CN101093213A - 含芳烃混合物的在线分析方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种含芳烃混合物的在线分析方法，主要解决现有技术中对含芳烃的C1～C12气相混合物的分析只涉及芳烃组份，而未考虑非芳组份的问题。本发明通过采用两流路气体直接进样，一流路完成非芳组份的分离定量，另一流路完成芳烃组份的分离定量的技术方案，较好地解决了该问题，可用于甲苯歧化生产苯和二甲苯的工业生产中。

Description

含芳烃混合物的在线分析方法
技术领域
本发明涉及一种含芳烃混合物的在线分析方法，特别涉及一种甲苯歧化反应产物的在线分析方法。
背景技术
苯和二甲苯都是极为重要的基本有机原料，广泛用于石油化工、农药、医药各领域，其来源主要是石油，但远不能满足需求。60年代末，甲苯歧化工艺实现了工业化(VerdolJ A.Oil(Gas J.67(23)，63，1969.)，为综合利用甲苯与C9芳烃生产苯与二甲苯开辟了重要的新途径。在歧化反应中，除甲苯歧化主反应生成苯和二甲苯外，还有甲苯与三甲苯烷基转移生成二甲苯。反应如下：
Figure A20061002791600031
反应多采用固定床反应器，在丝光沸石催化剂存在下，于350-460℃，3MPa左右压力下反应。目前，美国环球油品公司(UOP)的TA-4催化剂几乎垄断了国际市场。为使甲苯歧化催化剂供应立足于国内，1972年我国开始了这方面的研究，并在催化剂内添加助催化剂(程文才，孔德金，杨德琴，符盼安，王磊；石油化工，28(2)，107-111，1999。HouXianglin Editor-in-chief；Advance of Refining Technology in China，China PetrochemicalPress.201，1997.)。为了提高催化剂的性能，需从机理上对催化剂活性、稳定性、选择性及结焦行为等方面进行全面的评价，这就需要对反应产物进行全面的分析。
甲苯歧化反应是以甲苯和混合C9芳烃为原料，在分子筛催化剂存在下反应，得到含有苯、二甲苯的混合芳烃产物。产物中含少量的低碳烃(5％左右)，还有少量(3％左右)C10及C10以上芳烃和多环芳烃。低碳烃主要是甲烷、乙烷、丙烷、正丁烷、异丁烷、正戊烷和异戊烷；重芳烃的组分复杂、含量低、沸点高。国内多套生产装置引进时，提供的分析方法里也没有相应的反应产物全分析的在线方法(Uop method.744-86.)。其中反应产物芳烃的分析国内外均有一些报道(李瑞峰，王雅婧，曹磊；石油化工，23(12)，813-815，1994.江涛，郭荣波，关亚风；石油化工，28(2)，404-406，1999.俞高琴，朱志荣，程文才，孔德金，杨德琴；化学世界，10，544-547，1999.)。在我们以前申请的专利中也给出了甲苯歧化反应产物中芳烃的在线分析方法(ZL00110558.2)，但对非芳的组成分析没有给予考虑。非芳的组成对研究催化机理很重要，因此发明一种用于甲苯歧化反应全组分在线分析装置非常必要，其意义在于：(1)对整个反应产物的分析更全面准确，有利于生产工艺的进一步提高改进；(2)对副产物的全面分析，有助于弄清催化机理，进而推进催化剂的研制。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有技术中对含芳烃混合物的分析只涉及芳烃组份，而未考虑非芳组份的问题，提供一种含芳烃混合物的在线分析方法。该方法可以对含芳烃的C1～C12气相混合物进行定性、定量及分组定量的实时分析，不需要任何中间环节。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：一种含芳烃混合物的在线分析方法，包括以下步骤：
a)含芳烃的C1～C12气相混合物依次经在线取样系统、与十通阀相连的定量管定量、十通阀切换后，被载气带入预分离色谱柱，分离出的C1～C5非芳组份进入用于分离定量非芳组份的色谱柱进行分离，经氢火焰检测器检测非芳组份含量；分离出的C6～C12芳烃组份经十通阀切换后放空；
b)含芳烃的C1～C12气相混合物依次经在线取样系统、与六通阀相连的定量管定量、六通阀切换后，被载气带入用于分离定量芳烃组份的色谱柱进行分离，经氢火焰检测器检测C6～C12芳烃组份含量；
其中十通阀、六通阀、a)步骤和b)步骤的切换由时间程序控制。
上述技术方案中，载气的优选方案为选自氦气。使用过程中，六通阀、十通阀和所有管路的温度优选范围为200～300℃。
本发明的在线分析方法，气体混合物由在线取样系统取样后进入在线分析系统，在线分析系统输出的信号进入在线数据处理系统进行分析。
由于甲苯歧化反应是在高温(360～460℃)、高压(2.8MPa)下进行反应，产物主要包括C1～C5(非芳)和苯～2-甲基萘(芳烃)，所以要求在取样过程中达到均相，无歧视的进入在线分析系统是首先需要解决的问题。本发明中的在线取样系统包括一高温减压阀，由反应器流出的高温高压样品气进入高温减压阀的入口，将样品气降至0.1～0.2MPa，温度也相应降至200～300℃，然后输出至在线分析系统。
本发明中的在线分析系统由两个流路组成，流路I用于芳烃组份的分析，包括六通阀11、定量管12、分离柱14和氢火焰检测器FID 15。芳烃的分离采用通用的FFAP、Carbowax-20M或PEG-20M 50-100米柱，内径0.25-0.53毫米的毛细管柱。在70～220℃之间程序升温，以乙苯与间、对二甲苯全分离及二甲基萘可流出为条件。流路II用于非芳组份的分析，工艺要求对产物中的非芳，包括甲烷、乙烷、丙烷、异丁烷、正丁烷、异戊烷、正戊烷进行分离。流路II包括十通阀3、定量管4、预分离柱7、分离柱8和氢火焰检测器FID 9。其中预分离柱7用于预分离C1～C5组份和反吹C5以后的芳烃组分，分离柱8用于最终分离C1～C5组份。预分离柱7和分离柱8为专用色谱柱WSC0203，柱长10-30，内径0.53毫米的毛细管柱。
如果单独考虑C1～C5非芳组份的分离可采用填充柱柱系统，且有多种选择可满足分离要求，但填充柱柱系统一般采用气固色谱或高涂渍量的极性固定相的气液色谱，存在分析时间较长或较低的柱系统最高使用温度的缺点，导致与芳烃的分析柱系统和操作条件无法匹配。商品化的适用于非芳分析毛细管柱系统较少，常用的活性氧化铝柱或多孔层柱最高使用温度都不超过200℃。如果使用商品化的非芳分析柱系统则必须使用两套分析仪器，对非芳和芳烃分别分析，增加了分析成本。
本发明方法使用过程中，高温减压阀2首先将样品气压力降至0.1～0.2MPa，相应温度也降至200～300℃。为了保证样品在取样过程处于全汽化状态，六通阀11、十通阀3和所有管路必须保温在200～300℃。管路用加热带加热，全部采用温度控制器控制。
两个流路的流出物经FID流出后，信号输入至在线数据处理系统，用软件进行数据采集和处理。通过数据处理系统可以方便的得到催化剂评价所需的各种分析参数，如单一组分的定量结果，C9芳烃、C10芳烃的分组和量，以及给出反应的转化率和选择性等。
本发明含芳烃混合物的在线分析方法，可以对全部反应产物进行定性、定量及分组定量的实时分析，不需要任何中间环节。不仅有助于了解催化机理，积碳原因，推进催化剂的研制开发；同时对整个反应产物实时的全面分析，也有利于生产工艺的进一步提高改进，对工厂的生产控制有积极的现实意义，取得了较好的技术效果。
附图说明
图1为含芳烃混合物的在线分析方法流程示意图。
图2为芳烃组份的在线分析谱图。
图3为芳烃组份的离线液体进样分析谱图。
图4为非芳组份的在线分析谱图。
图1中，虚线框A为在线取样系统，虚线框B为在线分析系统，虚线框C为在线数据处理系统，虚线框I用于芳烃组份的分析，虚线框II用于非芳组份的分析，1为反应器，2为高温减压阀，3为十通阀，4为定量管，5为进样器，6为阻力调节阀，7为预分离柱，8为分离柱，9为氢火焰监测器FID，10为放空，11为六通阀，12为定量管，13为进样器，14为分离柱，15为氢火焰监测器FID，16为六通阀进样管线，P1、P2和P3都为载气。
十通阀和六通阀中实线表示阀处于进样状态，虚线表示阀处于取样状态。
图2中，1为非芳，2为苯，3为甲苯，4为乙苯，5为对二甲苯，6为间二甲苯，7为异丙苯，8为邻二甲苯，9为正丙苯，10为对甲乙苯+间甲乙苯，11为1，3，5-三甲苯，12为邻甲乙苯，13为1，2，4-三甲苯，14为对二乙苯，15为邻二乙苯，16为1，3-二甲基-5-乙基苯，17为1，2，3-三甲苯，18为1，4-二甲基-2-乙苯，19为1，3-二甲基-4-乙苯，20为1，2-二甲基-3-乙苯，21为茚满，22为1-甲基-4-丙基苯，23为1，2-二甲基-4-乙基苯，24为1，2，4，5-四甲苯，25为1，2，3，5-四甲苯，26为1，3-二甲基-5-乙烯基苯，27为1，2，3，4-四甲苯，28为1，4-二甲基-2-乙烯基苯，29为1，3-二甲基-2H茚，30为萘，31为2-甲基萘，32为1-甲基萘，33为1，8-二甲基萘，34为1，3-二甲基萘，35为1，4-二甲基萘。
图3中，1为非芳，2为苯，3为甲苯，4为乙苯，5为对二甲苯，6为间二甲苯，7为异丙苯，8为邻二甲苯，9为正丙苯，10为对甲乙苯+间甲乙苯，11为1，3，5-三甲苯，12为邻甲乙苯，13为1，2，4-三甲苯，14为对二乙苯，15为邻二乙苯，16为1，3-二甲基-5-乙基苯，17为1，2，3-三甲苯，18为1，4-二甲基-2-乙苯，19为1，3-二甲基-4-乙苯，20为1，2-二甲基-3-乙苯，21为茚满，22为1-甲基-4-丙基苯，23为1，2-二甲基-4-乙基苯，24为1，2，4，5-四甲苯，25为1，2，3，5-四甲苯，26为1，3-二甲基-5-乙烯基苯，27为1，2，3，4-四甲苯，28为1，4-二甲基-2-乙烯基苯，29为1，3-二甲基-2H茚，30为萘，31为2-甲基萘，32为1-甲基萘，33为1，8-二甲基萘，34为1，3-二甲基萘，35为1，4-二甲基萘。
图4中，1为甲烷，2为乙烷，3为丙烷，4为异丁烷，5为正丁烷，6为异戊烷，7为正戊烷。
下面通过实施例对本发明作进一步的阐述。
具体实施方式
【实施例1】
甲苯歧化反应产物的全组份分析具体为：
微型反应器采用固定床装置，内装丝光沸石催化剂及助催化剂，反应温度360℃～460℃，反应压力3.0MPa，循环氢纯度≥80％，氢烃的摩尔比≥6，到达温度后开始计时，而后定时取样进行分析。
气相色谱仪为Agilent 6890气相色谱仪(Agilent Technologies)，配置双分流/不分流进样口和双FID检测器。在线分析系统的操作条件见表1。
表1
流路I(芳烃组份分析) 六通阀阀进样阀箱温度进样体积色谱柱气化室温度检测器温度分流比柱温柱流量  225℃或350℃(Agilent Technologies)220℃250μlHP-FFAP 50m*0.32mm*0.5μm(Agilent公司)或DB-Wax 60m*0.25mm*0.25μm(J&W公司)250℃250℃1∶2080℃(8min)-15℃/min-220(20min)1.4ml/min(恒流)
流路II(非芳组份分析) 十通阀进样体积色谱柱气化室温度检测器温度柱温柱流量反吹流量  225℃或350℃(Agilent Technologies)250μl柱1：WSC0203 15m*0.53mm(中科院大连化学物理研究所)柱2：WSC0203 30m*0.53mm(中科院大连化学物理研究所)250℃250℃80℃(8min)-15℃/min-220(20min)30ml/min(恒流)30ml/min
十通阀3和六通阀11处于进样状态时，图1中十通阀和六通阀处于实线，载气P3经十通阀3的①位、⑩位、定量管4、十通阀3的⑦位、⑥位，将样品气带入预分离柱7，在此处非芳组份和芳烃组份分离后，非芳组份经十通阀3的②位、③位，进入分离柱8，进行非芳组份的分离；载气P2经进样器5、十通阀3的④位、⑤位、阻力调节阀6放空；载气P1经六通阀11的c位、b位、定量管12、六通阀11的e位、d位、进样器13，将样品气带入分离柱14，进行芳烃组份的分离。
十通阀3和六通阀11处于取样状态时，图1中十通阀和六通阀处于虚线，反应器1中出来的样品气依次通过十通阀3的⑨位、⑩位、定量管4、十通阀3的⑦位、⑧位、六通阀进样管线16、六通阀11的a位、b位、定量管12、六通阀11的e位、f位放空；载气P3经十通阀的①位、②位，反吹预分离柱7，将预分离柱7分离的芳烃组份经十通阀3的⑥位、⑤位、阻力调节阀6放空；载气P2经进样器5、十通阀3的④位、③位与分离柱8相连，吹扫管路；载气P1经六通阀11的c位、d位、进样器13，与分离柱14相连，吹扫管路。
芳烃组份的在线分析谱图见图2。由图2可见，关键的芳烃组份都得到了很好的分离。与之相对比的液体直接进样的分析结果见图3。对比图2和图3可以看出，尽管阀进样导致了峰形展宽，但在本实验条件下所有的关键组分都得到了很好的分离。
流路II采用了非芳分析专用柱，其特点是分析时间短，且最高使用温度可达280℃。预分离柱7用于初步分离非芳组分并反吹戊烷后的芳烃组分。分离柱8是主分析柱，用于进一步分离C1～C5非芳组份。
通过实验对反吹时间进行了考察，确定了合适的反吹时间为0.55分钟。反吹时间过长，预分离的芳烃组份可能会进入分离柱8；而反吹时间过短，又不能保证预分离的芳烃组份吹出系统。反吹时间确定以后，流路II进行在线分离，流路II的非芳分析谱图见图4。在1.5分钟内C1～C5组份得到了较好的分离。由于该柱系统的最高使用温度为280℃，大大高于最高的使用柱温(220℃)，因此采用相同的柱温条件，芳烃和非芳均得到了较好的分离，两流路得到较好的匹配。
使用甲苯歧化在线分析装置进行了实际运行精度考察。待反应装置运行平稳后，在线分析装置连续运行了48小时。采样频率为每小时1次，实际的分析结果见表2和表3。表2给出连续运行组分保留时间的精度结果，表3给出了在线分析的单组分、分组和量以及反应的转化率和选择性。从表2可知，在线分析保留时间的相对标准偏差均在0.2％以内，说明所研制装置运行平稳可靠。表3中的组分含量体现了实时的工艺变化，工艺条件平稳时，组分的含量变化很小，工艺条件有波动时组分的变化相对明显。表3中给出的精度值没有考虑工艺条件变化对组分含量的影响，工艺条件平稳时的运行精度要优于表3中给出的数据。
表2
Figure A20061002791600091
表3
Figure A20061002791600101
表4
  在线分析面积百分比平均值(％) 液体进样分析面积百分比(％)   液体进样对照分析面积百分比(％)
   苯+二甲苯     40.831     42.831     41.039
   二甲苯/苯     2.051     2.159     2.069
   非芳     5.083     0.9     0.900
   苯     11.238     11.37     10.894
   甲苯     36.330     38.601     36.986
   乙苯     1.684     1.803     1.728
   对二甲苯     7.103     7.585     7.268
   间二甲苯     15.771     16.731     16.031
   邻二甲苯     6.719     7.145     6.846
   异丙苯     0.007     0.008     0.008
   正丙苯     0.014     0.015     0.014
   对甲乙苯+间甲乙苯     2.600     2.751     2.636
   1，3，5-三甲苯     2.567     2.707     2.594
   邻甲乙苯     0.450     0.478     0.458
   1，2，4-三甲苯     6.136     6.453     6.183
   1，2，3-三甲苯     0.864     0.907     0.869
   茚     0.032     0.034     0.033
   C9芳烃     12.638     13.318     12.761
   C10芳烃     3.389     3.408     3.265
   甲烷     0.150     -
   乙烷     0.484     -
   丙烷     3.614     -
   异丁烷     0.368     -
   正丁烷     0.395     -
   异戊烷     0.052     -
   正戊烷     0.019     -

Claims (3)

1、一种含芳烃混合物的在线分析方法，包括以下步骤：
a)含芳烃的C1～C12气相混合物依次经在线取样系统、与十通阀相连的定量管定量、十通阀切换后，被载气带入预分离色谱柱，分离出的C1～C5非芳组份进入用于分离定量非芳组份的色谱柱进行分离，经氢火焰检测器检测非芳组份含量；分离出的C6～C12芳烃组份经十通阀切换后放空；
b)含芳烃的C1～C12气相混合物依次经在线取样系统、与六通阀相连的定量管定量、六通阀切换后，被载气带入用于分离定量芳烃组份的色谱柱进行分离，经氢火焰检测器检测C6～C12芳烃组份含量；
其中十通阀、六通阀、a)步骤和b)步骤的切换由时间程序控制。
2、根据权利要求1所述的含芳烃混合物的在线分析方法，其特征在于载气为氦气。
3、根据权利要求1所述的含芳烃混合物的在线分析方法，其特征在于六通阀、十通阀和所有管路的温度为200～300℃。
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