CN100533111C - 煤浆反应物取样装置 - Google Patents

Abstract

一种煤浆反应物取样装置，包括：取样容器(31)，该容器通过管线(36)和(37)与物料输送管线(3)相连，且所述管线(36)上设置阀(4、5和6)，所述管线(37)上设置阀(7、8和9)；溶剂油管线(27)，该管线与管线(37)相连且该管线上设有阀(14)，该管线上还分支出另一与管线(36)相连的溶剂油管线(39)；氢气管线(28)，该管线与管线(37)相连，该管线上还分支出另一与管线(36)相连的氢气管线(41)；位于取样容器(31)上部的气体取样管线(33)；位于取样容器(31)下部的取样管线(35)；惰性气体管线(34)，该管线与取样容器(31)相连通。该装置不仅取样准确、可靠，而且操作方便、安全，可重复取样。

Description

煤浆反应物取样装置

技术领域

本发明涉及一种煤浆反应物取样装置，更具体地说，是一种用于煤液化过程的煤浆反应物取样装置。

背景技术

煤液化反应是在高温、高压下使高浓度煤浆中的煤发生热解，在催化剂的作用下进行加氢和进一步分解，最终成为稳定的液体分子。由于煤浆浓度、压力、温度、停留时间、气液比等煤液化工艺条件各因素对煤液化反应及液化装置的经济性均有正反两方面的影响，必须通过大量的实验和经济性的反复比较来确定合适的工艺条件。因此，在煤液化反应时，为监测反应状态，确定最佳的操作参数，需定时从煤液化反应器中取出反应物的气体、液体进行成分分析，得到基本的工艺参数。

然而由于煤液化反应均在高温、高压状态下进行，要从反应器内直接取样操作，不仅存在危险、操作不便，而且由于所取的样是气、液、固三相，其从高压状态变成常压状态时，所取样的介质会对取样设备产生严重的磨损；并且因取样设备的安装位置及其结构常有死角，从而易造成所取样的介质堵塞取样设备，使得无法再次取样。为此，在煤液化反应过程中就需要开发一种安全且操作方便的取样方法和设备。

专利号为ZL90214227.5的名称为《一种高温、高压取样容器》的中国专利公开了一种可用于高温、高压深井取样的取样设备，但这种取样设备只适用于高温、高压深井的蒸汽取样，其所取的样中不含固体颗粒，对取样装置不会造成磨损，且其结构简单，因此，在煤液化反应过程中，无法用所述取样容器进行取样。

专利号为ZL96193860.9的名称为《取样方法及设备》的中国专利公开了一种从烯烃聚合中的聚合物颗粒和烃类稀释剂构成的流动悬浮液中取样的方法和设备，但这种方法只适用于温度和压力较低的情形，不适用于高温、高压的情形，因此，在煤液化反应过程中，同样无法用所述取样方法及设备进行取样。

发明内容

本发明的目的是提供一种从高温、高压反应器中取出气、液、固三相反应物的取样装置。

本发明所提供的煤浆反应物取样装置包括：

一取样容器31，该取样容器通过管线36和37与位于第一反应器1和第二反应器30之间的物料输送管线3相连，且所述管线36上设置阀4、5和6，所述管线37上设置阀7、8和9；

一溶剂油管线27，该管线与管线37相连且该管线上设有阀14；该管线上还分支出另一与管线36相连的溶剂油管线39，且管线39上设有阀17；

一氢气管线28，该管线与管线37相连且该管线上设有阀15；该管线上还分支出另一与管线36相连的氢气管线41，且管线41上设有阀16；

一位于取样容器31上部且与取样容器相连通的气体取样管线33，该管线上设有阀10；

一位于取样容器31下部且与取样容器相连通的取样管线35，该管线上设有阀13；且所述管线37与该取样管线相连通；

一惰性气体管线34，该管线与取样容器31相连通，且该管线上设有阀11。

为了使本领域技术人员更好地理解本发明，下面进一步详细说明本发明所提供的取样装置。

在本发明所述装置中，所述取样容器31最好为一能够承受高温、高压的容器，例如，温度可以达到500℃左右，压力可以达到20Mpa左右。为防止煤浆反应物在容器壁上的粘连，使该容器易清洗，可对容器内壁进行抛光，例如，抛光后容器表面的粗糙度为0.8-0.2μm，优选0.4-0.2μm。

所述取样容器31的外侧最好设有可供冷却介质流通的夹套，通过流过该夹套的冷却介质，使取样容器以及该容器内反应物的温度得以降低。所述冷却介质可以选用冷却水、冷却油或其它常用的冷却介质。

为了防止在操作过程中煤浆反应物进入氢气管线和溶剂油管线，分别在氢气管线和溶剂油管线上的阀14、15、16和17的下游，即靠近管线36或37的一侧，最好分别设置单向阀18、19、20和21。

在连接第一反应器1和第二反应器30的物料输送管线3上设置阀2。对于所述阀2以及管线36上设置的阀4、5和6，管线37上设置的阀7、8和9，由于流过这些阀的介质均为固含量高的高温高压煤浆，这种介质会对阀体产生较严重的磨损，因此，对于这些阀的材质的选择需要满足抗磨损、耐高温和高压的要求。由于球阀的球体在启闭过程中带有擦拭性，可用于带悬浮固体颗粒的介质中，金属密封圈可耐高温和高压，因此上述的阀最好采用金属密封球阀，且由计算机辅助数控机车加工制造的阀杆螺旋偏，使金属密封球阀在启闭过程中无擦伤和磨损，从而大大提高阀的密封性和使用寿命。其中，阀4和阀7优选为气动阀。

为了尽可能地减少高压气体对取样系统的冲击，高压氢气管线上的阀15和16最好选用截止阀、针型阀等开启度小、调节较方便的阀。此外，所述氢气管线28和41的设置最好尽可能地靠近阀4和7的出口端，以便使管路上残留的反应物尽可能地被吹扫干净，避免因固体颗粒的沉积产生堵塞。

一般情况下，取样容器31上最好配有压力表PG和温度表TG。所述位于取样容器31上部且与取样容器相连通的气体取样管线33上设有阀10。为了给取样操作提供更多的便利，在所述管线33上可以设置两个阀门10；同理，在所述与取样容器相连通的取样管线35上也可以设有两个阀13。此外，在管线33和管线35上还可以设有常用的在线流量计、在线分析设备等。

在本发明所述装置中，所述管线36和37分别与物料输送管线3相连通，且阀2位于管线36和37与管线3的两连接点之间。

与现有技术相比，由于本发明所提供的煤浆反应物取样装置的特点主要体现在以下方面：

1、可对高温、高压且含有气、液、固三相物料的煤浆反应物进行取样，所取的样品具有代表性，可真实反映反应器内煤浆反应物的变化，取样准确、可靠；

2、可以在高温高压条件下进行取样，温度可以达到500℃或更高，压力可以达到20Mpa或更高；

3、整个取样过程操作方便，安全性高，并且取样时不影响反应系统，取样过程相对独立；

4、本发明所述取样装置可方便、简洁地对残余物料进行吹扫和清洗，因此，该装置可多次重复进行取样。

附图说明

图1是本发明所述装置的一种优选实施方式的示意图。

具体实施方式

下面结合附图进一步说明本发明所提供的取样装置的工作方式，但本发明并不因此而受到任何限制。

采用本发明所述装置的取样过程可分为取样准备、取样、清洗和吹扫三个步骤。

取样准备：

1、关闭阀4和阀7，关闭阀15和阀16；

2、打开阀5、6、8和9，如果取样容器31内的压力低于反应系统的压力，例如，20MPa，打开阀14和17，使高压溶剂油注入取样容器31和相应的管线36和37，当压力达到反应系统压力时，气动阀4和7两边压力平衡，关闭阀14和17；

3、远程开启气动阀4和7，然后关闭管线3上的阀2；

4、反应物料的流向改变，经过管线36以及阀4、5和6，进入高压取样容器31，然后经管线35输送至管线37，流经阀9、8和7，返回管线3，并进一步输送至第二反应器30；该取样准备过程一般持续1-10分钟，最佳控制时间为2-5分钟，将取样容器31内的溶剂油置换完毕，使取样容器内充满反应产物。

取样：

1、打开阀2；

2、关闭阀4和7，改变反应物料的流向，使来自第一反应器的物料经管线3直接进入第二反应器；

3、关闭阀5、6、8、9；

4、取样容器降温，通过向取样容器夹套内注入冷却水或冷却油等介质，使取样容器的温度从450℃降至50-100℃；因取样容器内是气液固三相，随着温度的降低取样容器内的压力随之降低，一般低于反应系统压力；

5、使煤浆反应物在取样容器内停留5-10分钟，气相和液固两相分层，气相在取样容器的上部，液固两相在取样容器的下部；

6、缓慢开启阀10，通过湿式流量计或其它气体计量器具进行气体计量，并同时测定气体组成，气体组成可采用取样进行分析或在线分析；

7、液体取样时，阀10保持开启状态，打开阀13，液固两相通过重力自动排出，取样并称重，分析其组分；如果样品不能顺利流出，可关闭阀10，打开管线34上的阀11通入惰性气体，例如，氮气，通过增加取样容器内的压力，取得液固两相的样品。

清洗和吹扫：

1、确认阀10、11和13关闭，打开阀5、6、8和9，打开阀15和16，将管线36和37内的煤浆反应物吹扫至取样容器内；吹扫时间一般为1-10分钟，优选5-7分钟；

2、关闭阀15和16，然后关闭阀5和阀8；同时打开阀10，使取样容器内的压力降至常压后在关闭阀10；

3、缓慢打开阀17和阀14，向取样容器内注满溶剂油；

4、关闭阀17和阀14，打开阀13将溶剂油排出；

5、步骤3和步骤4可重复多次，观察冲洗出来的溶剂油，确认油内不含煤浆时即可关闭阀13；

6、关闭阀6和阀9，打开阀10，同时打开阀11，进行氮气吹扫，将取样容器内的空气置换干净；

7、确认阀10、11和13关闭，打开阀5、6、8和9，打开阀14和17，使取样容器31及其管线内充满溶剂油，其压力与反应系统的压力基本相同；

8、关闭阀14和17，关闭阀5、6、8和9；

9、打开阀15和16，然后打开阀4和7，保持有氢气流过阀4和7。

实施例

该实施例说明：本发明所提供的取样装置在煤直接液化反应系统中的应用情况。

煤直接液化装置的原料为由100目的煤粉(含量45重％)、溶剂油、和催化剂制备而成的煤浆。煤浆和氢气进入第一反应器，反应45分钟后，通过阀2和管线3进入第二反应器。具体操作步骤如下：

1、打开阀5、6、8、9、10和11，用氮气置换取样装置内的气体，然后关闭阀5、6、8、9、10和11；

2、关闭阀4和7，关闭阀15和16；

3、打开阀5、6、8和9，如果取样容器31内的压力低于20MPa，打开阀14和17，使高压溶剂油注入取样容器内和管线内，当压力达到20.0MPa时，气动阀4和7两边压力平衡，关闭阀14和17；

4、远程开启气动阀4和7，然后关闭阀2；

5、反应物料流经过阀4、5、6以及取样容器31后，经过阀9、8和7返回管线3，维持此操作2-5分钟，使取样容器内充满反应产物；

6、打开阀2；

7、关闭阀4和7，改变反应物料的流向；

8、关闭阀5、6、8和9；

9、通过取样容器夹套内的冷却水使取样容器降温，温度从450℃降至50-80℃，其压力随之降低至16Mpa左右；

10、煤浆反应物在取样容器内停留5-10分钟，气相和液固两相分层；

11、缓慢开启阀10，通过湿式流量计进行气体计量，并同时采集气体样品，通过气相色谱测定气体组成；

12、液体取样时，阀10保持开启状态，打开阀13，取出液体样品，并称重计量，分析其中组分；

13、确认阀10、11和13关闭，打开阀5、6、8和9，打开阀15和16，将取样容器管线内的煤浆冲入取样容器内，吹扫时间5-7分钟；

14、关闭阀15和16，然后关闭阀5和8；同时打开阀10，将取样容器内压力降为常压后再关闭；

15、慢慢打开阀14和17，向取样容器内注满溶剂油；

16、关闭阀14和17，打开阀13将溶剂油排出；

17、步骤15和步骤16重复3次，使取样容器所排出的溶剂油内不含煤浆，关闭阀13；

18、关闭阀6和9，打开阀10，同时打开阀11，进行氮气吹扫，将取样容器内空气置换干净；

19、确认阀10、11和13关闭，打开阀5、6、8和9，打开阀14和17，使取样容器及其管线内充满溶剂油，压力为20Mpa；

20、关闭阀14和17，关闭阀5、6、8和9；

21、打开阀15和16，然后打开阀4和7，保持有氢气流过阀4和7；至此，取样容器的清洗吹扫完毕，已为再次取样做好准备。

Claims (9)

1.一种煤浆反应物取样装置，该装置包括：

一取样容器(31)，该取样容器通过第一管线(36)和第二管线(37)与位于第一反应器(1)和第二反应器(30)之间的物料输送管线(3)相连，且所述第一管线(36)上设置阀B(4)、阀C(5)和阀D(6)，所述第二管线(37)上设置阀E(7)、阀F(8)和阀G(9)；

一溶剂油管线(27)，该溶剂油管线与所述第二管线(37)相连且该溶剂油管线上设有阀L(14)；该溶剂油管线上还分支出另一与所述第一管线(36)相连的溶剂油管线支线(39)，且所述溶剂油管线支线(39)上设有阀P(17)；

一氢气管线(28)，该氢气管线与所述第二管线(37)相连且该氢气管线上设有阀M(15)；该氢气管线上还分支出另一与所述第一管线(36)相连的氢气管线支线(41)，且所述氢气管线支线(41)上设有阀N(16)；

一位于取样容器(31)上部且与取样容器相连通的气体取样管线(33)，该气体取样管线上设有阀H(10)；

一位于取样容器(31)下部且与取样容器相连通的取样管线(35)，该取样管线上设有阀K(13)；且所述第二管线(37)与该取样管线相连通；

一惰性气体管线(34)，该惰性气体管线与所述取样容器(31)相连通，且该惰性气体管线上设有阀I(11)。

2.根据权利要求1所述的反应物取样装置，其特征在于，所述取样容器(31)内壁的表面粗糙度为0.2-0.8μm，且该取样容器的外侧设有可供冷却介质流通的夹套。

3.根据权利要求2所述的反应物取样装置，其特征在于，所述取样容器(31)内壁的表面粗糙度为0.2-0.4μm，且采用冷却水或冷却油作为该取样容器的冷却介质。

4.根据权利要求1或3所述的反应物取样装置，其特征在于，在所述氢气管线(28)和所述溶剂油管线(27)上的所述阀L(14)和所述阀M(15)的下游分别设置单向阀；在所述氢气管线支线(41)和所述溶剂油管线支线(39)上的所述阀N(16)和所述阀P(17)的下游分别设置单向阀。

5.根据权利要求4所述的反应物取样装置，其特征在于，所述第一管线(36)和所述第二管线(37)分别与物料输送管线(3)相连通，且阀A(2)设置在所述第一管线(36)和所述第二管线(37)与所述物料输送管线(3)的两连接点之间。

6.根据权利要求5所述的反应物取样装置，其特征在于，所述阀B(4)和所述阀E(7)为气动阀；所述阀M(15)和所述阀N(16)为截止阀或针型阀；所述阀B(4)、阀C(5)、阀D(6)、阀E(7)、阀F(8)和阀G(9)为金属密封球阀。

7.根据权利要求1或6所述的反应物取样装置，其特征在于，所述氢气管线(28)靠近所述阀E(7)的出口端，而所述氢气管线支线(41)的设置靠近所述阀B(4)的入口端。

8.根据权利要求7所述的反应物取样装置，其特征在于，所述气体取样管线(33)上设置两个所述阀H(10)；所述取样管线(35)也设置两个所述阀K(13)。

9.根据权利要求8所述的反应物取样装置，其特征在于，所述气体取样管线(33)和所述取样管线(35)上设有在线流量计和在线分析仪。

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