CN1010978B - 颗粒大小分布测量装置 - Google Patents

Abstract

利用离心力场测量颗粒大小分布的一种装置。它包括使悬浮液旋转的一种结构；用于检测悬浮液对光的吸收的一种光学单元；以及一种微型计算机。悬浮液悬浮待检测的颗粒。颗粒的大小分布将被测量。光学单元测量与时间有关的颗粒浓度的变化，这种变化是由于悬浮液旋转所产生的离心力场迫使颗粒运动引起的。微型计算机提供了一个存贮器，用于存贮根据测量的颗粒浓度变化计算颗粒大小分布的公式；以及用于校正在离心力场中由于非平行颗粒运动引起的有害影响的公式，这一公式给出了没有非平行颗粒运动误差的颗粒大小分布。

Description

本发明是关于颗粒大小分布的测量装置，尤其是涉及一种利用离心力场测量颗粒大小分布的装置。

如果使一种悬浮液本身就处于由悬浮液旋转产生的离心力场中。因而悬浮在悬浮液中的所有固体颗粒都各自受到相应的力的作用，并且开始在悬浮液中运动。这些颗粒的运动，能用于测量颗粒的大小分布。在此种情况下，颗粒“浸泡”在液体介质中，液体介质和颗粒一起构成了悬浮液，所以作用在一个颗粒上的合力，是离心力和“静浮力”的总和。在离心力场中，静浮力是“向心的”，其不仅依赖于介质密度，而且也依赖于悬浮液中的位置，它不同于重力场中的普通的静浮力。利用离心力场测量颗粒大小分布的一种常规装置，通常包括一个样品容器，一个使样品容器高速旋转的机械，和一个颗粒浓度检测器。样品容器用于盛装一种含有待测颗粒的悬浮液，颗粒大小分布将要测量。通过把检测颗粒悬浮到一种适当的液体介质中，从而制备了悬浮液。随着包含待测颗粒的样品容器的高速旋转，由于旋转产生的离心力场使在悬浮液中的颗粒开始运动。颗粒运动使得局部颗粒浓度随旋转的时间而变化（最初整个的悬浮液是均匀的）。颗粒的运动速度决定于作用在颗粒上的离心力和向心静浮力，以及介质的粘滞度。此外，离心力和静浮力还依赖于颗粒的大小和位置。所以，在悬浮液中的某一位置上，颗粒浓度与时间有关的变化，给出了关于颗粒大小分布的信息。通过该装置中所说的颗粒浓度检测量，可以检测颗粒浓度。

在这样的测量颗粒大小分布的方法中，应该注意，与颗粒大小无关的某种因素也影响观测的颗粒浓度。作用在颗粒上的力不只是离心力，而且还有静浮力，两种力不是互相平行而是径向的作用在颗粒上，因此，在靠近悬浮液的旋转中心的某一位置上，检测到的颗粒浓度较大，反之亦然。本发明的发明者，已经推荐了一种测量方法，用于校正由于非平行运动而在颗粒大小分布测量中引入的误差，并且得到了成功的结果。

顺便提一下，置于离心场中的悬浮液中的颗粒，受到的静浮力是正比于作用在该颗粒上的离心力，但是其方向与离心力方向相反。换句话说，离心力场中的静浮力是向心力。所以，如果作用在悬浮的颗粒上的离心力大于作用在同一悬浮颗粒上的静浮力，那么，其合力依然是离心力，所以颗粒的运动方向是离开悬浮液的旋转中心。相反，如果静浮力大于离心力，那么该颗粒受到向心力作用，其运动朝向悬浮液的旋转中心。从以上关于颗粒的非平行运动引起的误差的描述知道，颗粒的离心力运动，使表观的表面颗粒浓度比较小，而向心力运动使表观的颗粒浓度较大。情况即然如此，为了修正由于非平行的颗粒运动产生的误差，测量方法需要设计成适用于颗粒运动的两种方向。

本发明的目的是提供一种利用离心力场，测量颗粒大小分布的装置，该装置做成在离心力场中不受颗粒非平行的离心运动或向心运动的影响。

本发明的另一个目的是将此装置设计成也能利用重力测量颗粒大小分布。

本发明的原理如下：

在悬浮液旋转产生的离心力场中，处于此离心力场中的悬浮液中的颗粒速度V决定于作用于颗粒上的离心力和向心力，并决定于斯托克斯（StoRes）定律。结果，颗粒运动速度V由下式给出;

$\mathrm{V=}\frac{{\mathrm{RW}}^2{\mathrm{(\rho }}_1{\mathrm{-\; \rho }}_P{\mathrm{)D}}^2{}_{\rho }}{\mathrm{18\; \eta }}\mathrm{\dots \dots (1)}$

此外，R是由悬浮液旋转中心到所测量的颗粒位置，ω是旋转的角速度，ρ₁是悬浮液的液体介质的密度，ρ_P是颗粒密度，D_P是颗粒的直径，η是液体介质的粘滞度。在此公式中，V的一个正值（+）（在ρ₁＞ρ_P的情况下得到的）表示颗粒作向心运动，而当V为一个负值（-）时（在ρ₁＜ρ_P的情况下得到的）表示离心运动。

当悬浮液旋转时，具有不同直径的所有悬浮颗粒以公式（1）给出的各自运动速度。所以，悬浮液中局部颗粒的浓度，在悬浮液旋转开始之后，随着时间的推移而变化。使用颗粒浓度检测器，能观测悬浮液中某一位置上颗粒浓度变化的时间关系。另一方面，通过求公式（1）的倒数对R的积分，可以得到具有直径D_P的颗粒，由悬浮液的任一端部到达颗粒浓度检测位置所需的时间t。

积分∫（1/v）dR给出：

$\mathrm{t\; =}\frac{\mathrm{1.05\eta }}{N^2{\mathrm{(\rho }}_1{\mathrm{-\; \rho }}_P{\mathrm{)\; D}}^2{}_{\rho }}\mathrm{·\; log}\frac{R_1}{R_2}\mathrm{\dots \dots (2)}$

和

$\mathrm{t\; =}\frac{\mathrm{1.05\eta }}{N^2{\mathrm{(\rho }}_1{\mathrm{-\; \rho }}_P{\mathrm{)\; D}}^2{}_{\rho }}\mathrm{·\; log}\frac{R_2}{R_3}\mathrm{\dots \dots (3)}$

此两个公式，分别是对于向心运动和离心运动。在公式中，N（＝ω/2π）是每秒旋转数目，R₁、R₂和R₃分别是悬浮液外端点的距离，即观测颗粒浓度位置的距离，以及悬浮液内端点的距离，所有距离测量都起自悬浮液旋转中心。公式（2）和（3）表明，颗粒到达检测颗粒浓度位置R₂所需时间，随着颗粒直径的增加而减少。所以，如果在时间t观测到颗粒浓度为某一定值，那么在此时间，所有直径大于由公式（2）（或者公式（3））得到的和t对应的直径的颗粒，都将通过颗粒浓度检测位置R₂。由观测到的颗粒浓度，检测颗粒浓度时的时间t，以及由公式（2）（或公式（3））与时间t相联的直径之间的关系，能导出颗粒的大小分布。

然而，以上测量颗粒大小分布的描述，没有考虑以上叙述的非平行颗粒运动在观测颗粒浓度上的影响。当作用在颗粒上的合力是向心力的情况下，也就是说，因为ρ₁＞ρ_P，在离心力场中，静浮力（向心力）超过由于悬浮液旋转作用在颗粒上的离心力，颗粒运动的方向指向悬浮液的旋转中心，它们具有的切向间距愈来愈窄，如图2所示。此种情况使颗粒浓度变大。与此情况相反，在作用在颗粒上的合力是离心力的情况下，也就是说，离心力大于静浮力（向心力）（因为ρ₁＜ρ_P），颗粒运动方向是从悬浮液旋转中心向外发散的方向，它们的切向间距变宽，如图1所示。因而使颗粒浓度变小。

为了使得这些非平行颗粒运动的效应容易理解，首先考虑一个所有的悬浮颗粒具有同一直径的悬浮液，并进一步假设，悬浮液处于重力场中，由于受到同样的（向下）重力和同样的（向上）一般静浮力，在悬浮液中所有的颗粒或者互相平行地向下运动（在重力大于静浮力的情况），或者向上运动（在静浮力大于重力的情况）。在这种情况中，观测的颗粒浓度是常数，正如图3定性地描述一样，直到所有的颗粒通过了浓度检测位置，颗粒浓度才突然减小到零。与此种情况相反，如果此种悬浮液置于离心力场中，如同以上所叙述的，作用在颗粒上的合力是向心的或是离心的。颗粒受到向心力沿会聚方向运动，所以观测到的颗粒浓度暂时地增加，正如图4定性地所示，在颗粒浓度减到零之前。所有的颗粒都通过浓度检测位置。另一方面，在合力是离心力的情况，颗粒运动径向地发散（图2），由于发散颗粒运动和所有颗粒行程通过浓度检测位置的两种原因，所以观测颗粒的浓度，正如图5定性所示的那样单调地减小到零。在悬浮颗粒直径不相等的情况下，也看到了与时间有关的颗粒浓度变化的趋势，但具有更宽的分布。在任何情况下，在离心力场中观测到的颗粒随时间的变化，不仅仅依赖于颗粒通过浓度检测位置的行程，而且也依赖于由颗粒非平行运动引起的颗粒间切向间距的 变化。

非平行颗粒运动对颗粒浓度变化上的影响，能用公式（4）和公式（5）的两组公式予以修正。公式（4）和公式（5），分别给出向心的颗粒运动和离心的颗粒运动的过大浓度Ci。在这些公式中Co（＝1）是相对于颗粒具有无限小直径（D_P＝0）的过大浓度（Oversize Concentration）;C₁、C₂……C_2n是相对于各种大小颗粒的过大浓度;r₁、r₂、……r_2n是与所观测浓度有关的参数;下标1、2、……2n是表明颗粒大小分组的数字，较小的数字代表较小的颗粒对应的分组：K是常数，决定于悬浮液外端点的距离和检测浓度位置的距离，这两种距离的测量都起自悬浮液旋转中心;K′也是常数，决定于悬浮液内端点距离和浓度检测位置的距离，这两种距离的测量都起自悬浮液旋转中心。

按照本发明的装置，装备有一种存贮器，以便贮存分别根据公式（4）和公式（5）得到的两种颗粒浓度校正程序。并且将该装置设计成能选用两程序中的一个程序，对观测到的与向心运动或离心运动相应的颗粒浓度进行校正。

参看附图，下面对本发明作进一步地详细描述，其中：

图1和图2是说明在离心力场的悬浮液中，颗粒运动的附图;

图3表明在重力场的悬浮液中，定性的颗粒浓度变化;

图4和图5表明，在离心力场的悬浮液中定性的颗粒浓度变化;

图6表示本发明的实施例的构成;

图7表示用以上的实施例，测量颗粒大小分布程序的流程图。

首先依据图6，描述本发明实施例的构成，装在转盘2上的样品容器1盛有一种悬浮液，其中悬浮颗粒的大小分布有待测定。用马达3转动转盘2，使得样品容器1旋转而使悬浮液置于离心力场中。一个光源4，一个狭缝6和一个光探测器5组成了光吸收的检测单元，用于检测悬浮液预定位置上的与颗粒浓度有关的光的吸收。通过悬浮液透射到光检测器5的光的强度，给出了颗粒的浓度。一个位置检测器7使得只有当旋转样品容器1（因而，悬浮液）转到预定位置时，光检测器才有输出，在此位置光源4能照射悬浮液。光检测器5的输出信号通过放大器8放大后用模拟-数字变换器9变换成数字信号，然后通过输入-输出接口13，输入到微处理单元（CPU）12。CPU12与计时器10（通过输入-输出接口14）、随机存取存贮器15，键盘16，只读存贮器11和显示单元17相连。计时器10测量自离心力加到悬浮液开始后经过的时间。随机存取存贮器15具有用于存贮不同测量条件和计算结果的存贮区。键盘16用于置定测量条件并起动测量。只读存贮器11贮存公式（2）和（3），此两个公式与颗粒直径D_P和具有该直径D_P的颗粒到达悬浮液中颗粒浓度检测位置所需的时间t有关;它还贮存用于修正非平行颗粒运动效应的公式（4）和公式（5）以及其它资料。马达驱动控制器18控制马达3的转动。与悬浮液中某位置上颗粒浓度变化有关的一系列光学信号，从光检测器5发出，通过放大器8，模拟-数字转换器9以及接口13，不断输入CPU12，由它进行处理后给出悬浮液中颗粒大小的分布。所得到的颗粒大小分布显示在显示单元17上。此外，本发明还设计成能够用于重力场代替离心力场的情况。在此种情况下，当然是在样品容器1保持固定不动的条件下进行测量。用重力场测量使用的程序也贮存在只读存贮器11中。

参看图7，对利用本实施装置测量颗粒大小分布的方法叙述如下，图7表示的流程图代表了存贮在只读存贮器11中的程序。

在测量前，测量条件是通过输入的数据调定的。例如，待测大小分布的颗粒质量密度ρ_P，和该颗粒一起构成悬浮液的液体介质密度ρ₁，该介质的粘滞度η，悬浮液（每单位时间）旋转数N，出现在公式（2）和（3）中的距离Ri（i＝1、2、3），此外也放置了零间距。在做了上述准备之后，将悬浮液装入样品容器1。

在根据键盘16的一个操作指令进行重力场测量的情况下，光检测器5（马达3保持不转动），连续地检测通过悬浮液的光吸收。检测到的光吸收由随机存取存贮器15连续写入。当光的吸收达到某一预定值时，微处理器12利用随机存取存贮器15中的数据，根据用于重力场数据处理的流程，计算出悬浮液中颗粒大小分布。行到的颗粒大小分布显示在显示单元17上。在用离心力场测量的情 况下，马达3开始转动使悬浮液旋转，随机存取存贮器15不断地写入从光检测器5不断输出的关于悬浮液光的吸收的数据。当光吸收达到某一预定值时，马达3停止转动，然后对在开始时就输入到该装置的ρ_P和ρ₁数值进行比较，如果ρ_P小于ρ₁，那么判定该颗粒运动为向心的。在此种情况，将探测光吸收的时间t用公式（2）变换成颗粒直径D_P，并且根据公式（4）得到对会聚颗粒运动进行校正过的颗粒大小分布，并显示在显示单元17上。另一方面，如果ρ_P大于ρ₁，那么判定该颗粒运动为离心的，以公式（3）和公式（5）计算颗粒大小分布。

在以上的实施例中，对ρ_P和ρ₁，数值的比较是通过该装置自动完成的。然而也可以设计一种装置，可以手动地输入到该装置中一个操作符号来完成这种比较。此外，贮存在只读存贮器11中的公式（4）和公式（5），能用由这些公式事先在一定条件下计算得到的修正参数代替。检测悬浮液颗粒浓度的光源并不限于可见光，也可以是X射线。

从以上的描述容易知道，本发明能够修正由于在离心力场中悬浮液中颗粒非平行运动引起的影响。这种校正包括在离心力场中，作用在颗粒上的合力是向心力和离心力两种。因此，测量的颗粒大小分布中没有由于非平行颗粒运动对表观颗粒浓度影响所带来的误差。

Claims (2)

1、一种颗粒大小分布的测量装置，在该装置中，把待测颗粒的悬浮液置于离心力场中，使该颗粒在悬浮液中运动，通过检测该悬浮液中该颗粒与时间有关的局部浓度变化来测量颗粒大小分布，所述测量装置包括：

旋转机构，用来夹持盛有悬浮液的容器，并使该容器绕轴旋转；

浓度检测装置，用来检测由于该颗粒沿所述旋转轴的径向运动而产生的，在悬浮液预定位置处的，与时间有关的颗粒浓度；

存贮器，用来存贮校正程序以补偿在离心力场中对颗粒浓度的影响；

中央处理单元(CPU)，用来根据所述检测装置提供的浓度数据和所述存贮器提供的校正程序计算校正的颗粒大小分布。

输入装置，

其特征在于所述输入装置预先向CPU输入关于该颗粒的和该颗粒悬浮于其中的液体介质的相对质量密度的信息。

所述存贮器存贮第一和第二校正程序，用来校正当所述颗粒的质量密度分别小于和大于所述液体介质的质量密度时，所产生的所述颗粒非平行向心运动和非平行离心运动所引起的颗粒大小分布的误差，CPU根据所述输入装置提供的信息选择第一或第二校正程序。

2、按照权利要求1所述的装置，其中所述浓度检测装置包括X射线源和X射线探测器，它们被设置得使它们之间的射线通路穿过旋转时处于预定位置的悬浮液。

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