CN101012574A - 荨麻纤维的微生物脱胶方法 - Google Patents
荨麻纤维的微生物脱胶方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101012574A CN101012574A CN 200710048301 CN200710048301A CN101012574A CN 101012574 A CN101012574 A CN 101012574A CN 200710048301 CN200710048301 CN 200710048301 CN 200710048301 A CN200710048301 A CN 200710048301A CN 101012574 A CN101012574 A CN 101012574A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- nettle
- degumming
- fibre
- fiber
- hours
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Micro-Organisms Or Cultivation Processes Thereof (AREA)
- Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)
Abstract
本发明公开的荨麻纤维的微生物脱胶方法,该方法是先将荨麻进行浸润处理,然后用从收集的白酒窖池糟醅中筛选和培育出的脱胶菌接种于浸润处理了的荨麻中进行脱胶,再后将脱胶纤维依次进行水洗、上油、脱水干燥处理,最后进行开松、梳理、包装。由于本发明是采用微生物脱胶,因而不仅可减少采用常规化学方法所用强酸强碱等化学药品的消耗用量,降低生产成本,减轻对环境的污染,设备的腐蚀,而且可缩短工艺流程,减轻劳动强度,提高效率,增加产量,另外还使纤维分离更完全,纤维的残胶率更低,并丝和梗条比例减少,大大提高荨麻纤维的质量和制成率。
Description
技术领域
本发明属于荨麻纤维的制取技术领域,具体涉及一种荨麻纤维的微生物脱胶方法。
背景技术
在人类生存与发展对自然资源的需求与日俱增的今天,化石能源却渐趋枯竭,由此而引发的合成纤维原料价格大幅上涨直接影响纺织品原料市场。另外,石油化工及其相关产业所带来的环境污染也相当严重。人们为了应对出现的这些问题,提出了新的社会发展战略——可持续发展、环境保护和循环经济等,生物质正是在这些战略引导下出现的一大新兴产业。
野生植物纤维的开发作为生物质产业的一个重要分支,正受到人们的广泛关注。
荨麻作为韧皮纤维的品种之一,是典型的可降解的环境友好生物材料,是急待研究和开发的生物质资源。中国荨麻资源甚为丰富,分布十分广泛,但目前国内外对荨麻的研发方向主要局限于它作为药用材料方面。利用野生荨麻植物资源开发具有较高附加价值的新型绿色生态纤维,不仅可以充分利用自然资源,为纺织行业及其相关产业提供新的原料与织物产品,提升纺织品性能,而且还能产生较高的经济效益和社会效益:即可为我国综合利用植物资源发展生态型环保纤维,走出了一条新路子;可增加农民收入,为解决“三农”问题作出较大的贡献。
荨麻纤维的基础研究证实,存在于荨麻茎杆韧皮中的纤锥是被非纤维素类物质包括木质素、半纤维素和果胶等组成的胶质层粘合在一起的,只有除去纤维层与纤维间的胶质,消除胶质对纤维的粘结和与外层皮质的连接,才能获得优良均匀的纤维。经研究发现,荨麻纤锥中的胶质具有与常用麻纤维如苎麻、亚麻、大麻、黄麻等基本相同的分子组成,但也有其独有的结构特点。对于如何脱去荨麻纤维上的胶层,以获得可供纺织行业及其相关产业使用的新的纤维原料,至今未见专门的报导。如果使用长期以来消除包括木质素、半纤维素和果胶等组成的胶质制取麻纤维一般化学方法,则会带来工艺流程长、成本高、能耗大、设备腐蚀和环境污染严重、劳动条件差等问题,而且化学脱胶方法对纤维的质量有较大的不利影响。
发明内容
本发明的目的是针对已有技术存在的问题,提供一种荨麻纤维的微生物脱胶方法,以填补空白,为纺织行业及其相关产业提供一种新的原料,并避免化学脱胶方法带来的一系列问题。
本发明提供的荨麻纤维的微生物脱胶方法,该方法是先将荨麻进行浸润处理,然后用从收集的白酒窖池糟醅中筛选和培育出的脱胶菌接种于浸润处理了的荨麻中进行脱胶,再后将脱胶纤维依次进行水洗、精炼、增柔、脱水干燥处理,最后进行开松、包装。
本发明提供的荨麻纤维的微生物脱胶方法中各工艺步骤的条件控制如下:
(1)浸润处理 将荨麻放入温度为25-40℃的水中浸润24~72小时,取出;
(2)脱胶菌接种脱胶 将从收集的白酒窖池糟醅中筛选和培育出的脱胶菌,按浸润前荨麻重量的3-10%的比例配成pH为4~8,浴比为1∶15~50的脱胶液,然后放入浸润后的荨麻,在温度35~38℃下脱胶24~48小时;
(3)水洗 将脱胶后的荨麻纤维先用60~80℃的热水洗涤;
(4)精炼 将洗涤后的荨麻纤维放入浴比为1∶15~40的碱液中煮沸0.5~2小时,取出再水洗,离心脱去水份;
(5)增柔 将脱水后的纤维放入浓度为10~80g/l,浴比为1∶10~20,温度为20~80℃的增柔液中处理6~24小时;
(6)脱水干燥 将增柔处理后的纤维离心脱水,并在50-70℃干燥。
上述方法中所用脱胶菌为芽孢杆菌属菌种,是通过以下方法筛选培育的,但值得说明的是不局限于以下方法:
(1)筛选 选择不同区域分布,不同构筑年代的白酒酿造窖池,从不同发酵周期的窖池糟醅中分离出对谷物原料降解利用能力强的细菌数百株,分别接种于果胶培养基平板,在32~35℃倒置培养2~4天,根据菌落生长能力和果胶降解环大小,筛选出数十株有脱胶能力的菌株,低温保存于肉汤斜面培养基中;依次分别接种于含浸润处理荨麻纤维的肉汤培养基中,在温度35~38℃诱导培养24~48小时,按纤维溃散好、果胶酶活性高、粗纤维残重低的处理效果对各菌株进行综合排序,选留1/3综合处理效果好的菌株;将选留菌株再次分别按浸润前荨麻纤维重量的2~5%的接种量接种于含浸润处理荨麻纤维的肉汤培养基中,于35~40℃诱导培养24~48小时,再进行综合处理效果的评价和1/3选留,经多轮次这样的诱导培养和筛选,直至选留出脱胶能力相对最强的菌株1株;
(2)培育 将选出的脱胶能力最强的菌株接种于肉汤培养基中,在温度35~40℃下活化培养10~24小时后作为脱胶菌备用。
其中所用的肉汤培养基的配方为牛肉膏3g,蛋白胨10g,氯化钠5g,水1000ml,并调pH值为7.0-7.2。
上述方法中所用增柔液中使用的增柔剂没有限制,可以是任何一种增柔剂,如可选用烷基苯磺酸盐、烷基硫酸盐、脂肪酸硫酸酯、烷基醇聚氧乙烯醚硫酸酯中的任一种增柔剂配置的。
上述方法中所用的碱液中按重量百分比计含氢氧化钠0.2~0.5%,肥皂0.1~0.3%。
本发明具有以下优点:
1、本发明不仅为荨麻纤维的制取提供一种脱胶方法,填补已有技术尚无脱胶方法的空白,而且还为纺织行业及其相关产业提供一种新的纤维原料。
2、由于本发明方法是采用微生物脱胶,因而不仅可减少使用化学方法时会带来的强酸强碱等化学药品的消耗用量,降低了生产成本,而且减轻了对环境的污染,设备的腐蚀,处理液还可综合利用产生效益,进一步降低了生产成本。
3、由于本发明采用的是微生物脱胶方法,因而可缩短使用化学方法时的工艺流程,且其过程中的高温碱煮,锤打洗涤等工序都被简化或取代,可减轻劳动强度,提高效率,增加产量。
4、由于使用本发明方法处理荨麻,不仅处理条件比采用化学法脱胶大大缓和,而且使纤维分离更完全,纤维的残胶率低,并丝和梗条比例减少,大大提高荨麻纤维的质量和制成率。
5、由于使用本发明方法处理荨麻的条件比化学法脱胶大大缓和,,因而对纤维的微细结构的影响较小,使纤维的强度提高2~5个百分点,纤维长度分布增加约3个百分点。
具体实施方式
下面给出实施例以对本发明进行具体描述,有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明作进一步说明,不能理解为对本发明保护范围的限制,该领域的技术熟练人员根据上述本发明内容对本发明所作出的一些非本质的改进和调整,仍属于本发明的保护范围。
实施例1
选择不同区域分布,不同构筑年代的白酒酿造窖池,从不同发酵周期的窖池糟醅中分离出对谷物原料利用能力强的细菌数百株,分别接种于按酵母膏5g,CaCl2·2H2O0.5g,聚果胶酸钠10g,琼脂14g,1M NaOH 9mL,0.2%溴百里酚蓝溶液12.5mL,加蒸馏水至1000mL,0.1MPa湿压灭菌15min后倒制的果胶培养基平板,在34℃倒置培养3天,选取菌落生长和分布小于300菌落/平板的培养平板,以菌落周围培养基出现下凹溶融状态和发生黄色变化者作为有脱胶能力的菌株,从中挑选出菌落生长能力强和果胶降解环大的菌株4℃低温保存于按牛肉膏3g,蛋白胨10g,氯化钠5g,水1000ml,琼脂20g,pH7.0-7.2,并在温度121℃、灭菌20分钟后制备的肉汤斜面培养基中;分次将有脱胶能力的保存菌株分别接种于按牛肉膏3g,蛋白胨10g,氯化钠5g,水1000ml,pH7.0-7.2,并在温度121℃、灭菌20分钟后制备的含浸润处理荨麻纤维的肉汤培养基中(浸润处理荨麻纤维按10g/50mL加入),在温度36℃诱导培养24小时,按纤维溃散好、果胶酶活性高、粗纤维残重低的处理效果对各菌株进行综合排序,选留1/3综合处理效果好的菌株;将选留菌株再次分别按浸润前荨麻纤维重量的3%的接种量接种于含浸润处理荨麻纤维的肉汤培养基中(肉汤培养基配置同前,浸润处理荨麻纤维按10g/50mL加入),于38℃诱导培养24小时,再进行综合处理效果的评价和1/3选留,经多轮次这样的诱导培养和筛选,直至选留出脱胶能力相对最强的菌株1株;
(2)培育 将选出的脱胶能力最强的菌株接种于按牛肉膏3g,蛋白胨10g,氯化钠5g,水1000ml,pH7.0-7.2,并在温度121℃、灭菌20分钟后制备的肉汤培养基中,在温度40℃下活化培养16小时后作为脱胶菌备用。
实施例2
(1)浸润处理 将荨麻放入温度为25℃的水中浸润24小时,取出;
(2)脱胶菌接种脱胶 将实施例1筛选和培育出的脱胶菌,按浸润前荨麻重量的5%的比例配成pH为4.5,浴比为1∶20的脱胶液,然后放入浸润后的荨麻,在温度36℃下脱胶24小时;
(3)水洗 将脱胶后的荨麻纤维先用70℃的热水洗涤;
(4)精炼 将洗涤后的荨麻纤维放入浴比为1∶15的碱液中煮沸1.5小时,取出再水洗,离心脱去水份,所用碱液中按重量百分比计含氢氧化钠0.2%,肥皂0.2%;
(5)增柔 将脱水后的纤维放入用烷基苯磺酸盐增柔剂配置的浓度为30g/l,浴比为1∶15,温度为40℃的增柔液中处理12小时;
(6)脱水干燥 将增柔处理后的纤维离心脱水,并在60℃干燥;
(7)开松、包装。
所获纤维测试残胶率为2.2%,纤维强度为6.0cn/dtex,纤维平均长度为30mm。
实施例3
(1)浸润处理 将荨麻放入温度为35℃的水中浸润36小时,取出;
(2)脱胶菌接种脱胶 将实施例1筛选和培育出的脱胶菌,按浸润前荨麻重量的10%的比例配成pH为7.0,浴比为1∶30的脱胶液,然后放入浸润后的荨麻,在温度35℃下脱胶36小时;
(3)水洗 将脱胶后的荨麻纤维先用80℃的热水洗涤;
(4)精炼 将洗涤后的荨麻纤维放入浴比为1∶40的碱液中煮沸2.0小时,取出再水洗,离心脱去水份,所用碱液中按重量百分比计含氢氧化钠0.4%,肥皂0.3%;
(5)增柔 将脱水后的纤维放入用脂肪酸硫酸酯增柔剂配置的浓度为15g/l,浴比为1∶10,温度为60℃的增柔液中处理18小时;
(6)脱水干燥 将增柔处理后的纤维离心脱水,并在70℃干燥;
(7)开松、包装。
所获纤维测试残胶率为3.0%,纤维强度为6.5cn/dtex,纤维平均长度为35mm。
实施例4
(1)浸润处理 将荨麻放入温度为38℃的水中浸润72小时,取出;
(2)脱胶菌接种脱胶 将实施例1筛选和培育出的脱胶菌,按浸润前荨麻重量的7%的比例配成pH为6.0,浴比为1∶25的脱胶液,然后放入浸润后的荨麻,在温度38℃下脱胶36小时;
(3)水洗 将脱胶后的荨麻纤维先用75℃的热水洗涤;
(4)精炼 将洗涤后的荨麻纤维放入浴比为1∶25的碱液中煮沸1.8小时,取出再水洗,离心脱去水份,所用碱液中按重量百分比计含氢氧化钠0.5%,肥皂0.1%;
(5)增柔 将脱水后的纤维放入用烷基醇聚氧乙烯醚硫酸酯增柔剂配置的浓度为70g/l,浴比为1∶20,温度为80℃的增柔液中处理8小时;
(6)脱水干燥 将增柔处理后的纤维离心脱水,并在65℃干燥;
(7)开松、包装。
所获纤维测试残胶率为4.5%,纤维强度为7.5cn/dtex,纤维平均长度为25mm。
实施例5
(1)浸润处理 将荨麻放入温度为40℃的水中浸润48小时,取出;
(2)脱胶菌接种脱胶 将实施例1筛选和培育出的脱胶菌,按浸润前荨麻重量的3%的比例配成pH为8.0,浴比为1∶45的脱胶液,然后放入浸润后的荨麻,在温度37℃下脱胶48小时;
(3)水洗 将脱胶后的荨麻纤维先用60℃的热水洗涤;
(4)精炼 将洗涤后的荨麻纤维放入浴比为1∶30的碱液中煮沸0.8小时,取出再水洗,离心脱去水份,所用碱液中按重量百分比计含氢氧化钠0.3%,肥皂0.25%;
(5)增柔 将脱水后的纤维放入用烷基硫酸盐增柔剂配置的浓度为50g/l,浴比为1∶18,温度为25℃的增柔液中处理24小时;
(6)脱水干燥 将增柔处理后的纤维离心脱水,并在50℃干燥;
(7)开松、包装。
所获纤维测试残胶率为2.8%,纤维强度为6.1cn/dtex,纤维平均长度为28mm。
以上纤维残胶率是按GB5889-86的方法测试的;纤维强度是采用YG001A型单纤维电子强伸仪,在夹持长度10mm,拉伸速率为20mm/分下测试的;纤维平均长度是测试50根纤维得出的平均值。
Claims (8)
1、一种荨麻纤维的微生物脱胶方法,该方法是先将荨麻进行浸润处理,然后用从收集的白酒窖池糟醅中筛选和培育出的脱胶菌接种于浸润处理了的荨麻中进行脱胶,再后将脱胶纤维依次进行水洗、精炼、增柔、脱水干燥处理,最后进行开松、包装。
2、根据权利要求1所述的荨麻纤维的微生物脱胶方法,其特征在于各工艺步骤的条件如下:
(1)浸润处理 将荨麻放入温度为25-40℃的水中浸润24~72小时,取出;
(2)脱胶菌接种脱胶 将从收集的白酒窖池糟醅中筛选和培育出的脱胶菌,按浸润前荨麻重量的3-10%的比例配成pH为4~8,浴比为1∶15~50的脱胶液,然后放入浸润后的荨麻,在温度35~38℃下脱胶24~48小时;
(3)水洗 将脱胶后的荨麻纤维先用60~80℃的热水洗涤;
(4)精炼 将洗涤后的荨麻纤维放入浴比为1∶15~40的碱液中煮沸0.5~2小时,取出再水洗,离心脱去水份;
(5)增柔 将脱水后的纤维放入浓度为10~80g/l,浴比为1∶10~20,温度为20~80℃的增柔液中处理6~24小时;
(6)脱水干燥 将增柔处理后的纤维离心脱水,并在50-70℃干燥。
3、根据权利要求1或2所述的荨麻纤维的微生物脱胶方法,其特征在于所用脱胶菌为芽孢杆菌属菌种,是通过以下方法筛选培育的:
(1)筛选 选择不同区域分布,不同构筑年代的白酒酿造窖池,从不同发酵周期的窖池糟醅中分离出对谷物原料降解利用能力强的细菌数百株,分别接种于果胶培养基平板,在32~35℃倒置培养2~4天,根据菌落生长能力和果胶降解环大小,筛选出数十株有脱胶能力的菌株,低温保存于肉汤斜面培养基中;依次分别接种于含浸润处理荨麻纤维的肉汤培养基中,在温度35~38℃诱导培养24~48小时,按纤维溃散好、果胶酶活性高、粗纤维残重低的处理效果对各菌株进行综合排序,选留1/3综合处理效果好的菌株;将选留菌株再次分别按浸润前荨麻纤维重量的2~5%的接种量接种于含浸润处理荨麻纤维的肉汤培养基中,于35~40℃诱导培养24~48小时,再进行综合处理效果的评价和1/3选留,经多轮次这样的诱导培养和筛选,直至选留出脱胶能力相对最强的菌株1株;
(2)培育 将选出的脱胶能力最强的菌株接种于肉汤培养基中,在温度35~40℃下活化培养10~24小时后作为脱胶菌备用。
4、根据权利要求1或2所述的荨麻纤维的微生物脱胶方法,其特征在于所用增柔液是由烷基苯磺酸盐、烷基硫酸盐、脂肪酸硫酸酯、烷基醇聚氧乙烯醚硫酸酯中的任一种增柔剂配置的。
5、根据权利要求3所述的荨麻纤维的微生物脱胶方法,其特征在于所用增柔液是由烷基苯磺酸盐、烷基硫酸盐、脂肪酸硫酸酯、烷基醇聚氧乙烯醚硫酸酯中的任一种增柔剂配置的。
6、根据权利要求2所述的荨麻纤维的微生物脱胶方法,其特征在于所用碱液中按重量百分比计含氢氧化钠0.2~0.5%,肥皂0.1~0.3%。
7、根据权利要求3所述的荨麻纤维的微生物脱胶方法,其特征在于所用碱液中按重量百分比计含氢氧化钠0.2~0.5%,肥皂0.1~0.3%。
8、根据权利要求5所述的荨麻纤维的微生物脱胶方法,其特征在于所用碱液中按重量百分比计含氢氧化钠0.2~0.5%,肥皂0.1~0.3%。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CNB2007100483011A CN100535202C (zh) | 2007-01-19 | 2007-01-19 | 荨麻纤维的微生物脱胶方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CNB2007100483011A CN100535202C (zh) | 2007-01-19 | 2007-01-19 | 荨麻纤维的微生物脱胶方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN101012574A true CN101012574A (zh) | 2007-08-08 |
CN100535202C CN100535202C (zh) | 2009-09-02 |
Family
ID=38700298
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CNB2007100483011A Expired - Fee Related CN100535202C (zh) | 2007-01-19 | 2007-01-19 | 荨麻纤维的微生物脱胶方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN100535202C (zh) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103046218A (zh) * | 2012-12-28 | 2013-04-17 | 福建省长乐市航港针织品有限公司 | 抗菌耐磨罗布麻纤维的蕾丝花边的制备工艺 |
CN103924307A (zh) * | 2014-03-24 | 2014-07-16 | 李美凤 | 一种荨麻脱胶工艺 |
CN105525360A (zh) * | 2014-10-24 | 2016-04-27 | 华中科技大学 | 一种苎麻生物脱胶方法 |
-
2007
- 2007-01-19 CN CNB2007100483011A patent/CN100535202C/zh not_active Expired - Fee Related
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103046218A (zh) * | 2012-12-28 | 2013-04-17 | 福建省长乐市航港针织品有限公司 | 抗菌耐磨罗布麻纤维的蕾丝花边的制备工艺 |
CN103046218B (zh) * | 2012-12-28 | 2014-02-12 | 福建省长乐市航港针织品有限公司 | 抗菌耐磨罗布麻纤维的蕾丝花边的制备工艺 |
CN103924307A (zh) * | 2014-03-24 | 2014-07-16 | 李美凤 | 一种荨麻脱胶工艺 |
CN105525360A (zh) * | 2014-10-24 | 2016-04-27 | 华中科技大学 | 一种苎麻生物脱胶方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN100535202C (zh) | 2009-09-02 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN100529201C (zh) | 桑皮纤维的微生物脱胶方法 | |
CN102559541B (zh) | 一种功能菌株用于工厂化发酵快速提取草本纤维的方法 | |
CN101597575A (zh) | 生物制浆用复合菌种微生物干粉及环保节能型复合菌种生物制浆工艺 | |
CN102409411B (zh) | 一种利用黑附球菌db3菌株制备麻纤维的方法 | |
Sharma et al. | Pseudozyma sp. SPJ: an economic and eco-friendly approach for degumming of flax fibers | |
CN101838856B (zh) | 在线苎麻生物脱胶方法 | |
CN102329738B (zh) | 一种黑附球菌db3菌株及其制备和应用 | |
CN107083411A (zh) | 一种麦草秸秆酶解的预处理方法 | |
CN100580081C (zh) | 一种由黑曲霉产生的脱胶酶及其在亚麻脱胶中的应用 | |
CN102337686A (zh) | 一种竹材清洁制浆工艺 | |
CN100535202C (zh) | 荨麻纤维的微生物脱胶方法 | |
CN105401224A (zh) | 一种环境友好可降解的优异改性竹纤维 | |
CN1135263C (zh) | 苎麻脱胶果胶酶的生产及其在苎麻脱胶工艺中的应用 | |
CN101423983A (zh) | 苎麻韧皮纤维的混菌脱胶方法 | |
CN101805725B (zh) | 由黑曲霉产生的复合酶及其在亚麻粗纱煮练中的应用 | |
CN113373527A (zh) | 一种亚麻粗纱的低共熔溶剂与微生物联合脱胶方法 | |
Saikia et al. | Microbial degumming of decorticated ramie and its fibre characteristics | |
CN104630908B (zh) | 一种卷枝毛霉dk1菌株与双氧水联合工序制备麻纤维的方法 | |
CN1624213A (zh) | 一种苎麻物理脱胶方法 | |
CN102409413B (zh) | 一种利用产紫青霉菌db1菌株制备麻纤维的方法 | |
CN102329736B (zh) | 一种链格孢db2菌株及其制备和应用 | |
CN104630909B (zh) | 一种卷枝毛霉dk1菌株与双氧水超声波联合制备麻纤维的方法 | |
CN1374398A (zh) | 大麻脱胶工业用酶制剂的制备方法及其应用 | |
CN104611309B (zh) | 一种卷枝毛霉dk1菌株制备漆酶的方法 | |
CN104674354B (zh) | 一种热带假丝酵母dk2菌株与双氧水超声波联合制备麻纤维的方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
C17 | Cessation of patent right | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20090902 Termination date: 20110119 |