CN101153867B - 易氧化物质的液中特性检测装置与方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及易氧化物质的液中特性检测装置与方法，用于液中易氧化物质的耗氧量及相关特性参数的测量，属于食品、化妆品和化学品的液中易氧化物质特性参数检测的技术领域。本发明装置由U型压差计、氧电极、反应罐、磁力搅拌器和水流循环式保温夹套等部分组成。根据不同温度下、U型压差计的高度hT和时间t的实验曲线，及液中不同高度的氧浓度coT，i和时间t的实验曲线的不同，判别易氧化物质的不同批次的特性差异，确定设备结构设计参数和生产、保藏的工艺参数，尤其是需要不断调整、变化的工艺参数。并根据实验数据，分析氧气在液中的扩散及与氧化物质的反应，建立扩散、氧化动力学模型，从而更精确地通过软测量，得出特性参数。

Description

易氧化物质的液中特性检测装置与方法
技术领域：
本发明涉及易氧化物质的液中特性检测装置与方法，用于液中易氧化物质的耗氧量及相关特性参数的测量，尤其食品、化妆品乳状液体系中的易氧化物质——不饱和脂肪酸的氧化特性的测量，为液中易氧化物质的加工技术、保藏技术，及其装备设计与参数控制提供技术依据，属于食品、化妆品和化学品的液中易氧化物质耗氧量及相关特性参数检测的技术领域。
背景技术：
生产、保藏过程中，必须限制液中易氧化物质的氧化，在设计生产设备、保藏设备，和确定包装材料、包装结构时，均需要了解液中易氧化物质的相关特性。液中易氧化物质的相关特性有：氧气穿过气液界面的传递系数，氧气在含易氧化物质的液中的扩散系数、增强因子，氧气与易氧化物质的反应系数；尤其是大多数实际情况的不饱和脂肪酸的乳状液体系，还有重要参数——氧气在乳状液膜的传递系数。本发明以前，在已有技术中，乳状液中不饱和脂肪酸氧化检测装置(CN 200520069319.6)是模拟静止的包装储藏状态，其缺陷是：不能在不同温度下恒温测试；采用真空表测量氧气压力，测量精确度不够高；不能模拟生产状态的搅拌、升温过程；装置结构复杂，体积大，制造成本高，实验耗材多。
本发明克服了上述缺陷，采用水流循环式保温夹套可以恒温测试或模拟升温过程；用装有‘四溴乙烷’重液的U型压差计来更精确、直观地反映出耗氧气量；磁力搅拌器搅拌物料；多采用通用的器材构造实验装置，成本低，反应罐体积小，实验耗材少。
本发明直接测量不同温度、不同高度的情况下，液中氧浓度和易氧化物质浓度，并通过软测量的方法(模型法)进行相关参数测量。即：根据U型压差计的液位高度，间接计算出剩余气体氧量；根据实验数据、曲线与模型的数据、曲线的一致性分析，得出相关特性参数。
发明内容：
本发明装置主要由U型压差计2、氧电极7、罐体13、磁力搅拌器1 6和水流循环式保温夹套12等部分组成。
在不同温度下，本发明可有四种实验方法：
a.不接U型压差计2、管接头5直通大气，无限氧状态，不使用磁力搅拌，采用氧电极7氧浓度检测和不同高度上的抽取样检测等多种结合的方法；
b.不接U型压差计2、管接头5直通大气，无限氧状态，使用磁力搅拌，采用氧电极7氧浓度检测和抽取样检测等多种结合的方法；
c.接U型压差计2、密封有限氧状态，不使用磁力搅拌，采用U型压差计2检测、氧电极7氧浓度检测和不同高度上的抽取样检测等多种结合的方法；
d.接U型压差计2、密封有限氧状态，使用磁力搅拌，采用U型压差计2检测、氧电极7氧浓度检测和抽取样检测等多种结合的方法。
本发明的主要解决方案是这样实现的：
本发明装置中，U型压差计2中装有‘四溴乙烷’重液1，橡胶套3将U型压差计2和弯曲硬管4的一端密封连接在一起，同时另一个橡胶套3将弯曲硬管4的另一端与管接头5密封连接一起；管接头5螺纹旋紧在厚尼龙盖10上，它们之间有密封圈6；氧电极7紧密地插在橡胶塞8的孔中，橡胶塞8密封地塞在厚尼龙盖10上；两个挂钩9固定在厚尼龙盖10上，挂钩9将罐体13固定在实验台支架上；厚尼龙盖10和罐体13螺栓连接，中间有大密封垫11；罐体13沉在水流循环式保温夹套12的水浴中，水流循环式保温夹套12上有夹套内水外循环的进、出水的两个皮管接头，靠恒温水循环保持反应温度；罐体13一侧不同高度上有多个通孔，用橡胶片14粘贴后密封(可去除旧的橡胶片14，粘贴新的橡胶片14)，罐体13内是反应液，磁性搅拌子15在罐体13内，磁性搅拌器16在升降台17上，水流循环式保温夹套12放在磁性搅拌器16。
本发明与已有技术相比具有以下优点：
根据上述四种实验方法，在分析氧气在液中的扩散及与氧化物质的反应，建立相关实验曲线或氧化动力学模型基础上，可以简化成实际应用方式。即：对于成分变化的不同批次的物料，仅仅采用本装置的U型压差计检测、氧浓度检测，省略抽取样检测，可以直接由模型或实验曲线推断出结论，从而省去了使用贵重仪器，如高压液相、气相色谱，和昂贵耗材的精确检测手段的使用成本，为液中易氧化物质的加工技术、保藏技术，及其装备设计与控制参数提供技术依据。
附图说明：
图1为本发明装置的结构图。
具体实施方式：
本发明的组成结构是：‘四溴乙烷’重液1、U型压差计2、橡胶套3、弯曲硬管4、管接头5、密封圈6、氧电极7、橡胶塞8、挂钩9、厚尼龙盖10、大密封垫11、水流循环式保温夹套12、罐体13、橡胶片14、磁性搅拌子15、磁性搅拌器16、升降台17。
下面本发明将结合附图中的实施例作进一步描述：
如附图1所示，罐体13、厚尼龙盖10及其上的零件被实验台支架固定；升降台17提升或降低磁性搅拌器16和水流循环式保温夹套12；在不同的时间间隔，降低磁性搅拌器16和水流循环式保温夹套12后，在不同的高度，用注射针穿过橡胶片14，从罐体13内抽取反应液，进行高压液相或气相色谱检测，检测氧化物质的反应浓度。
对搅拌实验，通过液中的氧浓度检测，任一高度上抽取样的高压液相或气相色谱检测，还可结合U型压差计的耗氧检测，分析氧气在液中的扩散及与氧化物质的反应，建立相关实验曲线或氧化动力学模型，对于后续生产中成分变化的不同批次的物料，仅仅采用本装置的U型压差计检测、氧浓度检测，省略高压液相或气相色谱的抽取样检测。
对静态下的不搅拌实验，通过液中的不同高度上氧浓度检测(在橡胶塞8中抽动氧电极7，与罐体13上不同高度的抽取孔等高)，不同高度上抽取样的高压液相或气相色谱检测，还可结合U型压差计的耗氧检测，分析氧气在液中的扩散及与氧化物质的反应，建立相关实验曲线或氧化动力学模型，对于后续生产中成分变化的不同批次的物料，仅仅采用本装置的U型压差计检测、氧浓度检测，省略高压液相或气相色谱的抽取样检测。
提高以上方法，可以直接由模型或实验曲线推断出结论，从而省去了使用贵重仪器，如高压液相、气相色谱，和昂贵耗材的精确检测手段的使用成本，为液中易氧化物质的加工技术、保藏技术，及其装备设计与控制参数提供技术依据。
下面为本发明的工作原理及工作过程：
例如：接U型压差计、密封有限氧状态，静态下的无磁力搅拌，采用U型压差计检测、氧电极氧浓度检测和抽取样检测。
本发明直接测量不同温度、不同高度的情况下，液中氧浓度和易氧化物质浓度，并通过软测量的方法(模型法)进行相关参数测量。即：根据U型压差计的液位高度，间接计算出剩余气体氧量；根据实验数据、曲线与模型的数据、曲线的一致性分析，得出相关特性参数。
在不同温度下，可以得出：U型压差计的高度hT和时间t的实验曲线(hT～t实验曲线，T为不同温度)、不同高度上的抽取样的氧化物检测浓度c和时间t的实验曲线(cT，i～t实验曲线，i为不同高度，T为不同温度)、液中相应高度的氧浓度coT，i和时间t的实验曲线(coT，i～t实验曲线，i为不同高度，与罐体13上不同高度的抽取孔等高，T为不同温度)。只要不同温度下，液中不同的易氧化物质、不同浓度，hT～t或coT，i～t实验曲线不同，可以判别易氧化物质的不同批次的特性差异，确定设备结构设计参数和生产、保藏的工艺参数，尤其是需要不断调整、变化的工艺参数。
根据hT～t、cT，i～t和coT，i～t实验数据，分析氧气在液中的扩散及与氧化物质的反应，建立扩散、氧化动力学模型，从而更精确地通过软测量，得出特性参数，可以更精确地满足设计、生产和保藏的需要。

Claims (1)

1.易氧化物质的液中特性的检测装置，其装置的特征是：U型压差计(2)中装有‘四溴乙烷’重液(1)，橡胶套(3)将U型压差计(2)和弯曲硬管(4)的一端密封连接在一起，同时另一个橡胶套(3)将弯曲硬管(4)的另一端与管接头(5)密封连接一起；管接头(5)螺纹旋紧在厚尼龙盖(10)上，它们之间有密封圈(6)；氧电极(7)紧密地插在橡胶塞(8)的孔中，橡胶塞(8)密封地塞在厚尼龙盖(10)上；两个挂钩(9)固定在厚尼龙盖(10)上，挂钩(9)将罐体(13)固定在实验台支架上；厚尼龙盖(10)和罐体(13)螺栓连接，中间有大密封垫(11)；罐体(13)沉在水流循环式保温夹套(12)的水浴中，水流循环式保温夹套(12)上有夹套内水外循环的进、出水的两个皮管接头，靠恒温水循环保持反应温度；罐体(13)一侧不同高度上有多个通孔，用橡胶片(14)粘贴后密封，罐体(13)内是反应液，磁性搅拌子(15)在罐体(13)内，磁性搅拌器(16)在升降台(17)上，水流循环式保温夹套(12)放在磁性搅拌器(16)上。
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