CN101177483A - 一种制备吲哚-苯胺共聚物的方法 - Google Patents
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Abstract
一种新型共聚物的制备方法。利用本方法制得以吲哚和苯胺为单体的新型共聚物,该共聚物在性能上兼具聚吲哚和聚苯胺的优点,在电化学方面的综合性能优于两种均聚物,是一种很有应用前景的新型导电高分子材料。本发明采用下述技术方案实现:(1)将反应器抽真空,用干燥的纯氮气冲洗,保证无残余空气和水份;(2)在保持恒温情况下加入已用氮气脱过气的氯仿;(3)在搅拌、氮气保护条件下,加入引发剂;(4)在恒压滴定漏斗中加入脱气苯胺和脱气的吲哚,将这两种单体并行滴加入到烧瓶中;(5)滴加完毕后,恒温搅拌下反应5小时;(6)经过滤、洗涤、真空干燥后所得产物为一绿棕色粉末。本方法用于制备以吲哚和苯胺为单体新型共聚物。
Description
技术领域
本发明涉及一种新型共聚物的制备方法,更具体地说,是涉及一种以吲哚和苯胺为单体的新型共聚物的制备方法。
背景技术
1977年A.J.Heeger,A.G.MacDita rmid和白川英树(H.Shirakawa)发现,聚乙炔薄膜经电子受体(I,AsF5,等)掺杂后电导率增加了9个数量级,从10-6S/cm增加到103S/cm(他们为此共同获得2000年度诺贝尔化学奖)。这一发现打破了有机聚合物都是绝缘体的传统观念,开创了导电聚合物的研究领域,诱发了世界范围内导电聚合韧的研究热潮。大量的研究表明,各种共轭聚合物经掺杂后都能变为具有不同导电性能的导电聚合物,具有代表性的共轭聚合物有聚乙炔、聚吡咯、聚苯胺、聚噻吩、聚对苯撑乙烯、聚对苯等。目前,对导电聚合物研究比较多是:聚苯胺和聚吡咯,对其聚合方法、电化学性能进行了深入的研究,并将其应用到了各种领域,如:传感器、电容器及电池中。然而,在这些芳香化合物类的导电聚合物中,对聚吲哚及其衍生物的研究却很少,虽然聚吲哚既具有类似聚吡咯的环状结构,有具有聚苯胺中的N-H键。最早对聚吲哚进行研究报道的是Tourillon和Garnier,他们通过阳极氧化吲哚单体合成聚吲哚,并发现它有非常优异的电化学性能;后来,Waltman系统的研究了用电化学方法合成聚吲哚及其衍生物;随后人们又研究了吲哚聚合的聚合机理及聚吲哚的物理化学性能,并研究了将这种聚合物应用于传感器中。
发明内容
本发明的目的是以吲哚和苯胺为单体,通过化学作用聚合得到吲哚-苯胺的共聚物,使其兼具有聚吲哚和聚苯胺的优点,成为一种新型的导电高分子材料。
本发明采用下述技术方案实现:
(1)将反应器抽真空,用干燥的纯氮气冲洗,保证无残余空气和水份;(2)在保持恒温情况下加入已用氮气脱过气的氯仿;(3)在搅拌、氮气保护条件下,加入引发剂;(4)在恒压滴定漏斗中加入脱气苯胺和脱气的吲哚,将这两种单体并行滴加入到烧瓶中;(5)滴加完毕后,恒温搅拌下反应5小时;(6)经过滤、洗涤、真空干燥后所得产物为一绿棕色粉末。
本发明的有益效果是
1.以吲哚-苯胺为单体聚合得到了吲哚-苯胺的共聚物。
2.吲哚-苯胺的共聚物在性能上兼具聚吲哚和聚苯胺的优点,在电化学方面的综合性能优于两种均聚物。
附图说明
图1吲哚-苯胺共聚物的红外光谱图;图2吲哚-苯胺共聚物在0.5M高氯酸酸溶液中的循环伏安曲线;
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作具体说明。实施例:
例1:首先将反应器抽真空,用干燥的纯氮气冲洗,保证无残余空气和水份;在保持恒温情况下加入180ml已用氮气脱过气的氯仿;在搅拌、氮气保护条件下,加入溶有25g无水氯化铁和10g过硫酸铵的50ml去离子水,在恒压滴定漏斗中加入10ml脱气苯胺和3.6g脱气的吲哚单体,恒温搅拌下反应5小时;经过滤、洗涤、真空干燥后所得产物为绿棕色粉末,转化率约为90%,电导率约为1.5×10-1Scm-1;
例2:首先将反应器抽真空,用干燥的纯氮气冲洗,保证无残余空气和水份;在保持恒温情况下加入180ml已用氮气脱过气的氯仿;在搅拌、氮气保护条件下,加入溶有6.65g氯化铜的20ml去离子水,在恒压滴定漏斗中加入15ml脱气苯胺和1.6g脱气的吲哚单体,恒温搅拌下反应5小时;经过滤、洗涤、真空干燥后所得产物聚吲哚为一深绿色粉末,转化率约为85%,电导率约为4.5×10-2Scm-1;
例3:首先将反应器抽真空,用干燥的纯氮气冲洗,保证无残余空气和水份;在保持恒温情况下加入180ml已用氮气脱过气的氯仿;在搅拌、氮气保护条件下,加入溶有35g无水氯化铁的70ml去离子水,在恒压滴定漏斗中加入20ml脱气苯胺和3.6g脱气的吲哚单体,恒温搅拌下反应5小时;经过滤、洗涤、真空干燥后所得产物聚吲哚为一棕色粉末,转化率约为95%,电导率约为4.5×10-1Scm-1;
Claims (3)
1.一种以吲哚和苯胺为单体的新型共聚物的制备方法,其特征是,它包括以下步骤:
(1)将反应器抽真空,用干燥的纯氮气冲洗,保证无残余空气和水份;(2)在保持恒温情况下加入已用氮气脱过气的氯仿;(3)在搅拌、氮气保护条件下,加入引发剂;(4)在恒压滴定漏斗中加入脱气苯胺和脱气的吲哚,将这两种单体并行滴加入到烧瓶中;(5)滴加完毕后,恒温搅拌下反应5小时;(6)经过滤、洗涤、真空干燥后所得产物为一绿棕色粉末。
2.根据权利要求1所述的制备的新型共聚物,其特征是,所述的单体是吲哚和苯胺。
3.根据权利要求1所述的制备的新型共聚物,其特征是,所述的引发剂是无水三氯化铁、氯化铜、过硫酸铵、过硫酸钾中的一种或几种。
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