CN100488386C - 制备用于卷烟过滤降害的改性活性炭纤维的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于卷烟过滤降害的改性活性炭纤维及其制备方法，为TiO2-Pd-Cu基活性炭纤维，其制备方法为在硫酸钛溶液中加入乙二醇单甲醚，搅拌均匀后加入活性炭纤维，加热后加入碳酸氢氨饱和溶液，调节料液的pH值，取出ACF烘烤、烧结，然后冷却。再放入PdCl2和CuCl混合水溶液中浸渍，在120～150℃的烘箱中保持3～6小时，然后冷却，制得TiO2-Pd-Cu基ACF。用本发明产品与醋酸纤维或丙纶纤维按一定分段比例制成卷烟复合过滤嘴，可同时使卷烟烟气中的焦油、烟碱、一氧化碳、苯并[a]芘以及脂肪醛类物质的含量降低，既保持了卷烟固有的风格特征，使烟气更加醇和，又大大降低了卷烟的危害性。
Description
技术领域
本发明涉及一种卷烟过滤嘴用过滤材料及其制备方法，具体说是一种用于卷烟过滤降害的改性活性炭纤维及其制备方法。
背景技术
卷烟烟气中含有焦油、CO等有害物质，目前大多数国产烤烟型卷烟上述二种成分含量分别为：15～17mg/支，14～16mg/支。2003年5月21日，《烟草控制框架公约》在第56届世界卫生大会上获得通过。2003年11月10日，中国政府签署《烟草控制框架公约》，我国政府承诺2004年7月1日以后生产的盒标焦油量在15毫克/支以上的卷烟不得进入销售市场；并逐渐使国产卷烟的平均焦油量降低到12亳克/支左右。然而焦油中既含有一些有害物质，又含有许多种对人体无害的香味物质，过多地降低焦油和烟碱的含量，将严重影响卷烟的香气和吃味，消费者难以接受。因此，在保持卷烟固有香气和吃味等风格特征的前提下，尽可能选择性、按比例去除卷烟烟气中的有害物质，是本领域的研究方向，也是长期以来烟草行业一直追求的目标。针对烤烟型卷烟烟气中有害物质，人们开展了大量的理论和试验研究，开发出了许多降害技术。活性炭纤维是一种新型高效的吸附材料，在废气治理、空气净化以及污水治理等领域已经得到了广泛的应用并显示出良好的发展势头。美国、日本等已经开发出活性炭纤维或复合活性炭纤维卷烟过滤嘴，它虽然对焦油、烟碱、脂肪醛类物质等具有明显的过滤效果，但对强致癌物质苯并[a]芘过滤效果较差，对CO则几乎没有净化效果。此外，由于它不能按比例降低焦油和烟碱，因而对卷烟的香气有较大影响。国内已经开发出含纳米贵金属催化材料的二元复合滤棒并应用于卷烟生产，旨在降低卷烟烟气中的CO，但因其成本过高，且抽吸安全性难以保证，故尚未得到大规模应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于弥补现有技术存在的缺陷，提供一种在保持烤烟型卷烟固有的香气和吃味等风格特征，无任何毒副作用的前提下，既能按比例降低卷烟烟气中焦油、烟碱等有害物质的含量，又可选择性去除苯并[a]芘，同时对CO也有明显的去除效果的改性活性炭纤维及其制备方法。
本发明用于卷烟过滤降害的改性活性炭纤维，为TiO2-Pd-Cu基活性炭纤维(TiO2-Pd-Cu基ACF)，即在活性炭纤维上负载了纳米TiO2以及Pd、Cu元素。
所述活性炭纤维是用下述方法制得的：
在硫酸钛质量分数为2～5％的硫酸钛溶液中加入乙二醇单甲醚，乙二醇单甲醚的加入量为硫酸钛溶液质量的0.3～0.5％，搅拌均匀后加入活性炭纤维(ACF)，ACF的加入量为硫酸钛溶液质量的2～3％，加热至85～95℃，再过1～1.5小时后加入碳酸氢氨饱和溶液，调节料液的pH值至5～6，用去离子水冲洗至pH至6.5～7.5，取出ACF在120～150℃条件下烘烤1～2小时，在氮气(常压)保护的情况下在400～500℃的温度下烧结1～1.5小时，然后冷却至40℃以下的常温。得到的ACF放入PdCl2和CuCl混合水溶液中，该混合水溶液中PdCl2和CuCl的质量分数分别为0.04％～0.1％和0.2％～0.5％，其余为水。ACF的加入量为PdCl2和CuCl混合水溶液质量的1～2％，浸渍2～3小时后，在120～150℃的烘箱中保持3～6小时，然后冷却，制得TiO2-Pd-Cu基ACF。
所述活性炭纤维为粘胶基活性炭纤维。
本发明用于卷烟过滤降害的改性活性炭纤维的制备方法是：
在硫酸钛质量分数为2～5％的硫酸钛溶液中加入乙二醇单甲醚，乙二醇单甲醚的加入量为硫酸钛溶液质量的0.3～0.5％，搅拌均匀后加入活性炭纤维(ACF)，ACF的加入量为硫酸钛溶液质量的2～3％，加热至85～95℃，再过1～1.5小时后加入碳酸氢氨饱和溶液，调节料液的pH值至5～6，用去离子水冲洗至pH至6.5～7.5，取出ACF在120～150℃条件下烘烤1～2小时，在氮气(常压)保护的情况下在400～500℃的温度下烧结1～1.5小时，然后冷却至40℃以下的常温。得到的ACF放入PdCl2和CuCl混合水溶液中，该混合水溶液中PdCl2和CuCl的质量分数分别为0.04％～0.1％和0.2％～0.5％，其余为水。ACF的加入量为PdCl2和CuCl混合水溶液质量的1～2％，浸渍2～3小时后，在120～150℃的烘箱中保持3～6小时，然后冷却，制得TiO2-Pd-Cu基ACF。
用本发明方法制备的用于卷烟过滤降害的改性活性炭纤维，与醋酸纤维或丙纶纤维按一定分段比例制成卷烟复合过滤嘴，在不改变卷烟香气和吃味，无任何毒副作用的前提下，可同时使卷烟烟气中的焦油、烟碱、一氧化碳、苯并[a]芘以及脂肪醛类物质分别降低20-30％、15-20％、10-20％、17-40％、45-50％，既保持了卷烟固有的风格特征，使烟气更加醇和，又大大降低了卷烟的危害性。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步详细说明。
实施例1：在硫酸钛质量分数为2％的硫酸钛溶液中加入乙二醇单甲醚，乙二醇单甲醚的加入量为硫酸钛溶液质量的0.3％，搅拌均匀后加入粘胶基活性炭纤维(ACF)，ACF的加入量为硫酸钛溶液质量的2％，加热至85℃，再过1小时后加入碳酸氢氨饱和溶液，调节料液的pH值至5～6，用去离子水冲洗至pH至6.5～7.5，取出ACF放入烘箱在120℃恒温条件下烘烤1小时，在氮气(常压)保护的情况下置于马弗炉中在400℃的温度下烧结1小时，然后冷却至40℃以下的常温。得到的ACF放入PdCl2和CuCl混合水溶液中，该混合水溶液中PdCl2和CuCl的质量分数分别为0.02％和0.2％，其余为水。ACF的加入量为PdCl2和CuCl混合水溶液质量的1％，浸渍2小时后，在120℃的烘箱中保持3小时，然后冷却，制得TiO2-Pd-Cu基ACF。
实施例2：在硫酸钛质量分数为2％的硫酸钛溶液中加入乙二醇单甲醚，乙二醇单甲醚的加入量为硫酸钛溶液质量的0.4％，搅拌均匀后加入活性炭纤维(ACF)，ACF的加入量为硫酸钛溶液质量的2.5％，加热至90℃，再过1.5小时后加入碳酸氢氨饱和溶液，调节料液的pH值至5～6，用去离子水冲洗至pH至6.5～7.5，取出ACF放入烘箱在130℃恒温条件下烘烤1.5小时，在氮气(常压)保护的情况下置于马弗炉中在450℃的温度下烧结1.5小时，然后冷却至40℃以下常温。得到的ACF放入PdCl2和CuCl混合水溶液中，该混合水溶液中PdCl2和CuCl的质量分数分别为0.04％和0.2％，其余为水。ACF的加入量为PdCl2和CuCl混合水溶液质量的1.5％，浸渍2.5小时后，在140℃的烘箱中保持4小时，然后冷却，制得TiO2-Pd-Cu基ACF。
实施例3：在硫酸钛质量分数为3％的硫酸钛溶液中加入乙二醇单甲醚，乙二醇单甲醚的加入量为硫酸钛溶液质量的0.5％，搅拌均匀后加入活性炭纤维(ACF)，ACF的加入量为硫酸钛溶液质量的3％，加热至95℃，再过1.5小时后加入碳酸氢氨饱和溶液，调节料液的pH值至5～6，用去离子水冲洗至pH至6.5～7.5，取出ACF放入烘箱在150℃恒温条件下烘烤2小时，在氮气(常压)保护的情况下置于马弗炉中在500℃的温度下烧结1.5小时，然后冷却至40℃以下的常温。得到的ACF放入PdCl2和CuCl混合水溶液中，该混合水溶液中PdCl2和CuCl的质量分数分别为0.05％和0.4％，其余为水。ACF的加入量为PdCl2和CuCl混合水溶液质量的2％，浸渍3小时后，在150℃的烘箱中保持6小时，然后冷却，制得TiO2-Pd-Cu基ACF。
实施例4：在硫酸钛质量分数为5％的硫酸钛溶液中加入乙二醇单甲醚，乙二醇单甲醚的加入量为硫酸钛溶液质量的0.5％，搅拌均匀后加入活性炭纤维(ACF)，ACF的加入量为硫酸钛溶液质量的3％，加热至95℃，再过1.5小时后加入碳酸氢氨饱和溶液，调节料液的pH值至5～6，用去离子水冲洗至pH至6.5～7.5，取出ACF放入烘箱在150℃恒温条件下烘烤2小时，在氮气(常压)保护的情况下置于马弗炉中在500℃的温度下烧结1.5小时，然后冷却至40℃以下的常温。得到的ACF放入PdCl2和CuCl混合水溶液中，该混合水溶液中PdCl2和CuCl的质量分数分别为0.08％和0.6％，其余为水。ACF的加入量为PdCl2和CuCl混合水溶液质量的2％，浸渍3小时后，在150℃的烘箱中保持4小时，然后冷却，制得TiO2-Pd-Cu基ACF。
实施例5：在硫酸钛质量分数为5％的硫酸钛溶液中加入乙二醇单甲醚，乙二醇单甲醚的加入量为硫酸钛溶液质量的0.5％，搅拌均匀后加入活性炭纤维(ACF)，ACF的加入量为硫酸钛溶液质量的3％，加热至95℃，再过1.5小时后加入碳酸氢氨饱和溶液，调节料液的pH值至5～6，用去离子水冲洗至pH至6.5～7.5，取出ACF放入烘箱在150℃恒温条件下烘烤2小时，在氮气(常压)保护的情况下置于马弗炉中在500℃的温度下烧结1.5小时，然后冷却至40℃以下的常温。得到的ACF放入PdCl2和CuCl混合水溶液中，该混合水溶液中PdCl2和CuCl的质量分数分别为0.10％和0.8％，其余为水。ACF的加入量为PdCl2和CuCl混合水溶液质量的2％，浸渍3小时后，在150℃的烘箱中保持4小时，然后冷却，制得TiO2-Pd-Cu基ACF。
五个实施例制得的TiO2-Pd-Cu基ACF对卷烟的降害效果见表1。
表1
Claims (1)
1、一种制备用于卷烟过滤降害的改性活性炭纤维的方法，其制备工艺过程为：
在硫酸钛质量分数为2～5％的硫酸钛溶液中加入乙二醇单甲醚，乙二醇单甲醚的加入量为硫酸钛溶液质量的0.3～0.5％，搅拌均匀后加入活性炭纤维，ACF的加入量为硫酸钛溶液质量的2～3％，加热至85～95℃，再过1～1.5小时后加入碳酸氢氨饱和溶液，调节料液的pH值至5～6，用去离子水冲洗至pH至6.5～7.5，取出ACF在120～150℃条件下烘烤1～2小时，在常压状态的氮气保护的情况下在400～500℃的温度下烧结1～1.5小时，然后冷却至40℃以下的常温；得到的ACF放入PdCl2和CuCl混合水溶液中，该混合水溶液中PdCl2和CuCl质量分数分别为0.04％～0.1％和0.2％～0.5％，其余为水，ACF的加入量为PdCl2和CuCl混合水溶液质量的1～2％，浸渍2～3小时后，在120～150℃的烘箱中保持3～6小时，然后冷却，制得TiO2-Pd-Cu基ACF。
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