应过程的进行不断产生一些反应副产物，如亚铜盐，不断移动平面微线圈图形阵列阴极14或铜电镀液16以抖落附着于平面微线圈1表面的反应副产物，而且阴极14与铜电镀溶液16间发生相对移动可以使扩散层中的金属离子能够源源不断地在阴极14电极表面放电，这里采用使铜电镀溶液16持续流动起来的方法。由于电镀过程是一个正负离子移动的过程，本发明中利用一台磁力搅拌台18实现铜电镀溶液16的流动，溶液流速可以通过磁力搅拌台18调速旋钮19来调节，搅拌磁颗粒17带动铜电镀液16流动起来。铜板阳极13和阴极14由鳄鱼夹夹住，立于铜电镀溶液16中并靠近烧杯15器壁，由于靠近烧杯15壁处铜电镀溶液16流速较大，可以更好的带走反应副产物，而且两个电极远离搅拌磁颗粒17以减小其对电极产生的物理扰动。直流恒流源12用来提供微电镀时所需的几十毫安电流。铜微电镀工艺铜电镀液16配方及工艺条件具体实施例如下表所列。

电镀溶液组分与工艺条件	实施例1	实施例2	实施例3
				分析纯CuSO₄·5H₂O粉末	180g/L	200g/L	220g/L
化学纯H₂SO₄溶液	-	60g/L	-
				体积比10％HCl溶液	-	1mL/L	-
微电镀时电镀溶液温度	10℃	25℃	35℃
				阴极电流密度	2A/dm²	3.6A/dm²	4A/dm²
电镀溶液中直流电流密度	0.2A/L	0.24A/L	0.4A/L
				阴极面积与阳极面积之比	1∶1	1∶2.6	1∶3
搅拌方式	电镀溶液自旋	阴极移动	阳极移动

铜微电镀时的具体操作步骤如下：

(1)按照所述铜微电镀溶液配方配制一定体积的微电镀液16，然后倒入一定容量的烧杯15中，所述烧杯15体积应保证将阳极13和阴极14极板垂直立于溶液中后，两个极板13、14完全浸于溶液中，且搅拌磁颗粒17转动时远离两个极板；

(2)取两段适当长度的导线，两段导线的一端均带有一个小鳄鱼夹，用于分别夹住两个极板13、14，两段导线另一端分别连接于直流恒流源正极20和负极21；

(3)测量阴极14的面积，根据所述阴极14/阳极13面积之比，计算所需铜板阳极13的面积；

(5)根据所用的铜微电镀速度，确定微电镀时的电流强度，在直流恒流源12空载情况下，将直流恒流源12输出电压调至0.3伏，保证输出电流范围为20毫安～100毫安，即微电镀时电流强度落在该范围中；

(6)将阳极13用细砂纸打磨后，在5％硫酸溶液中浸泡五分钟，以提高阳极金属活性；准备一定量的防锈剂，当微电镀完成后将阴极14置于防锈剂溶液中浸泡5～10分钟；

(7)将所述两根导线通过鳄鱼夹分别与阳极13和阴极14相连，同时导线另一端连于直流恒流源12的正极20和负极21；

(8)将阳极13和阴极14置于铜电镀液16中，再次打开直流恒流源12，在常温下对平面微线圈1阵列进行所述微电镀时间的电镀；

(9)电镀结束后，取出阴极14并置于蒸馏水中冲洗，然后再将阴极14浸泡于防锈剂中，5分钟后取出、烘干。

经过上述铜微电镀工艺得到的平面微线圈1的结构为：平面微线圈1呈平面螺旋形，其内直径为200-4000um，圈数为1-10圈，相邻圈之间间距相等，间距为15-80um，导线为等横截面矩形，导线宽度为15-80um，导线厚度为3-40um。

Claims

1.一种核磁共振波谱检测平面微线圈，其特征在于线圈形状为螺旋形，用铜制作，平面微线圈(1)带有内侧和外侧两个端部焊盘(4、5)，平面微线圈(1)与相应的两个端部焊盘(4、5)为一体，一次铜微电镀成形；端部焊盘(4、5)为方形或圆形焊盘，焊盘(4、5)厚度与平面微线圈(1)的厚度相同；平面微线圈(1)的绝缘衬底(2)为玻璃或聚合物。

2.制作权利要求1所述的核磁共振波谱检测平面微线圈的方法，其特征在于包括光刻微电镀用掩模和制作平面微线圈的铜微电镀两步工艺过程；

所述的光刻微电镀用掩模工艺步骤如下：

(1)在所述的平面微线圈(1)的绝缘衬底(2)上先后溅射一层铬种子层(7)和一层金种子层(6)；

(2)在匀胶台上甩一层正性光刻胶(8)；

(3)利用紫外光刻技术在正性光刻胶(8)上光刻平面微线圈阵列图形，然后依次经过曝光、显影后，利用种子层金属刻蚀液，在光刻胶保护下将微线圈图形以外的种子层刻蚀掉，并去除正性光刻胶层(8)；

(4)利用匀胶台，在绝缘衬底(2)上均匀甩一层SU-8光刻胶(10)，控制甩胶速度和甩胶时间，使SU-8光刻胶(10)层厚度略微高于所需平面微线圈(1)的厚度；

(5)用掩模版(9)再次对SU-8光刻胶(8)进行曝光，经显影后露出种子层(6，7)表示的平面微线圈图形，得到微电镀用掩模；

所述的铜微电镀具体工艺步骤如下：

(1)按照铜电镀液(16)配方配制铜电镀液(16)，然后倒入烧杯(15)中，所述烧杯(15)的容积应保证将阳极(13)和阴极(14)极板垂直立于溶液中后，两个极板完全浸于溶液中，且搅拌磁颗粒(17)转动时远离两个极板(13、14)；

(2)取两段适当长度的导线，两段导线的一端均带有一个小鳄鱼夹，分别夹住两个极板(13、14)，两段导线另一端分别连接于恒流电流源正极(20)和负极(21)；

(3)测量阴极平面微线圈图形阵列的面积，根据阴极(14)/阳极(13)面积之比，计算所需阳极(13)的面积；

(5)根据所用的铜微电镀速度，确定微电镀时的电流强度，在直流恒流源(12)空载情况下，将直流恒流源(12)输出电压调至0.3伏，保证输出电流范围为20毫安～100毫安，即微电镀时电流强度范围为20毫安～100毫安；

(6)将阳极(13)极板用细砂纸打磨后，在5％硫酸溶液中浸泡五分钟，以提高阳极金属活性；准备一定量的防锈剂，当微电镀完成后将阴极置于防锈剂溶液中浸泡5～10分钟；

(7)将所述两根导线通过鳄鱼夹分别与阳极(13)和阴极(14)相连，同时导线另一端连于直流恒流源(12)的正极(20)和负极(21)；

(8)将阳极(13)和阴极(14)置于铜电镀液(16)中，再次打开直流恒流源(12)，在常温下对平面微线圈(1)阵列进行所述微电镀时间的电镀；

(9)电镀结束后，取出阴极(14)并置于蒸馏水中冲洗，然后再将阴极(14)浸泡于防锈剂中，5分钟后取出、烘干。

3.根据权利要求2所述的制作核磁共振波谱检测平面微线圈的方法，其特征在于：所述铜电镀液(16)配方为，分析纯五水硫酸铜粉末180～220克/升，化学纯硫酸溶液60克/升，体积比为10％的盐酸溶液1毫升/升，铜微电镀时的操作条件为，温度10～35摄氏度，阴极电流密度2～4A/dm²，铜层增长速度为1～1.5微米/分钟，阴极面积与阳极面积之比1∶1～3，搅拌方式为铜电镀液(16)自旋、阴极(14)移动或阳极(13)移动。