CN100590074C - 一种生产冰晶石的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种生产冰晶石的新方法，该新方法是以拜耳法精液、氢氟酸和烧碱为原料，在常温常压下，将原料烧碱加入到拜耳法精液中，加入过程中不断搅拌，待烧碱充分溶解后形成复合溶液，将复合溶液和氢氟酸导入计量槽；将配制好的复合溶液和氢氟酸由计量槽同时加入合成槽中，边加料边反应，反应过程中不断搅拌，加料完成反应结束，得到冰晶石料浆；经过滤、干燥得到冰晶石产品。采用本发明生产方法合成的冰晶石产品质量稳定，能够达到CHO质量要求；该反应过程比较平稳，易操作、易控制、易实施；并且在生产过程中没有废物、废水排放，不易造成环境污染，有利于环境的保护。
Description
一、技术领域：
本发明涉及一种冰晶石的生产方法，特别是涉及一种以拜耳法精液、氢氟酸和烧碱为原料生产冰晶石的方法。
二、背景技术：
冰晶石的化学名称为氟氯酸钠，分子式为Na3AlF6，有天然冰晶石和人造合成冰晶石，人造冰晶石主要用于铝电解的助熔剂，也可用于橡胶、砂轮的耐磨填充剂，搪瓷的乳白剂，玻璃的遮光剂，焊材的助溶剂，铸造的脱氧剂，链烯烃复合催化剂，农作物的杀虫剂，化妆品的添加剂。天然冰晶石矿物为恒定的3NaF.AlF3，但能工业化开采的只有格陵兰的矿床，而工业上使用的冰晶石几乎都是合成的冰晶石。
在现有生产冰晶石的工业方法中，一般采用氟化氢法和氟硅酸法两大类方法。这些方法生产的冰晶石产品大多为粉末状物，在加料时容易飞扬，造成环境污染。
氟铝酸法生产冰晶石，该方法是先以氢氟酸与氢氧化铝反应生成氟铝酸，再用氟铝酸与纯碱反应生成冰晶石料浆，料浆经过滤、烘干得到冰晶石成品。其化学反应式为：
6HF+Al(OH)3→H3AlF6+3H2O
2H3AlF6+3Na2CO3→2Na3AlF6↓+3H2O+3CO2↑
关于冰晶石的生产方法有不少专利文献报道，例如：申请号为03124693.1，发明名称为一种颗粒状冰晶石晶体合成方法，该发明专利公开了以琼脂或聚丙烯酰胺原料制成的凝胶为介质，钠、铝、氟离子反应物在凝胶介质中扩散、接触生产冰晶石的方法。申请号为200410027054.3，发明名称为一种冰晶石制备方法，该发明专利公开了以氟硅酸和粘土为原料，先制成氟氯酸溶液，然后加盐卤水溶液反应生成冰晶石料浆，经过滤、干燥得到冰晶石成品。申请号为200410023917.X，发明名称为碳酸化法合成冰晶石工艺，该发明专利公开了先用碳酸钠溶液分解氟硅酸钠进行脱硅处理制取氟化钠溶液，然后将氟化钠溶液和铝酸钠溶液混合，并向混合溶液中通入二氧化碳，反应合成后得冰晶石晶体沉淀，经过滤、洗涤、烘干后处理的产品。专利申请号为02115819.3发明名称为一种生产冰晶石的方法，该发明专利申请公开了以氟铝酸铵和纯碱为原料在水相中于90～100℃反应的生产方法。
三、发明内容：
本发明的目的是在生产冰晶石现有技术的基础上，提供一种反应平稳、易于操作、所得冰晶石产品质量稳定，并且无废物排放的以拜耳法精液、氢氟酸和烧碱为原料生产冰晶石的方法。
本发明的技术方案：
本发明以拜耳法精液、氢氟酸和烧碱为原料生产冰晶石，其化学反应式为：
Na2O·Al2O3+4NaOH+12HF→2Na3AlF6↓+8H2O
本发明提供一种生产冰晶石的方法，所述方法是以拜耳法精液、氢氟酸和烧碱为原料，具体步骤如下：
a、反应物原料的配制：各原料的加入量按照Al∶Na∶F三者的摩尔比为1∶1.8～3∶5～6进行配料；
b、复合溶液的配制：在常温常压下，将原料烧碱加入到拜耳法精液中，加入过程中不断搅拌，待烧碱充分溶解后形成复合溶液，将复合溶液和氢氟酸导入计量槽；
c、冰晶石料浆的形成：在常温常压下，将配制好的复合溶液和氢氟酸由计量槽同时加入合成槽中，按步骤a中铝、钠和氟三者的摩尔比进行不断加料，边加料边反应，反应过程中不断搅拌，加料完成反应结束，得到冰晶石料浆；
d、冰晶石产品：将得到的冰晶石料浆进行过滤、干燥，干燥温度为150～300℃，当产品含水率＜0.2％时停止干燥，干燥后得到冰晶石产品。
对于上述的生产冰晶石的方法，所述拜耳法精液中Al2O3的含量为140～150g/L，苛性比αk＝1.5～2.0，SiO2含量＜0.6g/L，Fe2O3含量＜0.03g/L。
对于上述的生产冰晶石的方法，所述烧碱为工业烧碱，其质量百分含量≥96％。
对于上述的生产冰晶石的方法，所述氢氟酸的质量百分含量为25～32％，氢氟酸中H2SiF6的质量百分含量＜0.3％。
对于上述的生产冰晶石的方法，所述过滤为真空过滤，或为压滤，或为离子过滤；所述干燥采用气流内蒸干燥或回转窑直接加热干燥。
对于上述的生产冰晶石的方法，所述过滤后所得滤液返回氟化氢吸收系统循环使用。
本发明的积极有益效果：
1、采用本发明生产方法合成的冰晶石产品质量稳定，能够达到CHO质量要求(见表1和表2)，所得产品中氟化钠与氟化铝的分子比可在1.7～2.9范围内调整，更能满足电解铝行业发展的需要；冰晶石产品的收率可达到95％以上。
2、本发明生产冰晶石的方法，该反应是在常温常压下进行，反应比较平稳，不易发生冒槽事故；操作简单、易控制、易实施。
3、在本发明生产冰晶石的过程中，冰晶石料浆经过过滤，滤饼经干燥为冰晶石成品，滤液返回流程循环使用，因而没有废物、废水排放，不易造成环境污染，有利于环境的保护。
通过本发明的生产方法得到的冰晶石产品的化验分析结果见表1：
表1 本发明冰晶石产品的分析结果(百分含量，％)
| 成分 | F | Al | Na | SiO<sub>2</sub> | Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | SO<sub>4</sub><sup>2-</sup> | CaO | P<sub>2</sub>O<sub>5</sub> | H<sub>2</sub>O | 灼减量 |
| 含量 | 52.80 | 12.80 | 29.95 | 0.24 | 0.04 | 0.55 | 0.15 | 0.018 | 0.19 | 1.40 |
冰晶石产品的国家标准(GB/T4291-2007)见下表2：
表2 冰晶石产品的国家标准
注明：灼减时条件为550℃、30min。
由以上表1和表2可见：通过本发明生产冰晶石的方法得到的产品质量能够达到国家标准。
四、附图说明：
图1本发明冰晶石的生产工艺流程图
五、具体实施方式：
以下实施例仅为了进一步说明本发明，并不限制本发明的内容。
实施例一：一种生产冰晶石的方法
以拜耳法精液、氢氟酸和烧碱为原料生产冰晶石方法的具体步骤为：
拜耳法精液中Al2O3的含量为140～150g/L，苛性比αk＝1.5～2.0，SiO2含量＜0.6g/L，Fe2O3含量＜0.03g/L；烧碱为工业烧碱，其质量百分含量≥96％；氟化氢经水稀释后制备成氢氟酸，其氢氟酸的质量百分含量为25～32％，氢氟酸中H2SiF6的质量百分含量＜0.3％。
a、按照Al∶Na∶F三者的摩尔比为1∶3∶6对原料拜耳法精液、氢氟酸和烧碱进行配料待用；
b、在常温常压下，将原料烧碱加入到拜耳法精液中，加入过程中不断搅拌，待烧碱充分溶解后形成复合溶液，然后将复合溶液和氢氟酸导入计量槽；
c、在常温常压下，将配制好的复合溶液和氢氟酸由计量槽同时加入合成槽中，按Al∶Na∶F为1∶3∶6进行不断加料，边加料边反应，反应过程中不断搅拌，加料完成反应结束，得到冰晶石料浆；
d、将得到的冰晶石料浆进行真空过滤，过滤后所得滤液返回氟化氢吸收系统循环使用，滤饼采用气流内蒸干燥法进行干燥，干燥温度为200℃，当产品含水率＜0.2％时停止干燥，干燥后得到冰晶石产品。经分析所得冰晶石产品的收率为97.8％。
实施例二：一种生产冰晶石的方法，与实施例一相同之处不再叙述，不同之处在于：
步骤a中Al∶Na∶F三者的摩尔比为1∶1.8∶5；将得到的冰晶石料浆采用离子过滤法进行过滤，过滤后滤饼采用回转窑直接加热进行干燥，干燥温度为300℃，当产品含水率＜0.2％时停止干燥，干燥后得到冰晶石产品。经分析所得冰晶石产品的收率为98.5％。
实施例三：一种生产冰晶石的方法，与实施例一相同之处不再叙述，不同之处在于：
步骤a中Al∶Na∶F三者的摩尔比为1∶2.5∶5.5；将得到的冰晶石料浆采用压滤法进行过滤，过滤后滤饼采用气流内蒸干燥法进行干燥，干燥温度为150℃，当产品含水率＜0.2％时停止干燥，干燥后得到冰晶石产品。经分析所得冰晶石产品的收率为95.6％。
实施例四：一种生产冰晶石的方法，与实施例一相同之处不再叙述，不同之处在于：
步骤a中Al∶Na∶F三者的摩尔比为1∶2∶6；将得到的冰晶石料浆采用压滤法进行过滤，过滤后滤饼采用气流内蒸干燥法进行干燥，干燥温度为280℃，当产品含水率＜0.2％时停止干燥，干燥后得到冰晶石产品。经分析所得冰晶石产品的收率为99.0％。
实施例五：一种生产冰晶石的方法，与实施例一相同之处不再叙述，不同之处在于：
步骤a中Al∶Na∶F三者的摩尔比为1∶2.2∶5；将得到的冰晶石料浆进行真空过滤，过滤后滤饼采用气流内蒸干燥法进行干燥，干燥温度为160℃，当产品含水率＜0.2％时停止干燥，干燥后得到冰晶石产品。经分析所得冰晶石产品的收率为98.0％。
实施例六：一种生产冰晶石的方法，与实施例一相同之处不再叙述，不同之处在于：
步骤中Al∶Na∶F三者的摩尔比为1∶3∶5；将得到的冰晶石料浆进行真空过滤，过滤后滤饼采用回转窑直接加热进行干燥，干燥温度为250℃，当产品含水率＜0.2％时停止干燥，干燥后得到冰晶石产品。经分析所得冰晶石产品的收率为97.4％。
实施例七：一种生产冰晶石的方法，与实施例一相同之处不再叙述，不同之处在于：
步骤中Al∶Na∶F三者的摩尔比为1∶3∶6；将得到的冰晶石料浆进行真空过滤，过滤后滤饼采用气流内蒸干燥法进行干燥，干燥温度为180℃，当产品含水率＜0.2％时停止干燥，干燥后得到冰晶石产品。经分析所得冰晶石产品的收率为98.7％。
实施例八：一种生产冰晶石的方法，与实施例一相同之处不再叙述，不同之处在于：
步骤中Al∶Na∶F三者的摩尔比为1∶2∶5；将得到的冰晶石料浆进行真空过滤，过滤后滤饼采用气流内蒸干燥法进行干燥，干燥温度为220℃，当产品含水率＜0.2％时停止干燥，干燥后得到冰晶石产品。经分析所得冰晶石产品的收率为97.0％。
Claims (6)
1、一种生产冰晶石的方法，其特征是：所述方法是以拜耳法精液、氢氟酸和烧碱为原料，具体步骤如下：
a、反应物原料的配制：各原料的加入量按照Al∶Na∶F三者的摩尔比为1∶1.8～3∶5～6进行配料；
b、复合溶液的配制：在常温常压下，将原料烧碱加入到拜耳法精液中，加入过程中不断搅拌，待烧碱充分溶解后形成复合溶液，将复合溶液和氢氟酸导入计量槽；
c、冰晶石料浆的形成：在常温常压下，将配制好的复合溶液和氢氟酸由计量槽同时加入合成槽中，按步骤a中铝、钠和氟三者的摩尔比进行不断加料，边加料边反应，反应过程中不断搅拌，加料完成反应结束，得到冰晶石料浆；
d、冰晶石产品：将得到的冰晶石料浆进行过滤、干燥，干燥温度为150～300℃，当产品含水率＜0.2％时停止干燥，干燥后得到冰晶石产品。
2、根据权利要求1所述的生产冰晶石的方法，其特征是：所述拜耳法精液中Al2O3的含量为140～150g/L，苛性比αk＝1.5～2.0，SiO2含量＜0.6g/L，Fe2O3含量＜0.03g/L。
3、根据权利要求1所述的生产冰晶石的方法，其特征是：所述烧碱为工业烧碱，其质量百分含量≥96％。
4、根据权利要求1所述的生产冰晶石的方法，其特征是：所述氢氟酸的质量百分含量为25～32％，氢氟酸中H2SiF6的质量百分含量＜0.3％。
5、根据权利要求1所述的生产冰晶石的方法，其特征是：所述过滤为真空过滤，或为压滤，或为离子过滤；所述干燥为气流内蒸干燥或回转窑直接加热干燥。
6、根据权利要求1所述的生产冰晶石的方法，其特征是：所述过滤后所得滤液返回氟化氢吸收系统循环使用。
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