CN100571935C - 一种纳米碳管增强多孔含油轴承的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米碳管增强多孔含油轴承的制备方法，其特点是将表面处理过的纳米碳管0.5～5.0wt%、金属粉末99.5～95.0wt%和适量的分散剂在研钵中手工研磨或在球磨机中球磨混合均匀，在烘箱中烘干，将此混合粉末填入成型模具中，在0.8～1.0T的压力下压制成预制品，再放入烧结炉中，在NH3分解气氛下烧结，烧结温度为760～890℃，烧结时间2～3h；然后将烧结后的轴承在0.8～1.0T的压力下进行精整，浸油，浸油时间15～30min，得到纳米碳管增强多孔含油轴承。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米碳管增强多孔含油轴承的制备方法，特别涉及纳米碳管增强铜锡基、铁铜基或铜包覆铁基多孔含油轴承的制备方法，属于多孔含油轴承的制备领域。
背景技术
多孔含油轴承是一种可以直接储存润滑油从而实现自润滑的轴承。它的基体被加工成多孔的结构，具有一定的渗透性，制成后用润滑油加以浸渍，使润滑油充填到基体的孔隙中储存起来。当轴承运转时，润滑油从孔隙中渗出，润滑工作表面；停止运转时，润滑剂又回到多孔基体中储存起来。工作中，润滑剂的流失量很少，因此工作中无需补充润滑油，含油轴承仍能正常工作。但是在高转速、高承载的工况条件下，含油轴承必须具有良好的自润滑性能和高的径向压溃强度，常用的含油轴承无法满足这种要求(孙永安，张玲，李县辉，王旭红.高速自润滑含油轴承的研究，粉末冶金技术，2002，20(2)：90)。
纳米碳管(CNTs)是一种具有特殊结构(径向尺寸为纳米量级，轴向尺寸为微米量级、管子两端基本上都封口)的一维量子材料。它是由单层或多层石墨片卷曲而成的无缝纳米级管，层与层之间保持固定的距离，约为0.34nm，直径一般为2～20nm。纳米碳管分为单壁纳米碳管(SWNTs)和多壁纳米碳管(MWNTs)。由于纳米碳管是由C-C共价键(自然界最稳定的化学键)结合而成，并且纳米碳管是中空的笼状物并具有封闭的拓扑构型，因此，与传统的碳纤维相比，具有强度高，韧性大，杨氏模量高，抗弯曲强度高等优点，可用作复合材料的增强体功能材料。现已被广泛用于增强金属基、聚合物基、陶瓷基复合材料(刘政，赵素.碳纳米管增强复合材料研究进展.宇航材料工艺，2005，(1)：2～4)。但未见有纳米碳管用于多孔含油轴承中的报道。
发明内容
本发明的目的是针对于现有技术的不足而提供一种纳米碳管增强多孔含油轴承的制备方法，其特点是利用纳米碳管具有强度高，韧性高，抗弯曲强度高和毛细管吸附等优点，应用纤维增强的机理，使添加纳米碳管的含油轴承性能得到了很大的改善。
本发明的目的由以下措施实现。
纳米碳管增强多孔含油轴承的制备方法包括以下步骤：
1、纳米碳管的表面处理
a氧化纯化：将2～10g纳米碳管放入250～1250ml的浓HNO3中，在温度140～150℃下煮沸2～4h，然后在室温下浸泡24～72h，
b敏化：将上述氧化纯化后的纳米碳管在浓度为0.1M的SnCl2 250～1250ml或浓度为0.1mol/L的SnCl2和浓度为0.1mol/L的HCl的混合溶液250～1250ml中敏化60～90min，
c活化：将上述敏化后的纳米碳管在浓度为0.0024mol/L的PdCl2 250～1250ml或浓度为0.0024mol/L的PdCl2和0.25mol/L的HCl的混合溶液250～1250ml中活化60～90min，
d表面镀铜：将上述活化后的纳米碳管放入配好的镀液中，于温度70℃下镀铜；
2、纳米碳管增强多孔含油轴承的制备
a混合制粉
将上述镀铜后的纳米碳管0.5～5.0wt％、金属粉末99.5～95.0wt％和适量的分散剂在研钵中手工研磨或在球磨机中球磨混合均匀，在烘箱中烘干备用；
b粉末冶金成型和烧结
将上述混合后的粉末填入成型模具中，在0.8～1.0T的压力下压制成预制品，放入烧结炉中，在NH3分解气氛下烧结，烧结温度为760～890℃，烧结时间2～3h；然后将上述烧结后得到的轴承在0.8～1.0T的压力下进行精整，浸油，浸油时间15～30min，获得纳米碳管增强多孔含油轴承。
金属粉末为铜锡混合粉或铁铜混合粉或铜包覆铁粉，铜锡混合粉末中Sn粉的含量为5.0～20.0wt％、铁铜混合粉末中Cu粉的含量为10.0～30.0wt％和铜包覆铁粉末中Cu粉的含量为10.0～30.0wt％。
分散剂为乙醇或丙酮。
制备得到的纳米碳管增强多孔含油轴承
纳米碳管增强多孔含油轴承用于高转速、高承载的工况领域。
性能测试是按照“美国MPIF标准35”进行测试，测试其显微硬度350HV～590HV、径向压溃强度242.5MPa～318.3Mpa、含油率21.13％～23.42％。
本发明具有如下优点：
1、纳米碳管增强多孔含油轴承的显微硬度、径向压溃强度、含油率较未添加纳米碳管的多孔含油轴承大大提高，扩大了含油轴承的使用范围，特别适用于高转速、高承载的工况领域；
2、纳米碳管增强多孔含油轴承的自润滑效果好，能耗低，使用寿命长。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是，本实施例只用于对本发明进行进一步说明，但不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据上述本发明的内容作出一些非本质的改进和调整。
实施例1
纳米碳管增强铜锡基多孔含油轴承的制备方法包括以下步骤：
(1)纳米碳管表面的处理：
a氧化纯化：将2g纳米碳管放入250ml浓HNO3中，在温度140℃下煮沸2h，然后在室温下浸泡24h。
b敏化：将上述氧化纯化后的纳米碳管在浓度为0.1MSnCl2的250ml溶液中敏化60min。
c活化：将上述敏化后的纳米碳管在浓度为0.0024M PdCl2的250ml溶液中活化60min。
d表面镀铜：将上述活化后的纳米碳管放入配好的镀液中，于温度70℃下镀铜。
(2)纳米碳管增强多孔含油轴承的制备
a混合制粉：将上述镀铜后的纳米碳管0.5wt％和Cu-Sn混合粉末99.5wt％在研钵中手工研磨混合均匀并于烘箱中烘干备用，分散剂为丙酮，Cu-Sn混合粉末中Sn的质量含量为10.0wt％；
b粉末冶金成型和烧结：将混合粉末填入成型模具中，在0.8T的压力下压制成外径×内径×高度＝Φ5.4mm×Φ2mm×2.5mm的预制品，然后放入烧结炉中，在NH3分解气氛下烧结，烧结温度为760℃，烧结时间3h，然后将烧结后的轴承在0.8T的压力下进行精整，浸油，浸油时间15min，获得纳米碳管增强多孔含油轴承。
性能检测：按照“美国MPIF标准35”测得其性能为显微硬度为350HV，径向压溃强度为242.51MPa，含油率为21.44％；加入CNTs后的含油轴承的显微硬度、径向压溃强度、含油率高于相同金属成分的未添加CNTs时的含油轴承的显微硬度231HV、径向压溃强度212.2MPa、含油率20.6％。
实施例2
纳米碳管增强铁铜基多孔含油轴承的制备方法包括以下步骤：
(1)纳米碳管表面的处理：
a氧化纯化：在6g纳米碳管放入750ml浓HNO3中，在温度140℃下煮沸3h，然后在室温下浸泡36h，
b敏化：将上述氧化纯化后的纳米碳管在浓度为0.1M SnCl2的溶液750ml中敏化90min，
c活化：将上述敏化后的纳米碳管在浓度为0.0024M PdCl2的溶液中750ml活化90min，
d表面镀铜：将上述活化后的纳米碳管放入配好的镀液中，于温度70℃下镀铜。
(2)纳米碳管增强多孔含油轴承的制备
a混合制粉：将上述镀铜后的纳米碳管1.0wt％和Fe-Cu混合粉末99.0wt％在研钵中手工搅拌混合均匀并于烘箱中烘干备用，分散剂为乙醇，Fe-Cu混合粉末中Cu的质量含量为10.0wt％
b粉末冶金成型和烧结：将混合粉末填入成型模具中，在0.8T的压力下压制成外径×内径×高度＝Φ5.4mm×Φ2mm×2.5mm的预制品，然后放入烧结炉中，在NH3分解气氛下烧结，烧结温度为850℃，烧结时间3h，然后将烧结后的轴承在1.0T的压力下进行精整，浸油，浸油时间20min，获得纳米碳管增强多孔含油轴承。
性能检测：按照“美国MPIF标准35”测得其性能为显微硬度为468HV、径向压溃强度为303.14MPa、含油率为21.34％；加入CNTs后的含油轴承的显微硬度、径向压溃强度、含油率高于相同金属成分的未添加CNTs时的含油轴承的显微硬度231HV、径向压溃强度212.2MPa、含油率20.6％。
实施例3
纳米碳管增强铁铜基多孔含油轴承的制备方法包括以下步骤：
(1)纳米碳管表面的处理：
a氧化纯化：在6g纳米碳管放入750ml浓HNO3中，在温度150℃下煮沸3h，然后在室温下浸泡36h。
b敏化：将上述氧化纯化后的纳米碳管在浓度为0.1M SnCl2+0.1M HCl的混合溶液750ml中敏化60min。
c活化：将上述敏化后的纳米碳管在浓度为在0.0024M PdCl2+0.25M HCl的混合溶液750ml中活化60min。
d表面镀铜：将上述活化后的纳米碳管放入配好的镀液中，于温度70℃下镀铜。
(2)纳米碳管增强多孔含油轴承的制备
a混合制粉：将上述镀铜后的纳米碳管1.5wt％和Fe-Cu混合粉末98.5wt％在球磨机中球磨混合均匀并于烘箱中烘干备用，分散剂为丙酮，Fe-Cu混合粉末中Cu的质量含量为30wt％；
b粉末冶金成型和烧结：将混合粉末填入成型模具中，在1.0T的压力下压制成外径×内径×高度＝Φ5.4mm×Φ2mm×2.5mm的预制品，然后放入烧结炉中，在NH3分解气氛下烧结，烧结温度为830℃，烧结时间3h，然后将烧结后的轴承在1.0T的压力下进行精整，浸油，浸油时间20min，获得纳米碳管增强多孔含油轴承。
性能检测：按照“美国MPIF标准35”测得其性能为显微硬度为429HV，径向压溃强度为257.67MPa，含油率为23.42％；加入CNTs后的含油轴承的显微硬度、径向压溃强度、含油率高于相同金属成分的未添加CNTs时含油轴承的显微硬度350HV、径向压溃强度230MPa、含油率19.5％。
实施例4
纳米碳管增强铜包覆铁基多孔含油轴承的制备方法包括以下步骤：
(1)纳米碳管表面的处理：
a氧化纯化：在8g纳米碳管放入1250ml浓HNO3中，在温度150℃下煮沸4h，然后在室温下浸泡72h。
b敏化：将上述氧化纯化后的纳米碳管在浓度为0.1M SnCl2+0.1M HCl的混合溶液1250ml中敏化90min。
c活化：将上述敏化后的纳米碳管在浓度为0.0024M PdCl2+0.25M HCl的混合溶液1250ml中活化90min。
d表面镀铜：将上述活化后的纳米碳管放入配好的镀液中，于温度70℃下镀铜。
(2)纳米碳管增强多孔含油轴承的制备
a混合制粉：将上述镀铜后的纳米碳管5.0wt％和铜包覆铁的粉末95.0wt％在球磨机中球磨混合均匀并于烘箱中烘干备用，分散剂为乙醇，铜包覆铁粉末中Cu的质量含量为20.0wt％；
b粉末冶金成型和烧结：将混合粉末填入成型模具中，在1.0T的压力下压制成外径×内径×高度＝Φ5.4mm×Φ2mm×2.5mm的预制品，然后放入烧结炉中，在NH3分解气氛下烧结，烧结温度为890℃，烧结时间2h，然后将烧结后的轴承在1.0T的压力下进行精整，浸油，浸油时间30min，获得纳米碳管增强多孔含油轴承。
性能检测：按照“美国MPIF标准35”测得其性能为显微硬度为590HV，径向压溃强度为318.30MPa，含油率为21.13％；加入CNTs后的含油轴承的显微硬度、径向压溃强度、含油率高于相同金属成分的未添加CNTs时含油轴承的显微硬度350HV、径向压溃强度230MPa、含油率19.5％。
Claims (3)
1、一种纳米碳管增强多孔含油轴承的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
(1)纳米碳管表面的处理：
a氧化纯化：将2～10g纳米碳管放入250～1250ml的浓HNO3中，在温度140～150℃下煮沸2～4h，然后在室温下浸泡24～72h，
b敏化：将上述氧化纯化后的纳米碳管在浓度为0.1mol/L的SnCl2 250～1250ml或浓度为0.1mol/L的SnCl2和浓度为0.1mol/L的HCl的混合溶液250～1250ml中敏化60～90min，
c活化：将上述敏化后的纳米碳管在浓度为0.0024mol/L的PdCl2 250～1250ml或浓度为0.0024mol/L的PdCl2和0.25mol/L的HCl的混合溶液250～1250ml中活化60～90min，
d表面镀铜：将上述活化后的纳米碳管放入配好的镀液中，于温度70℃下镀铜；
(2)纳米碳管增强多孔含油轴承的制备
a混合制粉：将上述镀铜后的纳米碳管0.5～5.0wt％、金属粉末99.5～95.0wt％和适量的分散剂在研钵中手工研磨或在球磨机中球磨混合均匀，在烘箱中烘干备用；
b粉末冶金成型和烧结：将上述混合后的粉末填入成型模具中，在0.8～1.0T的压力下压制成预制品，放入烧结炉中，在NH3分解气氛下烧结，烧结温度为760～890℃，烧结时间2～3h；然后将上述烧结后得到的轴承在0.8～1.0T的压力下进行精整，浸油，浸油时间15～30min，获得纳米碳管增强多孔含油轴承。
2、如权利要求1所述纳米碳管增强多孔含油轴承的制备方法，其特征在于金属粉末为铜锡混合粉或铁铜混合粉或铜包覆铁粉，铜锡混合粉末中Sn粉的含量为5.0～20.0wt％、铁铜混合粉末中Cu粉的含量为10.0～30.0wt％和铜包覆铁粉末中Cu粉的含量为10.0～30.0wt％。
3、如权利要求1或2所述纳米碳管增强多孔含油轴承的制备方法，其特征在于分散剂为乙醇或丙酮。
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