CN101036457A - 农药微乳剂 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种农药微乳剂，它含有农药活性成分与增效和/或毒性拮抗有效量的天然(高分子)材料。本发明还涉及所述农药微乳剂的制备方法以及所述天然(高分子)材料在农药微乳剂中作为增效剂和/或毒性拮抗剂的应用。本发明农药微乳剂增效作用显著，且提高使用安全性。

Description

农药微乳剂

技术领域

本发明涉及一种含有增效和/或毒性拮抗有效量的天然(高分子)材料(例如竹醋等)的农药微乳剂以及所述高分子材料在农药微乳剂中作为增效剂和/或毒性拮抗剂的应用。

背景技术

随着化学农药的广泛使用，如何减少环境的污染和对人畜的毒害，越来越为人们所关注，因此，降低毒性、提高药效是农药发展的必然趋势。通过剂型研发来实现降低毒性、提高药效的目的相对于原药研发而言是一种较为经济快捷的方式。目前，我国在农药剂型研发方面比较落后，基本上以乳油和可湿性粉剂两者为主，其用量占总制剂量的70-80％；而且剂型比较单一，原药与制剂的比例为1∶6，发达国家则约1∶30，两者相差很远。显然，这远远不能适应当今农业生产发展，尤其是农产品结构调整对农药需求的变化，并在很大程度会影响农药产品的市场推广和使用寿命。同时，农药剂型的单一还会造成使用技术落后。重视现有剂型的改造，研发出符合生产与环保要求的新剂型，不仅适应可持续发展的要求，同时也可以弥补了原药开发能力的不足。

众多农药剂型中，较为方便及普遍的使用是液态制剂，其中长期以来应用最多的剂型是乳油。乳油在加工过程中需要使用大量的有机溶剂，如苯、甲苯、二甲苯等等，大量有机溶剂的使用不仅造成化工原料的浪费，并且由于溶剂的可燃性，在运输、贮藏及容器的选择上也受到限制。同时，给环境和人类健康带来了很大的毒害，将会危机国家的经济发展及人类生存环境。发达国家从可持续发展战略目标出发，限制或禁止大量使用苯、甲苯、二甲苯等有毒害有机溶剂配制的农药新品种注册登记。因此，开发出新型液态制剂以减少或消除这些有毒害的有机溶剂，已经成为农药发展的大势所趋。其中，水性化就是农药剂型发展的主导方向之一。而且，农药的新剂型还会给农药增添新的特征，更能充分发挥原药自身的作用特性，克服和弥补农药原有剂型的不足，对人畜的毒性和刺激性都比较低，并能减轻对作物的药害，改善物理化学和生物性能，扩大应用范围，延长药剂的使用寿命等。

微乳剂(Microemulsion)是符合农药发展方向的新剂型之一，剂型国际代号：ME，是由水、水不溶物与水可溶物组成的，原药以0.01-0.1μ的微粒分散其中的制剂。它是个热力学上稳定的均相，可溶性体系。外观呈透明状，微观为膨胀的大胶束分散体系，是水乳剂充分分散的极限状态。其物理、化学稳定性好，对植物和昆虫组织细胞渗透性强，吸收率高，防效好，同时，具有生产、贮运和使用安全，对环境污染小，有利于生态环境的改善。

目前，尚未发现国内外有关将天然(高分子)材料例如竹醋等应用于农药微乳剂，以提高农药的效果的报道。本发明者通过长期深入细致的研究发现，利用天然材料例如竹醋的分子量小、易被植物吸收、功能团多、生理活性大、络合力强、可直接溶于水等特点，在微乳剂中将竹醋和/或葡聚糖或壳聚糖与农药活性成分组合形成农药复合体(以下简称BV-c/d)，对农药活性成分具有明显的增效作用，可以实现提高产品的药效、降低毒性的目的。

发明内容

本发明的目的是提供一种农药微乳剂，它含有农药活性成分与作为增效剂和/或毒性拮抗剂的一或多种选自下列的天然(高分子)材料：竹醋、壳聚糖和葡聚糖。

本发明的另一目的是提供一种所述农药微乳剂的制备方法。

具体地说，本发明提供一种农药微乳剂，其特征在于它含有农药活性成分与增效和/或毒性拮抗有效量的一或多种选自下列的天然(高分子)材料：竹醋、壳聚糖和葡聚糖。优选的是，在农药微乳剂中，农药活性成分与竹醋和/或葡聚糖或壳聚糖的重量比为1∶0.001-100，更选的是1∶0.01-50，最优选的是1∶0.1-30。

在具体实施方案中，本发明提供一种农药微乳剂，它含有农药活性成分、天然材料(竹醋、壳聚糖和/或葡聚糖)、助溶剂、乳化剂和水，其中各种组分的重量百分比为：

农药活性成分                               0.1-30％

天然(高分子)材料(BV-c/d)                   1-30％

助溶剂                                     1-10％

乳化剂                                     5-20％

水                                         余量

本发明中，农药活性成分是指杀虫剂(如有机氯、有机磷、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯、沙蚕毒及其他类杀虫剂)、杀菌剂(如有机硫、有机砷、有机磷、取代苯类、唑类、抗生素及其他类杀菌剂)、除草剂(如苯氧羧酸类、酰胺类、取代脲类、苯胺类、氨基甲酸酯类、三氮苯类及其他类除草剂)和植物生长激素等。农药活性成分可以是选自其中任意一种或两种以上的组合。优选的是，农药活性化合物是指杀虫剂(如有机磷、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯及其他类杀虫剂)和杀菌剂(如有机磷、取代苯和唑类)。优选的是，有机氯杀虫剂(如硫丹、三氯杀虫酯等)、拟除虫菊酯类杀虫剂(如氯氰菊酯、高效氯氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、溴氰菊酯、高效氟氯氰菊酯、联苯菊酯、氰戊菊酯、高效氰戊菊酯、氯菊酯、甲氰菊酯等)、氨基甲酸酯类杀虫剂(如灭多威、丁硫克百威、丙硫克百威、仲丁威、残杀威、叶蝉散、抗蚜威等)、有机类杀虫剂(如三唑磷、杀螟硫磷、嘧啶磷、甲基嘧啶磷、毒死蜱、甲基毒死蜱、丙溴磷、稻丰散等)、沙蚕毒类杀虫剂(如杀螟丹等)、其它类型的杀虫剂(如阿维菌素、甲氨基阿维菌素及其盐、氟铃脲、氟虫脲、虱螨脲、杀虫隆、唑螨酯、吡虫啉等)、有机磷类杀菌剂(如甲基立枯磷、稻瘟净、异稻瘟净、乙磷铝等)、1，2，4-三唑类杀菌剂(三唑酮、三唑醇、烯唑醇、腈菌唑、己唑醇、氟硅唑、戊唑醇等)、有机磷除草剂(如草甘膦、增甘膦、草铵膦、双丙氨酰膦)。最优选的是，农药活性成分选自硫丹、高效氯氟氰菊酯、溴氰菊酯、氯氰菊酯及其各种异构体、三唑磷、丁硫克百威、灭多威、阿维菌素、甲氨基阿维菌素及其盐如苯甲酸盐、氟铃脲、唑螨酯、吡虫啉、甲基立枯磷和三唑酮。

以竹醋为例，它作为农药增效物质的一种，其弱酸性和水溶性使它与微乳剂具有广泛的组合可能，其除了直接减少农药用量外，还可减少施药次数，另外，由于竹醋与农药的联合毒性呈拮抗作用，不但降低了农药的毒性，也降低了农药的残留，因此其使用也就增加了农药的使用安全性。

竹醋是竹子在炭化过程中回收的淡黄色的液体、有独特烟熏香气、味酸、ph值2.0-3.0，是一种约有200种成分的混合物，其中有机物含量达8％左右，主要成分醋酸占有机物含量的47％左右。

竹醋据分析含有约200多种成分，其中，主成分中醋酸约为50％。竹醋液中水分占90％，全溶液的醋酸量约为3％。此外，还含有碱性物质(三甲胺、吡啶、2-羟基吡啶等)、醇类(甲醇、乙基乙二醇等)、酚类(苯酚、2-甲基苯酚、2-乙基苯酚、6-邻氧甲基苯酚等)、醛类(糠醛、4-羟基糠醛等)、环；吠脂等。

竹醋液严格地讲只有两种：粗竹醋液和精制竹醋液。随着炭窑、炭材的种类和采集容器的材质、炭化温度、采集后的静止时间、精制方法、精制后的储存方法等的不同，竹醋液的品质会有差异。竹醋液在生产过程中产生的气体混合物经冷凝器分离后，得到粽黑色的粗竹醋液，经较长时间存放后，上层为澄清竹醋液，有特殊的烟焦气味；下层为沉淀竹焦油，竹焦油是黑色、粘稠的油状液体，含有大量的酚类物质和多种有机物质。制造1T竹炭，需要耗用6～6.5T新鲜竹材，同时可以获得350～600kg的竹醋液。

本发明还可以采用其它天然(高分子)物质，例如分子量为3,000-50,000的壳聚糖或葡聚糖等。

竹醋、壳聚糖类或葡聚糖类物质均是已知的市售产品。

本发明中，助溶剂是指醇类(如乙醇、异丙醇、正丁醇、正戊醇、己醇等)、酮类(如丙酮、环已酮等)、酰胺类(如二甲基甲酰胺等)、环烷类(如环己烷等)、芳烃类(如苯、甲苯、二甲苯、烷基萘等)，也可以是本领域技术人员公知的其它助溶剂。助溶剂可以是其中的任意一种或两种以上的组合。优选的是，助溶剂选自乙醇、异丙醇、正丁醇、正戊醇、丙酮、环已酮、二甲基甲酰胺、环己烷、苯、甲苯和二甲苯。

本发明中，乳化剂是指非离子表面活性剂和/或阴离子表面活性剂。可以采用的非离子表面活性剂是例如蓖麻油环氧乙烷加成物、苯乙基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物、苄基联苯酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、联苯酚聚氧乙烯醚等。可以采用的阴离子表面活性剂是例如烷基苯磺酸盐(如C₁₀-C₁₄-烷基苯磺酸钙、镁、钠盐)、C₈-C₂₀-烷基硫酸钠盐(如十二烷基硫酸钠盐)、苯乙烯聚氧乙烯醚硫酸铵盐等。优选的是，非离子与离子表面活性剂的复合物。在本发明具体实施时，优选的是采用市售的各种乳化剂类型，例如，乳化剂可以选自农乳500号、农乳600号系列(如农乳601-606号)、农乳700号系列(如宁乳36号、宁乳37号、农乳700-1、700-2、农乳SPF)、NP-10、农乳1600号系列(如农乳1601、1602、宁乳33、34号)、农乳2000号、农乳11号、农乳12号、PF-690、BY系列(如宁乳110、120、130、140、EL乳化剂)、吐温系列(如吐温-40、吐温-60、吐温-80)、Sorpol系列(Sorpol KS、Sorpol KD、Sorpol-2676、Sorpol-2678S等)或具有相似特征的乳化剂中的任意一种或两种以上的组合。

本发明农药微乳剂中还可以含有稳定剂，用于增加微乳剂的物理和化学稳定性。符合于本发明的稳定剂是例如2-环氧丙烷、丁基缩水甘油醚、聚乙烯基乙二醇二缩水甘油醚或山梨醇、异丙醇、正丁醇、乙二醇、聚乙二醇、尿素、丙二醇、丙三醇以及本领域技术人员公知的稳定剂如的任意一种。优选的是乙二醇、聚乙二醇、尿素和丙三醇，这类稳定剂具有稳定剂与防冻剂的双重功用。其用量为5-10％。

本发明中采用的水可以是自来水、去离子水等，优选是蒸馏水等去离子水。

由此，本发明还提供一种农药微乳剂，其中各种组分的重量百分比为：

农药活性化合物                             0.1-30％

天然(高分子)材料(BV-c/d)                   1-30％

助溶剂                                     1-10％

乳化剂                                     5-20％

稳定剂                                     1-5％

水                                         余量

所述天然(高分子)材料选自竹醋、壳聚糖和/或葡聚糖。

此外，本发明农药微乳剂还可以添加其它加工辅助成分如防冻剂(如乙二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇、山梨醇等)、防腐剂(如甲醛)等。这些加工辅助剂一般加入0.1-10％的量。

本领域技术人员知道，根据农药活性大小的不同，农药活性成分的含量可以在一定的范围内变化。例如，对于甲氨基阿维菌素苯甲酸盐而言，在本发明微乳剂中，其含量可以低至0.1％。根据一般的施用需要，对于一般的农药成分而言，活性成分含量一般在1-20％的范围内。

相应地，由于在所配制的本发明农药微乳剂中农药活性成分含量在一定范围内变化，在本发明中采用的竹醋的量也会有所不同。如上所述，本发明农药微乳剂中，竹醋根据活性成分的不同在一定的重量比范围内变化，只要能实现本发明所述的目的与效果即可。

本发明再一目的在于提供一种天然(高分子)材料(例如竹醋和/或壳聚糖或葡聚糖等)与农药活性成分组合制备成微乳剂的方法。本发明微乳剂可以采用常规的方法和设备来制备，参见例如，农药剂型加工技术(第二版)第406-408页，刘步林主编，化学工业出版社。

优选的是，本发明提供一种农药微乳剂的制备方法，它包括如下步骤，将农药活性成分溶解在助溶剂中，投入乳化剂，再投入其余的加工辅助成分，例如当含有稳定剂时，再投入稳定剂，充分搅拌均匀，然后投入到已预先将壳聚糖和/或葡聚糖溶解在竹醋的水分散介质中的匀化器，予以强烈混合并匀化。

更优选的是，本发明微乳剂采用乳化技术和纳米技术例如液流深度超微分散组合的方法来制备。也就是说，在制备本发明微乳剂时，在采用上述步骤将各组分混合后，再进行液流深度超微方法处理。由于采用所述纳米技术做再处理，因此，对在上述制备方法中采用匀化步骤的要求相应地可以降低要求，这点对本领域技术人员而言是显而易见的。

本发明技术先进性在于以水为基质，以二相态(特别是O/W型)存在的热力学稳定体系，有效成分分布于10-70nm之间。表现出以下特点：增效效果显著、环境相容性好、活性高、安全性好、生产成本低、市场容量大。

采用本发明农药微乳剂可以最大程度地减少有机溶剂的使用，并且增效效果显著，从而降低农药对环境的污染，提高使用安全性；同时，由于本发明制剂的加工特性，还提高了药剂贮藏稳定性，以及对植物的粘附性和渗透性，对害虫防效高，持效期长。

在下文中采用未限定性实施例加以列举说明。

具体实施方式

本发明农药微乳剂采用如下方法制备：

将农药原药溶解在助溶剂中，投入乳化剂、竹醋和/或壳聚糖或葡聚糖，如果需要再投入稳定剂，充分搅拌均匀，然后投入到装有分散介质水的匀化器中予以强烈混合并匀化，即得农药微乳剂。在另一方案中，壳聚糖或葡聚糖可以预先溶解于竹醋中。如果需要，可以采用液流深度超微分散方法将所得的产品再处理。采用后一方法处理的本发明微乳剂在下述实施例中，以*标出。

制剂实施例1：2.5％BV-c/d高效氯氟氰菊酯微乳剂^*

将高效氯氟氰菊酯25公斤溶解于20公斤甲苯中，再投入85公斤农乳500^#和700^#、BV-c/d 100公斤后充分搅拌均匀，然后投入装有770公斤分散介质水中，予以匀化器强烈混合至均匀透明。即得1000公斤2.5％高效氯氟氰菊酯微乳剂。

上述制剂再使用NANO MAKER设备，在高压泵工程压力为300～2500公斤下，进行液流深度超微方法处理，可得1000公斤2.5％高效氯氟氰菊酯微乳剂^*。

制备出的上述二种微乳剂产品的质量经测试符合下列技术指标：

指标名称	指标
		高效氯氟氰菊酯含量(％m/m)(20℃)	≥2.5
PH值	5.0-7.0
		乳液稳定性(稀释200倍)	合格
低温稳定性(0±2℃)	合格
		热贮稳定性(54±2℃)	≤5
透明温度范围(0-50℃)	合格

注：低温稳定性和热贮稳定性试验，每3个月至少进行一次

制剂实施例2：20％BV-c/d甲基立枯磷微乳剂

将甲基立枯磷200公斤溶解于200公斤甲苯和5公斤二甲基甲酰胺中，再投入170公斤农乳500^#和700^#，充分搅拌均匀。然后投入含BV-c/d的425公斤分散介质水(100公斤BV-c/d+325公斤水)中，予以匀化器强烈混合至均匀。即得1000公斤20％甲基立枯磷微乳剂。制备出的上述微乳剂产品的质量经测试符合下列技术指标：

指标名称	指标
		甲基立枯磷含量(％m/m)(20℃)	≥20
PH值	4.0-6.0
		乳液稳定性(稀释200倍)	合格
低温稳定性(0±2℃)	合格
		热贮稳定性(54±2℃)	≤5
透明温度范围(0-50℃)	合格

注：低温稳定性和热贮稳定性试验，每3个月至少进行一次

制剂实施例3：5％BV-c/d氟铃脲微乳剂

将氟铃脲50公斤溶解于150公斤甲苯和4公斤二甲基甲酰胺中，再投入140公斤农乳500^#、700^#和BY-130乳化剂，充分搅拌均匀。然后投入含有BV-c/d的656公斤分散介质水(100公斤BV-c/d+556公斤水)中，予以匀化器强烈混合至均匀。即得1000公斤5％氟铃脲微乳剂。制备出的上述微乳剂产品的质量经测试符合下列技术指标：

指标名称	指标
		氟铃脲含量(％m/m)(20℃)	≥5
PH值	4.0-7.0
		乳液稳定性(稀释200倍)	合格
低温稳定性(0±2℃)	合格
		热贮稳定性(54±2℃)	≤5
透明温度范围(0-50℃)	合格

注：低温稳定性和热贮稳定性试验，每3个月至少进行一次

制剂实施例4：15％BV-c/d三唑磷微乳剂

将三唑磷150公斤溶解于150公斤甲苯和5公斤丙酮中，再投入220公斤农乳500#、690#和EL-40乳化剂，充分搅拌均匀。然后投入含有BV-c/d的475公斤分散介质水(100公斤BV-c/d+375公斤水)中，予以匀化器强烈混合至均匀。即得1000公斤15％三唑磷微乳剂。制备出的上述微乳剂产品的质量经测试符合下列技术指标：

指标名称	指标
		三唑磷含量(％m/m)(20℃)	≥15
pH值	3.0-6.0
		乳液稳定性(稀释200倍)	合格
低温稳定性(0±2℃)	合格
		热贮稳定性(54±2℃)	≤5
透明温度范围(0-50℃)	合格

注：低温稳定性和热贮稳定性试验，每3个月至少进行一次

制剂实施例5：20％BV-c/d丁硫克百威微乳剂

将丁硫克百威200公斤溶解于200公斤甲苯中，再投入210公斤农乳500^#、1601^#和12^#乳化剂，充分搅拌均匀。然后投入含有BV-c/d的390公斤分散介质水(100公斤BV-c/d+290公斤水)中，予以匀化器强烈混合至均匀。即得1000公斤20％丁硫克百威微乳剂。制备出的上述微乳剂产品的质量经测试符合下列技术指标：

指标名称	指标
		丁硫克百威含量(％m/m)(20℃)	≥20

pH值	4.0-6.0
		乳液稳定性(稀释200倍)	合格
低温稳定性(0±2℃)	合格
		热贮稳定性(54±2℃)	≤5
透明温度范围(0-50℃)	合格

注：低温稳定性和热贮稳定性试验，每3个月至少进行一次

制剂实施例6：20％BV-c/d硫丹微乳剂

将硫丹200公斤溶解于200公斤二甲苯中，再投入220公斤农乳500^#、700^#和12^#乳化剂，充分搅拌均匀。然后投入含有BV-c/d的380公斤分散介质水(100公斤BV-c/d+280公斤水)中，予以匀化器强烈混合至均匀。即得1000公斤20％硫丹微乳剂。制备出的上述微乳剂产品的质量经测试符合下列技术指标：

指标名称	指标
		硫丹含量(％m/m)(20℃)	≥20
pH值	5.0-7.0
		乳液稳定性(稀释200倍)	合格
低温稳定性(0±2℃)	合格
		热贮稳定性(54±2℃)	≤5
透明温度范围(0-50℃)	合格

注：低温稳定性和热贮稳定性试验，每3个月至少进行一次

制剂实施例7：5％BV-c/d唑螨酯微乳剂

将唑螨酯50公斤溶解于200公斤甲苯中，再投入140公斤500^#、700^#和11^#乳化剂，充分搅拌均匀。然后投入含有BV-c/d的610公斤分散介质水(100公斤BV-c/d+510公斤水)中，予以匀化器强烈混合至均匀。即得1000公斤5％唑螨酯微乳剂。制备出的上述微乳剂产品的质量经测试符合下列技术指标：

指标名称	指标
		唑螨酯含量(％m/m)(20℃)	≥5
pH值	5.0-7.0
		乳液稳定性(稀释200倍)	合格
低温稳定性(0±2℃)	合格
		热贮稳定性(54±2℃)	≤5
透明温度范围(0-50℃)	合格

注：低温稳定性和热贮稳定性试验，每3个月至少进行一次

制剂实施例8：0.2％BV-c/d甲氨基阿维菌素苯甲酸盐微乳剂

将甲氨基阿维菌素苯甲酸盐2公斤溶解于40公斤甲苯中，再投入11公斤500^#和690^#，充分搅拌均匀。然后投入含有BV-c/d的848公斤分散介质水(100公斤BV-c/d+748公斤水)中，予以匀化器强烈混合至均匀。即得1000公斤0.5％甲氨基阿维菌素苯甲酸盐微乳剂。制备出的上述微乳剂产品的质量经测试符合下列技术指标：

指标名称	指标
		甲氨基阿维菌素苯甲酸盐含量(％m/m)(20℃)	≥0.5
PH值	5.0-7.0
		乳液稳定性(稀释200倍)	合格
低温稳定性(0±2℃)	合格
		热贮稳定性(54±2℃)	≤5
透明温度范围(0-50℃)	合格

注：低温稳定性和热贮稳定性试验，每3个月至少进行一次

制剂实施例9：20％BV-c/d三唑酮微乳剂

将三唑酮200公斤溶解于200公斤环已酮和50公斤异丙醇中，在搅拌下加入150公斤农乳500^#、690^#和OP-10充分溶解。然后投入含有BV-c/d的400公斤分散介质水(100公斤BV-c/d+300公斤水)中，予以匀化器强烈混合至均匀。即得1000公斤20％三唑酮微乳剂。制备出的上述微乳剂产品的质量经测试符合下列技术指标：

指标名称	指标
		三唑酮含量(％m/m)(20℃)	≥20
PH值	5.0-7.0
		乳液稳定性(稀释200倍)	合格
低温稳定性(0±2℃)	合格
		热贮稳定性(54±2℃)	≤5
透明温度范围(0-50℃)	合格

注：低温稳定性和热贮稳定性试验，每3个月至少进行一次

制剂实施例10：2.5％BV-c/d溴氰菊酯微乳剂^*

将溴氰菊酯25公斤溶解于100公斤甲苯中，再投入110公斤农乳500^#、700^#和690^#，充分搅拌均匀。然后投入含BV-c/d的765公斤分散介质水(100公斤BV-c/d+665公斤水)中，予以匀化器强烈混合至均匀，最后再用液流深度超微方法处理(条件类似于制剂实施例1)。即得1000公斤2.5％溴氰菊酯微乳剂^*。

采用上述制备方法，在匀化混合后，不再进行液流深度超微方法处理，可得2.5％溴氰菊酯微乳剂。

制备出的上述微乳剂产品的质量经测试符合下列技术指标：

指标名称	指标
		溴氰菊酯含量(％m/m)(20℃)	≥2.5
pH值	5.0-7.0
		乳液稳定性(稀释200倍)	合格
低温稳定性(0±2℃)	合格
		热贮稳定性(54±2℃)	≤5
透明温度范围(0-50℃)	合格

注：低温稳定性和热贮稳定性试验，每3个月至少进行一次

制剂实施例11：5％BV-c/d吡虫啉微乳剂^*

将吡虫啉50公斤溶解于100公斤甲苯和20公斤二甲基甲酰胺中，再投入110公斤农乳500^#、690^#和BY-130充分搅拌均匀。然后投入含BV-c/d的720公斤分散介质水(100公斤BV-c/d+620公斤水)中，予以匀化器强烈混合至均匀，最后再用液流深度超微方法处理(条件类似于制剂实施例1)。即得1000公斤5％吡虫啉微乳剂^*。

采用上述制备方法，在匀化混合后，不再进行液流深度超微方法处理，可得5％吡虫啉微乳剂。

制备出的上述微乳剂产品的质量经测试符合下列技术指标：

指标名称	指标
		吡虫啉含量(％m/m)(20℃)	≥5
pH值	5.0-7.0
		乳液稳定性(稀释200倍)	合格
低温稳定性(0±2℃)	合格
		热贮稳定性(54±2℃)	≤5
透明温度范围(0-50℃)	合格

注：低温稳定性和热贮稳定性试验，每3个月至少进行一次

毒性实验例1：2.5％BV-c/d高效氯氟氰菊酯微乳剂动物毒性实验

1)、急性经口毒性实验

以Wistar大鼠为实验动物，按Horn氏方法，设计了1000、464、215和100mg/kg 4个剂量，雌雄动物分别进行。染毒后持续观察14天，记录动物中毒症状和死亡时间。

根据死亡结果求得该药对雌雄大鼠经口LD₅₀分别如下：

雄性大鼠：387mg/kg(320-451mg/kg)

雌性大鼠：405mg/kg

2)、急性经皮毒性实验

以Wistar大鼠为实验动物，按Horn氏方法，设计了2150、1000、464和215mg/Kg 4个剂量，雌雄动物分别进行。染毒后持续观察14天，记录动物中毒症状和死亡时间。

根据死亡结果求得该药对雌雄大鼠经皮LD₅₀分别如下：

雄性大鼠：＞2150mg/kg

雌性大鼠：＞2150mg/kg

3)、急性经皮刺激实验

以大耳白兔为实验动物，按照中华人民共和国国家标准GB 15670《农药登记毒理学试验方法》规定的方法，动物自身皮肤作为对照，涂药后连续观察14天。

根据中华人民共和国国家标准GB 15670《农药登记毒理学试验方法》中急性毒性评价标准及试验结果，该药对皮肤刺激强度为“无刺激性”。

4)、眼刺激实验

以大耳白兔为实验动物，按照中华人民共和国国家标准GB 15670《农药登记毒理学试验方法》规定的方法，动物自身对侧眼作为对照，涂药后连续观察14天。

根据中华人民共和国国家标准GB 15670《农药登记毒理学试验方法》中眼刺激评价标准及试验结果，该药对眼刺激刺激强度为“无刺激性”。

此外，对用于类似于制剂实施1制备的不含BV-c/d的2.5％高效氯氟氰菊酯微乳剂和制剂实施例1中的2.5％高效氯氟氰菊酯微乳剂^*进行了平行实验，急性经皮毒性实验、急性经皮毒性实验结果相同，它们的急性毒性经口和眼刺激实验实验结果分别为：

1、2.5％高效氯氟氰菊酯微乳剂

雄性大鼠：271mg/kg(200-369mg/kg，雌性大鼠：316mg/kg；

眼刺激刺激强度为“轻度刺激性”。

2、2.5％高效氯氟氰菊酯微乳剂^*

雄性大鼠：407mg/kg(350-469mg/kg)，雌性大鼠：442mg/kg

眼刺激刺激强度为“无刺激性”。

结果表明，添加后，微乳剂毒性明显降低，且添加的微乳剂经液流深度超微方法再处理后，可以进一步明显降低毒性。

毒性实验例2：2.5％BV-c/d溴氰菊酯微乳剂动物毒性实验

本实验例中对用于类似于制剂实施10制备的不含BV-c/d的2.5％溴氰菊酯微乳剂和制剂实施例10中的2.5％溴氰菊酯微乳剂、2.5％溴氰菊酯微乳剂^*进行了实验，结果如下：

1)、急性经口毒性实验

以Wistar大鼠为实验动物，按Horn氏方法，设计了1000、464、215和100mg/kg 4个剂量，雌雄动物分别进行。染毒后持续观察14天，记录动物中毒症状和死亡时间。

根据死亡结果求得该药对雌雄大鼠经口LD₅₀分别如下：

雄性大鼠：475mg/kg

雌性大鼠：492mg/kg

2)、急性经皮毒性实验

以Wistar大鼠为实验动物，按Horn氏方法，设计了2150、1000、464和215mg/Kg 4个剂量，雌雄动物分别进行。染毒后持续观察14天，记录动物中毒症状和死亡时间。

根据死亡结果求得该药对雌雄大鼠经皮LD₅₀分别如下：

雄性大鼠：＞2150mg/kg

雌性大鼠：＞2150mg/kg

3)、急性经皮刺激实验

以大耳白兔为实验动物，按照中华人民共和国国家标准GB 15670《农药登记毒理学试验方法》规定的方法，动物自身皮肤作为对照，涂药后连续观察14天。

根据中华人民共和国国家标准GB 15670《农药登记毒理学试验方法》中急性毒性评价标准及试验结果，该药对皮肤刺激强度为“无刺激性”。

4)、眼刺激实验

以大耳白兔为实验动物，按照中华人民共和国国家标准GB 15670《农药登记毒理学试验方法》规定的方法，动物自身对侧眼作为对照，涂药后连续观察14天。

根据中华人民共和国国家标准GB 15670《农药登记毒理学试验方法》中眼刺激评价标准及试验结果，该药对眼刺激刺激强度为“无刺激性”。

此外，对用于类似于制剂实施1制备的不含BV-c/d的2.5％溴氰菊酯微乳剂和制剂实施例10中的2.5％溴氰菊酯微乳剂^*进行了平行实验，急性经皮毒性实验、急性经皮刺激实验结果相同，它们的急性毒性经口和眼刺激实验实验结果分别为：

1、2.5％溴氰菊酯微乳剂

雄性大鼠：314mg/kg，雌性大鼠：338mg/kg；

眼刺激刺激强度为“轻度刺激性”。

2、2.5％溴氰菊酯微乳剂^*

雄性大鼠：514mg/kg，雌性大鼠：531mg/kg

眼刺激刺激强度为“无刺激性”。

结果表明，添加后，微乳剂毒性明显降低，且添加的微乳剂经液流深度超微方法再处理后，可以进一步明显降低毒性。

毒性实验例3：5％BV-c/d吡虫啉微乳剂动物毒性实验

本实验例中对用于类似于制剂实施11制备的不含BV-c/d的5％吡虫啉微乳剂和制剂实施例11中的5％吡虫啉微乳剂、5％吡虫啉微乳剂^*进行了实验，结果如下：

1)、急性经口毒性实验

以Wistar大鼠为实验动物，按Horn氏方法，设计了2150、1000、464和215mg/kg 4个剂量，雌雄动物分别进行。染毒后持续观察14天，记录动物中毒症状和死亡时间。

根据死亡结果求得该药对雌雄大鼠经口LD₅₀分别如下：

雄性大鼠：871mg/kg

雌性大鼠：892mg/kg

2)、急性经皮毒性实验

以Wistar大鼠为实验动物，按Horn氏方法，设计了4640、2150、1000和464mg/Kg 4个剂量，雌雄动物分别进行。染毒后持续观察14天，记录动物中毒症状和死亡时间。

根据死亡结果求得该药对雌雄大鼠经皮LD₅₀分别如下：

雄性大鼠：＞4640mg/kg

雌性大鼠：＞4640mg/kg

3)、急性经皮刺激实验

以大耳白兔为实验动物，按照中华人民共和国国家标准GB 15670《农药登记毒理学试验方法》规定的方法，动物自身皮肤作为对照，涂药后连续观察14天。

根据中华人民共和国国家标准GB 15670《农药登记毒理学试验方法》中急性毒性评价标准及试验结果，该药对皮肤刺激强度为“无刺激性”。

4)、眼刺激实验

以大耳白兔为实验动物，按照中华人民共和国国家标准GB 15670《农药登记毒理学试验方法》规定的方法，动物自身对侧眼作为对照，涂药后连续观察14天。

根据中华人民共和国国家标准GB 15670《农药登记毒理学试验方法》中眼刺激评价标准及试验结果，该药对眼刺激刺激强度为“无刺激性”。

此外，对用于类似于制剂实施1制备的不含BV-c/d的5％吡虫啉微乳剂和制剂实施例11中的5％吡虫啉微乳剂^*进行了平行实验，急性经皮毒性实验、急性经皮刺激实验和眼刺激实验结果相同，它们的急性毒性实验结果分别为：

1、5％吡虫啉微乳剂

雄性大鼠：795mg/kg，雌性大鼠：813mg/kg。

2、5％吡虫啉微乳剂^*

雄性大鼠：906mg/kg，雌性大鼠：927mg/kg。

结果表明，添加后，微乳剂毒性明显降低，且添加的微乳剂经液流深度超微方法再处理后，可以进一步明显降低毒性。

实验实施例1：2.5％BV-c/d高效氯氟氰菊酯微乳剂对棉铃虫的室内毒力测定实验

本实施例是针对棉铃虫进行的室内毒力测定实验。

供试药剂：

1、2.5％功夫^乳油(市售产品，先正达公司生产)；

2、2.5％高效氯氟氰菊酯微乳剂(本发明制剂实施例1)；

3、2.5％高效氯氟氰菊酯微乳剂^*(本发明制剂实施例1)。

注：药剂2与药剂3的组成相同，二者的差异在于前者制备不采用液流深度超微方法再处理。

实验用虫为棉铃虫，3龄幼虫，敏感品系(与敏感种群比较，对功夫的抗性倍数约5-10倍)，由中国农业科学院植保研究所进行试验。

采用浸虫法，测定上述药剂的触杀毒力。药剂浓度梯度采用50、25、12.5、6.25、3.125、1.56ppm处理，每处理6次重复，每重复调查试虫48头。浸虫5秒钟，取出倒在吸水纸上，吸去多余药液，将试虫分别放入24孔试验盒中，放入恒温培养箱内培养24、48小时调查虫口死亡率见下表。

高效氯氟氰菊酯制剂对棉铃虫的室内毒力测定结果

供试药剂	检查时间	毒力回归式(Y＝)	LC50(95％置信限)(μg/ml)	LC90值(μg/ml)	增效倍数
						药剂3	24h	4.4101+1.9124x	2.66(1.72-4.24)	11..35	2.93
药剂2	4.1040+2.0153x	2.78(1.87-4.36)	12.06	2.79
					药剂1	2.9708+2.2803x		7.76(5.99-10.06)	28.35	1.0
药剂3	48h	4.5712+1.8549x	2.41(1.52-4.06)	20.25							3.08
					药剂2	4.1273+2.0689x	2.64(1.68-4.15)	22.02	2.82

药剂1

3.9439+2.3593x

7.44(5.77-9.59)

26.03

1.0

注：增效倍数＝对照药剂的LC₅₀值/增效药剂的LC₅₀值

实验实施例2：2.5％BV-c/d高效氯氟氰菊酯微乳剂对棉铃虫防治田间药效实验

本实施例是针对棉铃虫进行的田间药效实验。

试验条件：试验地是河北实验棉田，实验品种是常规棉492，4月底播种，实验小区内肥水管理一致，长势一致，虫量发生中等。虫龄大多在3-4龄，整个试验期用药二次。

供试药剂：

1、2.5％功夫^乳油(高效氯氟氰菊酯市售产品，先正达公司生产)；

2、2.5％高效氯氟氰菊酯微乳剂(本发明制剂实施例1)；

3、2.5％高效氯氟氰菊酯微乳剂^*(本发明制剂实施例1)。

注：药剂2与药剂3的组成相同，二者的差异在于前者制备不采用液流深度超微方法再处理。

喷药方法：上述五个处理，每个重复两次，每个小区面积15平方米，试验小区在田间随机区组排列。用KIM-9MATABI背负式手动喷雾器常规喷雾。

调查方法：喷药前在每一小区采取五点取样法，定点调查5-10株棉花上的所有活虫数，作为虫口基数，药后1、7天调查残存活虫数。

试验结果表明，药剂3和药剂2对棉铃虫的防治效果比药剂1明显提高，显著性检验，防治效果增长显著。结果详见下表。

高效氯氟氰菊酯制剂防治棉铃虫的田间药效实验结果

供试药剂及浓度	重复	药前活虫	药后1天			药后7天
									活虫数	减退率	校正防治效果	活虫数	减退率	校正防治效果
			药剂31000X	1	51	0	100	99a							0	100	100a
2	51	1							98	0	100
				药剂21000X	1	50	1					98	98a	0	100	99a
2	50	1	98					1	98
					药剂11000X	1	50			3	94	95a		3	94		94.9b
2	51	2	96	2				96.1
						药剂31500X	1		50	1	98		99a	1	98	99a
2	50	0	100	0	100
							药剂2	1	50	3	94	96a		2	96		97b

1500X	2	51	1	98		1	98
									药剂11500X	1	50	7	86.3	88.2c	6	88.2	88.9c
2	51	5	90	5	90
						药剂32000X	1	50		1	98	97a	2		96	95b
2	51	2	96	3	94
							药剂22000X	1	51	3	94.1		94.1a	3	94.1		94.1b
2	54	3	94.1	3	94.1
						药剂12000X		1	50	10	80	81a		9	82	81.7d
2	50	9	82	9	82
							CK	1	30	30	0			30	0
2	31	31	0	30	3.2

试验时间：2003年7月4日-11日，表后数字后英文字母不同，表示差异显著(p＝0.05，HSD)

在供试浓度内未发生药害。田间实验表明，本发明微乳剂在田间对棉铃虫防治效果与同类药剂相比具有显著差异。

生物实施例3：20％BV-c/d甲基立枯磷微乳剂对油菜菌核病的室内毒力测定实验

本实施例是针对油菜菌核病菌(Sclerotinia scle roiorum)的室内毒力测定实验。

试验药剂：

1、20％甲基立枯磷乳油(市售产品，浙江省黄岩农药厂生产)

2、20％甲基立枯磷微乳剂

3、20％甲基立枯磷微乳剂(本发明制剂实施例2)

注：药剂2与药剂3的组成及制备相似，二者的差异在于前者不含BV-c/d。

试验对象：

油菜菌核病菌(Sclerotinia scle roiorum)。

试验方法：

在室内采用含毒介质法测定上述药剂1、药剂2和药剂3对油菜菌核病菌的活性。在100ml三角瓶中装入45ml PSA培养基，灭菌后冷却至45～50℃按预定剂量加入不同的供试药剂5ml，摇匀后平均倒入3个直径为9cm的培养皿中，制成含有不同浓度药剂的平板，以无菌水为对照。从培养7d的病菌菌落边缘，取直径为5mm的菌苔，菌面向下，接入平皿内，每一药剂设5个浓度，3次重复。24℃下恒温培养4d，用十字划线法测量菌落直径。计算药剂的EC₅₀值，求出毒力回归方程，并评价药剂的抑菌活性室内毒力测定结果试验结果表明，在室内离体条件下，竹醋对油菜菌核病菌没有抑菌作用，药剂3效果较好。

甲基立枯磷制剂对油菜菌核病菌的毒力测定结果

供试药剂	毒力回归式(Y＝)	相关系数r	EC50值(mg/L)	EC90值(mg/L)
					药剂1	Y＝3.7439+2.1126X	0.9646	3.647	25.92
药剂2	Y＝4.0749+1.6112X	0.9934	3.281	20.46
					药剂3	Y＝5.4198+1.6107X	0.9967	0.3988	5.644

生物实施例4：20％BV-c/d甲基立枯磷微乳剂对油菜菌核病的田间药效实验

本实施例是针对油菜菌核病进行的田间药效实验。

试验药剂：

1、20％甲基立枯磷乳油(市售产品，浙江省黄岩农药厂生产)

2、20％甲基立枯磷微乳剂

3、20％甲基立枯磷微乳剂(本发明制剂实施例2)

注：药剂2与药剂3的组成及制备相似，二者的差异在于前者不含BV-c/d。

防治对象：

棉花苗期立枯病(Rhizoctonia solani K.)、炭疽病(Colletotrichum gossypii S.)。

试验方法：

试验在中国农科院植保所试验地进行，品种为中棉所35，4月21日播种，播种量为脱绒光子28kg/hm^-2，田间苗病发生均匀(中等偏重)，田间管理一致。空白对照，共4个处理，重复4次，随机区组排列，小区面积25m²。

田间试验调查：

播种后随即在每小区行间人工开沟，均匀撒播100粒种子，每3天调查一次出苗数，计算出苗率。出苗50％开始小区定点调查，3天调查一次总株数及死苗数，计算保苗效果；最末一次调查后，各小区随机拔取100株棉苗调查病情指数和各种苗病所占比例，计算防病效果。在室内作发芽试验。用直径180mm培养皿，内装0.5cm厚的灭菌处理河沙(含水量20％)，每皿播100粒种子，置于恒温培养箱25±1℃下培养，调查发芽数，计算发芽率。室内抑菌测定：从新培养的菌丝体先端挑取直径为0.5cm菌块，接于不同药液(上述药剂1-3各稀释10000倍)的PDA培养基上，置于生长培养箱在18±1℃(抑制立枯病菌)或25±1℃(抑制炭疽)条件下培养，每处理重复4次，测定菌落直径，计算抑菌率。并对上述数据进行Duncan氏新复极差测验和处理间多重比较，以评价本试验中各药剂处理的差异。

甲基立枯磷抑制病原菌效果评价：药剂3抑制立枯和炭疽病菌效果显著，对立枯病菌的抑菌率第5天均为100％，抑菌效果显著地优于药剂1(乳油)和药剂2，药剂2抑制立枯病菌的效果也较明显，第5天的抑菌率达82％以上。对炭疽病菌的抑制作用，药剂3抑菌效果最好，第5天的抑菌率为100％，其次为药剂2，药剂1的抑菌效果较差，抑菌率均低于70％。

甲基立枯磷制剂种子处理的防病保产效果

供试药剂	稀释倍数	抑制立枯病菌				抑制炭疽病菌
										第三天		第五天		第三天		第五天
		抑菌率(％)	p＝0.05a	抑菌率(％)	p＝0.05	抑菌率(％)	p＝0.05	抑菌率(％)	p＝0.05
										药剂1	10000	67.1	B	54.5	C	76.4	B	69.4	B
药剂2	10000	87.2	B	82.6	B	90.7	B	84.6	B
										药剂3	10000	100	A	100	A	100	A	100	A

a：p＝0.05表示5％显著性差异。

生物实施例5：5％BV-c/d氟铃脲对棉铃虫的室内毒力测定

本实施例是针对棉铃虫的室内毒力测定实验。

试验药剂：

1、5％氟铃脲乳油(市售产品，大连瑞泽农药厂生产)

2、5％氟铃脲微乳剂

3、5％氟铃脲微乳剂(本发明制剂实施例3)

注：药剂2与药剂3的组成及制备相似，二者的差异在于前者不含BV-c/d。

防治对象：

棉铃虫(Helicoverpa armigera Hübner)4龄幼虫。

试验方法：

采用浸虫法，测定上述药剂的触杀毒力。药剂浓度梯度处理，每处理6次重复，每重复调查试虫48头。浸虫5秒钟，取出倒在吸水纸上，吸去多余药液，将试虫分别放入24孔试验盒中，放入恒温培养箱内培养24小时调查虫口死亡率(见下表)。

氟铃脲制剂对棉铃虫的室内毒力测定结果

剂型	毒力回归式(Y＝)	LC50(95％置信限)(μg/ml)	LC90值(μg/ml)	增效倍数
					药剂1	4.9439+1.6593x	1.0086(1.99-0.16)	10.35	1.0
药剂2	2.9708+2.2803x	0.9844(1.77-0.19)	9.03	1.0
					药剂3	4.1273+2.0689x	0.2564(0.68-0.15)	6.027	3.93

注：增效倍数＝对照药剂的LC₅₀值/增效药剂的LC₅₀值

生物实施例6：5％BV-c/d氟铃脲防治抗性棉铃虫的田间药效实验

本实施例是针对抗性棉铃虫的室内毒力测定实验。

试验药剂：

1、5％氟铃脲乳油(市售产品，大连瑞泽农药厂生产)

2、5％氟铃脲微乳剂

3、5％氟铃脲微乳剂(本发明制剂实施例3)

注：药剂2与药剂3的组成及制备相似，二者的差异在于前者不含BV-c/d。

防治对象：

棉铃虫(Helicoverpa armigera Hübner)。

试验方法：

小区面积55m²，随机排列，重复4次。供试棉花品种为常规棉492，种植密度4.4万株/亩，施药期间正值二代棉铃虫卵孵化盛期，用水量为亩50L。

对棉铃虫的持效性：

由表可见，施药后第1天，氟铃脲3个处理的防效均不明显。施药后第3天，氟铃脲3个处理的防效上升为63％-79％，但氟铃脲3个处理的百株残虫量仍高于防治指标。施药后第7天的防治效果(除药剂1)逐渐上升。药剂3的1000倍处理的防效为91％，显著高于药剂1和药剂2的1000倍处理(60％和78％)。试验结果表明，药剂3对棉铃虫的防治效果比药剂1(乳油)和药剂2明显提高，显著性检验，防治效果增长显著。

氟铃脲制剂防治棉铃虫的田间药效实验结果

药剂	稀释倍数	施药前		施药后第1天		施药后第3天		施药后第7天
										卵数	虫数	残虫	防效	残虫	防效	残虫	防效
		药剂1	1000	159	77	38	29	53	63									43	60
药剂2	1000									149	44	37	8	35	69	19	78
		药剂3	1000	195	53	34	28	32	79									9	91
空白										144	89	81	-	150	-	91	-

在供试浓度内未发生药害。田间实验表明，药剂3在田间对棉铃虫防治效果与同类药剂(药剂1和2)相比具有显著差异。

生物实施例7：15％BV-c/d三唑磷对水稻二化螟的室内毒力测定

本实施例是针对水稻二化螟的室内毒力测定实验。

试验药剂：

1、20％三唑磷乳油(市售产品，湖北省沙隆达股份有限公司生产)

2、15％三唑磷微乳剂

3、15％三唑磷微乳剂(本发明制剂实施例4)

注：药剂2与药剂3的组成及制备相似，二者的差异在于前者不含BV-c/d。

防治对象：

水稻二化螟(Chilo suppressalis)2龄幼虫试虫为室内人工饲料饲养。

试验方法：

采用浸渍法。将室内饲养的水稻二化螟2龄幼虫浸入用上述供试药剂配制好的不同浓度的药液中，约3秒钟后将试虫取出，放在吸水纸上将虫体晾干，然后放入培养皿中用人工饲料饲养，经24小时检查试验结果。测定时环境温度控制在26±1℃，各供试药剂在预备试验基础上设不同浓度的处理5个，每处理重复4次，每重复虫试25头。根据24小时试验结果，利用sun，y-p和JohnsonER(1996)法计算组合剂的共毒系数，用共毒系数的大小考查组合剂的增效情况。

试验结果：根据各供试药剂各处理浓度24小时试验结果，求得各供试药剂的毒力回归方程式。

三唑磷制剂对水稻二化螟的室内毒力测定结果

供试药剂	毒力回归式(Y＝)	相关系数r	LC50值(mg/L)	LC90值(mg/L)
					药剂1	Y＝3.7439+2.1126X	0.9646	3.647	25.92
药剂2	Y＝4.0749+1.6112X	0.9934	3.611	25.46
					药剂3	Y＝5.4198+1.6107X	0.9967	1.078	19.64

生物实施例8：15％BV-c/d三唑磷微乳剂对水稻二化螟的田间药效实验

本实施例是针对抗性水稻二化螟的田间药效实验。

供试药剂：

1、20％三唑磷乳油(市售产品，浙江新农化工有限公司生产)

2、15％三唑磷微乳剂

3、15％三唑磷微乳剂(本发明制剂实施例4)

注：药剂2与药剂3的组成及制备相似，二者的差异在于前者不含BV-c/d。

防治对象：

水稻二化螟(Chilo suppressalis)第1代，供试作物为金早47。

试验方法：

试验设2处理，即药剂3每亩施用100ml、125ml处理；以药剂1和2各100ml作对照药剂处理；另设喷清水空白对照。试验小区面积30m²，重复4次，随机区组排列。各处理均于5月19日上午施药，施药方法采用工农16型手动喷雾器喷雾，每亩水量均按50kg计算。施药时田间1代二化螟为2龄幼虫高峰期，施药当天为阴转多云，平均气温为20.7℃，药后第5天下雨。

调查方法：

药后第4d，各小区均随机拔取枯鞘株10株，剥查死活虫数，计算死亡率；为害定型后(6月9日)每小区采用平行取样200丛，调查枯心株数，最后计算出枯心率和保苗效果，并在药后多次目测观察水稻药害情况。

防治效果：

在水稻第1代二化螟为害定型后调查结果表明，药剂3的2个处理有极显著的保苗效果，效果为96.6％-98.3％，与药剂1和药剂2有显著差异。药剂3的2个处理对水稻第1代二化螟有极显著的杀虫效果。3d后虫口死亡率达94.6％-98.3％，与对照药剂--药剂1和药剂2有显著性差异。

三唑磷制剂对水稻二化螟的田间药效试验结果

供试药剂及用量	保苗效果		杀虫效果
						平均枯心率	平均保苗效果	平均杀虫数	平均总虫数	防治效果
	药剂3 125ml	0.04aA	96.6％	28.0	28.8						97.4％
药剂3 100ml						0.03aA	98.3％	29.3	29.8	98.3％
	药剂2 100ml	0.12bC	89.3％	26.0	29.0						89.6％
药剂1 100ml						0.08bB	92.8％	30.3	33.2	91.3％
	CK	3.58cC	-	0	27.0						-

经药后多次目测观察结果表明，各处理水稻均无药害发生。说明本试验条件下，参试药剂对水稻是安全的。

生物实施例9：20％BV-c/d丁硫克百威微乳剂对棉蚜的室内毒力测定实验

本实施例是针对棉蚜的室内毒力测定实验。

试验药剂：

1、20％丁硫克百威乳油(市售产品，富美实公司生产)

2、20％丁硫克百威微乳剂

3、20％丁硫克百威微乳剂(本发明制剂实施例5)

注：药剂2与药剂3的组成及制备相似，二者的差异在于前者不含BV-c/d。

防治对象：

棉蚜(Aphis gossypii Glover)。

本试验采用叶片药膜法，将没有用过农药的新鲜圆白菜叶片(自己栽培)分别浸于系列浓度的上述各供试药剂溶液中10s，取出阴干后置于9cm塑料培养皿中，每皿接入蚜虫25头，每个浓度设三个重复。根据各供试药剂各处理浓度24小时试验结果，求得各供试药剂的毒力回归方程式。

丁硫克百威制剂对棉蚜的室内毒力测定结果

供试药剂

毒力回归式

相关系数r

LC50值

LC90值

	(Y＝)		(mg/L)	(mg/L)
					药剂1	Y＝3.8914+2.0164X	0.9764	2.476	15.26
药剂2	Y＝4.7193+1.5915X	0.9942	2.514	16.63
					药剂3	Y＝5.5181+1.5174X	0.9971	1.028	8.82

生物实施例10：20％BV-c/d丁硫克百威微乳剂对柑桔蚜虫田间药效实验

本实施例是针对柑桔蚜虫田间药效实验。

试验药剂：

1、20％丁硫克百威乳油(市售产品，富美实公司生产)

2、20％丁硫克百威微乳剂

3、20％丁硫克百威微乳剂(本发明制剂实施例5)

注：药剂2与药剂3的组成及制备相似，二者的差异在于前者不含BV-c/d。

试验对象：作物为柑桔，防治对象为蚜虫(Toxoptera citricidus Kirkaldy)。

试验方法：处理药剂3为设3000倍液、1500倍液二个浓度，以药剂1和药剂2各1500倍液为对比药剂，以喷清水为空白对照共6个处理；每处理小区面积45m²，顺序排列，重复4次，各处理间设一定保护行；在棉蚜发生初期(7月24日)用工农16型喷雾器均匀喷雾，在药前1天及药后、1天、3天、7天在各处理区取样，每样点5株，统计活蚜虫数，计算虫口减退率及防效。

试验结果表明，药剂3的1500、3000倍液对棉蚜药后1天的防效分别为90.6％、92.5％，药后3天分别为99.2％、97.79％，药后7天分别为98.1％、93.8％，各期防效均比药剂1和药剂2的1500倍液防效高，药后7天防效差异显著性分析为药剂3的2个浓度间差异不显著，但均与药剂1和药剂2间有极显著差异。

丁硫克百威制剂防治柑桔蚜虫的田间药效试验结果

供试药剂	稀释倍数	害虫基数	施药后第一天		施药后第三天		施药后第七天
									虫数	防效	虫数	防效	虫数	防效
			药剂1	1500	458.3	46.8	89.4	40.5							92.2	41.3	88.6
药剂2	1500	288.2							30.4	89.3	22.1	93.1	23.4	87.9
			药剂3	1500	650.0	54.3	90.6	8.8							99.2	7.5	98.1
药剂3	3000	237.3							15.8	92.5	9.3	97.7	9.0	93.8
			空白	-	320.8	286.3	0	538.3							0	196.5	0

在供试浓度内未发生药害。田间实验表明，药剂3在田间对柑桔蚜虫防治效果与同类药剂(药剂1和2)相比具有显著差异。

生物实施例11：20％BV-c/d硫丹微乳剂对苹果蚜虫的室内毒力测定实验

本实施例是针对苹果蚜虫的室内毒力测定实验。

试验药剂：

1、20％硫丹乳油(市售产品，艾格福公司生产)

2、20％硫丹微乳剂

3、20％硫丹微乳剂(本发明制剂实施例6)

注：药剂2与药剂3的组成及制备相似，二者的差异在于前者不含BV-c/d。

防治对象：

苹果蚜虫(Aphispomi Van De Geer)。

试验方法：

本试验采用叶片药膜法，将没有用过农药的新鲜圆白菜叶片(自己栽培)分别浸于系列浓度的上述各供试药剂溶液中10s，取出阴干后置于9cm塑料培养皿中，每皿接入蚜虫50头，每个浓度设三个重复。24h后检查统计结果，计算LC₅₀实验结果。

硫丹制剂对苹果蚜虫的室内毒力测定结果

供试药剂	毒力回归式(Y＝)	相关系数r	LC50值(mg/L)	LC90值(mg/L)
					药剂1	Y＝4.8739+3.2154X	0.9867	10.17	25.92
药剂2	Y＝4.9721+2.5121X	0.9928	9.41	24.64
					药剂3	Y＝6.1298+2.4172X	0.9971	3.91	20.44

生物实施例12：20％BV-c/d硫丹微乳剂对棉蚜的田间药效实验

本实施例是针对棉蚜的田间药效实验。

试验药剂：

1、20％硫丹乳油(市售产品，艾格福公司生产)

2、20％硫丹微乳剂

3、20％硫丹微乳剂(本发明制剂实施例6)

注：药剂2与药剂3的组成及制备相似，二者的差异在于前者不含BV-c/d。

防治对象：

棉蚜(Aphis gossypii Glover)。

试验方法：用上述药剂的2000倍处理，以喷清水为空白对照，共设6个处理；每处理小区面积30m²，顺序排列，重复4次，各处理间设一定保护行；在棉蚜发生初期(7月24日)用工农16型喷雾器均匀喷雾，在药前1天及药后、1天、3天、7天在各处理区取样，每样点5株，统计活蚜虫数，计算虫口减退率及防效。

试验结果表明，药剂3的2000倍液对棉蚜药后1天的防效为99.7％，药后3天为99.9％，药后7天分别为97.8％，各期防效均比药剂1和药剂2的2000倍液防效高，药后7天防效差异显著性分析为药剂3与药剂1和2间有显著差异。

硫丹制剂对棉蚜的田间药效试验结果

药剂名称	稀释倍数(倍)	药前活蚜数(头)	处理后各天校正防效(％)
						1	3	7
			药剂1	2000	1250				79.8	93.0	85.9
药剂2	2000	1594				88.7	92.8	83.4
			药剂3	2000	1450				99.7	99.9	97.8

在供试浓度内未发生药害。

生物实施例13：5％BV-c/d唑螨酯微乳剂对棉红蜘蛛的室内毒力测定实验

本实施例是针对棉红蜘蛛的室内毒力测定实验。

试验药剂：

1、5％唑螨酯悬浮剂(市售产品，浙江省黄岩农药厂生产)

2、5％唑螨酯微乳剂

3、5％唑螨酯微乳剂(本发明制剂实施例7)

注：药剂2与药剂3的组成及制备相似，二者的差异在于前者不含BV-c/d。

供试昆虫：

棉红蜘蛛(Tetranychus urticae)室内饲养。

试验方法：

将长至2片子叶的棉苗，用室内饲养的棉红蜘蛛浸染24小时后，将带有棉红蜘蛛的幼苗，用浸叶法进行药剂处理，每株棉苗约带有成螨60-70头，每种药剂设5个浓度，每浓度重复3次，以浸水棉苗作空白对照，将处理完的植株放到恒温室内(23±1℃)，24小时后检查死活成螨数，用生物统计方法计算杀螨效果。

唑螨酯制剂对成螨的室内毒力测定结果

供试药剂	毒力回归方程(y＝)	LC50值(ppm)	LC90值(ppm)	相关系数r	相对毒力
							LC50	LC90
					药剂1	0.5611+4.0422x			11.86	39.28	0.9771	1	1
药剂2	2.0633+3.5627x	6.67	19.31	0.9969			1.78	1.57
					药剂3	2.4512+4.1025x			3.14	10.96	0.9987	3.78	3.58

生物实施例14：5％BV-c/d唑螨酯微乳剂对棉花红蜘蛛的田间药效实验

本实施例是针对棉红蜘蛛的田间试验药效实验。

试验药剂：

1、5％唑螨酯悬浮剂(市售产品，浙江省黄岩农药厂生产)

2、5％唑螨酯微乳剂

3、5％唑螨酯微乳剂(本发明制剂实施例7)

注：药剂2与药剂3的组成及制备相似，二者的差异在于前者不含BV-c/d。

供试昆虫：

棉红蜘蛛(Tetranychus urticae)室内饲养。

试验方法：

成螨在24小时内产于棉苗子叶上的卵，用不同浓度的上述供试药剂药液浸沾处理，之后放到恒温室中，一周后检查卵的孵化数，每浓度重复3次，统计杀卵效果。

试验结果：

棉苗上的成螨，药液处理后，很快表现出中毒症状，爬行速度缓慢，失去平衡，击倒、抽搐、翻滚，最后致死。

唑螨酯制剂的杀卵效果

供试药剂	浓度(ppm)	供试卵粒数	卵孵化数	孵化率(％)
					药剂1	80	247	0	0
40	204	68	33.3
				20		235	108	45.9
药剂2	40	215	0						0
				20	228	35	15.4
	10	203	86					42.4
				药剂3	8	199	0		0
4	233	5	2.1
					2	219	9	4.1
CK		198	-						100

从表中结果可以看出，药剂3在2ppm下死亡率＞90％，8ppm可杀死100％的卵，药效显著优于药剂1和药剂2。

生物实施例15：0.2％BV-c/d甲氨基阿维菌素苯甲酸盐微乳剂对棉铃虫的室内毒力测定实验

本实施例是针对棉铃虫的室内毒力测定实验。

试验药剂：

1、0.2％甲氨基阿维菌素苯甲酸盐乳油(市售产品，山东京博农化有限公司生产)

2、0.2％甲氨基阿维菌素苯甲酸盐微乳剂

3、0.2％甲氨基阿维菌素苯甲酸盐微乳剂(本发明制剂实施例8)

注：药剂2与药剂3的组成及制备相似，二者的差异在于前者不含BV-c/d。

试验方法：

实验用虫为棉铃虫(Helicoverpa armigera Hübner)，4龄幼虫。

采用浸虫法，测定药剂对其触杀毒力。药剂浓度梯度处理，每处理6次重复，每重复调查试虫48头。浸虫5秒钟，取出倒在吸水纸上，吸去多余药液，将试虫分别放入24孔试验盒中，放入恒温培养箱内培养48小时调查虫口死亡率。

甲胺基阿维菌素制剂的室内毒力测定结果

供试剂型	毒力回归式(Y＝)	LC50(95％置信限)(μg/ml)	LC90值(μg/ml)	增效倍数
					药剂1	4.9439+1.6593x	1.0086(1.99-0.16)	10.35	1.0
药剂2	2.9708+2.2803x	0.9844(1.77-0.19)	9.03	1.0
					药剂3	4.1273+2.0689x	0.2564(0.68-0.15)	6.027	3.82

注：增效倍数＝对照药剂的LC₅₀值/增效药剂的LC₅₀值

生物实施例16：0.2％BV-c/d甲氨基阿维菌素苯甲酸盐微乳剂防治棉铃虫的田间药效实验

本实施例是针对棉铃虫的田间药效实验。

试验药剂：

1、0.2％甲氨基阿维菌素苯甲酸盐乳油(市售产品，山东京博农化有限公司生产)

2、0.2％甲氨基阿维菌素苯甲酸盐微乳剂

3、0.2％甲氨基阿维菌素苯甲酸盐微乳剂(本发明制剂实施例8)

注：药剂2与药剂3的组成及制备相似，二者的差异在于前者不含BV-c/d。

试验条件：试验地是河北实验棉田，实验品种是常规棉492，4月底播种，实验小区内肥水管理一致，长势一致，虫量发生中等。虫龄大多在3-4龄，整个试验期用药三次。

喷药方法：每小面积为50m²，每个重复处理三次，每个小区面积25平方米，试验小区在田间随机区组排列。用KIM-9MATABI背负式手动喷雾器常规喷雾。

调查方法：喷药前在每一小区采取五点取样法，定点调查5-10株棉花上的所有活虫数，作为虫口基数，药后1、7天调查残存活虫数。

试验结果表明，药剂3对棉铃虫的防治效果比药剂1和药剂2明显提高，显著性检验，防治效果增长显著。

甲氨基阿维菌素苯甲酸盐制剂防治棉铃虫的田间药效结果

供剂药剂及浓度	药前基数		药后一天		药后七天
							卵数	幼虫数	减退率	校正防效	减退率	校正防效

药剂11000X	66	54	75	73.4	80.8	72.6c
							药剂21000X	76	63	78.6	77.2	84.6	79.5b
药剂31000X	59	68	88.3	87.6	98.2	97.4a
							空白CK	71	65	7.0	-	30.1	-

在供试浓度内未发生药害。田间实验表明，药剂3在田间对棉铃虫防治效果与同类药剂(药剂1和药剂2)相比具有显著差异。

生物实施例17：2.5％BV-c/d溴氰菊酯微乳剂对菜青虫的室内毒力测定实验

本实施例是针对菜青虫进行的室内毒力测定实验。

供试药剂：

1、2.5％溴氰菊酯乳油         (市售产品，拜耳公司生产)

2、2.5％溴氰菊酯微乳剂       (本发明制剂实施例10)

3、2.5％溴氰菊酯微乳剂^*     (本发明制剂实施例10)

注：药剂2与药剂3的组成相同，二者的差异在于前者制备不采用液流深度超微方法再处理。

采用浸虫法，将待测药剂和对照药剂分别用水稀释成6-9个浓度(0.0975μg/ml，0.195μg/ml，0.39μg/ml，0.78μg/ml，1.56μg/ml，3.125μg/ml，6.25μg/ml，12.5μg/ml，25μg/ml)各500毫升，将菜青虫3龄幼虫用镊子轻轻加入浸虫网中，封闭网口后，浸入上述药液中晃动5秒钟，取出倒在吸水纸上，吸去多余药液，将试虫分别加入直径12cm的培养皿中，每皿中假如1片清洗干净的新鲜甘蓝叶片，加保鲜膜后用皮筋扎紧，放入恒温箱内培养24小时和48小时后检查结果。每个浓度共测定30头。设清水对照。试虫死亡判断标准：用拨针轻触虫体，完全不动者为死亡。用计算机计算出微乳剂和乳油的LC₅₀值、95％置信限、LC₉₀值。

试验结果

用浸虫法对菜青虫测定的结果如表所示。处理24小时后，药剂1(乳油对照)的LC₅₀值1.3695μg/ml，药剂2和药剂3(微乳剂)的LC₅₀值分别为0.4324μg/ml、0.4161μg/ml，毒力分别增长了3.1、3.3倍。处理48小时后，药剂2和药剂3的LC₅₀值分别为0.2812μg/ml、0.2742μg/ml，与药剂1的LC₅₀1.1498μg/ml相比，毒力分别增加了4.0、4.2倍。同时药剂2、3的LC₅₀值95％置信限与药剂1的LC₅₀值置信限基本不重叠，说明微乳剂对菜青虫的毒力与乳油相比，确有显著提高。

溴氰菊酯制剂对菜青虫的室内毒力测定结果

药剂	检查时间	毒力回归式(Y＝)	LC50值(μg/ml)ppm	95％置信限	LC90值(μg/ml)ppm	毒力倍数
							药剂3	24小时	5.4027+1.0575X	0.4161	0.2266-0.7643	6.8023	3.3
药剂2	5.3215+1.0247X	0.4324	0.2352-0.7125	6.9275	3.1
						药剂1	4.7905+1.5346X		1.3695	0.8063-2.3260	9.3627	1.0
药剂3	48小时	5.6234+1.1093X	0.2742	0.1308-0.5748	3.9333								4.2
						药剂2	5.5716+1.1083X	0.2812	0.1624-0.6013	3.8954	4.0
药剂1		4.9031+1.5978X	1.1498	0.6801-1.9441	7.3077							1.0

实验实施例18：2.5％BV-c/d澳氰菊酯微乳剂对棉铃虫防治田间药效实验

本实施例是针对棉铃虫进行的田间药效实验。

试验条件：试验地是河北实验棉田，实验品种是常规棉492，4月底播种，实验小区内肥水管理一致，长势一致，虫量发生中等。虫龄大多在3-4龄，整个试验期用药二次。

供试药剂：

1、2.5％溴氰菊酯乳油         (市售产品，拜耳公司生产)

2、2.5％溴氰菊酯微乳剂       (本发明制剂实施例10)

3、2.5％溴氰菊酯微乳剂^*     (本发明制剂实施例10)

注：药剂2与药剂3的组成相同，二者的差异在于前者制备不采用液流深度超微方法再处理。

喷药方法：上述五个处理，每个重复两次，每个小区面积15平方米，试验小区在田间随机区组排列。用KIM-9MATABI背负式手动喷雾器常规喷雾。

调查方法：喷药前在每一小区采取五点取样法，定点调查5-10株棉花上的所有活虫数，作为虫口基数，药后1、7天调查残存活虫数。

试验结果表明，药剂2和3(微乳剂)对棉铃虫的防治效果比药剂1(乳油)明显提高，显著性检验，防治效果增长显著。而且药剂2与药剂3之间亦存在显著性差异。结果详见下表。

溴氰菊酯制剂防治棉铃虫的田间药效实验结果

供试药剂及浓度	重复	药前活虫	药后1天			药后7天
									活虫数	减退率	校正防治效果	活虫数	减退率	校正防治效果
			药剂3	1	53	1	98	98a							0	100	99a

1500X	2	52	1	98		1	98
									药剂21500X	1	50	3	94	96a	2	96	97b
2	51	1	98	1	98
						药剂11500X	1	52		3	94	95a	3		94	95b
2	51	2	96	2	96
							药剂33000X	1	51	3	94		94a	3	94		94b
2	54	3	94	3	94
						药剂23000X		1	50	5	90	91b		6	88.2	89c
2	51	4	92	5	90
							药剂13000X	1	50	10	80		81c	10	80		80d
2	50	9	82	10	80
						CK		1	30	30				30	0
2	31	31		30	0

试验时间：2003年7月8日-15日，表后数字后英文字母不同，表示差异显著(p＝0.05，HSD)

在供试浓度内未发生药害。田间实验表明，本发明微乳剂在田间对棉铃虫防治效果与同类药剂相比具有显著差异。

实验实施例19：5％BV-c/d吡虫啉微乳剂对菜青虫的室内毒力测定实验

本实施例是针对菜缢管蚜(Lipaphis erysimi pseudo-brassicae)进行的室内毒力测定实验

供试药剂：

1、5％吡虫啉乳油           (市售产品，拜耳公司生产)

2、5％吡虫啉微乳剂         (本发明制剂实施例11)

3、5％吡虫啉微乳剂^*       (本发明制剂实施例11)

注：药剂2与药剂3的组成相同，二者的差异在于前者制备不采用液流深度超微方法再处理。

在预备试验的基础上，将上述3种药剂，分别用水稀释成5个系列浓度，浓度范围在能引起供试昆虫死亡率在10％-90％之间。然后采用叶片浸渍法，进行室内毒力测定。即挑选虫口密度较高的萝卜叶片，在双目体视显微镜下用毛笔剔除其它昆虫和杂质，保留个体大小基本一致的无翅蚜，每片叶保留50-70头，之后一同浸入药液中5s后取出，用滤纸吸去多余的药液，置于培养皿中，每一浓度重复3次，另用清水处理作对照，然后移入28±1℃的培养箱中。48h后在双目体视显微镜下检查蚜虫死亡结果，死亡率用Abbott公式校正，再根据浓度对数——死亡率机率值分析(Bliss)法，求出各药剂的毒力回归方程和置死中浓度LC₅₀的值。

吡虫啉制剂对菜缢管蚜的室内毒力测定结果

药剂	毒力回归式(Y＝)	LC50值(μg/ml)ppm	相关系数r	毒力倍数
					药剂3	2.1350+5.4558x	2.1661	0.9238	3.4
药剂2	2.6028+2.7382x	2.4014	0.9574	3.1
					药剂1	2.2835+4.4703x	7.3958	0.9423	1.0

实验实施例20：5％BV-c/d吡虫啉微乳剂对棉蚜的田间药效实验

本实施例是针对菜缢管蚜的田间药效实验。

试验药剂：

1、5％吡虫啉乳油(市售产品，艾格福公司生产)

2、5％吡虫啉微乳剂(本发明制剂实施例11)

3、5％吡虫啉微乳剂(本发明制剂实施例11)

注：药剂2与药剂3的组成类似，二者的差异在于前者制备不采用液流深度超微方法再处理。

防治对象：

菜缢管蚜(Lipaphis erysimi pseudo-brassicae)。

试验方法：用上述各药剂的2000倍药液处理，以喷清水为空白对照共6个处理；每处理小区面积30m²，顺序排列，重复4次，各处理间设一定保护行；在菜缢管蚜发生初期用工农16型喷雾器均匀喷雾，在药前1天及药后、1天、3天、7天在各处理区取样，每样点5株，统计活蚜虫数，计算虫口减退率及防效。

试验结果表明，药剂3的2000倍液对菜缢管蚜药后1天的防效为92.54％，药后3天为96.74％，药后7天分别为97.56％，各期防效均比药剂1和药剂2的2000倍液防效高，药后7天防效差异显著性分析为药剂2和药剂3与药剂1(乳油)间有显著差异。

吡虫啉微乳剂对菜缢管蚜的田间药效实验结果

药剂名称	稀释倍数(倍)	药前活蚜数(头)	处理后各天校正防效(％)
						1	3	7
			药剂1	2000	1250				80.55	85.84	85.9
药剂2	2000	1594				91.32	93.79	95.21
			药剂3	2000	1450				92.54	96.74	97.56

在供试浓度内未发生药害。

生物实施例21：BV-c/d与三唑酮组合对小麦根腐病(Bipolaris sorokininan)的防治试验

1、室内毒力测定

在室内采用含毒介质法测定药剂1(2％水溶液)、药剂2(20％三唑酮乳油)及药剂3(18％三唑酮+2％微乳剂)组合对小麦根腐病菌的活性。在100ml三角瓶中装入45mlPSA培养基，灭菌后冷却至45-50℃按预定剂量加入不同的供试药剂5ml，摇匀后平均倒入3个直径为9cm的培养皿中，制成含有不同浓度药剂的平板，以无菌水为对照。从培养7d的病菌菌落边缘，取直径为5mm的菌苔，菌面向下，接入平皿内，每一药剂设5个浓度，3次重复。24℃下恒温培养4d，用十字划线法测量菌落直径。计算药剂的EC₅₀值，求出毒力回归方程，并评价药剂的抑菌活性室内毒力测定结果试验结果表明，在室内离体条件下，对小麦根腐病菌没有抑菌作用，三唑酮抑菌效果较好。

不同药剂对小麦根腐病的室内毒力测定结果

药剂名称	毒力回归直线方程	相关系数及其显著性	EC50值(mg/L)
				药剂1	-	-	-
药剂2	P＝2.1749+1.1126X	0.9581**	3.461
				药剂3	P＝3.0619+1.2107X	0.9764**	0.3988

注：^**表示极显著

与三唑酮混配的作用结果表明，能显著提高三唑酮对小麦根腐病菌的抑制作用，并且随着含量的增加，抑菌作用程度愈强

2、种子处理结果

按种子量的0.2％处理种子，对小麦根腐病具有明显的防病保产作用。进行种子处理后，小麦植株生长健壮，长势好，白粉病发生较对照明显减轻。与三唑酮混用，明显提高了其防病保产作用。保产作用由单用的7.79％提高到10.67％。

不同药剂种子处理的防病保产效果

药剂及用量	苗期		成株期			产量kg/hm2	保产效果(％)
								发病率(％)	防效(％)	发病率(％)	病情指数	防效(％)
	药剂1	10.8	14.29	81.3	32.9								3.80	5915.55	4.66
药剂2						4.9	61.11	74.5	21.6	36.84	6246.45	7.79
	药剂3	4.3	65.87	69.4	18.2								46.78	6412.80	10.67
CK						12.6	-	85.9	34.2	-	5795.25	-

注：药剂1为0.2％溶液

药剂2为0.015％三唑酮乳油稀释液

药剂3为0.2％+0.015％三唑酮微乳剂稀释液

以三唑酮进行种子处理，促进了小麦根的生长，而芽的生长受抑制，提高了根冠比，使小麦出苗晚，出苗率下降。其抑制作用的机制可能是由于直接抑制种子内赤霉素的合成，间接抑制了α-淀粉酶活性，进而影响发芽和出苗速率。

BV-c/d单用，在人工培养基上对小麦根腐病菌无抑制作用。与杀菌剂混配，无论是室内还是田间试验，都起到了明显的增效作用。用0.2％的拌种，可提高种子的发芽率和出苗率，缩短了小麦出苗时间，植株生长健壮，叶色浓绿，降低了小麦根腐病的病情指数，具有明显的防病保产作用。BV-c/d与三唑酮混配使用，提高了杀菌剂的防病效果，弥补了三唑酮对小麦种子发芽和出苗具有抑制作用的不足。研究明确了BV-c/d与三唑酮混用时对小麦根腐病的增效作用。

虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基本上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1、一种农药微乳剂，它含有农药活性成分与增效有效量的一种或多种选自下列的天然(高分子)材料：竹醋、葡聚糖、壳聚糖。

2、根据权利要求1的农药微乳剂，其中，农药活性成分与所述天然(高分子)材料的重量比为天然(高分子)材料∶农药活性成分＝1∶0.001-100。

3、根据权利要求2的农药微乳剂，其中，所述的天然(高分子)材料是竹醋和/或葡聚糖或壳聚糖的任意一种或两种组合。

4、根据权利要求1-3之任一的农药微乳剂，其中，农药活性成分选自有机氯杀虫剂、拟除虫菊酯类杀虫剂、氨基甲酸酯类杀虫剂、有机磷类杀虫剂、沙蚕毒类杀虫剂、阿维菌素、甲氨基阿维菌素及其盐、氟铃脲、唑螨酯、吡虫啉、有机磷类杀菌剂、1，2，4-三唑类杀菌剂。

5、根据权利要求1-3之任一的农药微乳剂，其中，农药活性成分选自硫丹、高效氯氟氰菊酯、溴氰菊酯、三唑磷、丁硫克百威、阿维菌素、甲氨基阿维菌素及其盐、氟铃脲、唑螨酯、吡虫啉、甲基立枯磷和三唑酮。

6、根据权利要求1-5之任一的农药微乳剂，其中，各组分的重量百分比如下：

农药活性成分                  0.1-30％

竹醋和/或葡聚糖或壳聚糖       1-30％

助溶剂                        1-10％

乳化剂                        5-20％

水                            余量

7、根据权利要求6的农药微乳剂，其中，它还含有稳定剂，各组分的重量百分比如下：

农药活性化合物                0.1-30％

竹醋和/或葡聚糖或壳聚糖       1-30％

助溶剂                        1-10％

乳化剂                        5-20％

稳定剂                        1-5％

水                            余量

8、根据权利要求1-7之任一的农药微乳剂，其中，农药活性成分与竹醋和/或葡聚糖或壳聚糖的重量比为1∶0.1-50。

9、一种农药微乳剂的制备方法，它包括如下步骤：将农药活性成分溶解在助溶剂中，再投入其余的加工辅助成分，充分搅拌均匀，然后投入到已预先溶解一或多种选自下列天然(高分子)材料：竹醋、壳聚糖和葡聚糖的分散介质水的匀化器中，予以强烈混合并匀化。

10、竹醋和/或葡聚糖或壳聚糖在制备根据权利要求1-7之任一的农药微乳剂中的应用。