CN101035969A - 通过分级式催化剂还原NOx排放 - Google Patents

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Abstract

通过双级氧化催化剂－还原催化剂SCR反应器，有利于在使用碳氢化合物辅助选择性催化还原系统的稀薄燃烧型发动机的废气中NOx至氮气的转换。将氧化催化剂的特性和量控制成恰好在低温活化碳氢化合物还原剂(但在高温时不完全燃烧碳氢化合物还原剂)，以在废气随后与双级反应器的更大的还原催化剂级相接触时，提高NOx还原效率。

Description

通过分级式催化剂还原NOx排放
技术领域
本发明涉及对稀薄燃烧型汽油机和柴油机的废气处理，以将氮氧化合物(NOx)转换成氮气。更具体地，本发明涉及使用上游至下游的双级氧化还原催化剂反应器，利用碳氢化合物辅助，有选择性地催化还原富氧废气中的氮氧化合物。
背景技术
为提高燃料经济性，稀薄燃烧型汽油机和柴油机以高于理论空气燃料(A/F)质量比的空燃比运行。这种稀薄燃烧型发动机产生具有相对较高含量的氧气和氮氧化合物(NOx)的热废气。暖机后的柴油机的废气温度通常在200℃至400℃的范围内，其典型的体积比为氧气约10-17％、二氧化碳3％、一氧化碳0.1％、180ppm的碳氢化合物、235ppm的NOx，其余为氮气和水。由于热废气流中高含量的氧气(O2)和水，所以通常包括一氧化氮(NO)和二氧化氮(NO2)这些NOx气体难以还原成氮气(N2)。
因为柴油机废气中发动机排出的碳氢化合物不能有效地还原NOx，所以已提出向富氧废气中添加气态或可汽化的物质，例如氨或尿素，以提供用于NOx在适当催化剂上转换的反应物。这种方法称为NOx的选择性催化还原(SCR)，已经测试了催化剂，如某些碱金属-交换的沸石催化剂(certain based metal-exchanged zeolitecatalyst)，以解决该化学还原任务的难题。
将柴油燃料或汽油组分用作NOx的还原剂是方便的，尤其对于车辆应用，这是因为这些燃料组分的碳氢保存在车辆上，并且可只转用一小部分用于注入废气流。但是，与氨和尿素相比，发动机排出的和燃料组分的碳氢对于还原NOx，都往往活性较低，并且选择性还原较少，导致较高的熄灯温度和不期望的碳氢燃烧(完全氧化)。在碳氢化合物辅助SCR中，由于乙醇可在废气中转换成对NOx还原有用的化学物质，所以其可看作具有与碳氢相似的效用。乙醇可以燃料添加剂的形式送入，并且如果需要，可从燃料容易地蒸馏出，存储在车辆上分离的燃料箱内。
因此，本发明的目的是提供一种在这种含氮氧化物的富氧混合物中实现碳氢化合物辅助SCR的改进方法。本发明更具体的目的是提供一种双级催化剂反应器，用于使用分别位于反应器上游级和下游级的不同催化剂连续活化(没有完全氧化)废气中的碳氢成分，并还原NOx组分。
发明内容
在稀薄燃烧型汽油机或柴油机的运行中，空气燃料质量比(A/F)通常超过17。与以理论空燃比运行的发动机相比，暖机的稀薄燃烧型发动机的废气具有较低的一氧化碳含量和未燃碳氢化合物含量。柴油机的废气通常含有包括沉积在碳芯上的碳氢化合物(HC)的颗粒物质。在根据本发明处理NOx之前，最好先去除这种颗粒物质或将其转换成气态CO2。并且最好向废气添加少量的燃料组分碳氢化合物或乙醇，以确保对于NOx组分的转换具有充足的还原物质。
在稀薄燃烧型发动机废气的NOx的碳氢化合物辅助SCR中包括两个主要的竞争反应：碳氢化合物氧化和NOx(主要为NO)还原。各反应都具有包括首先将NO和HC转换成更具活性物质的中间步骤。传统的提高SCR催化剂性能的方法有助于强化还原催化剂组分，以增强一定的反应步骤。例如，可添加催化剂组分以强化HC氧化反应，以便降低其熄灯温度。但是，这常常导致HC物质在高温的完全氧化(燃烧)的增强，从而限制了在高温时HC对于NOx还原的可用性。
根据本发明，使用分级催化剂系统。在废气流中于适当还原催化剂的上游设置氧化催化剂。该氧化催化剂由高氧化性材料制成，但是必须以适当高的空间速度使用，以避免在高温时废气的碳氢化合物成分的完全氧化。铂、钯和铑为适合的氧化催化剂的实例。氧化催化剂活化了碳氢化合物还原剂的C-H键和/或C-C键，并产生可更有效地还原NO的氧化了的物质和/或烯烃物质，还提供了有助于SCR催化剂更快速预热的一些热量。在氧化催化剂的紧下游是选择性还原氮氧化物的催化剂。某些碱金属-交换的沸石和分散在高表面积氧化铝上的银为SCR的适合催化剂的实例。通过实例，有效氧化催化剂表面的量可为还原催化剂表面的约十分之一。
当在还原催化剂前面(即，上游)的氧化催化剂达到适当的平衡时，碳氢化合物还原剂在相对低的废气温度活化，并开始有效地强化NO和NO2至氮气的转换。废气与氧化催化剂相接触的更高的空间速度避免了在高温时碳氢化合物成分的燃烧，或使该燃烧最小化，从而拓宽了HC/SCR系统的有效运行温度。
因此，具有适当HC还原剂含量的含有NOx的废气通过了双级氧化催化剂-还原催化剂反应器。即使在发动机变热时，氧化催化剂级也强化了还原剂物质的活性，并且催化还原级在更宽的废气温度范围内有效。
从下面优选实施例的描述，会更加清楚地了解本发明的其它目的和优点。
附图说明
图1为使用双级碳氢化合物辅助选择性催化剂系统，对稀薄燃烧型碳氢化合物燃料内燃机的废气进行处理以还原NOx的示意性流程图；
图2为对于根据本发明的Pd/Ag双级反应器以及用于NOx转换的比较的Ag和Pd+Ag催化剂反应器，乙醇转换百分比相对于催化剂入口温度的曲线图；
图3为对于根据本发明的Pd/Ag双级反应器以及用于NOx转换的比较的Ag和Pd+Ag催化剂反应器，NOx转换百分比(虚线)和N2生成百分比(实线)相对于催化剂入口温度的曲线图；
图4为对于根据本发明的Pd/Ag双级反应器以及用于NOx转换的比较的Ag和Pd+Ag催化剂反应器，NOx至N2的转换百分比相对于催化剂入口温度的曲线图。
具体实施方式
本发明的方法是利用碳氢提高对稀薄燃烧型内燃机的废气的Nox成分的SRC。在上面一些高于理论空燃比的内燃机中，例如柴油机，最好去除废气中的颗粒物质，以为本发明的双级催化过程准备废气。如果对于NOx还原来说发动机排出的碳氢化合物不充足，那么可如图1中所示，向废气流添加碳氢化合物气体，例如从燃料存储装置，以确保对于根据本发明的NOx的SCR转换具有足够的HC含量。
在图1中，稀薄燃烧型发动机(未示出)的废气流10通向双级氧化还原催化剂反应器12。在应用中，发动机以比较高的空气燃料质量比运行，废气的碳氢化合物含量可能比适于提高NOx催化还原的含量低。因此，可如图1中的侧流14所示，向废气流10添加补充量的碳氢化合物气体或蒸汽。对使用规定燃料的具有特定设计的发动机进行废气分析，以确定在典型发动机运行模式中的典型废气组分。当碳氢化合物含量对于根据本发明的NOx还原不充足时，依赖于发动机的类型，可向废气流10添加另外的柴油燃料或汽油。还可在车辆上与燃料箱分开地携带乙醇等，用作为该目的的碳氢化合物添加。
双级催化剂反应器12具有上游氧化催化剂级16和分离的、更大的下游还原反应器级18。如上所述，氧化反应器部分用于通过将通常为脂肪族烃的碳氢化合物转换为对将NO和NO2还原成N2更有效的含氧和/或烯烃物质以活化废气流中的碳氢化合物成分，并通过氧化燃料为下游SCR催化剂提供热量。规定氧化催化剂的组分以及废气流10通过催化剂载体16的空间速度，使得低温时碳氢化合物成分的活化最大化，并且高温时碳氢化合物变成二氧化碳和水的燃烧最少。还原反应器级的组分和尺寸使NOx至氮气的转换最大化。
下面根据实验工作描述本发明的实践，其中氧化催化剂使用分散在高表面积γ-氧化铝(gamma-alumina)上的钯，SCR催化剂为以微粒形式分散在相似高表面积氧化铝上的银。
使用AgNO3(JT Baker)作为前体，通过等体积浸渍法在γ-Al2O3粉末(Sasol，Catalox SBa-200)上准备含有2％重量Ag的Ag/Al2O3。该催化剂在110℃干燥整晚，并在500℃焙烧4小时。
使用Pd(NO3)2水溶液(Research Inorganic Chemical)，通过相同的方法在γ-Al2O3粉末(Sasol，Catalox SBa-200)上准备含有0.7％重量Pd的Pd/Al2O3。该催化剂也在110℃干燥整晚，并在500℃焙烧4小时。
使用Perkin-Elmer Optima 300仪器，通过感应耦合等离子体-原子发射光谱法(ECP-AES)对这两种催化剂的实际金属成分进行分析。
所有的实验都在微反应器系统中进行。将60-80网筛尺寸的催化剂样品装入置于电炉中的外径为3/8”的石英管中(3/8”OD quartztube)。通过位于入口中上游催化剂载体稍上面的热电偶测量反应温度。除非有其它规定，否则使用含有500ppm NO、15％O2、10％H2O、1200ppm C2H5OH、其余为He的原料气检测其活性。使用氦气替代氮气，作为模拟废气中的最大组分，以简便于对在双级反应器中形成的氮气的分析。使用分离的注射泵和芯(wick)组以相同的方式注射纯水和液态碳氢化合物。然后，将注射的液体沿着气体管线蒸发并加热至超过120℃。在标准条件下，总的气体流率为272ml/min，通过使用不同的催化剂量，改变气体的每小时空间速度。系统内部的压力调节为940托(Torr)，所有的气流都通向分析仪器。通过Nicolet Nexus 670红外分光计(FT-IR)和具有Agilent 5973质谱仪的Agilent 6890气相色谱仪(GC-MC)测量反应物和产物的浓度。
估计催化剂的对于碳氢化合物转换、NOx转换和N2形成活性。基于乙醇和NOx在反应之前和反应期间的浓度差计算其转换。在另一方面，N2形成定义为生成的N2量除以原料气中的NOx量。
已知，与金属氧化物相比，金属在打断碳氢化合物分子的C-H键和C-C键中更具有活性，因而碳氢化合物氧化反应可以在低较的温度下在金属基催化剂上面发生。因此，可向各种HC-SCR催化剂添加(例如，紧密并均匀地混合在一起)少量极好的氧化催化剂——铂系金属(例如，Pt、Pd和Rh)，以有助于降低熄灯温度。但是，这些高氧化性催化剂的添加常常导致碳氢化合物的完全燃烧，从而限制了NOx在高温的还原。
因此，本发明使用分级HC-SCR系统，该系统在SCR催化剂的前面使用氧化催化剂，如图1中所示。废气以连续流动次序经过这两级。通过该集中于催化剂载体前部之中的预氧化催化剂，可在较低的温度获得碳氢化合物的活化(例如，打断C-H键和C-C键)。通过在还原反应器的第一级中只使用非常小量的氧化催化剂，避免或者最小化在高催化剂温度下碳氢的完全氧化。在高空间速度条件下，可控制和限制该快速氧化反应。
为了解本发明双级反应器的效果，进行了一系列实验。
如上所述准备的平的Ag/Al2O3催化剂(附图中标识为Ag)，用作第一SCR催化剂系统。
根据本发明的实施例准备双级反应器，作为第二SCR系统。较大的下游催化剂载体为Ag/Al2O3。将混合有硅胶以避免废气的沟道效应的Pd/氧化铝催化剂置于处于氧化铝样品上的Ag之前，以准备短的上游催化剂载体，其标识为Pd/Ag。
为了模拟Pd增强的催化剂(Pd-promoted catalyst)，准备Pd/Al2O3样品与Ag/Al2O3样品的物理状态混合物并标识为Pd+Ag。尽管与通常通过在氧化铝上注入前体准备的样品相比，Pd颗粒的分散肯定比较低，但是会获得类似的Pd增强效果。
在同一条件下对于乙醇转换、NOx还原和N2形成，比较这三个催化剂载体(即，Ag、Pd+Ag、Pd/Ag)。对于Ag催化剂，在各系统中空间速度固定在100k/h，以观察Pd的效果。
如图2中所示，通过Pd催化剂在低温改进了乙醇转换。例如，在225℃时，乙醇转换从样品Ag上的45％提升至样品Pd+Ag上的49％，再提升至样品Pd/Ag上的62％。如图3所示，尽管对于在250℃以上的NOx转换和275℃以上上的N2形成观测到显著的提升，但是NOx转换(图3中的虚线)和N2形成(实线)都在所有的温度下提高。正如所期望的，乙醇与NOx转换的熄灯温度都通过Pd催化剂的使用而降低。
如图4中所示，在更高的温度，由于乙醇燃烧，导致还原剂的减少，所以抑制了在样品Pd+Ag和Pd/Ag上的N2形成。但是，正如所期望的，与样品Pd+Ag相比，样品Pd/Ag上N2形成的抑制程度较低。在更高的排气温度或更高的催化剂温度下，可优选增加废气中的碳氢化合物含量，以补偿氧化级中更高HC燃烧的可能性。
因此，可推断出通过在高空间速度条件下使用预氧化催化剂的分级HC-SCR系统，能在更低的温度提高在下游HC-SCR催化剂上的碳氢化合物氧化，并可在更高的温度限制完全氧化。必须使预氧化催化剂的量最优化，以确保在工作温度窗口(window)两端的效果。可应用使用预氧化催化剂的概念，以拓宽其它HC-SCR催化剂系统的温度窗口。
已根据验证其效果的特定实验实例描述了本发明。但是应当理解，可使用碳氢化合物还原剂和碳氢化合物活化催化剂以及SCR催化剂的其它组合。因此，本发明的范围仅由所附权利要求限定。

Claims (12)

1.一种将稀薄燃烧型发动机的废气中的NOx成分转换成氮气的方法，其中所述废气包括NO和NO2，所述方法包括：
使所述废气通过包括上游级氧化催化剂和下游级还原催化剂的催化剂反应器，其中所述上游级氧化催化剂用于所述废气的碳氢化合物成分，所述下游级还原催化剂与所述上游级氧化催化剂相邻但独立，用于NOx以及所述第一反应器级的反应产物，所述废气相对于所述上游级的空间速度足够高，以活化所述废气的碳氢化合物成分而不燃烧消耗碳氢化合物成分。
2.如权利要求1所述的方法，包括在所述废气进入所述催化剂反应器之前，增加所述废气的碳氢化合物成分。
3.如权利要求2所述的方法，包括在超过425℃的催化剂反应器温度下，增加所述废气的碳氢化合物成分。
4.如权利要求1所述的方法，其中所述上游级催化剂包括作为颗粒分散在氧化铝上的从下列铂系元素中选择的一种或多种：铂、钯和铑。
5.如权利要求1所述的方法，其中所述下游级催化剂包括作为颗粒分散在氧化铝上的银。
6.如权利要求1所述的方法，其中所述废气流接触所述氧化催化剂级的空间速度至少是所述废气流接触所述还原催化剂级的空间速度的十倍。
7.如权利要求1所述的方法，其中进入所述催化剂反应器的所述废气的温度至少为200℃。
8.如权利要求2所述的方法，其中通过向所述废气添加柴油燃料，以增加柴油机废气的碳氢化合物成分。
9.如权利要求2所述的方法，其中通过向所述废气添加汽油碳氢化合物以增加汽油机废气的碳氢化合物成分。
10.如权利要求2所述的方法，其中通过向所述废气添加乙醇以增加稀薄燃烧型发动机的废气的碳氢化合物成分。
11.如权利要求1所述的方法，其中所述下游催化剂级包括碱金属取代的沸石(base metal substituted zeolite)。
12.如权利要求2所述的方法，包括超过425℃的废气温度下，增加所述废气的碳氢化合物成分。
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