CN101161688B - 气相/固相反应合成聚维酮碘的工艺方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种气相/固相反应合成聚维酮碘的工艺方法。该方法是将碘升华提纯工艺和聚维酮碘的合成工艺结合在一起，以聚乙烯基吡咯烷酮和粗碘为原料，用一种合成聚维酮碘的气相/固相反应器，在碘升华罐内加热粗碘使之升华提纯，将碘蒸气通过保温导管引入到装有固体聚乙烯基吡咯烷酮的气相/固相反应罐内直接进行气相/固相反应；往碘升华罐内以一定速度和流量导入惰性气体携带并加快碘蒸气流动进入气相/固相反应器；控制气/固相反应罐按照预定周期正、反向旋转并维持一定的反应温度，使聚乙烯基吡咯烷酮与碘蒸气能够充分接触、吸附和反应；废气通过排气导管连接到废气收集罐进行处理后排放；反应到预定时间后出料，得到符合药典标准的聚维酮碘。

Description

气相/固相反应合成聚维酮碘的工艺方法
所属技术领域 
本发明公开了一种气相/固相反应合成聚维酮碘的工艺方法。 
背景技术
聚维酮碘(化学名称是聚乙烯基吡咯烷酮碘络合物)是一种高效广普消毒防腐药，其中的碘原子与聚乙烯基吡咯烷酮通过络合作用而稳定，其基本的药用原理是释放出的碘原子与细菌、真菌和病毒的蛋白质作用使其变性、死亡，而起到杀菌消毒作用。由于聚维酮碘的水溶性好，可以制备水基消毒剂，与碘酊相比较，聚维酮碘的特点是对伤口组织刺激性很小。且由于在使用中逐步持续释放出碘原子而起到消毒抗菌防腐的作用，可以维持更长有效的消毒时间。 
现有的聚维酮碘的制备方法有固相反应法和液相反应法。国内也有相关固相法合成聚维酮碘的专利申请[1，2]。由于固相反应法将聚乙烯基吡咯烷酮与医用级精碘直接混合加热而成，生产工艺简单后处理容易，是目前的主要生产方法，不足之处是需要采用昂贵的医用级颗粒状精碘作为原料，对精碘的纯度和颗粒度均匀性要求较高，因此碘原料成本较高。 
发明内容
本发明公开了一种气相/固相反应合成聚维酮碘的工艺方法。该方法的主要技术特点是：将碘升华提纯工艺和聚维酮碘的合成工艺结合在一起，以粗碘替代医用级精碘做原料，通过一套新型的气相/固相反应专用设备来实现聚维酮碘的气相/固相合成工艺(本申请人已经同时申请实用新型专利《一种合成聚维酮碘的气相/固相反应器》)。 
主要的工艺流程是：在碘升华罐内加热粗碘使之升华提纯(碘的升华平衡点之一是114.15℃，11.96KPa，不同压力下升华温度也随之变化)，将碘蒸气通过保温导管引入到装有固体聚乙烯基吡咯烷酮的气相/固相反应罐内直接进行气相/固相反应；往碘升华罐内以一定速度和流量导入惰性气体携带并加快碘蒸气流动进入气相/固相反应器；控制气/固相反应罐按照预定周期正、反向旋转并维持一定的反应温度，使聚乙烯基吡咯烷酮与碘蒸气能够充分接触、吸附和反应；废气通过排气导管连接到废气收集罐，尾气中的碘与含有还原性物质(例如硫代 硫酸钠)的吸收液反应，使废气达到环保排放要求；反应到预定时间后出料，得到符合药典标准的聚维酮碘。 
该合成方法工艺简单、不要使用催化剂和其他任何添加剂，反应条件易于控制。可以通过控制聚乙烯基吡咯烷酮和碘用量的比例，或者通过控制碘蒸气的导入量，合成得到含有效碘组分比例范围从1％～25％可以方便调节的聚维酮碘。 
本发明的有益效果是：可以使用各种含碘量(最佳在50％～99％之间)的粗碘替代医用精碘作为原料合成医用级聚维酮碘，节约生产成本。 
附图说明
附图是合成聚维酮碘的气相/固相反应器的示意图，为方便详细说明本发明的气相/固相反应合成聚维酮碘的工艺方法而引用。该设备的主要功能部件是：碘升华罐(1)的加热保温导管(2A-2B)，经过动/静配合密封联接器(3A)，穿过空心轴(4A)进入气相/固相反应罐内(5)内，加热保温导管(2A-2B)保持一定的温度使碘蒸气处于气态而不凝结滞留，加热保温导管(2B)在气相/固相反应罐(5)内的部分在导管侧面开孔便于碘蒸气逸出。气相/固相反应罐(5)的传动控制装置(6)控制气相/固相反应罐(5)按预定程序正、反向转动；加热控温装置(7)控制气相/固相反应罐(5)加热和保持温度；废气吸附过滤器(8)连接排放导管(9A)，穿越空心轴(4B)和动/静配合密封联接器(3B)与排放管(9B)连接尾气净化罐(10)；惰性气体导管(11)用于通入载气加快碘蒸气流入气相/固相反应罐(5)。 
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的气相/固相反应合成聚维酮碘的工艺说明如下： 
实施案例一： 
使用附图所示的合成聚维酮碘的气相/固相反应器，在碘升华罐(1)中装入含碘量90％的粗碘17Kg(含碘15.5kg)，密封装料口；在气相/固相反应罐(5)内装入聚乙烯基吡咯烷酮(型号K30)85kg；在废气收集罐内(10)装入5％硫代硫酸钠水溶液50kg，并加入50ml浓度为1％的淀粉溶液做指示剂；加热碘升华罐到100-120℃使碘升华，并维温度在100～120℃之间；碘蒸气通过保温导管(2A-2B)引入旋转着的气相/固相反应罐(5)内，与聚乙烯基吡咯烷酮充分混合、吸附、反应；通过传动控制装置(6)保持气相/固相反应罐(5)转动速度在10-20转/分钟，并按照20～30分钟的周期，改变转动方向；碘升华罐(1)内的碘经过5小时升华完毕后，关闭碘蒸气导管阀门，通过温度控制装置(7)将气相/固相反应罐(5)加热并维持温度在70～80℃，继续旋转反应10～15小时。生产过程中的废气通过废气吸附过滤器(8)由排气管(9A-9B)引入废气收集罐(10)与吸附溶液充分接触，用湿润淀粉试纸在排气口(11)检验不变色，说明废气经过收集罐后，残余的碘与硫代硫酸钠反应被还原成碘离子，没有向大气排放。反应完毕后将气相/固相反应器停止转动，冷却、出料获得聚维酮碘99.8kg，按照国家药典标准检验，含有效碘10.5％。 
实施案例二： 
使用图一所示的气相/固相反应设备，在碘升华罐(1)中装入含碘量90％的粗碘20.0Kg(含碘18.0kg)，密封装料口；在气相/固相反应罐(5)内装入聚乙烯基吡咯烷酮(型号K30)100kg；在废气收集罐内装入5％硫代硫酸钠水溶液50kg，并加入50ml浓度为1％的淀粉溶液做指示剂；加热碘升华罐(1)到100-114℃使碘升华，并维温度在100～120℃之间；碘蒸气通过保温导管(2A-2B)引入旋转着的气相/固相反应罐(5)内，与聚乙烯基吡咯烷酮充分混合、吸附、反应；同时通过导管(12)往碘升华罐(1)内通入氮气作为携带气体， 控制氮气流速10-50升/分钟，加快碘蒸气从升华罐(1)进入气相/固相反应罐(5)的速度，缩短碘升华罐(1)工作时间到2小时；通过传动控制装置(6)保持气相/固相反应罐(5)转动速度在10-20转/分钟，并按照20～30分钟的周期，改变转动方向；在碘升华罐内的碘升华完毕后，关闭阀门，通过温度控制装置(7)将气相/固相反应罐(5)加热并维持温度在70～80℃，继续旋转反应10～15小时。生产过程中的废气通过废气吸附过滤器(8)由排气管(9A-9B)引入废气收集罐(10)与吸附溶液充分接触，用湿润淀粉试纸在排气口检验不变色，说明废气经过收集罐后，残余的碘与硫代硫酸钠反应被还原成碘离子，没有向大气排放。反应完毕后将气相/固相反应器停止转动，冷却、出料获得聚维酮碘116.2kg，按照国家药典标准检验，含有效碘10.1％。 
【参考文献】 
[1]广东庆发药业有限公司，《聚维酮碘的制备方法》，专利号ZL 01127810.2，2004年11月3日 
[2]广东庆发药业有限公司，《固相反应器》，专利号ZL 01233812..5，2002年6月19日 

Claims (6)

1.一种气相/固相反应合成聚维酮碘的工艺方法，其特征在于：将碘升华提纯工艺和聚维酮碘的合成工艺结合在一起，采用一种合成聚维酮碘的气相/固相反应器，在碘升华罐内加热粗碘使之升华提纯，将碘蒸气通过保温导管引入到装有固体聚乙烯基吡咯烷酮的气相/固相反应器内直接进行气相/固相反应；往碘升华罐内以一定速度和流量导入惰性气体，携带并加快碘蒸气流动进入气相/固相反应罐；控制气/固相反应罐按照预定周期正、反向旋转并维持一定的反应温度，使聚乙烯基吡咯烷酮与碘蒸气能够充分接触、吸附和反应，气相/固相反应罐内的废气通过排气导管连接到废气收集罐进行处理后排放；反应到预定时间后出料，得到符合《中华人民共和国药典》标准的聚维酮碘。
2.根据权利要求1所述的一种气相/固相反应合成聚维酮碘的工艺方法：其特征是采用医药级的聚乙烯基吡咯烷酮和采用各种含碘量的粗碘为原料替代医药级精碘，通过升华提纯碘的同时直接用碘蒸气与聚乙烯基吡咯烷酮反应。
3.根据权利要求1所述的一种气相/固相反应合成聚维酮碘的工艺方法：其特征在于通过改变聚乙烯基吡咯烷酮和碘的绝对用量比例和/或通过控制碘蒸气导入量，可以合成含有不同有效碘含量的各种规格的聚维酮碘，有效碘含量可以从1％～25％之间调节。
4.根据权利要求1所述的一种气相/固相反应合成聚维酮碘的工艺方法：其特征在于通过碘升华罐的惰性气体导管，以适合的速度和流量引入惰性气体，加速携带碘蒸气进入气相/固相反应器内。
5.根据权利要求1所述的一种气相/固相反应合成聚维酮碘的工艺方法：其特征在于废气收集罐内的吸收液含有能够与碘发生化学反应的活性物质硫代硫酸钠，采用淀粉指示剂，排放的气体中的碘与硫代硫酸钠发生化学反应；当吸收液饱和时，指示剂中的淀粉与碘结合显色，提示及时更换吸收液。
6.根据权利要求1所述的一种气相/固相反应合成聚维酮碘的工艺方法：其工艺条件为：
聚乙烯基吡咯烷酮K30           50～500kg
粗碘，以纯碘量计含纯碘90％    1～150kg
碘蒸发器加热温度              100～130℃
气相/固相反应器温度           70～80℃
气相/固相反应器转速           10～30转/分
气相/固相反应时间：           10～15小时
惰性气体介质                  氮气。
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