CN100529754C - 一种分离苯及其同系物的方法 - Google Patents

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Abstract

一种分离苯及其同系物的方法是将强疏水微孔—介孔材料在5～9MPa的压力下压片5～10分钟，筛选80～100目的颗粒，用丙酮浸泡0.5～1h，烘干，然后装入气相色谱填充柱中，在220～250℃下老化12～24h；气相色谱的操作条件是载气为氢气，气速为20～40ml/min，柱温为140～200℃，汽化室温度为150～200℃，检测器温度为160～220℃，桥电流为80～120mA，进样量为0.5～4μl。本发明具有固定相的化学稳定性和热稳定性好，制作成本低的优点。

Description

一种分离苯及其同系物的方法
技术领域
本发明属于一种分离苯及其同系物的方法，具体地说涉及一种将强疏水微孔-介孔材料用作气固色谱固定相用于苯及其同系物的分离方法。
背景技术
气固色谱使用吸附剂作为固定相，对组分的分离基础是吸附剂对各种组分物质有不同的吸附能力。虽然吸附剂种类很多，但用于气固色谱的固定相的吸附剂限于石墨化碳黑、硅胶、分子筛和氧化铝少数几种。其中多孔硅胶固定相在色谱固定相的应用中占80％左右。这是因为(1)多孔的硅胶有良好的机械强度；(2)孔结构和比表面积容易控制；(3)比较好的化学稳定性和热稳定性；(4)表面化学反应专一；(5)表面有丰富的硅羟基可以进行化学键合。通常用作色谱填料的多孔硅胶，其比表面积一般小于500m2/g；而有序介孔硅胶材料的比表面可达1600m2/g，孔径分布窄、孔形状和尺寸均一而便于传质，可望成为具备良好分离能力的新一代色谱填料。例如，Grün等(J.Chromatogr.A，1996，740：1～9)考察了MCM-41介孔材料的正相色谱固定相行为，其在分离胺类碱性化合物和酚类酸性化合物显示了良好的分离能力。Boissière等(Adv.Funct.Mater.，2001，2：129～135)对比了MSU与市售硅胶填料在分离苯、萘、联苯及菲混合物时的色谱行为，发现在相同的流动相条件下，分析物在前者填料上保留时间是后者的3倍，且得到较好的分离。当MCM-41介孔材料表面嫁接手性选择体后，其对手性对映体的分离效果比传统的硅胶更佳(Chem.Commun.，1999，18：1841～1842)。最近，高峰等(Chem.J.Chinese Universities，2002，23(8)：1494～1497)用介孔SBA-15作为色谱固定相实现了巯基化合物的分离。Raimondo等(Chem.Commun.，1997，15：1343～1344)将官能团化的MCM-41作为毛细管的气固色谱固定相来分离甲苯、乙苯、丙苯、丁基苯等碳氢混合物，结果表明，和常规的气相色谱分离相比，气化温度更低、柱长更短及较短的保留时间。
由此可见，介孔材料由于其高的比表面、有序的介观结构以及窄的孔径分布，与一般的色谱填料相比，其内部几乎完全相同的孔道结构，使得色谱峰的展宽和拖尾现象得到改善，在色谱分离方面已展示了极大的优势，但相对于介孔材料作为液相色谱填料的研究而言，其在气相色谱方面的研究很少。尤其是对于该高热稳定性、高疏水性的微孔-介孔材料用于分离苯及其同系物，目前尚未见有关文献的报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种将强疏水微孔-介孔材料用作气固色谱固定相用于分离苯及其同系物的方法。
本发明分离方法包括如下步骤：
将强疏水微孔-介孔材料在5～9Mpa的压力下压片5～10分钟，筛选80～100目的颗粒，用丙酮浸泡0.5～1h，烘干，然后装入气相色谱填充柱中，在220～250℃下老化12～24h；气相色谱的操作条件是载气为氢气，气速为20～40ml/min，柱温为140～200℃，汽化室温度为150～200℃，检测器温度为160～220℃，桥电流为80～120mA，进样量为0.5～4ul。
如上所述的强疏水微孔-介孔材料是由如下方法合成：将适量的含氢聚甲基硅氧烷(PMHS)在搅拌的情况下滴加到定量的无水乙醇中，加入少量的氢氧化钠作为催化剂，搅拌48h后，滴加适量的正硅酸乙酯(TEOS)，凝胶后老化4～5d，80℃烘干。具体的制备方法见：Chemistry Letters，2005，8(34)，1138-1139.
如上所述的气相色谱填充柱可以是长1～2m，内径3～4mm。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
(1)固定相的化学稳定性和热稳定性好，制作成本低。
(2)和常规的分离苯及其同系物的气相色谱固定相相比，柱长短、柱效高。
附图说明
图1是实施例1将强疏水微孔-介孔材料作为气相色谱固定相，分离苯及其同系物的气相色谱谱图。
图2是实施例2将强疏水微孔-介孔材料作为气相色谱固定相，分离苯及其同系物的气相色谱谱图。
图3是实施例3将强疏水微孔-介孔材料作为气相色谱固定相，分离苯及其同系物的气相色谱谱图。
图4是实施例4将强疏水微孔-介孔材料作为气相色谱固定相，分离苯及其同系物的气相色谱谱图。
图5是实施例5将强疏水微孔-介孔材料作为气相色谱固定相，分离苯及其同系物的气相色谱谱图。
图6是实施例6将强疏水微孔-介孔材料作为气相色谱固定相，分离苯及其同系物的气相色谱谱图。
图7是实施例7将强疏水微孔-介孔材料作为气相色谱固定相，分离苯及其同系物的气相色谱谱图。
如图所示1-苯；2-甲苯；3-二甲苯；4-三甲苯；5-乙基苯；6-正丙基苯；7-正丁基苯。
具体实施方式
实施例1：
将4.50g含氢聚甲基硅氧烷(PMHS)在搅拌的情况下滴加到60mL无水乙醇中，加入少量的氢氧化钠作为催化剂，搅拌48h后，滴加5.0g正硅酸乙酯(TEOS)，凝胶后老化4～5d，80℃烘干既得强疏水性微孔-介孔材料。
将0.87g上述合成的强疏水微孔-介孔材料压片(6Mpa的压力5分钟)，筛选80～100目的颗粒，用丙酮浸泡0.5h，在红外灯下烘干，然后装入1m长，内径3mm的填充柱中，200℃下老化24h，连接好气路，即可进行苯及其同系物(苯-甲苯-二甲苯-三甲苯)的分离，气相色谱的操作条件：载气：氢气；气速：20.5ml/min；柱温：160℃，汽化室温度：200℃，检测器温度：180℃，桥电流：100mA，进样量：1ul。其分离结果见图1，由图1可见该材料可以很好的分离选定的苯及其同系物，其分离度都在2以上。
实施例2：
将0.90g实施例1合成的强疏水微孔-介孔材料压片(5Mpa的压力6分钟)，筛选80～100目的颗粒，用丙酮浸泡0.5h，在红外灯下烘干，然后装入1m长，内径3mm的填充柱中，在210℃下老化24h，连接好气路，即可进行苯及其同系物(苯-甲苯-二甲苯-三甲苯)的分离，气相色谱的操作条件：载气：氢气；气速：24.5ml/min；柱温：165℃，汽化室温度：180℃，检测器温度：185℃，桥电流：120mA，进样量：1ul。其分离结果见图2，由图2可知，该质量比的微孔-介孔材料也可实现苯及其同系物的完全分离。
实施例3：
将0.92g实施例1合成的强疏水微孔-介孔材料压片(6Mpa的压力5分钟)，筛选80～100目的颗粒，用丙酮浸泡1h，在红外灯下烘干，然后装入1m长，内径3mm的填充柱中，在200℃下老化15h，连接好气路，即可进行苯及其同系物(苯-甲苯-二甲苯-三甲苯)的分离，气相色谱的操作条件：载气：氢气；气速：24.5ml/min；柱温：起始温度：160℃，升温速率：5℃/min，终止温度：180℃，汽化室温度：170℃，检测器温度：190℃，桥电流：120mA，进样量：1ul。其分离结果见图3，由图3可以看出，该质量比的材料也能很好的分离选定的苯及其同系物体系，其分离度都在2以上。
实施例4：
将1.3g实施例1合成的强疏水微孔-介孔材料压片(9Mpa的压力3分钟)，筛选80～100目的颗粒，用丙酮浸泡0.5h，在红外灯下烘干，然后装入1.5m长，内径3mm的填充柱中，在200℃下老化24h，连接好气路，即可进行苯及其同系物(苯-甲苯-二甲苯-三甲苯)的分离，气相色谱的操作条件：载气：氢气；气速：20.5ml/min；柱温：200℃，汽化室温度：200℃，检测器温度：210℃，桥电流：80mA，进样量：1ul。其分离结果见图4，由图4可以看出，该质量比的材料也能很好的分离选定的苯及其同系物，柱温提高后，其保留时间大大缩短。
实施例5：
将0.91g实施例1合成的强疏水微孔-介孔材料压片(6Mpa的压力4分钟)，筛选80～100目的颗粒，用丙酮浸泡0.5h，在红外灯下烘干，然后装入1.0m长，内径3mm的填充柱中，在180℃下老化24h，连接好气路，即可进行苯及其同系物(苯-甲苯-二甲苯-三甲苯)的分离，气相色谱的操作条件：载气：氢气；气速：28.4ml/min；柱温：135℃，汽化室温度：200℃，检测器温度：180℃，桥电流：120mA，进样量：2ul。其分离结果见图5，由图5可以看出该质量比的材料也能较好的分离选定的苯及其同系物。
实施例6
将1.0g实施例1合成的强疏水微孔-介孔材料压片(6Mpa的压力4分钟)，筛选80～100目的颗粒，用丙酮浸泡0.5h，在红外灯下烘干，然后装入1.0m长，内径3mm的填充柱中，在200℃下老化24h，连接好气路，即可进行苯及其同系物(苯-甲苯-乙基苯-正丙基苯-正丁基苯)的分离，气相色谱的操作条件：载气：氢气；气速：20.5ml/min；柱温：180℃，汽化室温度：200℃，检测器温度：200℃，桥电流：120mA，进样量：1ul。其分离结果见图6，由图6可见该质量比的材料也能较好的分离选定的苯及其同系物。
实施例7
将1.0g实施例1合成的强疏水微孔-介孔材料压片(6Mpa的压力4分钟)，筛选80～100目的颗粒，用丙酮浸泡0.5h，在红外灯下烘干，然后装入1.0m长，内径3mm的填充柱中，在200℃下老化24h，连接好气路，即可进行苯及其同系物(苯-甲苯-乙基苯-正丙基苯-正丁基苯)的分离，气相色谱的操作条件：载气：氢气；气速：20.5ml/min；柱温：起始温度：160℃，升温速率：10℃/min，终止温度：200℃，汽化室温度：200℃，检测器温度：210℃，桥电流：100mA，进样量：1ul。其分离结果见图7，由图7可见该质量比的材料也能较好的分离选定的苯及其同系物。

Claims (2)

1、一种分离苯及其同系物的方法，其特征在于包括如下步骤：
将强疏水微孔-介孔材料在5～9Mpa的压力下压片5～10分钟，筛选80～100目的颗粒，用丙酮浸泡0.5～1h，烘干，然后装入气相色谱填充柱中，在220～250℃下老化12～24h；气相色谱的操作条件是载气为氢气，气速为20～40ml/min，柱温为140～200℃，汽化室温度为150～200℃，检测器温度为160～220℃，桥电流为80～120mA，进样量为0.5～4ul；
所述的强疏水微孔-介孔材料是由如下方法合成：将氢聚甲基硅氧烷在搅拌的情况下滴加到无水乙醇中，加入氢氧化钠作为催化剂，搅拌48h后，滴加正硅酸乙酯，凝胶后老化4～5d，80℃烘干。
2、如权利要求1所述的一种分离苯及其同系物的方法，其特征在于所述的气相色谱填充柱是长1～2m，内径3～4mm。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101504392B (zh) * 2008-11-21 2011-11-23 新疆八一钢铁股份有限公司炼钢厂 测定粗苯180℃前馏出量的方法
CN101718762B (zh) * 2009-11-27 2011-12-28 攀钢集团钢铁钒钛股份有限公司 气相色谱法测定工业萘原料已洗混合馏份参数值的方法
CN101914386B (zh) * 2010-07-30 2013-02-20 大连工业大学 一种脱除、回收馏分油中环烷酸的复合方法
CN104730156A (zh) * 2013-12-23 2015-06-24 天津市科密欧化学试剂有限公司 一种色谱级二硫化碳中苯系物的检测方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1456387A (zh) * 2003-05-19 2003-11-19 武汉大学 有序介孔硅胶整体柱及其制法和用途
US20040035751A1 (en) * 2000-11-14 2004-02-26 Ceca, S.A. Inorganic mesoporous solids, a process for their preparation and their use, notably as catalysts and adsorbents
EP1712889A1 (en) * 2004-02-06 2006-10-18 Nippon Telegraph and Telephone Corporation Benzene sensor and method for manufacturing same

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20040035751A1 (en) * 2000-11-14 2004-02-26 Ceca, S.A. Inorganic mesoporous solids, a process for their preparation and their use, notably as catalysts and adsorbents
CN1456387A (zh) * 2003-05-19 2003-11-19 武汉大学 有序介孔硅胶整体柱及其制法和用途
EP1712889A1 (en) * 2004-02-06 2006-10-18 Nippon Telegraph and Telephone Corporation Benzene sensor and method for manufacturing same

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Facile Nonsurfactant Route to Silica-based Bimodal Xerogelswith Micro/Mesopores. Dongjiang yang et al.Chemistry Letters,Vol.34 No.8. 2005 *
Mesoporous M41S materials in capillary gaschromatography. M.Raimondo et al.Chem.Commun.,Vol.5 . 1997 *
有序介孔材料在分离科学中的应用. 徐丽等.分析化学，第32卷第3期. 2004 *
油田水中苯及其同系物的分离分析. 邓小锋.光谱实验室，第22卷第5期. 2005 *

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