CN100567622C - 溶胶凝胶羊毛低温防毡缩整理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种溶胶凝胶羊毛低温防毡缩整理方法，通过γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、氨基硅氧烷为前驱体制备两种溶胶，先后将两种溶胶整理到羊毛织物上，利用前者是缩聚速率随pH变化的特点，大幅度提高其缩聚反应速率，从而降低焙烘温度、缩短焙烘时间，对于羊毛织物焙烘温度不高于130℃，即可在纤维表面形成透明薄膜，提高其防毡缩性能。
Description
技术领域
本发明属溶胶凝胶防毡缩整理领域，特别是涉及溶胶凝胶羊毛低温防毡缩整理方法。
背景技术
溶胶-凝胶法(Sol-Gel Method)通常是指金属有机或无机化合物经过溶液、溶胶、凝胶而固化，再经热处理而成氧化物或其它化合物固体的方法。
溶胶-凝胶法具有根据功能和性能的要求对结构和表面性质进行修饰、按一定方式经过“裁剪”合成出人们预期的骨架结构和功能材料。在使用溶胶-凝胶法制备材料过程中，反应从溶液开始，因此制备的材料不仅能在分子水平上达到高度均匀，而且化学计量准确、易于改性、掺杂的范围宽(包括掺杂的量和种类)、引进的杂质少。另外溶胶-凝胶制备过程工艺简单，不需要昂贵的设备。
诸多的优点使得溶胶-凝胶法成为了材料科学和工艺研究的重要领域之一，尤其是上世纪90年代，由于纳米技术的出现更是将溶胶-凝胶技术的应用推向高潮，溶胶-凝胶技术在电子陶瓷、光学、热学、化学、生物、复合材料等各个领域得到广泛应用。
1998年日本化学协会提出使用溶胶-凝胶技术的涂层可用于纺织品。1999年德国TextorT.等人首先使用γ-缩水甘油醚丙基三甲基硅烷为前驱体，采用不同添加剂改性后整理在织物上，分别获得较好的亲水或拒水性能。此后该技术在纺织品固色和功能整理领域的研究与拓展不断扩大。
由于溶胶制备条件温和，经溶剂挥发或加热处理即可使溶胶转化为网状结构的氧化物凝胶。用硅或其它金属氧化物纳米溶胶处理织物，经过干燥除去有机溶剂，可在织物表面形成一层多孔结构的氧化物干凝胶膜，而原来的纳米溶胶粒子形成三维网状结构。纳米溶胶易于进行化学或物理的改性，所以使用不同的纳米溶胶可以大幅度地改善织物的服用性能，使之多功能化。因此溶胶-凝胶技术在对中高端纺织品发展意义重大，并在2005年欧洲第三届涂层大会中列入为获得与亚洲纺织品竞争力而需强力支持的技术之一。
工业生产中，一般采用热处理方式实现溶胶的成膜过程。提高热处理温度、增加时间越长，有利于成膜质量。但溶胶凝胶法处理羊毛的焙烘温度达到180-200℃时，才有较好的防毡缩效果。这不仅消耗能量高，而且织物泛黄和损伤严重，是目前溶胶-凝胶法在纺织品应用中的最大阻碍。本发明所定义的低温，是比上述温度低50-70℃的焙烘温度，即130℃或以下。
发明内容
本发明的目的是提供一种溶胶凝胶羊毛低温防毡缩整理方法，采用γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、氨基硅氧烷为前驱体制备两种溶胶，先后将两种溶胶整理到羊毛织物上，利用前者是缩聚速率随pH变化的特点，大幅度提高其缩聚反应速率，从而降低焙烘温度、缩短焙烘时间，对于羊毛织物焙烘温度不高于130℃，即可在纤维表面形成透明薄膜，提高其防毡缩性能。
本发明的溶胶凝胶羊毛织物低温防毡缩整理方法，包括以下步骤：
(1)γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷溶胶的制备
将γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷或其与有机溶剂的混合液滴加到纯水或酸性水溶液中，搅拌，得透明的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷溶胶，其γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、有机溶剂、酸与水的摩尔比为1∶0～10∶1×10-5～1∶10～100；
(2)氨基硅氧烷溶胶的制备
将氨基硅氧烷或其与有机溶剂的混合液滴加到纯水中，搅拌，得透明的氨基硅氧烷溶胶，其氨基硅氧烷、有机溶剂与水的摩尔比分别为1∶0～10∶1～100；
(3)织物整理
先通过浸轧或浸渍将γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷溶胶整理到织物上，带液率为40-90％，烘干，再通过浸轧或浸渍将氨基硅氧烷溶胶整理到织物上，带液率为40-90％，烘干，然后在100-130℃中焙烘0.5-3分钟；
或先通过浸轧或浸渍将氨基硅氧烷溶胶整理到织物上，带液率为40-90％，烘干，再通过浸轧或浸渍将γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷溶胶整理到织物上，带液率为40-90％，烘干，然后在100-130℃中焙烘0.5-3分钟。
所述步骤(1)和(2)中的有机溶剂是与水互溶的有机溶剂，如甲醇、乙醇、乙二醇、丙酮、乙腈等；
所述步骤(1)中的酸是无机酸或水溶性的有机酸，如盐酸、硝酸或蚁酸等。
所述步骤(2)中的氨基硅氧烷是具有氨基官能团的二烷氧基硅烷或三烷氧基硅烷，如(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、(β氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、苯氨甲基三甲氧基硅烷与苯氨甲基三乙氧基硅烷等；
所述步骤(3)中的织物是羊毛的纯纺或混纺织物。
本发明的有益效果：
选用两种硅烷偶联剂分别制备了不同酸碱性与功能团的溶胶，采用浸轧或浸渍整理方法，对纺织品热处理温度不高于130℃，即可在纤维内外表面形成薄膜，实现织物的功能性整理。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
(1)溶胶制备
按照硅氧烷∶水摩尔比为1∶180将(β-氨乙基)-氨丙基三甲氧基硅烷添加到纯水中，搅拌30分钟得到透明的(β-氨乙基)-氨丙基三甲氧基硅烷溶胶。
按照硅氧烷∶水摩尔比为1∶60将γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷添加到pH为3.5的稀盐酸水溶液中，室温搅拌30分钟得到透明的溶胶。
(2)织物整理
将羊毛织物在上述(β-氨乙基)-氨丙基三甲氧基硅烷溶胶中二浸二轧，带液率70％-80％，80℃烘干，再在上述γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷溶胶中二浸二轧，带液率70％-80％，80℃烘干，然后130℃焙烘3分钟。
依照同样方法，不使用整理剂，织物直接浸轧水，制备对照样。
(3)防毡缩整理测试
参照I.W.S.TM 31测试标准，采用Wascator FQM71 CLS洗衣机使用7A+3×5A程序洗涤，测量并计算试样的面积毡缩率。使用《ISO 13934-1织物拉伸特性.用条样法测定断裂强力和断裂伸长率》测试织物断裂强力。
经上述整理后，羊毛织物毡缩情况如表2所示。整理样的防毡缩性能大幅提高，达到国际羊毛局机可洗标准(径向毡缩率≤3％和纬向毡缩率≤3％)。织物的断裂强力与未整理前相差不大。
表1溶胶整理对羊毛织物毡缩率和强力的影响
Claims (3)
1.溶胶凝胶羊毛织物低温防毡缩整理方法，包括以下步骤：
(1)γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷溶胶的制备
将γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷或其与有机溶剂的混合液滴加到纯水或酸性水溶液中，搅拌，得透明的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷溶胶，其γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、有机溶剂、酸与水的摩尔比为1∶0～10∶1×10-5～1∶10～100；其中有机溶剂是甲醇、乙醇、乙二醇、丙酮或乙腈；
(2)氨基硅氧烷溶胶的制备
将氨基硅氧烷或其与有机溶剂的混合液滴加到纯水中，搅拌，得透明的氨基硅氧烷溶胶，其氨基硅氧烷、有机溶剂与水的摩尔比分别为1∶0～10∶1～100；其中氨基硅氧烷是(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、苯氨甲基三甲氧基硅烷或苯氨甲基三乙氧基硅烷，有机溶剂是甲醇、乙醇、乙二醇、丙酮或乙腈；
(3)织物整理
先通过浸轧或浸渍将γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷溶胶整理到织物上，带液率为40-90％，烘干，再通过浸轧或浸渍将氨基硅氧烷溶胶整理到织物上，带液率为40-90％，烘干，然后在100-130℃中焙烘0.5-3分钟；
或先通过浸轧或浸渍将氨基硅氧烷溶胶整理到织物上，带液率为40-90％，烘干，再通过浸轧或浸渍将γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷溶胶整理到织物上，带液率为40-90％，烘干，然后在100-130℃中焙烘0.5-3分钟。
2.根据权利要求1所述的溶胶凝胶羊毛织物低温防毡缩整理方法，其特征在于：所述步骤(1)中的酸是盐酸、硝酸或蚁酸。
3.根据权利要求1所述的溶胶凝胶羊毛织物低温防毡缩整理方法，其特征在于：所述步骤(3)中的织物是羊毛的纯纺或混纺织物。
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