CN100587486C - 用于离子迁移率谱仪的微机电表面离化源 - Google Patents
用于离子迁移率谱仪的微机电表面离化源 Download PDFInfo
- Publication number
- CN100587486C CN100587486C CN200610012042A CN200610012042A CN100587486C CN 100587486 C CN100587486 C CN 100587486C CN 200610012042 A CN200610012042 A CN 200610012042A CN 200610012042 A CN200610012042 A CN 200610012042A CN 100587486 C CN100587486 C CN 100587486C
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- ionization source
- ion
- surface ionization
- drift
- power module
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- 230000005012 migration Effects 0.000 title claims description 50
- 238000013508 migration Methods 0.000 title claims description 50
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 60
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 41
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 28
- 238000003466 welding Methods 0.000 claims abstract description 13
- 229910021421 monocrystalline silicon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 6
- 230000005684 electric field Effects 0.000 claims description 44
- 238000000752 ionisation method Methods 0.000 claims description 31
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 claims description 22
- 230000001939 inductive effect Effects 0.000 claims description 19
- 230000009471 action Effects 0.000 claims description 12
- 230000008859 change Effects 0.000 claims description 10
- 238000009413 insulation Methods 0.000 claims description 9
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 9
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims description 9
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims description 9
- 230000004913 activation Effects 0.000 claims description 6
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 claims description 6
- 238000007789 sealing Methods 0.000 claims description 6
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 5
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 4
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims description 3
- 238000010276 construction Methods 0.000 claims description 3
- 230000003628 erosive effect Effects 0.000 claims description 3
- 229910021420 polycrystalline silicon Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229920005591 polysilicon Polymers 0.000 claims description 3
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims description 3
- 238000001039 wet etching Methods 0.000 claims description 3
- 230000002035 prolonged effect Effects 0.000 claims description 2
- 230000009467 reduction Effects 0.000 claims description 2
- 238000004544 sputter deposition Methods 0.000 claims description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 187
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 9
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 9
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 6
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 6
- FFBHFFJDDLITSX-UHFFFAOYSA-N benzyl N-[2-hydroxy-4-(3-oxomorpholin-4-yl)phenyl]carbamate Chemical compound OC1=C(NC(=O)OCC2=CC=CC=C2)C=CC(=C1)N1CCOCC1=O FFBHFFJDDLITSX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 4
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 4
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 4
- 125000003010 ionic group Chemical group 0.000 description 4
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 4
- 238000003491 array Methods 0.000 description 3
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 3
- 230000033001 locomotion Effects 0.000 description 3
- 230000002285 radioactive effect Effects 0.000 description 3
- 239000012491 analyte Substances 0.000 description 2
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 2
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 2
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 238000005040 ion trap Methods 0.000 description 2
- QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N nitrogen group Chemical group [N] QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- -1 phosphorous organic compound Chemical class 0.000 description 2
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002575 chemical warfare agent Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 239000002360 explosive Substances 0.000 description 1
- 230000005669 field effect Effects 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 238000004817 gas chromatography Methods 0.000 description 1
- 238000001871 ion mobility spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 238000001819 mass spectrum Methods 0.000 description 1
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000002093 peripheral effect Effects 0.000 description 1
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 1
- 231100000614 poison Toxicity 0.000 description 1
- 230000007096 poisonous effect Effects 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 1
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 1
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
- G01N27/62—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating the ionisation of gases, e.g. aerosols; by investigating electric discharges, e.g. emission of cathode
- G01N27/622—Ion mobility spectrometry
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Abstract
一种用于离子迁移率谱仪的微机电表面离化源,涉及离子迁移率谱仪技术,为微机电热板阵列式表面离化源,包括基板、离化材料层、绝缘层、加热层和电极压焊块;其表面离化源的微热板阵列采用层叠结构,即在单晶硅基板一侧表面上,用微机电加工工艺顺序制备阵列排布的加热层、绝缘层和离化材料层;基板表面上还有电极压焊块,电极压焊块与加热层电连接;表面离化源的微热板阵列采用4.8~5.2V的电源进行加热,微热板温度在300℃~700℃之间。本发明的表面离化源替代传统离子迁移率谱仪漂移管的离化源及离子门,无需离子门结构,减小了漂移管的尺寸并简化离子迁移率谱仪的电路,为离子迁移率谱仪和漂移管的微型化提供了一种新的方法。
Description
技术领域
本发明涉及离子迁移率谱仪(IMS:Ion Mobility Spectrometer)技术领域,尤其涉及用于离子迁移率谱仪的微机电(MEMS)表面离化源及其工作方式。
背景技术
离子迁移率谱仪是一种新的检测仪器,它与飞行时间质谱有些类似,但不需要高真空条件,而是在大气压下工作。离子迁移率谱仪是根据大气压下离子在弱电场中(约200V/cm量级)迁移率的不同来鉴别不同物质。它主要由漂移管和外围电路及气路系统、进样系统组成。漂移管是离子形成和漂移的场所,是离子迁移率谱仪(IMS)中最重要的器件,它的性能直接决定了整个仪器的指标。
传统漂移管主要由四部分组成:1离化区;2离子漂移区;3位于离化室与漂移区之间的离子门;4作为离子检测器的法拉第盘。使用离子迁移率谱仪(IMS)检测样品时,首先使被测物(可以是气体或者微粒)在离化区离化形成带电离子,然后离子通过离子门进入漂移区,在电场作用下经过一定时间漂移至法拉第盘,测量离子通过漂移区所需的时间计算出离子的迁移率。
用于探测化学战剂(CWAs)、有毒工业化学物质(TICs)、毒品和爆炸物的离子迁移率谱仪通常采用放射离化(Radio Ionization,RI)方法。放射离化源机械稳定性好、无需额外能源,能较好地满足便携式离子迁移率谱仪(IMS)的要求。
但是,使用放射源作为离子迁移率谱仪(IMS)的离化装置也面临一些问题。
首先,放射离化源存在安全隐患,而且定期对放射源进行检测和处理也给使用带来很多不便。
其次,根据离子迁移率谱仪(IMS)的检测原理,为了测量离子在漂移区的漂移时间,需要对进入漂移区的离子进行“调制”,使得进入漂移区的离子在时间上为分立的离子团(一般要求离子团之间的时间间隔大于离子在漂移区的漂移时间),而放射离化过程在放射源失效之前一直稳定地进行,需要另外的装置对进入漂移区的离子进行“调制”,传统离子迁移率谱仪(IMS)中常用的“调制”装置为离子门。为了提高离子门的“调制”效果,减小离子迁移率谱图中的基电流以提高图谱的信噪比,传统漂移管在离子门之前必须有一定大小的离子存储区,漂移管很难做到小型化、微型化。
最后,由于放射离化方法的气相离子-分子化学反应原理限制,采用放射离化的离子迁移率谱仪(IMS)容易受到水蒸汽等物质的干扰,需要对载气和漂移气体进行严格处理。而且由于存在反应离子和被测物分子之间的电荷竞争,使得采用放射离化的离子迁移率谱仪(IMS)线性范围小,容易出现饱和现象。
由于上述问题,越来越多的研究工作正致力于寻找放射离化的替代方法,其中表面离化(Surface Ionization,SI)作为离子迁移率谱仪(IMS)的新型离化方法受到高度重视。
表面离化技术是一种利用热固体表面将一些有机分子热离化,从而获得正离子或负离子的方法。作为一种放射离化的替代方法,表面离化具有一些独特性能:1、由于水蒸汽等大多数小分子不发生表面离化,不会形成背景离子,所以对载气和迁移气体无需过滤、干燥等特殊处理;2、表面离化对一些含氮、含磷的有机化合物离化效率非常高,使得采用表面离化方法的离子迁移率谱仪(SI-IMS)对这些化合物有很好的选择性和极高的灵敏度;3、表面离化(SI)机理不同于RI的气相离子-分子化学反应,不存在反应离子与分析物分子之间的电荷竞争,分析物分子直接离化形成离子,从而采用表面离化方法的离子迁移率谱仪(SI-IMS)具有更宽的响应范围。
有机分子的表面离化分为两个过程:
表面离化过程1:一定催化温度条件下,有机分子在离化材料催化作用下裂解形成活化基团,反应如下:
活化基团通过中心原子与离化材料原子的共轭电子作用吸附在离化材料表面。
表面离化过程2:受外部能量微扰(如电场、热脉冲以及分子碰撞等)的作用,共轭电子的占有轨道能级发生改变,共轭电子偏向一方而使活化基团极化带电,带电基团在电场力作用下脱离离化材料表面转变成离子。例如,对于正离子来说,它的形成过程可以表示为:
根据表面离化机理,人们研制出用于气相色谱的高熔点加热丝(带)式表面离化探测器实现对含氮、磷有机化合物的检测。由于形状不规整、体积较大,该表面离化源无法满足离子迁移率谱仪(IMS)的要求。有文献[Ching Wu,Herbert H.Hill,Jr,et al.,Surface ionization ion mobilityspectrometry.Anal.Chem.71,1999:273-278]报道了一种8mm×38mm长方形单晶钼表面离化源,它虽能较好地与离子漂移管结合,但由于采用传统的漂移管结构,只能稳定地将被测物质离化产生离子,还必须依靠离子门对进入漂移区的离子进行“调制”。
图1是一种采用传统结构表面离化源的离子迁移率谱仪(IMS)示意图,由漂移管及其外部电源组成。漂移管从空间上大体可分为两个区域:离子存储区1和离子漂移区2;结构上有:绝缘环3,漂移环4,法拉第盘5,出气口6,进气口7,表面离化源8,使离子定向运动高压电极9及离子门10,外部电源有漂移区产生漂移电场所需的电源模块11,产生使离子门开关的脉冲电压的电源模块12和表面离化源加热电源模块13。漂移管内腔由离子门10轴向隔断,分为离子存储区1和离子漂移区2。
工作中,通过表面离化源加热电源模块13加热表面离化源8,使得表面离化源8一直保持恒定的离化温度,利用电源模块11在高压电极9与离子门10之间保持恒定的诱导电场,使得表面离化过程持续进行,源源不断地产生产物离子。产物离子在高压电极9与离子门10之间电场作用下向离子门10方向运动,并在离子门10前的离子存储区1存储起来,为产物离子向漂移区2注入做准备。通过电源模块12产生离子门开关脉冲电压可以控制离子门10的状态,对进入漂移区2的离子进行“调制”。当离子门10关闭时,离子门10附近形成一个离子阱,阻碍离子进入漂移区2;当离子门10开启时,离子阱消失,离子可以顺利通过离子门10进入漂移区2,在漂移电场作用下,不同种类离子被分离开并最终达到法拉第盘5被探测,漂移电场通过在各个漂移环4上加均匀下降的电压形成。由于离子门10处于关闭状态时并不能完全阻止离子从离子存储区1进入漂移区2,使得IMS图谱的信噪比不高。另外由于采用把产物离子存储起来,再向漂移区2注入的方式,结构上需要有离子门10和使离子定向运动的高压电极9以及离子存储区1,导致漂移管整体尺寸较大,同时漂移管的高压分配电路也很复杂。
发明内容
本发明提出一种用于离子迁移率谱仪(IMS)的新型表面离化方法,并设计了一种基于微机电(MEMS)技术的表面离化源。本发明的表面离化源可以完成传统离子迁移率谱仪(IMS)漂移管的离化源及离子门的功能,采用本发明表面离化源的漂移管摒弃了传统的离子门结构,减小了漂移管的尺寸并简化离子迁移率谱仪(IMS)的电路,为离子迁移率谱仪(IMS)和漂移管的微型化提供了一种新的方法。
为达到上述目的,本发明的技术解决方案是提供一种用于离子迁移率谱仪的微机电表面离化源,为微机电热板阵列式表面离化源,包括基板、离化材料层、绝缘层、加热层和电极压焊块;其表面离化源的微热板阵列采用离化材料层、绝缘层和加热层层叠结构,即在单晶硅基板一侧表面上,用微机电加工工艺顺序制备阵列排布的加热层、绝缘层和离化材料层;基板表面上还设有电极压焊块,电极压焊块与加热层电连接;表面离化源的微热板阵列采用4.8~5.2V的电源进行加热,微热板温度在300℃~700℃之间。
所述的表面离化源,其所述用微机电加工工艺,是采用溅射金属薄膜或多晶硅平面工艺制备加热层,采用湿法腐蚀、深刻蚀的体硅工艺进行结构释放。
一种使用所述的表面离化源的离子迁移率谱仪,包括一漂移管;其漂移管含有离子控制栅,表面离化源,加热引线,表面离化源固定管座,进气口,出气口,漂移环、绝缘环和电源模块;其中,漂移管内腔为离子漂移区,漂移管一端以表面离化源固定管座封闭,表面离化源固定管座中心设有一进气口,在进气口通道内端固接微机电热板阵列式表面离化源,其电极压焊块和加热引线电连接从固定管座里引出;表面离化源的离子控制栅紧贴固定管座表面,确保表面离化源与离子控制栅平行设置,两平面中心轴与漂移管的轴线重合,且与漂移管的轴线相垂直;漂移管另一端的封闭面内侧,与表面离化源与离子控制栅相对位置处,设置法拉第盘;其四周为出气口,法拉第盘的信号线由中心伸出;产生漂移电场所需的电源模块的输出高端与离子控制栅、漂移区的漂移环连接,低端与漂移管外壳相连并接地。
所述的离子迁移率谱仪,其所述进气口,为方形或圆形,进气口、表面离化源与离子控制栅,三者相适配。
所述的离子迁移率谱仪,其通过微机电加工工艺制备离子控制栅,减小表面离化源热板阵列与离子控制栅之间的距离,即降低形成诱导电场的电压,有利于电路简化和集成。
所述的离子迁移率谱仪,其所述电源模块,还包括产生稳定表面离化源诱导电场所需的第二电源模块,产生调制表面离化源温度所需的脉冲加热第三电源模块;
在为漂移区产生漂移电场所需的电源模块输出高端与离子控制栅和漂移区内漂移环电连接的同时,第二电源模块的输出低端叠加在电源模块的输出高端上,其输出高端与表面离化源的一加热引线相连;第三电源模块的输出端与表面离化源的加热引线电连接;为减少电源模块数量,产生漂移电场的电源模块和第二电源模块可以合成为一个电源模块。
所述的离子迁移率谱仪,其所述电源模块,还包括产生调制表面离化源诱导电场所需的脉冲第四电源模块,产生稳定表面离化源温度所需的加热第五电源模块;
在为漂移区产生漂移电场所需的电源模块输出高端与离子控制栅和漂移区内漂移环电连接的同时,第四电源模块的输出低端叠加在电源模块的输出高端上,其输出高端与表面离化源的一加热引线相连;第五电源模块的输出端与表面离化源的加热引线电连接。
一种所述的离子迁移率谱仪工作方式,其是通过对表面离化源温度的“调制”来实现对有机分子表面离化过程的控制,以产生在时间上经过“调制”的产物离子团,并注入漂移区的方法;其流程是:
由第二电源模块产生恒定电压叠加在电源模块的输出端,并连接在表面离化源的一加热引线上,使得在表面离化源的离子控制栅和微热板阵列式表面离化源之间形成稳定的诱导电场,保证微热板阵列式表面离化源上所吸附的活化基团可以迅速转变为产物离子,并同时在诱导电场作用下进入漂移区;
同时,通过第三电源模块输出方波、三角波、锯齿波或正弦波加热波形,对微热板阵列式表面离化源的温度进行调制,当微热板阵列式表面离化源的温度达到待测有机分子的活化温度时,有机分子被活化并在诱导电场作用下形成产物离子进入漂移区;当微热板阵列式表面离化源的温度低于待测有机分子的活化温度时,有机分子不能被活化,从而也不会有离子进入漂移区,实现对进入漂移区离子的“调制”。
所述的离子迁移率谱仪流程方法,其中表面离化源的热板阵列温度能快速调制,以微机电工艺制备的微型热板阵列热容小,满足温度快速调制的要求;采用温度调制方法降低了表面离化源的加热功率,延长了表面离化源的寿命。
一种所述的离子迁移率谱仪工作方式,其是通过控制表面离化源的诱导电场实现对有机分子表面离化过程的控制以产生在时间上经过“调制”的产物离子团并注入漂移区的方法;其流程是:
由第五电源模块输出恒定的加热电压,使表面离化源的热板阵列处于恒定的离化温度,表面离化材料具有稳定的催化活性,将待检测的有机分子转变为吸附在表面离化源热板阵列上的活性基团;
由第四电源模块产生电压脉冲低端直接叠加在电源模块的输出高端,脉冲高端连接在表面离化源的一加热引线上,当电源模块产生电压脉冲时,在表面离化源的离子控制栅和微热板阵列式表面离化源之间形成诱导电场,将表面离化源热板阵列上的活性基团转变为产物离子,同时产物离子在诱导电场作用下注入漂移区;
在电源模块不输出电压脉冲时,表面离化源的离子控制栅和微热板阵列式表面离化源等电势,不存在诱导电场,活性基团不能转化成离子,从而实现对进入漂移区离子的“调制”。
本发明优点:
1.由于离子产生和注入同步进行,有机分子离化形成离子后立即进入漂移管的漂移区,在表面离化过程中以及离化过程之外的时间都不存在离子的扩散损失,提高了离子迁移率谱仪(IMS)的检测灵敏度;另外,由于在有机分子离化过程外不存在产物离子,对进入漂移区的离子“调制”效果非常好,离子迁移率谱仪(IMS)图谱的基电流为零,有利于提高图谱的信噪比。
2.由于本发明的表面离化源可以完成传统离子迁移率谱仪(IMS)漂移管的离化源及离子门的功能,采用本发明表面离化源的漂移管摒弃了传统的离子门及离子存储区结构,从而能有效减小漂移管的整体尺寸;并且由于摒弃了传统的离子门结构,也简化了IMS的电路。
3.通过微机电(MEMS)工艺制备表面离化源,实现了离化源的微型化,并也可实现离子控制栅的微型化,离化源与离子控制栅的间距非常小,一方面有利于漂移管的微型化,另一方面也降低了建立表面离化源诱导电场所需的电压,有利于电路的简化和集成。
附图说明
图1为传统表面离化离子迁移率谱仪结构示意图;
图2为采用本发明表面离化源的离子迁移率谱仪示意图;
图3为本发明的一种2×2微热板阵列式表面离化源示意图;
图4为本发明的表面离化源的结构及工作方式,其中图4(a)所表示的工作方式为通过对表面离化源温度的“调制”实现对表面离化过程的控制,4(b)所表示的工作方式为通过对表面离化源外部诱导电场的控制实现对表面离化过程的控制。
具体实现方式
本发明原理是:
有机分子表面离化分两步进行的机理为本发明的思想和方法提供了理论基础。从离化机理上来看,控制有机分子表面离化过程,形成在时间上“调制”的离子团有两种实现途径:
1.通过对表面离化源温度的“调制”,改变表面离化材料的催化活性来控制有机分子向活性基团的转变过程(表面离化过程1);再通过恒定的外部能量微扰(一种常用的简单方法为诱导电场),将活化基团立即转化为离子(表面离化过程2),离子在诱导电场作用下注入漂移管的漂移区。该过程是通过控制表面离化过程1来实现对有机分子表面离化过程的控制,以产生在时间上“调制”的产物离子团并将其注入漂移管的漂移区。
2.保持表面离化源处于恒定的有效离化温度,使有机分子稳定地向活化基团转变(表面离化过程1),通过表面离化源外部的诱导电场来控制活性基团向离子的转变(表面离化过程2),同时产物离子在诱导电场的作用下实现向漂移区的注入,即通过控制表面离化过程2实现对有机分子表面离化过程的控制以产生在时间上“调制”的产物离子团并将其注入漂移管的漂移区。
为了提高离子迁移率谱仪(IMS)的分辨率等性能,要求表面离化源能很好地与漂移管结合,离化表面垂直于离子漂移方向,从而能在离化源表面与离子控制栅区间形成均匀电场,确保离子注入漂移区的方向一致性以及各离子进入漂移区的时间同一性。此外,在通过对表面离化源温度“调制”来控制表面离化过程的途径中,还要求表面离化源热容非常小,以实现表面离化源温度的快速调制以减小离子团的宽度,提高离子迁移率谱仪(IMS)分辨率。
本发明采用微机电(MEMS)工艺制备微热板阵列作为表面离化源,可以能很好地满足以上要求。由于微热板热容非常小,从而能实现温度的快速调制;微机电(MEMS)工艺并能灵活方便地实现各种形状,尺寸大小以及不同排布方式的微热板阵列,以满足离子迁移率谱仪(IMS)漂移管的实际需求;以单晶硅片为基础通过微机电(MEMS)工艺制备的平板型微热板阵列容易与漂移管结合,可以确保离化表面与离子漂移方向垂直。
现结合附图说明本发明的具体实施方法:
图2是采用本发明的微机电(MEMS)表面离化源的离子迁移率谱仪(IMS)示意图,由漂移管及其外部电源组成。漂移管在空间上只存在离子漂移区2,结构上有:绝缘环3,漂移环4,法拉第盘5,出气口6,离子控制栅14,表面离化源15,进气口16,表面离化源加热引线17,表面离化源固定管座18;其外部电源有漂移区产生漂移电场所需的电源模块11以及其它电源模块(图4中介绍)。
漂移管内腔为离子漂移区2,漂移管一端以表面离化源固定管座18封闭,表面离化源固定管座18中心设有一进气口16,进气口16为方形或圆形,在进气口16内端固接有微机电(MEMS)热板阵列式表面离化源15,其电极压焊块22(见图3中)和加热引线17电连接从固定管座18里引出;表面离化源的离子控制栅14紧贴固定管座18内表面,表面离化源15与离子控制栅14平行设置,两平面中心轴与漂移管的轴线重合。漂移管另一端的封闭面内侧,与表面离化源15与离子控制栅14相对位置处,设置法拉第盘5;其四周设有出气口6,法拉第盘5的信号线由中心伸出。漂移区2产生漂移电场所需的电源模块11,其输出高端与离子控制栅14、漂移区2内漂移环4电连接,另一端与漂移管外壳相连并接地。
图3是本发明表面离化源15的一种2×2微热板阵列;图中,微热板表面溅射的离化材料19,微热板绝缘层20,微热板加热层21,电极压焊块22,单晶硅基板23。
由于离化材料19采用电子公函数较大的金属或其氧化物,具有一定的导电性,为了防止加热层21与离化材料19导通而影响加热,表面离化微热板采用离化材料19、绝缘层20和加热层21层叠结构,即在经过热氧化处理单晶硅基板23一侧表面上,用微机电(MEMS)加工工艺顺序制备加热层21、绝缘层20和离化材料19层。微热板阵列制备方法可以采用各种微细加工工艺来实现,如:可以采用溅射金属薄膜或多晶硅平面工艺制备加热层21,可以采用湿法腐蚀,深刻蚀等体硅工艺进行结构释放。
使用时,基板23的表面离化材料19层向着漂移区2。电极压焊块22与加热层21和加热引线17电连接。
表面离化源15的微热板阵列采用5V左右的低压电源进行加热,微热板温度可达到300℃~700℃。
本发明的微热板阵列式表面离化源15具有许多优点:1、其热容量小,可以实现温度的快速调制,能很好地用于本发明通过对表面离化源温度的“调制”来实现对有机分子表面离化过程的控制;2、微机电(MEMS)制备工艺灵活性强,可制备不同尺寸大小、形状以及排布方式的加热器阵列以满足实际需要,如方便地实现微热板的多孔结构,从而减小微热板的热容,同时微热板的多孔结构能使被检测气体充分与离化材料接触。
与传统离子漂移管相比,传统漂移管的离子门10变成了表面离化源的离子控制栅14;微机电(MEMS)热板阵列式表面离化源15通过表面离化源固定管座18位于漂移管中心并与表面离化源的离子控制栅14平行,两者之间无传统漂移管的离子存储区1。本发明的微机电(MEMS)表面离化源可以完成传统离子迁移率谱仪(IMS)漂移管的离化源及离子门的功能。漂移管在结构上不再需要离子门和离子存储区,使得漂移管整体尺寸减小、结构简化。
下面结合图4说明本发明的具体工作过程:
图4(a)、图4(b)中,表面离化源的离子控制栅14,微机电(MEMS)微热板阵列式表面离化源15,漂移区产生漂移电场所需的电源模块11;图4(a)中,产生稳定的表面离化源诱导电场所需的电源模块24,产生调制的表面离化源温度所需的脉冲加热电源模块25;图4(b)中,产生调制的表面离化源诱导电场所需的脉冲电源模块26,产生稳定的表面离化源温度所需的加热电源模块27。
图4(a)所示为通过对表面离化源温度的“调制”来实现对有机分子表面离化过程的控制以产生在时间上经过“调制”的产物离子团并注入漂移区的方法。同时参见图2,在这种方法中,电源模块24的输出低端叠加在电源模块11的输出高端,其输出高端连接在表面离化源的加热引线17的一端上,使得在表面离化源的离子控制栅14和微热板阵列式表面离化源15之间形成稳定的诱导电场,保证微热板阵列式表面离化源15上所吸附的活化基团可以迅速转变为产物离子,并同时在诱导电场作用下进入漂移区2。通过加热电源模块25输出方波,或三角波,或锯齿波,或正弦波等加热波形,对微热板阵列式表面离化源15的温度进行调制,当微热板阵列式表面离化源15的温度达到待测有机分子的活化温度时,有机分子被活化并在诱导电场作用下形成产物离子进入漂移区2;当微热板阵列式表面离化源15的温度低于待测有机分子的活化温度时,有机分子不能被活化,从而也不会有离子进入漂移区2。由于电源模块11和电源模块24都输出稳定电压,且两电源模块采用串联叠加的方式,所以两电源模块可以由一个能产生更高电压的电源模块来替代。
这种方法要求表面离化源15的热板阵列温度可以快速调制,微机电(MEMS)工艺制备的微型热板阵列热容非常小,可以满足温度快速调制的要求。采用温度调制方法可以降低表面离化源15的加热功率并延长表面离化源15的寿命。
图4(b)所示为通过控制表面离化源的诱导电场实现对有机分子表面离化过程的控制以产生在时间上经过“调制”的产物离子团并注入漂移区的方法。同时参见图2,在这种方法中,通过加热电源模块27输出恒定的加热电压使表面离化源15的热板阵列处于恒定的离化温度,表面离化材料具有稳定的催化活性,将待检测的有机分子转变为吸附在表面离化源15热板阵列上的活性基团;由电源模块26产生电压脉冲低端叠加在电源模块11的输出高端,并使其电压脉冲高端连接在表面离化源的加热引线17的一端上,当电源模块26产生电压脉冲时,在表面离化源的离子控制栅14和微热板阵列式表面离化源15之间形成诱导电场,将微热板阵列式表面离化源15上的活性基团转变为产物离子,同时产物离子在诱导电场作用下注入漂移区2;在电源模块26不输出电压脉冲时,表面离化源的离子控制栅14和微热板阵列式表面离化源15等电势,不存在诱导电场,活性基团不能转化成离子,从而实现对进入漂移区2离子的“调制”。
本发明中电源模块24、26产生的电压直接叠加在电源模块11的输出高端,相对于传统漂移管的高压分配电路大大简化。
根据微热板阵列式表面离化源15与离子控制栅14间距的不同,建立诱导电场所需电压大小范围可从几伏到上千伏。脉冲电压波形根据实际情况可以是方波、三角波、锯齿波、正弦波等。采用微机电(MEMS)工艺制备表面离化源15和离子控制栅14可以减小两者之间的间距,降低建立诱导电场所需的电压,简化离子迁移率谱仪(IMS)电路。
图4(a)及图4(b)所示方法也可在表面离化源15上同时使用。
Claims (10)
1、一种用于离子迁移率谱仪的微机电表面离化源,为微机电热板阵列式表面离化源,包括基板、离化材料层、绝缘层、加热层和电极压焊块;其特征在于:表面离化源的微热板阵列采用离化材料层、绝缘层和加热层层叠结构,即在单晶硅基板一侧表面上,用微机电加工工艺顺序制备阵列排布的加热层、绝缘层和离化材料层;基板表面上还设有电极压焊块,电极压焊块与加热层电连接;表面离化源的微热板阵列采用4.8~5.2V的电源进行加热,微热板温度在300℃~700℃之间。
2、如权利要求1所述的表面离化源,其特征在于:所述用微机电加工工艺,是采用溅射金属加热薄膜或多晶硅平面工艺制备加热层,采用湿法腐蚀、深刻蚀的体硅工艺进行结构释放。
3、一种使用如权利要求1所述的表面离化源的离子迁移率谱仪,包括一漂移管;其特征在于:漂移管含有离子控制栅,表面离化源,加热引线,表面离化源固定管座,法拉第盘,进气口,出气口,形成漂移电场的漂移环、绝缘环和电源模块;其中,漂移管内腔为离子漂移区,漂移管一端以表面离化源固定管座封闭,表面离化源固定管座中心设有一进气口,微机电热板阵列式表面离化源固接在进气口内端,表面离化源电极压焊块和加热引线电连接从固定管座里引出;表面离化源的离子控制栅紧贴固定管座内表面,确保表面离化源与离子控制栅平行设置,两平面中心轴与漂移管的轴线重合;漂移管另一端的封闭面内侧,与表面离化源与离子控制栅相对位置处,设置法拉第盘;在法拉第盘四周设有出气口,法拉第盘的信号线由中心伸出;电源模块产生漂移电场,其输出高端与离子控制栅、漂移区内漂移环连接,输出低端与漂移管外壳相连并接地。
4、如权利要求3所述的离子迁移率谱仪,其特征在于:所述进气口,为方形或圆形,进气口、表面离化源与离子控制栅,三者相适配。
5、如权利要求3所述的离子迁移率谱仪,其特征在于:通过微机电加工工艺制备离子控制栅,减小表面离化源热板阵列与离子控制栅之间的距离,即降低形成诱导电场的电压,有利于电路简化和集成。
6、如权利要求3所述的离子迁移率谱仪,其特征在于:所述电源模块,还包括产生稳定表面离化源诱导电场所需的第二电源模块,产生调制表面离化源温度所需的脉冲加热第三电源模块;
在为漂移区产生漂移电场所需的电源模块输出端与离子控制栅和漂移区内漂移环电连接的同时,第二电源模块的输出低端叠加在电源模块的输出高端上,其输出高端与表面离化源的一加热引线相连;第三电源模块的输出端与表面离化源的加热引线电连接。
7、如权利要求3所述的离子迁移率谱仪,其特征在于:所述电源模块,还包括产生调制表面离化源诱导电场所需的脉冲第四电源模块,产生稳定表面离化源温度所需的加热第五电源模块;
在为漂移区产生漂移电场所需的电源模块输出端与离子控制栅和漂移区内漂移环电连接的同时,第四电源模块的输出低端叠加在电源模块的输出高端上,其输出高端与表面离化源的一加热引线相连;第五电源模块的输出端与表面离化源的加热引线电连接。
8、一种如权利要求3或6所述的离子迁移率谱仪工作方式,其特征在于:通过对表面离化源温度的“调制”来实现对有机分子表面离化过程的控制,以产生在时间上经过“调制”的产物离子团,并注入漂移区的方法;其流程是:
由第二电源模块产生恒定电压叠加在电源模块的输出高端,并连接在表面离化源的一加热引线上,使得在表面离化源的离子控制栅和微热板阵列式表面离化源之间形成稳定的诱导电场,保证微热板阵列式表面离化源上所吸附的活化基团可以迅速转变为产物离子,并同时在诱导电场作用下进入漂移区;
同时,通过第三电源模块输出方波、三角波、锯齿波或正弦波加热波形,对微热板阵列式表面离化源的温度进行调制,当微热板阵列式表面离化源的温度达到待测有机分子的活化温度时,有机分子被活化并在诱导电场作用下形成产物离子进入漂移区;当微热板阵列式表面离化源的温度低于待测有机分子的活化温度时,有机分子不能被活化,从而也不会有离子进入漂移区,实现对进入漂移区离子的“调制”。
9、如权利要求8所述的离子迁移率谱仪工作方式,其特征在于:表面离化源的热板阵列温度能快速调制,以微机电工艺制备的微型热板阵列热容小,满足温度快速调制的要求;采用温度调制方法降低了表面离化源的加热功率,延长了表面离化源的寿命。
10、一种如权利要求3或7所述的离子迁移率谱仪工作方式,其特征在于:是通过控制表面离化源的诱导电场实现对有机分子表面离化过程的控制以产生在时间上经过“调制”的产物离子团并注入漂移区的方法;其流程是:
由第五电源模块输出恒定的加热电压,使表面离化源的热板阵列处于恒定的离化温度,表面离化材料具有稳定的催化活性,将待检测的有机分子转变为吸附在表面离化源热板阵列离化材料表面上的活性基团;
由第四电源模块产生电压脉冲直接叠加在电源模块的输出端,并连接在表面离化源的一加热引线上,当电源模块产生电压脉冲时,在表面离化源的离子控制栅和微热板阵列式表面离化源之间形成诱导电场,将表面离化源热板阵列离化材料表面上的活性基团转变为产物离子,同时产物离子在诱导电场作用下注入漂移区;在电源模块不输出电压脉冲时,表面离化源的离子控制栅和微热板阵列式表面离化源等电势,不存在诱导电场,活性基团不能转化成离子,从而实现对进入漂移区离子的“调制”。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN200610012042A CN100587486C (zh) | 2006-05-31 | 2006-05-31 | 用于离子迁移率谱仪的微机电表面离化源 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN200610012042A CN100587486C (zh) | 2006-05-31 | 2006-05-31 | 用于离子迁移率谱仪的微机电表面离化源 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN101082601A CN101082601A (zh) | 2007-12-05 |
CN100587486C true CN100587486C (zh) | 2010-02-03 |
Family
ID=38912282
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN200610012042A Expired - Fee Related CN100587486C (zh) | 2006-05-31 | 2006-05-31 | 用于离子迁移率谱仪的微机电表面离化源 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN100587486C (zh) |
Families Citing this family (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101788529B (zh) * | 2010-01-27 | 2013-09-11 | 徐伟 | 化学战剂检测仪及用其检测化学战剂的方法 |
CN102290316A (zh) * | 2011-07-27 | 2011-12-21 | 武汉矽感科技有限公司 | 离子迁移管 |
CN106053587B (zh) * | 2016-05-23 | 2019-01-11 | 清华大学深圳研究生院 | 空间分辨图谱采集设备、荧光显影设备及离子迁移谱仪 |
CN107026067B (zh) * | 2017-04-10 | 2018-12-14 | 金华职业技术学院 | 一种使用快速脉冲电子源的无离子快门的离子迁移谱仪 |
CN107393805B (zh) * | 2017-08-02 | 2019-02-15 | 金华职业技术学院 | 一种低温下研究光致分离的装置 |
CN110828283B (zh) * | 2019-11-15 | 2021-02-26 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种热表面电离离子迁移管 |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1037593A (zh) * | 1988-04-27 | 1989-11-29 | 株式会社日立制作所 | 质谱仪 |
CN1342900A (zh) * | 2000-09-07 | 2002-04-03 | 泽斯吸气剂公司 | 具有改进的漂移区的离子迁移率光谱仪及其制造方法 |
CN1379242A (zh) * | 2001-04-02 | 2002-11-13 | 王少坤 | 色谱电场分离方法及其色谱电场分离器 |
CN1707807A (zh) * | 2004-06-08 | 2005-12-14 | 中国科学院半导体研究所 | 高击穿电压的高电子迁移率晶体管 |
CN1758057A (zh) * | 2004-10-06 | 2006-04-12 | 株式会社日立制作所 | 离子迁移率分析装置及离子迁移率分析方法 |
WO2006013396A3 (en) * | 2004-08-02 | 2006-12-21 | Owlstone Ltd | Ion mobility spectrometer |
-
2006
- 2006-05-31 CN CN200610012042A patent/CN100587486C/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1037593A (zh) * | 1988-04-27 | 1989-11-29 | 株式会社日立制作所 | 质谱仪 |
CN1342900A (zh) * | 2000-09-07 | 2002-04-03 | 泽斯吸气剂公司 | 具有改进的漂移区的离子迁移率光谱仪及其制造方法 |
CN1379242A (zh) * | 2001-04-02 | 2002-11-13 | 王少坤 | 色谱电场分离方法及其色谱电场分离器 |
CN1707807A (zh) * | 2004-06-08 | 2005-12-14 | 中国科学院半导体研究所 | 高击穿电压的高电子迁移率晶体管 |
WO2006013396A3 (en) * | 2004-08-02 | 2006-12-21 | Owlstone Ltd | Ion mobility spectrometer |
CN1758057A (zh) * | 2004-10-06 | 2006-04-12 | 株式会社日立制作所 | 离子迁移率分析装置及离子迁移率分析方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
离子迁移谱仪微型化的现状与进展. 张东风等.仪器仪表学报,第27卷第2期. 2006 * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN101082601A (zh) | 2007-12-05 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN100587486C (zh) | 用于离子迁移率谱仪的微机电表面离化源 | |
Gao et al. | Design and characterization of a multisource hand-held tandem mass spectrometer | |
US6727495B2 (en) | Ion mobility spectrometer with high ion transmission efficiency | |
Jakubowski et al. | Sector field mass spectrometers in ICP-MS | |
US7223971B2 (en) | Method and apparatus for selecting inlets of a multiple inlet FAIMS | |
US20020125423A1 (en) | Charge reduction electrospray ionization ion source | |
US20110127421A1 (en) | Sample Collection and Detection System | |
Eiceman et al. | Analysis of a drift tube at ambient pressure: Models and precise measurements in ion mobility spectrometry | |
CN104362069A (zh) | 静电离子阱 | |
WO2011086430A1 (en) | Ion trap mass spectrometer | |
EP2856140B1 (en) | Spectrometer comprising amplifier and integrated capacitor | |
US20150204827A1 (en) | Gas analysis system comprising a gas spectrometer equipped with a micro-reflectron | |
EP0528426A1 (en) | A compact ion mobility spectrometer | |
GB2454773A (en) | Electron permeable window for an atmospheric pressure chemical ionization ion source | |
Karasek et al. | Gas chromatograph/plasma chromatograph interface and its performance in the detection of musk ambrette | |
CN100595873C (zh) | 双离子源矩形离子阱质谱仪 | |
Ma et al. | Direct mass spectrometric detection of trace explosives in soil samples | |
US20140370613A1 (en) | Atmospheric Pressure Chemical Ionization Detection | |
US20080067345A1 (en) | Method for creating multiply charged ions for MALDI mass spectrometry (ESMALDI) | |
Xiang et al. | Development of electrospray/photoionization miniature ion trap mass spectrometer | |
CN103779168B (zh) | 一种空间聚焦离子门组件及空间聚焦型离子迁移管 | |
CN102576644B (zh) | 质谱仪、质谱分析方法及其应用 | |
CN219305095U (zh) | 阵列尖端放电激发源及其原子发射光谱分析装置 | |
CN103776893B (zh) | 一种介质阻挡放电电离源离子迁移谱仪 | |
CN216749805U (zh) | 一种电喷雾离子化源 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20100203 |
|
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |