CN101033314A - 无卤阻燃聚丙烯复合材料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种不含卤素的阻燃聚丙烯复合材料及其制备方法。主要成份包括了60～85重量份聚丙烯，14～32重量份纳米氢氧化镁，1～8重量份有机硅树脂。本发明的阻燃聚丙烯复合材料在热降解或燃烧过程中，有机硅树脂降低了聚丙烯复合材料的热降解速率；其分解产生的降解产物与纳米氢氧化镁、聚丙烯的热降解产物在高温下相互作用发生反应转化为含有Si、Mg、C的陶瓷状的无机碳化硅层；另外，有机硅树脂热分解形成的无定形二氧化硅，提高了炭层的热稳定性，这一稳定炭层有效阻隔了热量和可燃性气体的渗透，提高了材料的阻燃性能。该无卤阻燃聚丙烯复合材料阻燃时不产生有毒和腐蚀性气体，符合绿色环保要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种不含卤素的阻燃聚丙烯复合材料。
背景技术
聚丙烯(PP)是一种综合性能优良的热塑性塑料，被广泛应用于纺织纤维、家庭用品、工业零部件等方面。但PP的易燃性限制了它在许多领域的应用。为提高PP的阻燃性能，拓宽其应用范围，可添加阻燃剂。氢氧化镁是目前应用较为广泛的无机阻燃剂之一，它具有热稳定性好、无毒、不产生腐蚀性气体、发烟量小等优点。其最大的缺点是阻燃效率低，填充量大(填充量一般为40～60wt.％)，与高分子材料相容性差、难分散，导致材料的力学性能、电学性能和加工性能严重下降。文献号为CN 1341669、CN 1465618、CN 1696188、CN 1712444的中国发明专利中公开了解决阻燃的一些办法，就是对其进行表面处理和超细化，从而提高其阻燃效果。
文献号为CN 1341694、CN 1359853、CN 1389521、CN 1542036、CN1718582的中国发明专利中，公开了制备纳米Mg(OH)2的诸多方法，主要有：溶胶凝胶法、水热法、共沉淀法。但水热法要在高压条件下制备，条件较苛刻，溶胶凝胶法制得的Mg(OH)2粒径较难控制。
文献号为CN1 464897、CN 1280597、CN 1347435、CN 1678685的中国发明专利以及文献号为US 6638572、US 6706825、US 6727303的美国专利中公开了有机硅树脂作为阻燃剂的相关技术，有机硅树脂是一类以Si-O-Si键为主链，硅原子上直接连接有机基的聚合物，兼具有机聚合物及无机材料的特性。有机硅树脂作为阻燃剂在赋予基材优异的阻燃性能之外，还能改善基材的其它性能，生态友好，体现了无卤、高效、低烟、低毒等特点。目前有机硅树脂主要用于阻燃聚碳酸酯，但单独使用有机硅树脂不能对聚烯烃类材料起到有效阻燃作用。
发明内容
本发明公开一种不含卤素的阻燃聚丙烯复合材料及其制备方法，以克服现有单一氢氧化镁阻燃剂阻燃聚丙烯材料效率低，填充量大的缺陷。
一种无卤阻燃聚丙烯复合材料，包含如下组份：
聚丙烯 60～85重量份
纳米氢氧化镁 14～32重量份
有机硅树脂 1～8重量份
所述的聚丙烯为均聚聚丙烯或共聚聚丙烯。
所述的纳米氢氧化镁的平均粒径为30～100nm。
所述的纳米氢氧化镁通过以下方法制备：
在8～30wt％氯化镁水溶液中加入总用量为氯化镁水溶液总量的0.5～3.5wt％的聚乙二醇辛基苯基醚和十二烷基苯磺酸钠混合物，十二烷基苯磺酸钠与聚乙二醇辛基苯基醚的质量比为1∶1～3；搅拌下滴加3～10wt％NaOH水溶液，调整pH值至8.5～10，温度10～30℃，沉淀反应完毕后，放置熟化0.5～3h，将所得沉淀抽滤、洗涤、烘干，即得纳米Mg(OH)2粉末。
所述的有机硅树脂是以Si-O-Si键为主链，硅原子上直接连接有机基R的有机硅树脂，结构式可表示为：(RnSiO4-n/2)m；其中，有机基R为甲基、乙基、丙基、丁基、苯基或乙烯基(Vi)；n为硅原子上连接的有机基数，n＝1、2或3；m为聚合度，m≥2。
所述的有机硅树脂，硅原子上直接连接的有机基中苯基含量为30～80mol％。
在阻燃剂中，当纳米氢氧化镁比例含量小于14重量份时，氢氧化镁分解生成的氧化镁层和水蒸气量不足，吸热量少，致使阻燃性能下降；当有机硅树脂比例含量小于1重量份时，复合材料的燃烧成炭速率下降，不能有效抑制火焰在聚丙烯内部的蔓延；当纳米氢氧化镁比例含量大于32重量份时，与聚丙烯相容性差、难分散，导致材料的力学性能和加工性能严重下降；当有机硅树脂比例含量大于8重量份时，复合材料阻燃性能没有进一步改善。
本发明中，有机硅树脂与纳米氢氧化镁的重量份数比例为1∶3～15，当相互比例小于1∶15时，材料燃烧的残炭量降低，材料的力学性能较差，而相互比例大于1∶3时，材料燃烧产生的水蒸气量和吸热量不足，阻燃性能受影响。
本发明的无卤阻燃聚丙烯复合材料的制备方法如下：
将60～85重量份的聚丙烯、14～32重量份纳米氢氧化镁、1～8重量份有机硅树脂在高速混合机中预混合；将预混物在双螺杆挤出机上熔融挤出造粒。加工时还可以根据需要加入常用的助剂。
本发明的无卤阻燃聚丙烯复合材料中，含有有机硅树脂，降低了聚丙烯复合材料在热降解或燃烧过程中的热降解速率；有机硅树脂分解产生的降解产物与氢氧化镁、聚丙烯的热降解产物在高温下相互作用发生反应转化为含有Si、Mg、C的陶瓷状的无机碳化硅层；另外，有机硅树脂热分解还可能形成无定形的二氧化硅，提高了炭层的热稳定性，这一稳定的炭层起到了隔热、阻碍可燃性气体进入燃烧区的作用，因而提高了材料的阻燃性能。该无卤阻燃聚丙烯复合材料阻燃时不产生有毒和腐蚀性气体，符合绿色环保要求。
具体实施方式
有机硅树脂的制备
在500ml的三颈烧瓶中，加入70g水和3g盐酸，加热到预定温度80℃，用滴液漏斗逐滴加入19g苯基三甲氧基硅烷、20g甲基三甲氧基硅烷和15g二苯基二甲氧基硅烷的混合物，要求在30min左右滴完。继续保持原有温度，反应2h，然后将3.5g的三甲基甲氧基硅烷逐滴加入到反应溶液中，滴加完后继续反应50min，然后在反应溶液中加入70g甲苯，冷却到室温除水层，用去离子水洗若干次至中性，最后用旋转蒸发器真空蒸馏，去除溶剂及低分子量物质，得到有机硅树脂。
无卤阻燃聚丙烯复合材料的制备1
将70重量份的聚丙烯、27.5重量份用纳米氢氧化镁、2.5重量份按实施例1制备的有机硅树脂在高速混合机中预混合；将预混物在双螺杆挤出机上熔融挤出造粒。挤出机的五区间温度：一区间175℃，二区间190℃，三、四、五区间195℃。挤出机转速240r/min，加料量为加料漏斗的40％。将粒料在平板硫化机在195℃左右压片，制成所需的测试样条。测定阻燃材料的阻燃性能和机械性能。检测结果：氧指数为31.6，UL94垂直燃烧试验达V0级，拉伸强度比纯聚丙烯下降22％。
无卤阻燃聚丙烯复合材料的制备2
将64重量份的聚丙烯、30重量份纳米氢氧化镁、6重量份按实施例1制备的有机硅树脂在高速混合机中预混合；将预混物在双螺杆挤出机上熔融挤出造粒。挤出机的五区间温度：一区间175℃，二区间190℃，三、四、五区间195℃。挤出机转速240r/min，加料量为加料漏斗的40％。将粒料在平板硫化机在195℃左右压片，制成所需的测试样条。测定阻燃材料的阻燃性能和机械性能。检测结果：氧指数为34.2，UL94垂直燃烧试验达V0级，拉伸强度比纯聚丙烯下降28％。
Claims (7)
1.一种无卤阻燃聚丙烯复合材料，其特征在于包含如下组份：
聚丙烯 60～85重量份
纳米氢氧化镁 14～32重量份
有机硅树脂 1～8重量份
2.根据权利要求1所述的无卤阻燃聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的聚丙烯为均聚聚丙烯或共聚聚丙烯。
3.根据权利要求1所述的无卤阻燃聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的纳米氢氧化镁的平均粒径为30～100nm。
4.根据权利要求1或3所述的无卤阻燃聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的纳米氢氧化镁通过以下方法制备：
在8～30wt％氯化镁水溶液中加入总用量为氯化镁水溶液总量的0.5～3.5wt％的聚乙二醇辛基苯基醚和十二烷基苯磺酸钠混合物，十二烷基苯磺酸钠与聚乙二醇辛基苯基醚的质量比为1∶1～3；搅拌下滴加3～10wt％NaOH水溶液，调整pH值至8.5～10，温度10～30℃，沉淀反应完毕后，放置熟化0.5～3h，将所得沉淀抽滤、洗涤、烘干，即得纳米Mg(OH)2粉末。
5.根据权利要求1所述的无卤阻燃聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的有机硅树脂通式可表示为：(RnSiO4-n/2)m；其中有机基R为甲基、乙基、丙基、丁基、苯基或乙烯基；n为硅原子上连接的有机基数，n＝1、2或3；m为聚合度，m≥2。
6.根据权利要求1所述的无卤阻燃聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的有机硅树脂，硅原子上直接连接的有机基中苯基含量为30～80mol％。
7.根据权利要求1所述的无卤阻燃聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的有机硅树脂与纳米氢氧化镁的重量份数比为1∶3～15。
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2007
- 2007-04-09 CN CN 200710068004 patent/CN101033314A/zh active Pending
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| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
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Open date: 20070912 |