CN100494454C - 具有高居里温度的纳米晶软磁Fe44Co43-xZr7B5Al1+x合金 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有高居里温度的纳米晶软磁Fe44Co43-XZr7B5Al1+X合金，纳米晶软磁Fe44Co43-XZr7B5Al1+X合金中X的原子百分比为0～6。通过采用单辊快淬法制备的纳米晶软磁Fe44Co43-XZr7B5Al1+X合金具有矫顽力为2～100A/m，居里温度为1004～1015℃，磁化强度为159～178emu/g。

Description

具有高居里温度的纳米晶软磁Fe44Co43-xZr7B5Al1+x合金
技术领域
本发明涉及一种纳米晶软磁合金材料，更特别地说，是指一种具有高居里温度的纳米晶软磁Fe44Co43-XZr7B5Al1+X合金。
背景技术
在高温环境(>600℃)下使用的发电机一般要求其具有高居里温度，并且在高居里温度环境还应具有软磁性能，这样才能保证发电机在高温环境下的正常工作。
软磁材料是指剩磁(Mr)和矫顽力(Hc)均很小(Hc<800A/m＝的铁磁材料。该材料的特点是易磁化、易去磁且磁滞回线较窄。软磁材料常用来制作发电机、变压器、电磁铁等电器的铁心。所谓纳米晶软磁合金是一种新型的软磁材料，它的晶粒尺寸在1～100nm左右，分布在残余非晶基体中。
美国1998年成功研发的“HITPERM”纳米晶软磁合金，其基本成分为Fe44Co44Zr7B4Cu1。该纳米晶软磁Fe44Co44Zr7B4Cu1合金的居里温度(Tc)为980℃，在交流4KHz条件下的矫顽力(Hc)2Oe(即159A/m)。
Co元素的居里温度(Tc)一般为1123℃。在FeCo基软磁材料技术领域中，一般认为Co元素含量的增加一方面有利于提高FeCo基软磁材料的居里温度(Tc)，另一方面矫顽力会随Co元素的增加而增加。
发明内容
本发明的目的是提出一种具有高居里温度的纳米晶软磁Fe44Co43-XZr7B5Al1+X合金，该软磁合金通过添加Al元素取代Cu元素且部分取代Co元素提高了Fe44Co43-XZr7B5Al1+X合金的居里温度，使得纳米晶软磁Fe44Co43-XZr7B5Al1+X合金在高温发电机上的环境适应温度更高，有效地解决高温发电机使用温度受材料居里点的限制。
本发明是一种具有高居里温度的纳米晶软磁Fe44Co43-XZr7B5Al1+X合金，纳米晶软磁Fe44Co43-XZr7B5Al1+X合金中X的原子个数为0～6。
本发明纳米晶软磁Fe44Co43-XZr7B5Al1+X合金的优点：(1)通过非晶纳米晶两相结构的组织控制，Fe44Co43-XZr7B5Al1+X合金的矫顽力达到2～100A/m，软磁性能优异；(2)非晶基体纳米晶化后，单位饱和磁化强度Ms达到159～178emu/g；(3)对Fe44Co43-XZr7B5Al1+X合金进行温度稳定性测试时，本发明Fe44Co43-XZr7B5Al1+X合金随温度的升高，其单位饱和磁化强度Ms下降缓慢，下降幅度小，温度稳定性好；(4)纳米晶软磁Fe44Co43-XZr7B5Al1+X合金的居里温度为1004～1015℃，比纳米晶软磁Fe44Co44Zr7B4Cu1合金的居里温度(980℃)提高了20℃以上，具有较高的使用温度；(5)纳米晶软磁Fe44Co43-XZr7B5Al1+X合金采用单辊快淬法制备非晶甩带，其工艺简单，非晶形成能力强，可实现工业生产。
附图说明
图1是本发明纳米晶软磁Fe44Co42Zr7B5Al2合金的淬火态的热分析图。
图2是纳米晶软磁Fe44Co42Zr7B5Al2合金在500℃退火态的磁滞回线。
图3是纳米晶软磁Fe44Co42Zr7B5Al2合金的X射线衍射图。
具体实施方式
下面将结合附图和实施例对本发明做进一步的详细说明。
本发明是一种具有高居里温度的纳米晶软磁Fe44Co43-XZr7B5Al1+X合金，其制备步骤有：
第一步：按Fe44Co43-XZr7B5Al1+X原子百分比称取纯度99.99％的铁Fe、纯度99.8％的钴Co、纯度99.5％的锆Zr、纯度99.99％的铝Al和含硼20％的硼铁合金块材；
第二步：合金熔炼
将第一步配制好的Fe-Co-Zr-B-Al块材用电弧炉(北京物科光电WS-6)熔炼制成铸锭，熔炼条件为加热电流200±20A；
然后线切割制块，并将块体放入95％丙酮溶液中进行超声波清洗5～20min后，再在99％酒精溶液中进行超声波表面清洗10～25min，取出烘干制得干燥块体，待用；
烘干温度30～50℃，烘干时间15～45min；
第三步：甩带
将第二步制得的干燥块体放入单辊甩带机(HVDS-II)中的石英管内，调节单辊的旋转转速50～70m/s，制得非晶条带；
第四步：晶化
将非晶条带放入真空热处理炉中，抽真空至4×10-3Pa，并用氩气洗炉2～4次；然后再抽真空至4×10-3Pa，升温至450～680℃，保温20～120min，随炉冷却，即制得非晶纳米晶软磁Fe44Co43-XZr7B5Al1+X合金。
实施例1
制备70um厚，3mm宽的非晶纳米晶软磁Fe44Co42Zr7B5Al2合金
第一步：按Fe44Co42Zr7B5Al2原子百分比称取纯度99.99％的铁Fe、纯度99.8％的钴Co、纯度99.5％的锆Zr、纯度99.99％的铝Al和含硼20％的硼铁合金块材；用电子天平称量；
第二步：合金熔炼
将第一步配制好的Fe-Co-Zr-B-Al块材用电弧炉(北京物科光电WS-6)熔炼制成铸锭，熔炼条件加热电流200A；
然后线切割成5×5×10mm3小块，并将块体放入95％丙酮溶液中进行超声波清洗10min后，再在99％酒精溶液中进行超声波表面清洗10min，取出烘干制得干燥块体，待用；
烘干温度30℃，烘干时间30min；
第三步：甩带
将第二步制得的干燥块体放入单辊甩带机(HVDS-II)中的石英管内，调节单辊的旋转转速为68m/s，制得非晶条带；
第四步：晶化
将非晶条带放入真空热处理炉中，抽真空至4×10-3Pa，并用氩气洗炉2次；然后再抽真空至4×10-3Pa，升温至500℃，保温20min，随炉冷却，即制得非晶纳米晶软磁Fe44Co42Zr7B5Al2合金。参见图3所示，图中“B号”曲线为淬火态X射线衍射分析图，说明Fe44Co42Zr7B5Al2合金此时为非晶态，“A号”曲线为500℃退火态的X射线衍射分析图，说明Fe44Co42Zr7B5Al2合金退火后析出FeCo相纳米晶，晶粒尺寸为12.6nm的纳米晶相。分析仪器采用日本理学Rigaku D-MAX2200TC，Cu靶，40KV，40mA，扫描速率6度/分。
采用仪器差示扫描量热仪(Netzsch Sta449C)测非晶纳米晶软磁Fe44Co42Zr7B5Al2合金的各种转变温度，参见图1所示，图中“I号”曲线表示差示扫描量热的升温曲线，“II号”曲线表示热重分析的升温曲线。其中，第一起始晶化温度为512.2℃，第二起始晶化温度为701.0℃，α-γ结构转变峰值温度为1004.3℃，热重(TG)分析曲线上反映出升温时居里温度为1004.6℃，此试验升降温速率为20℃/min。本发明制得的纳米晶软磁Fe44Co42Zr7B5Al2合金的居里温度为1004℃，比纳米晶软磁Fe44Co44Zr7B4Cu1合金的居里温度(980℃)提高了24℃。采用本发明的纳米晶软磁Fe44Co42Zr7B5Al2合金制作发电机的铁心，使发电机具有了更高的使用温度。
为了获得Fe44Co42Zr7B5Al2合金的软磁性能，采用振动样品磁强计(VSM)(Lakeshore 7307型号)对其进行软磁性能测试，参见图2所示，表明Fe44Co42Zr7B5Al2合金矫顽力为44A/m，单位质量饱和磁化强度为159.37emu/g。
实施例2
制备70um厚，3mm宽的非晶纳米晶软磁Fe44Co39Zr7B5Al5合金
第一步：按Fe44Co39Zr7B5Al5原子百分比称取纯度99.99％的铁Fe、纯度99.8％的钴Co、纯度99.5％的锆Zr、纯度99.99％的铝Al和含硼20％的硼铁合金块材；用电子天平称量；
第二步：合金熔炼
将第一步配制好的Fe-Co-Zr-B-Al块材用电弧炉(北京物科光电WS-6)熔炼制成铸锭，熔炼条件加热电流220A；
然后线切割成5×5×10mm3小块，并将块体放入95％丙酮溶液中进行超声波清洗20min后，再在99％酒精溶液中进行超声波表面清洗25min，取出烘干制得干燥块体，待用；
烘干温度45℃，烘干时间15min；
第三步：甩带
将第二步制得的干燥块体放入单辊甩带机(HVDS-II)中的石英管内，调节单辊的旋转转速为50m/s，制得非晶条带；
第四步：晶化
将非晶条带放入真空热处理炉中，抽真空至4×10-3Pa，并用氩气洗炉4次；然后再抽真空至4×10-3Pa，升温至680℃，保温100min，随炉冷却，即制得非晶纳米晶软磁Fe44Co39Zr7B5Al5合金。
采用仪器差示扫描量热仪(Netzsch Sta449C)测非晶纳米晶软磁Fe44Co39Zr7B5Al5合金的转变温度在α-γ结构转变峰值温度为1014.7℃，热重(TG)分析曲线上反映出升温时居里温度为1014.6℃，此试验升降温速率为20℃/min。Fe44Co39Zr7B5Al5合金矫顽力为100A/m，单位质量饱和磁化强度为177.57emu/g。
下表所列为不同组份在不同晶化条件下晶化处理后的磁性能：
Figure C200710118121D00071
本发明采用单辊快淬法制备的纳米晶软磁Fe44Co43-XZr7B5Al1+X合金与纳米晶软磁Fe44Co44Zr7B4Cu1合金相比，虽然降低了Co元素的使用，但并未降低其居里温度(Tc)，反而，由于Al元素对Cu元素以及部分Co元素的替代，使得本发明纳米晶软磁Fe44Co43-XZr7B5Al1+X合金在保持了原有优异软磁性能的同时，其居里温度(Tc)比纳米晶软磁Fe44Co44Zr7B4Cu1合金的居里温度(980℃)提高了20℃以上。

Claims (4)

1、一种具有高居里温度的纳米晶软磁Fe44Co43-XZr7B5Al1+X合金，其特征在于：纳米晶软磁Fe44Co43-XZr7B5Al1+X合金中X的原子个数为0～6。
2、根据权利要求1所述的纳米晶软磁Fe44Co43-XZr7B5Al1+X合金，其特征在于：纳米晶软磁合金组份是Fe44Co42Zr7B5Al2或Fe44Co43Zr7B5Al1或Fe44Co39Zr7B5Al5。
3、根据权利要求1所述的纳米晶软磁Fe44Co43-XZr7B5Al1+X合金，其特征在于：矫顽力为2～100A/m，居里温度为1004～1015℃，磁化强度为159～178emu/g。
4、一种制备如权利要求1所述纳米晶软磁Fe44Co43-XZr7B5Al1+X合金的方法，其特征在于有如下步骤：
第一步：按Fe44Co43-XZr7B5Al1+X的原子百分比称取纯度99.99％的铁Fe、纯度99.8％的钴Co、纯度99.5％的锆Zr、纯度99.99％的铝Al和含硼20％的硼铁合金块材；
第二步：合金熔炼
将第一步配制好的Fe-Co-Zr-B-Al块材用电弧炉熔炼制成铸锭，熔炼条件为加热电流200±20A；
然后线切割制块，并将块体放入95％丙酮溶液中进行超声波清洗5～20min后，再在99％酒精溶液中进行超声波表面清洗10～25min，取出烘干制得干燥块体，待用；
烘干温度30～50℃，烘干时间15～45min；
第三步：甩带
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