CN100513375C - 一种乙醛标准气体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种乙醛标准气体的制备方法。本发明解决了由于乙醛溶液易聚合成三聚乙醛，无法采用真空瓶直接制备乙醛标准气体的问题。该方法是将乙醛溶液加入到已抽真空的真空瓶中，乙醛气化，然后加热使乙醛溶液中的三聚乙醛解聚为乙醛气体，之后降至室温后，用惰性气体稀释至常压，即可制得乙醛标准气体。与目前常用的乙醛标准气体制备方法相比，本发明方法具有快速、简便、准确、操作费用低等优点。该方法可以根据实际需要，随用随配，不受有效期的限制，不易造成浪费。所制得的乙醛标准气体可稳定放置24h，用于环境大气及工业废气中乙醛的测定方便、快捷、准确。

Description

一种乙醛标准气体的制备方法
技术领域
本发明属于标准气体制备方法技术领域，具体地说提供了一种用于大气和废气中乙醛监测分析的乙醛标准气体的制备方法。
背景技术
聚酯废气是在聚酯合成中乙二醇脱水及聚酯热降解过程中产生的废气，废气中主要有机污染物为乙烯、乙醛及2—甲基—1，3—二氧戊环等，其中乙醛浓度约为2000～20000mg/m3，远高于GB16297新污染源大气污染物排放限值(125mg/m3)。为解决聚酯装置工艺废气的污染问题，抚顺石油化工研究院采用催化燃烧技术处理聚酯废气。为优化处理工艺，需分析聚酯废气的组成，分析废气组成一般采用气相色谱法，该方法需要标准气体用来校准仪器或确定物质的量值。由于标准气体具有一定的有效期，因此，标准气体的稳定性是配制和使用过程中的关键问题。对于乙醛标准气体来说，由于乙醛易聚合成三聚乙醛，所以其存放期较短，稳定性问题更加突出。因此，准确制备乙醛标准气体就显得更加重要了。
目前市售的乙醛标准气体贮存于钢瓶内，是采用国际通用的重量法配制的，不但其制备方法复杂，成本高，而且可存放的时间较短，放置一定时间后，部分乙醛易聚合为三聚乙醛，使标准气体不能继续使用。由于受有效期的限制，往往会造成标准气体的浪费。
实验室可采用蒸馏滴定法制备乙醛标准气，该方法先将乙醛加酸蒸馏，然后滴定，再采用真空瓶制备标准气体，方法费时、繁琐。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的提供了一种成本低、快速、简单的乙醛标准气体的制备方法。
本发明的乙醛标准气体的制备方法具体包括如下步骤：
将乙醛溶液加入到已抽真空的真空瓶中，乙醛气化，然后在真空状态下加热到80～120℃使乙醛溶液中的三聚乙醛解聚为乙醛气体，然后降至室温后，用惰性气体稀释至常压，即可制备浓度范围为500～2500μL/L的乙醛标准气体。
本发明方法所用的乙醛溶液可为市售的任何浓度的乙醛溶液，一般用40wt％的乙醛水溶液，其中乙醛溶液中已含有乙醛聚合的三聚乙醛。乙醛溶液的用量根据所需乙醛标准气的浓度而定。所述的三聚乙醛解聚为乙醛气体的压力为低于10mmHg，最好为1mmHg～10mmHg，解聚时间为1～4h。所用的惰性气体为高纯氮气或高纯氦气，其纯度最好为99.999v％或更高。
与现有的乙醛标准气体制备方法相比，本发明方法具有快速、简便、准确、操作费用低等优点。该方法可以根据实际需要，随用随配，不受有效期的限制，不易造成浪费。所制得的乙醛标准气体制备误差满足要求，一般小于5.0％。
本发明方法所制得的乙醛标准气体可稳定放置24h，用于环境大气及工业废气中乙醛的测定方便、快捷、准确。
具体实施方式
实施例1
浓度为500μL/L的乙醛标准气体的制备方法如下：
(1)用称重法精确标定一真空瓶(内有Teflon搅拌片)的体积为1000mL，待瓶干燥后，将其抽成负压为2mmHg，用纯度为99.999v％的氮气冲洗2～3次后，再抽成负压2mmHg。
(2)用天平准确称取3.3483mg的40wt％的色谱纯乙醛水溶液(含三聚乙醛)，注入真空瓶中。
(3)用烘箱升温至105℃，恒温2h，然后取出冷却至室温。
(4)向上述真空瓶内充入纯度为99.999v％的氮气至常压，摇动瓶中Teflon搅拌片，使气体混匀并放置30min，即可得到制备浓度为500μL/L的乙醛标准气体。
(5)乙醛标准气体的稳定性实验采用气相色谱法分析。仪器：日本岛津GC—14B型气相色谱仪、FID氢焰离子化检测器、C—R7A数据处理仪。分离柱：30m×0.53mm(i.d)，DB—5毛细管柱；汽化室温度：200℃；检测器温度：200℃；柱温：35℃(3min)-30℃/min-120℃(2min)；制备的乙醛标准气体放置24小时，取0.5mL进样测定，根据标准曲线定量，测定值与配制值(500μL/L)比较，其相对误差<5.0％。
实施例2
浓度为2500μL/L的乙醛标准气体的制备方法如下：
(1)用称重法精确标定一真空瓶(内有Teflon搅拌片)的体积为1000mL，待瓶干燥后，将其抽成负压为9mmHg，用纯度为99.999v％的氦气冲洗2～3次后，再抽成负压9mmHg。
(2)用天平准确称取16.7415mg的40wt％的色谱纯乙醛水溶液(含三聚乙醛)(含三聚乙醛)，注入真空瓶中。
(3)用烘箱升温至80℃，恒温4h，然后取出冷却至室温。
(4)向上述真空瓶内充入纯度为99.999v％的氦气至常压，摇动瓶中Teflon搅拌片，使气体混匀并放置30min，即可得到制备浓度为2500μL/L的乙醛标准气体。
(5)乙醛标准气体的稳定性实验采用气相色谱法分析，分析仪器和分析条件同实施例1。制备的乙醛标准气体放置24小时，取0.5mL进样测定，根据标准曲线定量，测定值与配制值(2500μL/L)比较，其相对误差<5.0％。
实施例3
浓度为1000μL/L的乙醛标准气体的制备方法如下：
(1)用称重法精确标定一真空瓶(内有Teflon搅拌片)的体积为1000mL，待瓶干燥后，将其抽成负压为5mmHg，用纯度为99.999v％的氮气冲洗2～3次后，再抽成负压5mmHg。
(2)用天平准确称取6.6966mg的40wt％的色谱纯乙醛水溶液(含三聚乙醛)，注入真空瓶中。
(3)用烘箱升温至118℃，恒温2h，然后取出冷却至室温。
(4)向上述真空瓶内充入纯度为99.999v％的氮气至常压，摇动瓶中Teflon搅拌片，使气体混匀并放置30min，即可得到制备浓度为1000μL/L的乙醛标准气体。
(5)乙醛标准气体的稳定性实验采用气相色谱法分析，分析仪器和分析条件同实施例1。制备的乙醛标准气体放置24小时，取0.5mL进样测定，根据标准曲线定量，测定值与配制值(1000μL/L)比较，其相对误差<5.0％。

Claims (7)

1、一种乙醛标准气体的制备方法，包括如下步骤：
将乙醛溶液加入到已抽真空的真空瓶中，乙醛气化，然后加热到80～120℃使乙醛溶液中的三聚乙醛解聚为乙醛气体，然后降至室温后，用惰性气体稀释至常压，即可制得乙醛标准气体；所述的乙醛溶液中已含有乙醛聚合的三聚乙醛。
2、按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于所制备的乙醛标准气体的浓度范围为500～2500μL/L。
3、按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的乙醛溶液为40wt％的乙醛水溶液。
4、按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的三聚乙醛解聚为乙醛气体的压力低于10mmHg，解聚时间为1～4h。
5、按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的三聚乙醛解聚为乙醛气体的压力为1mmHg～10mmHg。
6、按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于所用的惰性气体为高纯氮气或高纯氦气。
7、按照权利要求6所述的制备方法，其特征在于所述的高纯氮气或高纯氦气的浓度为99.999v％或更高。
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