CN100556807C - 纳米葡萄糖酸蒙脱石及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及纳米葡萄糖酸蒙脱石及制备工艺，其特征是：以碱性钙基膨润土和葡萄糖酸为原料，在乙醇水溶液分散剂的存在下反应。其制方法是：将碱性钙基膨润土分散于乙醇水溶液中，加入葡萄糖酸水溶液，搅拌反应；反应后过滤得到滤饼分别用乙醇水溶液洗涤和无水乙醇洗涤，室温真空干燥得到的纳米葡萄糖酸蒙脱石。制备得到的纳米葡萄糖酸蒙脱石，与传统的有机膨润土相比，其颗粒大小已达到纳米级，具有优良的分散功能，可用于极性较强的淀粉、糖、水溶性涂料及聚乙烯醇等高分子材料改性，以提高这些材料的机械力学性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种改性膨润土及其制备方法，特别是纳米葡萄糖酸蒙脱石及其制备方法。
背景技术
膨润土是一种矿物粘土材料，其有效成分为硅铝酸盐蒙脱石，蒙脱石是一组2∶1型层状材料，由带负电荷的硅酸盐层之间的作用力为范德华力和弱静电力，片层中具有相似尺寸和较小价态的金属离子同晶置换产生了净的负电荷。为补偿负电荷，碱金属阳离子进入层间。通过阳离子交换，可得到性能不同的改性膨润土。在通常的层间离子交换改性过程中，层间距根据改性剂分子的大小发生变化，但是层与层并不剥离，维持蒙脱石的层状结构。传统的有机蒙脱石是通过有机阳离子交换而得到的一种改性膨润土，蒙脱石层间的金属离子被有机离子交换后，改变了原来膨润土的亲水憎油及吸水膨胀特性，具有憎水亲油及吸附有机物的功能，在涂料及油墨的增稠增粘防沉、油田钻井泥浆的调制、高温润滑剂的制备、高分子材料的改性等方面有着广泛应用。中国专利【申请(专利)号】CN200710027154.X公开了有机酸膨润土及其制备方法，该有机膨润土是在有机脱水溶剂中采用有机酸改性碱性钙基膨润土合成，克服了传统有机土只能使用有机阳离子改性，大大拓宽了有机膨润土的应用领域，在该专利的实施例中，提及到葡萄糖酸膨润土的制备方法，由于使用的溶剂极性弱，葡萄糖酸溶解度小，改性过程并没有使蒙脱石发生剥离。以上这些有机化改性都没有改变蒙脱石层状结构，所得到的有机膨润土颗粒较大，在高分子材料改性过程中分散比较困难。
但是插层于蒙脱石层间的化合物在发生大量激烈放热反应时，蒙脱石层片会发生剥离，得到大小为纳米尺寸的蒙脱石片。目前使蒙脱石片层产生剥离的方法，都是插层聚合剥离法，即先把聚合物单体插层到蒙脱石层间，然后让单体在蒙脱石层间发生聚合反应，使蒙脱石层片剥离，如中国专利【申请(专利)号】CN200610007296.5公开了聚酰胺共聚物/粘土纳米复合材料及其制备方法和用途，采用两段连续聚合工艺，用聚酰胺单体或聚酰胺聚合催化剂和长链烷基铵盐复合处理粘土，使有机化粘土的片层被尽量多的聚合催化剂和单体插层，靠大量的聚合热和聚合物链实现复合材料中粘土片层的充分剥离。蒙脱石在聚合物中剥离后，以纳米的尺寸在聚合物中分散，使聚合物的机械力学性能得到较大的提高。理论上，对人工合成的高分子材料，只要能找到让单体充分插层的层状材料，通过插层聚合，可以实现层状材料的剥离；但对天然高分子，如碳水化合物、蛋白质等，很难实现蒙脱石在其内部剥离分散改性。
发明内容
本发明人的目的是提供一种与亲水性高分子化合物相容性好、分散容易及用途广泛的纳米葡萄糖酸蒙脱石及其制备方法。该纳米蒙脱石在有机酸膨润土制备的基础上，采用碱性钙基膨润土与葡萄糖酸为原料，通过控制层间的反应条件，使膨润土的蒙脱石结构产生剥离，得到纳米葡萄糖酸蒙脱石。
本发明纳米葡萄糖酸蒙脱石，其晶体为葡萄糖酸表面改性型蒙脱石纳米片，厚度小于100nm、宽度为300～600nm、长度为800～1000nm，有机烧失量为30～40％。
本发明纳米葡萄糖酸蒙脱石是以碱性钙基膨润土和葡萄糖酸为原料，在乙醇水溶液存在下碱性钙基膨润土与葡萄糖酸反应，具体工艺是将阴离子交换容量为1.5～2.0mmol/g、颗粒度为60～200目的碱性钙基膨润土分散于数量为碱性钙基膨润土质量10～30倍、质量含量为40～75％的乙醇水溶液中；在60～85℃并搅拌下，0.5～2小时内均匀加入数量为碱性钙基膨润土质量的25～50％、质量含量为30～50％葡萄糖酸水溶液，加完后继续反应2～5小时；反应完成后过滤，滤饼先用40～60％乙醇水溶液洗涤2～4次，再用无水乙醇洗涤1～2次，最后室温真空干燥得到X纳米葡萄糖酸蒙脱石。
本发明制备得到的纳米葡萄糖酸蒙脱石，与传统的有机膨润土相比，其颗粒大小已达到纳米级，具有优良的分散功能。
本发明纳米葡萄糖酸蒙脱石的制备方法，由于反应在乙醇水溶液中进行，反应后的洗涤、过滤及干燥比较容易，工艺设备简单，可规模化生产。
本发明制备得到的纳米葡萄糖酸蒙脱石，可用于极性较强的淀粉、糖、水溶性涂料及聚乙烯醇等高分子材料改性，以提高这些材料的机械力学性能。
具体实施方式
实施例1
阴离子交换容量为1.7mmol/g、颗粒度为100目的碱性钙基膨润土分散于数量为碱性钙基膨润土质量15倍、质量含量为65％的乙醇水溶液中；在70℃并搅拌下，1小时内均匀加入数量为碱性钙基膨润土质量的35％、质量含量为50％葡萄糖酸水溶液，加完后继续反应4小时；反应完成后过滤，滤饼先用60％乙醇水溶液洗涤2次，再用无水乙醇洗涤2次，最后室温真空干燥得到X纳米葡萄糖酸蒙脱石。
实施例2
阴离子交换容量为1.8mmol/g、颗粒度为150目的碱性钙基膨润土分散于数量为碱性钙基膨润土质量20倍、质量含量为70％的乙醇水溶液中；在75℃并搅拌下，1.5小时内均匀加入数量为碱性钙基膨润土质量的40％、质量含量为45％葡萄糖酸水溶液，加完后继续反应3小时；反应完成后过滤，滤饼先用55％乙醇水溶液洗涤2次，再用无水乙醇洗涤2次，最后室温真空干燥得到X纳米葡萄糖酸蒙脱石。
实施例3
阴离子交换容量为1.9mmol/g、颗粒度为100目的碱性钙基膨润土分散于数量为碱性钙基膨润土质量10倍、质量含量为65％的乙醇水溶液中；在80℃并搅拌下，1.5小时内均匀加入数量为碱性钙基膨润土质量的45％、质量含量为50％葡萄糖酸水溶液，加完后继续反应3小时；反应完成后过滤，滤饼先用50％乙醇水溶液洗涤3次，再用无水乙醇洗涤2次，最后室温真空干燥得到X纳米葡萄糖酸蒙脱石。
Claims (1)
1、一种纳米葡萄糖酸蒙脱石的制备方法，其特征在于制备纳米葡萄糖酸蒙脱石是以碱性钙基膨润土和葡萄糖酸为原料，在乙醇水溶液存在下碱性钙基膨润土与葡萄糖酸反应，其制备方法如下：
(1)将阴离子交换容量为1.5～2.0mmol/g、颗粒度为60～200目的碱性钙基膨润土分散于数量为碱性钙基膨润土质量10～30倍、质量含量为40～75％的乙醇水溶液中；
(2)在60～85℃并搅拌下，0.5～2小时内均匀加入数量为碱性钙基膨润土质量的25～50％、质量含量为30～50％葡萄糖酸水溶液，加完后继续反应2～5小时；
(3)反应完成后过滤，滤饼用先40～60％乙醇水溶液洗涤2～4次，再用无水乙醇洗涤1～2次，最后室温真空干燥得到纳米葡萄糖酸蒙脱石。
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