CN101164888A - 一种单粒径球形超细Al2O3粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种Al2O3粉体的制备方法，尤其涉及一种单粒径球形超细Al2O3粉体的制备方法，其具体步骤为：在反应器中配制Al3+的摩尔浓度为0.01～0.1M的铝的水溶性盐溶液，然后加入尿素；使用超声波对上述溶液进行处理，加热反应，反应结束后，过滤、洗涤、干燥，得到单粒径球形超细Al(OH)3粉体；再将Al(OH)3粉体煅烧，得到单粒径球形超细Al2O3粉体。通过该发明所制备的单粒径高分散球形超细氧化铝粉末具有粒径可调、粒度分布较窄、球形等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种Al2O3粉体的制备方法，尤其涉及一种单粒径球形超细Al2O3粉体的制备方法；该方法能够合成出满足微电子元件要求的单粒径球形超细Al2O3粉体。
背景技术
随着新技术革命的兴起和发展，对高性能无机非金属材料研究的深入，性能优异的粉体原料日益显示出其重要性。氧化铝具有高强度、高硬度、热膨胀系数小、耐腐蚀和耐磨等优良的物理化学性能，是迄今工业中用量最大的陶瓷材料之一。据统计，氧化铝粉正被广泛的应用于结构陶瓷、催化材料、光、电、磁和热等功能材料，对电子、化工、冶金、航空航天和生物医学以及国防事业等相关行业的发展起到了极大的促进作用。近年来，随着科技的飞速发展，对电子陶瓷元器件提出了高可靠性、多功能、微型化的要求，如作为多层电容器的电子陶瓷元件要求尺寸应小于10μm，多层基片应小于100nm，而且要有良好的物理结构。常规粉末的非均匀性与颗粒尺寸成正比，而且粉末的大小影响着陶瓷元件表面的粗糙度，进而影响陶瓷表面金属化导体层的连续性和均匀性。因此要保证元件有良好的物理性结构，1μm大小的常规粉末难达到这样的要求。实践证明，实现原料的高纯、超细和均匀化是达到上述目的的关键措施之一。为了满足上述要求，就希望得到具有下述性能的粉体原料：(1)相对较小的粒度和较窄的粒度分布，(2)颗粒形貌可控。
到目前为止，制备超细Al2O3粉体的方法主要有固相法、液相法和气相法。其中，气相法是以气体为原料，在气相中通过化学反应形成物质的基本离子，再经过成核和生长两个阶段合成薄膜、粒子和晶体等。气相法的优点在易于控制反应条件，产品纯度高，适合高纯材料的合成；同时在工艺中可以精确控制和调节操作条件，能以相同的原料合成晶型和晶体各异的材料。气相法制备超细Al2O3的缺点是不容易收集粉末，所得Al2O3的产率较低。
固相法也是铝粉燃烧法。利用粒径小于40μm的铝粉在氧气与丙烷的火焰中燃烧。固相法具有成本低、产量大、制备工艺简单等特点，尤其适合在对最终产品粒径要求不高的场合下使用；固相法的缺点是能耗较大，效率低，产品粒径不够微细，粒子易氧化变形，产物中有少量Al包裹在Al2O3粉末中，粉末的收集比气相法还困难。
液相法是目前实验室和工业上普遍采用的合成超细粉体的方法，在金属盐溶液中，加入适当的沉淀剂得到沉淀，再将此沉淀煅烧形成纳米陶瓷粉末的方法。它的优点是添加微量有效成分就可以精确控制化学组成；所制备的超细产品材料表面活性高；操作温度较低，工业化成本较低，设备相对简单；所得粉末粒径与气相法相当，产率高于气相法，产品收集容易；尤其可以制备得到微观尺寸上成分均匀的复合粉体材料，这是其它方法很难做到的。但是该方法制备过程中影响因素较多，形成分散粒子的条件苛刻。
超声波是频率范围在20-106kHz的机械波。利用超声波来加速化学反应或启动新的反应途径是一门新兴的交叉学科，即声化学(王俊中，胡源.稀有金属材料与工程，2003，32(8)：585-590)。声化学主要是利用超声空化作用释放的能量及其产生的特殊环境。所谓声空化作用是指在超声场中液体内空泡(或气泡、汽泡)的形成、振荡、扩大、收缩、崩溃的过程，空化泡崩溃时，在极短的时间内在空化泡周围的极小空间内，产生5000K以上的高温和50MPa的高压，温度变化率高达109K/s，同时产生强烈的冲击波和高速的微射流，构成了物质进行化学和物理变化的特殊环境(A.Gedanken.Ultrason.Sonochem.，2004，11：47-55)。声化学是目前化学研究的前沿之一，近年来，声化学领域的研究异常活跃。目前，利用超声化学法合成陶瓷材料的研究还比较少。
刘东亮等人(陶瓷，2006，(7)：22-25)使用硝酸铝和碳酸氢氨在超声的作用下制备纳米氧化铝。该方法将分析纯的Al(NO3)3·9H2O和NH4HCO3用去离子水分别在2个烧杯中配成一定浓度的溶液，在Al(NO3)3溶液中加入7wt％的PEG6000搅拌溶解，然后把装有Al(NO3)3和PEG6000的烧杯置于超声波清洗器中，开启后迅速倒入NH4HCO3溶液，15min后抽滤分离沉淀，用无水乙醇洗涤2次，然后再干燥，在900℃下进行煅烧后把粉末放在无水乙醇中研磨，接着用超声波分散40min，干燥后即得纳米Al2O3粉末。然而，该方法过程复杂，使用有机溶剂或有机反应物使得生产成本较高，产物形貌不可控、粒度分布较宽，不适合工业化生产。
发明内容
本发明的目的是为了改进现有技术过程复杂、产成本较高，产物形貌不可控、粒度分布较宽、产率较低等不足而提供一种快速简单制备单粒径球形超细Al2O3粉体的方法，提供一种能够实现电子陶瓷元器件原料的高纯、超细和均匀化目标的方法，来满足对电子陶瓷元器件提出的高可靠性、多功能、微型化的要求。
本发明的技术方案为：一种制备单粒径球形超细Al2O3粉体的方法，其具体步骤为：
A.在反应器中配制Al3+的摩尔浓度为0.01～0.1M的铝的水溶性盐溶液，然后在该溶液中加入尿素；
B.使用超声波对上述溶液进行处理，加热反应，反应结束后，过滤、洗涤、干燥，得到单粒径球形超细Al(OH)3粉体，
C.将上述Al(OH)3粉体煅烧，得到单粒径球形超细Al2O3粉体。
其中所述的Al3+的水溶性盐溶液优选为Al2(SO4)3和Al(NO3)3的混合溶液，其中Al2(SO4)3和Al(NO3)3的摩尔比为0.2～1。其中步骤A中尿素的加入量控制(NH3)2CO]/[Al3+]＝10～100。
步骤B中超声波的功率为400W～2000W，反应温度约为80～100℃，反应时间为80分钟～2小时。本发明使用的超声波发生器优选由宁波新芝生物科技股份有限公司生产的超声波细胞破碎类仪器。
步骤C中煅烧温度为400～1200℃，煅烧时间为1～2h。本发明所制得的单粒径球形超细Al2O3粉体平均粒径在40-500nm之间。
有益效果：
1、通过该发明所制备的单粒径高分散球形超细氧化铝粉末具有粒径可调(40-500nm)、粒度分布较窄(单粒径)、球形等优点。
2、使用该方法过程简单，不使用有机溶剂或有机反应物使得生产成本降低，适合工业化生产。
附图说明
图1为实例1所得Al(OH)3粉体的SEI图。
图2为实例1所得Al2O3粉体的SEI图。
图3为实例1所得Al2O3粉体的粒度分布图，其中横轴代表颗粒尺寸，纵轴代表光强。
图4为单粒径球形超细Al2O3粉体的XRD图，其中横轴代表衍射角，纵轴代表强度。
图5为实例2所得Al(OH)3粉体的SEI图。
具体实施方式
实施例1：
按配比([Al2(SO4)3]＝1.77mM，[Al(NO3)3]＝6.46mM，[(NH3)2CO]＝0.2M)配制Al2(SO4)3和Al(NO3)3的混合溶液200ml，将超声探头插入混合液中，启动超声处理，超声起始功率为400W，超声时间100min，在此过程中溶液温度会缓慢上升到约为90℃。反应结束后过滤沉淀，用去离子水洗涤沉淀3次，放入烘箱100℃干燥得到单粒径球形超细Al(OH)3粉体，然后把得到的粉体在500℃焙烧2小时得到单粒径球形超细Al2O3粉体。
取少许Al(OH)3粉体置于30ml乙醇中，在超声波清洗机中超声分散5min。滴于铜质样品台上，使用日本电子的JSM-5900型扫描电镜观察颗粒形貌及其颗粒大小，如图1(扫描电镜二次电子像SEI)。
同样的程序，可以得到所得Al2O3粉体的SEI，如图2所示。
用美国Brookhaven公司的ZetaPALS型zeta电位仪测量所得单粒径球形超细Al2O3粉体的粒径和粒度分布，结果如图3所示。
对得到的粉体进行X射线衍射分析，表明为α-Al2O3，如图4所示。
实施例2：
按配比([Al2(SO4)3]＝25mM，[Al(NO3)3]＝50 mM，[(NH3)2CO]＝1M)配制Al2(SO4)3和Al(NO3)3的混合溶液200ml，其他步骤与实例1所述相同。将超声探头插入混合液中，启动超声处理，超声起始功率为1600W，超声时间80min，在此过程中溶液温度会缓慢上升到约为100℃。反应结束后过滤沉淀，用去离子水洗涤沉淀4次，放入烘箱100℃干燥得到单粒径球形超细Al(OH)3粉体，然后把得到的粉体在1000℃焙烧1小时得到单粒径球形超细Al2O3粉体。
取少许Al(OH)3粉体置于30ml乙醇中，在超声波清洗机中超声分散5min。滴于铜质样品台上，使用日本电子的JSM-5900型扫描电镜观察颗粒形貌及其颗粒大小，得到的Al(OH)3粉体的SEI，如图5所示。
Claims (5)
1.一种单粒径球形超细Al2O3粉体的制备方法，其具体步骤为：
A.在反应器中配制Al3+摩尔浓度为0.01～0.1M的铝的水溶性盐溶液，然后在该溶液中加入尿素；
B.使用超声波对上述溶液进行处理，加热反应，反应结束后，过滤、洗涤、干燥，得到单粒径球形超细Al(OH)3粉体；
C.将上述Al(OH)3粉体煅烧，得到单粒径球形超细Al2O3粉体。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤A中所述的铝的水溶性盐溶液为Al2(SO4)3和Al(NO3)3的混合溶液，其中Al2(SO4)3和Al(NO3)3的摩尔比为0.2～1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤A中尿素的加入量控制(NH3)2CO]/[Al3+]＝10～100。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤B中超声波的功率为400W～2000W，反应温度为80～100℃，反应时间为80分钟～2小时。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤C中煅烧温度为400～1200℃，煅烧时间为1～2h。
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