CN100575514C - 一种铝基复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种铝基复合材料的制备方法，其中，该方法包括将熔融态的铝与B2O3和TiO2混合均匀，升温使上述混合物至熔融状态反应，将得到的熔融混合物抽真空，在真空条件下，向上述熔融混合物内通入氮气反应，得到铝基复合材料前体，使所述铝基复合材料前体维持在熔融状态，并将该熔融态的铝基复合材料前体与镁、铜混合。将按照本发明提供的方法制备的铝基复合材料压铸成型得到的制品的抗拉强度、屈服强度、断裂伸长率以及弹性模量等参数均较高，使采用本发明的方法得到的铝基复合材料特别适合用于制造汽车制动盘。
Description
技术领域
本发明是关于一种复合材料的制备方法，更具体地说，是关于一种铝基复合材料的制备方法。
背景技术
铝基复合材料具有比强度、比模量高，耐高温、耐磨损以及热膨胀系数小、尺寸稳定等优异的物理性能和力学性能，在航空航天、军事国防领域以及汽车、电子仪表等行业中有着广泛的应用。
随着能源紧缺及车辆速度的不断提高，以减重节能为目的的车辆轻量化技术开发备受关注。与传统钢铁材料相比，铝基复合材料很适合用来制作汽车和高速列车制动系统及制动盘，以使车辆悬挂系统的重量大幅度减轻。制动器是车辆的关键部件之一，其性能的好坏直接影响整车性能的优劣，因此，制动器的设计在整车设计中显得相当重要。作为汽车安全行驶重要保证的摩擦制动器的产生与发展始终与汽车技术相生相伴，随着人们生活理念和汽车技术的不断发展，摩擦制动器从结构到组成摩擦副的材料都发生了巨大的变化。制动盘所选用的材料对制动效果影响较大，制动盘的不同材质、结构、金相组织都会对摩擦副的摩擦性能产生较大的影响。目前，绝大多数的汽车制动盘(鼓)仍采用铸铁，其主要缺陷是密度大，这不利于减轻车重；二是导热性差，其工作表面温度很高且温度梯度大，易形成热点而产生热烈。所以，世界各国都在对制动盘材料进行研发。
CN1492066A公开了一种汽车制动盘用复合材料，其特征在于，该复合材料是以在铸造凝固中原位生成的Mg2Si增强颗粒弥散分布在含有Si、Gu的铝合金基体中而组成，其组分重量百分比含量为：Mg2Si15-35％、Si1-15％、Gu1-5％、Al余量。该汽车制动盘用复合材料的制备方法包括以下工艺过程：
a)以工业纯镁、纯铜、重量百分比为Al-20％Si中间合金为原料，按如下重量百分比配料后熔化：Gu1-5％、Mg9-23％、余量为Al-20％中间合金，熔化温度为680-900℃；
b)熔化后加入占上述合金总重量百分比为1-5％的覆盖剂；
c)调整温度在690-720℃加入占上述合金总重量百分比为9-23％的工业纯镁至熔化并温度均匀；
d)加入占上述合金总重量百分比为1-2％的精练剂，保温5-10分钟；
e)加入占上述合金总重量百分比为0.005-3％的变质剂，保温5分钟以上；
f)按普通铸造工艺浇注成型。
采用上述方法制备得到的铝基复合材料中增强相颗粒与基体材料的界面结合性不好导致得到的复合材料在压铸成型后得到的制品的力学性能不理想，制品的抗拉强度和弹性模量较低。
发明内容
本发明的目的是克服将由现有制备方法得到的铝基复合材料压铸成型后得到制品的力学性能不理想的缺陷而提供一种使压铸成型得到的制品具有良好力学性能的铝基复合材料的制备方法。
本发明提供了一种铝基复合材料的制备方法，其中，该方法包括将熔融态的铝与B2O3和TiO2混合均匀，升温使上述混合物至熔融状态反应，将得到的熔融混合物抽真空，在真空条件下，向上述熔融混合物内通入氮气反应，得到铝基复合材料前体，使所述铝基复合材料前体维持在熔融状态，并将该熔融态的铝基复合材料前体与镁、铜混合。
按照本发明提供的方法制备得到的铝基复合材料中含有的增强相能够均匀的分布在铝基材料中并与铝基材料良好的结合，因此，使采用该铝基复合材料压铸成型得到的制品的抗拉强度、屈服强度、断裂伸长率以及弹性模量等参数均较高，使采用本发明的方法得到的铝基复合材料特别适合用于制造汽车制动盘。
具体实施方式
按照本发明提供的方法，该方法包括将熔融态的铝与B2O3和TiO2混合，升温使上述混合物至熔融状态反应，将得到的熔融混合物抽真空，在真空条件下，向上述熔融混合物内通入氮气反应，得到铝基复合材料前体，使所述铝基复合材料前体维持在熔融状态，并将该熔融态的铝基复合材料前体与镁、铜混合。
优选情况下，将熔融态的铝与B2O3和TiO2混合的方法包括，在搅拌下，将B2O3和TiO2粉末均匀地喷吹到熔融态铝中，并在搅拌下进行，借助搅拌的剪切力将B2O3和TiO2粉末与熔融态的铝充分混合均匀，以保证B2O3和TiO2能均匀的分布在铝基复合材料中。
所述铝与B2O3和TiO2的加料重量比为1∶0.1-0.8∶0.1-0.8，优选为1∶0.2-0.6∶0.2-0.6。
按照本发明的方法，为了防止熔融态铝被氧化，优选情况下，所述将熔融态的铝与B2O3和TiO2的混合在惰性气体中进行，所述惰性气体指不与反应物和产物发生化学反应的任意一种气体或气体混合物，如氮气、元素周期表零族气体中的一种或几种，优选为氩气、氮气和氦气中的一种或几种。
为了借助搅拌的剪切力将B2O3和TiO2与熔融态的铝充分混合，所述搅拌优选在高速搅拌下进行，搅拌速度优选为500-800转/分钟。
将得到的熔融混合物抽真空，并在真空条件下，向铝与B2O3和TiO2的熔融混合物内通入氮气是为了在高温、真空环境下，使氮气在该熔融物中与铝基和熔融物反应，进一步在铝基中生成能够提高铝基复合材料力学性能的增强相颗粒。所述氮气的用量使熔融混合物与氮气反应的体系至常压，向所述熔融混合物内通入氮气的反应时间可以为大于1分钟，反应的时间超过60分钟后，得到的铝基复合材料的性能已经没有明显的变化，因此优选的反应时间为1-40分钟。所述氮气可以通过导管通入混合物内，如石墨导管。所述真空条件指反应的绝对压力为0.1-0.2兆帕，优选为0.1-0.15兆帕。
升温使所述混合物至熔融状态反应的熔融状态指铝、B2O3和TiO2均处于熔融状态；所述熔融状态的温度为450-1850℃，优选为800-1800℃。根据B2O3和TiO2的加料量的不同，所述铝基复合材料前体的熔融温度也不同，B2O3和TiO2的加料量越多，铝基复合材料前体的熔融温度越高，一般来说，铝基复合材料前体的熔融温度为450-1850℃，优选为1200-1800℃。
优选情况下，该方法还包括在将铝与B2O3和TiO2混合，升温使上述混合物至熔融状态反应之前先将与B2O3和TiO2混合后降温反应，降温反应的温度为500-600℃，降温反应的目的是使得到的铝基复合材料具有更好的力学性能。由于基体铝的半固态温度为565℃，在500-600℃，接近基体铝的半固态温度下反应，能够使得到的增强相颗粒具有均匀的细晶粒组织及特殊的流变特性，得到的铝基复合材料具有更好的力学性能；还可以在由该材料压铸成型时，减少常规压铸件固有的皮下气孔和疏松等缺陷，提高铸件质量，增加模具寿命，因此，优选使所述铝与B2O3和TiO2的反应温度降为500-600℃。所述在500-600℃，优选550-570℃下反应的时间可以为大于1分钟，反应的时间超过60分钟后，得到的铝基复合材料的性能已经没有明显的变化，因此在500-600℃，优选550-570℃下反应的时间优选为5-60分钟。
所述铝与镁、铜的加料重量比为1∶0.01-0.06∶0.03-0.09，优选为1∶0.02-0.05∶0.05-0.08。
为了进一步提高铝基复合材料的力学性能，优选情况下，该方法还包括将熔融态的铝基复合材料前体与锌和/或铬混合，所述将熔融态的铝基复合材料前体与锌和/或铬混合可以在将熔融态的铝基复合材料前体与镁、铜混合的同时、之前或之后进行，优选在将熔融态的铝基复合材料前体与镁、铜混合的同时，将熔融态的铝基复合材料前体与锌和/或铬混合。所述铝与锌、铬的加料重量比为1∶0-0.2∶0-0.15。
所述将熔融态的铝基复合材料前体与镁、铜的混合，以及将熔融态的铝基复合材料前体与锌和/或铬的混合优选在搅拌下进行。
在反应过程中，会生成Al2O3氧化夹杂物等副产物，因此，本发明所述的方法还包括在向铝与B2O3和TiO2的熔融混合物内通入氮气之前和/或在将铝基复合材料前体与镁、铜混合之后除去这些副产物，为了更有利于提高铝基复合材料的性能，优选在向铝与B2O3和TiO2的熔融混合物内通入氮气之前除去副产物。所述除去副产物的方法为本领域技术人员所公知，一般来说，除去所述副产物的方法包括在常压下，向铝与B2O3和TiO2混合后得到的熔融混合物中或向将熔融态的铝基复合材料前体与镁、铜混合后得到的混合物中加入精练剂和/或通入惰性气体。
所述精练剂的种类和加入量为本领域技术人员所公知，如，所述精练剂可以选自KCl、NaCl、NaSiF6、Na3AlF6中的一种或几种，以铝、B2O3、TiO2、镁和铜的总量为基准，所述精练剂的加入量为1-5重量％，优选为2-4重量％。
在常压下，向熔融物中通入惰性气体可以在熔融物中产生气泡，借助这些气泡在上浮过程中能够吸附氧化夹杂物，使之上浮到熔融物表面的熔渣中，将熔渣打捞出来的同时就去除了副产物。此外，惰性气体还能够在上浮的过程中吸附反应生成的氢，并逸入大气中，从而降低了混合物中氢的浓度。所述惰性气体的种类和加入量为本领域技术人员所公知，选自既不溶于熔融物，又不与熔融物和氢气反应的气体，如氮气、元素周期表零族气体中的一种或几种。
所述压铸成型的方法为本领域技术人员所公知，如，所述成型方法可以采用低压成型或高压成型，本发明优选采用高压成型的方法对铝基复合材料进行压铸成型。所述高压成型的方法包括将压铸模预热至200-300℃，然后将熔融态的铝基复合材料浇入压铸模的腔室中，对铝基复合材料进行加压压铸充型，所述充型压力为60-110兆帕，维持最高压力5-15秒钟，使得到的制品完全凝固后完成该压铸操作，得到由所述铝基复合材料压制成型后得到的制品。
下面将通过具体实施例对本发明做进一步的描述。
实施例1
在720℃下，向电阻炉中加入80克工业纯铝，使铝熔融，然后，在氩气保护下，并在600转/分钟的搅拌速度下，将50克B2O3、16克TiO2粉末均匀喷吹到熔融铝中，与熔融的铝充分混合，然后升温将上述混合物至熔融状态(1200℃)，反应25分钟后，加入2克精练剂NaCl，并搅拌除去副产物，然后将上述熔融混合物抽真空，并将该混合物置于绝对压力为0.14兆帕压力的真空环境中，向反应物中通入氮气，所述氮气的用量使熔融混合物与氮气反应的体系至常压，反应15分钟后得到铝基复合材料前体，将该铝基复合材料前体继续维持在熔融状态(1300℃)，并向该熔融态的铝基复合材料前体中加入3.2克工业纯Mg和3.2克Cu搅拌混合10分钟，除去浮渣，得到铝基复合材料。
将汽车制动盘压铸模预热到260℃，设定好压铸工艺参数，所述工艺参数包括二块位置设为280±30毫米，一块位置设为130±30毫米，开模时间为4.5±2秒，顶出延时为4.0±2秒，增压速度为4.0±2圈，然后关闭型腔，浇入铝合金熔体，加压压铸充型，直至挤压压力达到110兆帕的最高压力，维持最高压铸压力15秒，待复合材料铸件完全凝固，得到由铝基复合材料得到的制品汽车制动盘A1。压铸成型后，对制品A1进行T6热处理。
实施例2
该实施例说明本发明提供的铝基复合材料、制品及它们的制备方法。
在720℃下，向电阻炉中加入80克工业纯铝，使铝熔融，然后，在氦气保护下，并在600转/分钟的搅拌速度下，将40克B2O3、24克TiO2粉末均匀喷吹到熔融铝中，与熔融的铝充分混合，然后升温将上述混合物至熔融状态(1350℃)，反应10分钟后，加入4克精练剂NaCl，并向该混合熔融物内连续通入氮气，并搅拌除去副产物，然后将熔融混合物抽真空，并将该混合物置于绝对压力为0.15兆帕压力的真空环境中，向反应物中通入氮气，所述氮气的用量使熔融混合物与氮气反应的体系至常压，反应20分钟后得到铝基复合材料前体，将该铝基复合材料前体继续维持在熔融状态(1500℃)，并向该熔融态的铝基复合材料前体中加入4克工业纯Mg、6.4克Cu和12克Zn搅拌混合10分钟后，向上述混合物中加入1克精练剂NaCl和2克精练剂NaSiF6，并搅拌除去副产物和浮渣，得到铝基复合材料。
将汽车制动盘压铸模预热到250℃，设定好压铸工艺参数，所述工艺参数包括二块位置设为280±30毫米，一块位置设为130±30毫米，开模时间为4.5±2秒，顶出延时为4.0±2秒，增压速度为4.0±2圈，然后关闭型腔，浇入铝合金熔体，加压压铸充型，直至挤压压力达到110兆帕的最高压力，维持最高压铸压力10秒，待复合材料铸件完全凝固，得到制品汽车制动盘A2。压铸成型后，对制品A2进行T6热处理。
实施例3
该实施例说明本发明提供的铝基复合材料、制品及它们的制备方法。
在720℃下，向电阻炉中加入80克工业纯铝，使铝熔融，然后，在氩气保护下，并在680转/分钟的搅拌速度下，将32克B2O3、32克TiO2粉末均匀喷吹到熔融铝中，与熔融的铝充分混合，然后升温将上述混合物至熔融状态(1500℃)，反应25分钟后，加入3克精练剂NaCl，并搅拌除去副产物，然后将熔融混合物抽真空，并将该混合物置于绝对压力为0.14兆帕压力的真空环境中，向反应物中通入氮气，所述氮气的用量使熔融混合物与氮气反应的体系至常压，反应5分钟后得到铝基复合材料前体，将该铝基复合材料前体继续维持在熔融状态(1500℃)，并向该熔融态的铝基复合材料前体中加入3.2克工业纯Mg、5.6克Cu，6.4克Zn和6.4克Cr搅拌混合10分钟，除去浮渣，得到铝基复合材料。
将汽车制动盘压铸模预热到260℃，设定好压铸工艺参数，所述工艺参数包括二块位置设为280±30毫米，一块位置设为130±30毫米，开模时间为4.5±2秒，顶出延时为4.0±2秒，增压速度为4.0±2圈，然后关闭型腔，浇入铝合金熔体，加压压铸充型，直至挤压压力达到110兆帕的最高压力，维持最高压铸压力15秒，待复合材料铸件完全凝固，得到由铝基复合材料得到的制品汽车制动盘A3。压铸成型后，对制品A3进行T6热处理。
实施例4
该实施例说明本发明提供的铝基复合材料、制品及它们的制备方法。
在720℃下，向电阻炉中加入80克工业纯铝，使铝熔融，然后，在氩气保护下，并在600转/分钟的搅拌速度下，将16克B2O3、48克TiO2粉末均匀喷吹到熔融铝中，与熔融的铝充分混合，然后，将熔融混合物降温至565℃，继续在氩气保护下和600转/分钟的搅拌速度下反应10分钟，然后停止搅拌，再升温将上述混合物至熔融状态(1700℃)，反应10分钟后，加入2克精练剂NaSiF6，并搅拌除去副产物，然后将熔融混合物抽真空，并将该混合物置于绝对压力为0.12兆帕压力的真空环境中，向反应物中通入氮气，所述氮气的用量使熔融混合物与氮气反应的体系至常压，反应25分钟后得到铝基复合材料前体，将该铝基复合材料前体继续维持在熔融状态(1700℃)，并向该熔融态的铝基复合材料前体中加入1.6克工业纯Mg和4克Cu，搅拌混合5分钟，除去浮渣，得到铝基复合材料。
将汽车制动盘压铸模预热到220℃，设定压铸工艺参数，所述工艺参数包括二块位置设为280±30毫米，一块位置设为130±30毫米，开模时间为4.5±2秒，顶出延时为4.0±2秒，增压速度为4.0±2圈，然后关闭型腔，浇入上述得到的铝基复合材料熔体，加压压铸充型，直至挤压压力达到110兆帕的最高压力，维持最高压铸压力5秒，待复合材料铸件完全凝固，得到本发明提供的制品汽车制动盘A4。压铸成型后，对该制品A4进行T6热处理。
实施例5
该实施例说明本发明提供的铝基复合材料、制品及它们的制备方法。
在720℃下，向电阻炉中加入80克工业纯铝，使铝熔融，然后，在氩气保护下，并在650转/分钟的搅拌速度下，将24克B2O3、40克TiO2粉末均匀喷吹到熔融铝中，与熔融的铝充分混合，然后，降温至565℃，继续在氩气保护下和600转/分钟的搅拌速度下反应35分钟，然后停止搅拌，再升温将上述混合物至熔融状态(1600℃)，反应8分钟后，加入2克精练剂NaCl，并搅拌除去副产物，然后将熔融混合物抽真空，并将该混合物置于绝对压力为0.13兆帕压力的真空环境中，向反应物中通入氮气，所述氮气的用量使熔融混合物与氮气反应的体系至常压，反应15分钟后得到铝基复合材料前体，将该铝基复合材料前体继续维持在熔融状态(1650℃)，并向该熔融态的铝基复合材料前体中加入2.4克工业纯Mg、4.8克Cu和4克Cr搅拌混合10分钟，除去浮渣，得到铝基复合材料。
将汽车制动盘压铸模预热到240℃，设定好压铸工艺参数，所述工艺参数包括二块位置设为280±30毫米，一块位置设为130±30毫米，开模时间为4.5±2秒，顶出延时为4.0±2秒，增压速度为4.0±2圈，然后关闭型腔，浇入上述得到的铝基复合材料熔体，加压压铸充型，直至挤压压力达到110兆帕的最高压力，维持最高压铸压力10秒，待复合材料铸件完全凝固，得到由铝基复合材料得到的制品汽车制动盘A5。压铸成型后，对制品A5进行T6热处理。
对比例1
该对比例说明现有技术的铝基复合材料、制品及它们的制备方法。
按照CN1492066A实施例1公开的方法制备铝基复合材料及制品，并得到浇注成型后的制品AC1。
实施例6-10
下面的实施例说明本发明提供的制品的性能。
对实施例1-5制备的制品A1-A5进行各项性能测试，测试方法如下：用国标GBT 228标准在万能材料实验机上测定制品的抗拉强度、屈服强度、断裂伸长率和弹性模量，测试结果如下表1所示。
对比例2
下面的对比例说明采用现有技术制备的制品的性能。
按照实施例6-10的方法对对比例1制备的制品AC1进行各项性能测试，测试结果如下表1所示。
表1
| 实施例编号 | 制品编号 | 抗拉强度(兆帕) | 屈服强度(兆帕) | 断裂伸长率(％) | 弹性模量(千兆帕) |
| 实施例6 | A1 | 435 | 398 | 10.6 | 112 |
| 实施例7 | A2 | 439 | 402 | 10.9 | 113 |
| 实施例8 | A3 | 451 | 411 | 11.2 | 117 |
| 实施例9 | A4 | 465 | 415 | 11.2 | 118 |
| 实施例10 | A5 | 469 | 421 | 11.5 | 120 |
| 对比例2 | AC1 | 368 | 385 | 9.6 | 85 |
从表1的数据可以看出，由本发明提供的实施例1-5的方法得到的铝基复合材料压铸成型后制得的制品汽车制动盘的抗拉强度、屈服强度、断裂伸长率以及弹性模量等参数均高于按照现有的对比例1的方法制备的铝基复合材料制得的制品的各项性能参数，由此说明采用本发明的方法得到的铝基复合材料制得的制品的力学性能良好，尤其在采用高压压铸成型后得到的制品的力学性能更优异。
Claims (9)
1、一种铝基复合材料的制备方法，其特征在于，该方法包括将熔融态的铝与B2O3和TiO2混合均匀，升温使上述混合物至熔融状态反应，将得到的熔融混合物抽真空，在真空条件下，向上述熔融混合物内通入氮气反应，得到铝基复合材料前体，使所述铝基复合材料前体维持在熔融状态，并将该熔融态的铝基复合材料前体与镁和铜混合，所述铝与B2O3和TiO2的加料重量比为1∶0.1-0.8∶0.1-0.8；所述铝与镁、铜的加料重量比为1∶0.01-0.06∶0.03-0.09。
2、根据权利要求1所述的方法，其中，将铝与B2O3和TiO2混合的方法包括在搅拌下，将B2O3和TiO2粉末均匀地喷吹到熔融态铝中。
3、根据权利要求1所述的方法，其中，所述熔融态的铝与B2O3和TiO2的混合在惰性气体中进行。
4、根据权利要求1所述的方法，其中，所述真空条件指绝对压力为0.1-0.2兆帕；所述氮气的用量使熔融混合物与氮气反应的体系至常压，向所述熔融混合物内通入氮气的反应时间为1-40分钟。
5、根据权利要求1所述的方法，其中，该方法还包括在将熔融态的铝与B2O3和TiO2混合，升温反应之前，先将熔融态的铝与B2O3和TiO2混合后降温反应，所述降温反应的温度为500-600℃。
6、根据权利要求5所述的方法，其中，所述降温反应的时间为5-60分钟。
7、根据权利要求1所述的方法，其中，该方法还包括将熔融态的铝基复合材料前体与锌和/或铬混合。
8、根据权利要求7所述的方法，其中，所述铝与锌、铬的加料重量比为1∶0-0.2∶0-0.15。
9、根据权利要求1所述的方法，其中，该方法还包括在向熔融物内通入氮气之前和/或在将铝基复合材料前体与镁和铜混合之后除去副产物，所述除去副产物的方法包括在常压下，向铝与B2O3和TiO2混合后得到的熔融混合物中或向熔融态的铝基复合材料前体与镁和铜混合后得到的混合物中加入精练剂和/或通入惰性气体，所述铝与B2O3和TiO2的加料重量比为1∶0.1-0.8∶0.1-0.8；所述铝与镁、铜的加料重量比为1∶0.01-0.06∶0.03-0.09。
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2006
- 2006-10-25 CN CN200610150060A patent/CN100575514C/zh not_active Expired - Fee Related
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