CN101008107A - 电动学快速制备纳米管的方法 - Google Patents
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Abstract
一种电动学快速制备纳米管的方法：1.将阳极氧化铝阵列纳米通道膜固定在容器中间，将容器分隔成两部分；2.在通道膜两侧的阳、阴极池中分别加入反应液；3.在阳极池加正电位，阴极池加负电位，电驱动反应物离子进入阳极氧化铝阵列纳米通道膜的纳米孔道，并发生反应，利用阳极氧化铝阵列纳米通道内表面的荷电性质及空间诱导效应使反应优先在管壁上发生，电渗流和离子电迁移速度差异的作用，反应区域随反应的进行发生移动，逐渐形成纳米管；4.将阳极氧化铝阵列纳米通道膜通过化学溶解法除去，既可获得所制备的纳米管。该方法所需设备简单，制备速度快，可用于普鲁士蓝及其类似物、金属及其硫化物、铬酸盐、磷酸盐、草酸盐等的无机纳米管的制备。
Description
技术领域
本发明涉及一种电动学快速制备纳米管的新方法，属于材料化学领域。
背景技术
目前，制备纳米管的常用方法有硫化法、前驱物分解法、前驱物辅助热解法、气相合成、模板法等。其中模板法与电化学沉积、无电沉积、化学气相沉积、渗透浇注、层层组装、聚合法等技术相结合已成为制备纳米管的最为有效的一类方法。但这些方法一般需要专门的仪器设备，操作较为繁琐，制备时间长。因此，建立新型的纳米管快速制备方法对纳米科技的发展具有重要的意义。
发明内容
本发明提出了一种低成本、简单、快速、尺寸可控的制备纳米管的新方法。
本发明的技术方案如下：
一种电动学快速制备纳米管的方法，它基本上由下列步骤组成：
(1)将阳极氧化铝阵列纳米通道膜固定在一个容器的中间，将容器分隔成阳极池和阴极池两个部分；
(2)在阳极氧化铝阵列纳米通道膜两侧的阳极池和阴极池中分别加入反应物溶液；
(3)在阳极池一侧加正电位，阴极池一侧加负电位，电驱动反应物离子进入阳极氧化铝阵列纳米通道膜的纳米孔道，并发生反应，利用阳极氧化铝阵列纳米通道内表面的荷电性质及其空间诱导效应使反应优先在管壁上发生，在电渗流和离子电迁移速度差异的作用下，反应区域随反应的进行发生移动，逐渐形成纳米管；
(4)将阳极氧化铝阵列纳米通道膜通过化学溶解方法除去，既可获得所制备的纳米管。
上述的电动学快速制备纳米管的方法，在步骤(4)中，先将阳极氧化铝阵列纳米通道膜固定在基底上，再以化学溶解的方法除去阵列纳米通道膜，即可获得所制备的纳米管阵列。
由上述技术方案可知，本发明所述的纳米管制备方法是以阳极氧化铝阵列纳米通道膜为模板分隔反应物溶液，利用反应物的电动迁移在阳极氧化铝阵列纳米通道膜的纳米孔道中形成纳米管。从制备方法可知，该方法所需仪器设备简单，制备速度快，可应用于普鲁士蓝及其类似物、金属及其硫化物、铬酸盐、磷酸盐、草酸盐等无机纳米管的制备。通过阳极氧化铝阵列纳米通道膜孔径、跨膜电位、电迁移时间、反应物浓度等变量的选择，可制备具有不同管径、长度、管壁厚度的纳米管。该方法成本低，极易被推广使用。
附图说明
图1为电动法制备纳米管的过程示意图，其中：A为制备纳米管的装置；(1)为阳极池；(2)为阴极池；(3)为铂片电极；B为阳极氧化铝阵列纳米通道膜；C为在电场作用下，电驱动反应物离子进入阵列纳米通道膜纳米孔道中发生反应，形成纳米管；D为除去阳极氧化铝阵列纳米通道膜后得到的纳米管阵列。
图2为本发明方法制备的300nm管径的普鲁士蓝纳米管的TEM图。
图3本发明方法制备的200nm管径的普鲁士蓝纳米管的TEM图。
图4为本发明方法制备的60nm管径的普鲁士蓝纳米管的TEM图。
图5为本发明方法制备的180nm管径的铂纳米管的TEM图。
图6为本发明方法制备的300nm管径的硫化镉纳米管的TEM图。
具体实施方式
实施例1.普鲁士蓝纳米管的制备
将孔径为300nm的氧化铝膜(Whatman公司产品)固定在U型管中间(U型管直径1cm)，如图1所示，将10mmol/L K4Fe(CN)6、10mmol/L FeCl3溶液(溶液体积各3ml)分别加入两侧管中。用恒压电源在FeCl3溶液一侧加正电位，K4Fe(CN)6溶液一侧加负电位，电位差为2V，电迁移1h。反应结束后，取下氧化铝膜，用蒸馏水清洗干净。将氧化铝膜溶解于5M磷酸溶液，离心收集即可获得所制备普鲁士蓝纳米管5mg。用扫描电子显微镜和透射电子显微镜表征所制备纳米管的形态，观察到制备的纳米管管径约为300nm，管壁厚约为35nm(见图2)。
实施例2.普鲁士蓝纳米管的制备
将孔径为200nm的氧化铝膜(Whatman公司产品)固定在U型管中间(U型管直径1cm)，将10mmol/L K4Fe(CN)6、10mmol/L FeCl3溶液(溶液体积各3ml)分别加入两侧管中。用恒压电源在FeCl3溶液一侧加正电位，K4Fe(CN)6溶液一侧加负电位，电位差为2V，电迁移1h。结束后，取下氧化铝膜，用蒸馏水清洗干净。将氧化铝膜固定在基底上，再用5M磷酸溶解，即可获得所制备的纳米管5mg。用透射电子显微镜表征所制备纳米管的形态，观察到制备的纳米管管径约为200nm，管壁厚约为20nm(见图3)。
实施例3.普鲁士蓝纳米管的制备
将孔径为60nm的氧化铝膜固定在U型管中间(U型管直径1cm)，将10mmol/LK4Fe(CN)6、10mmol/L FeCl3溶液(溶液体积各3ml)分别加入两侧管中。用恒压电源在FeCl3溶液一侧加正电位，K4Fe(CN)6溶液一侧加负电位，电位差为2V，电迁移1h。结束后，取下氧化铝膜，用蒸馏水清洗干净。将氧化铝膜固定在基底上，再用5M磷酸溶解，即可获得所制备的纳米管5mg。用透射电子显微镜表征所制备纳米管的形态，观察到制备的纳米管管径约为60nm，管壁厚约为11nm(见图4)。
实施例4.铂纳米管的制备
将孔径为200nm的氧化铝膜(Whatman公司产品)固定在自制U型管中间(U型管直径1cm)，将4mmol/L PtCl4、2mmol/L KBH4溶液(溶液体积各3ml)分别加入两侧管中。用恒压电源在PtCl4溶液一侧加正电位，KBH4溶液一侧加负电位，电位差为2V，电迁移30min。结束后，取下氧化铝膜，用蒸馏水清洗干净。将氧化铝膜固定在基底上，再用5M磷酸溶解，即可获得所制备的纳米管4mg。用透射电子显微镜表征所制备纳米管的形态，观察到制备的纳米管管径约为180nm，管壁厚约为10nm(见图5)。
实施例5.硫化镉纳米管的制备
将孔径为300nm的氧化铝膜(Whatman公司产品)固定在自制U型管中间(U型管直径1cm)，将10mmol/L CdCl2、10mmol/L Na2S溶液(溶液体积各3ml)分别加入两侧管中。用恒压电源在CdCl2溶液一侧加正电位，Na2S溶液一侧加负电位，电位差为2V，电迁移1h。结束后，取下氧化铝膜，用蒸馏水清洗干净。将氧化铝膜固定在基底上，再用5M磷酸溶解，即可获得所制备的纳米管4mg。用透射电子显微镜表征所制备纳米管的形态，观察到制备的纳米管管径约为300nm，管壁厚约为20nm(见图6)。
Claims (2)
1.一种电动学快速制备纳米管的方法，其特征是它基本上由下列步骤组成：
(1)将阳极氧化铝阵列纳米通道膜固定在容器中间，将容器分隔成阳极池和阴极池两个部分；
(2)在阳极氧化铝阵列纳米通道膜两侧的阳极池和阴极池中分别加入反应物溶液；
(3)在阳极池一侧加正电位，阴极池一侧加负电位，电驱动反应物离子进入阵列纳米通道膜的纳米孔道，并发生反应，逐渐形成纳米管；
(4)将阳极氧化铝阵列纳米通道膜通过化学溶解方法除去，既可获得所制备的纳米管。
2.根据权利要求1所述的电动学快速制备纳米管的方法，其特征是：在步骤(4)中，先将阵列纳米通道膜固定在基底上，再以化学溶解的方法除去阵列纳米通道膜，即可获得所制备的纳米管阵列。
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