CN100487443C - 一种二氧化锡纳米草叶气敏传感器及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二氧化锡纳米草叶气敏传感器及其制备方法和应用，该传感器的结构自下往上依次为硅片、二氧化硅绝缘层膜、梳状交叉电极和二氧化锡纳米草叶气敏传感层，梳状交叉电极之间的距离是100～300nm；二氧化锡纳米草叶气敏传感层的纳米草叶的尺度为100～1000纳米，厚度为10～30纳米，长度达30～50微米。该制备方法首先利用微加工方法制备梳状交叉电极；然后利用热蒸发法在制好的梳状交叉电极上合成二氧化锡纳米草叶，即制得二氧化锡纳米草叶气敏传感器。本发明可在环境气体检测领域中应用。本发明制备工艺简单，成本低廉，可实现大批量集成化生产。
Description
技术领域
本发明属于纳米传感器技术领域，特别涉及一种二氧化锡纳米草叶气敏传感器及其制备方法和应用。
背景技术
随着人类文明的进步，人类健康意识、私人财务安全意识、环境保护意识也相应的提高，为了更好的帮助人们实现在这些方面的需求，各类传感器的研究作为一种重要的实现手段引起了全世界这一领域科学家的极大兴趣。在短短的几十年内，几百种具有不同功能的传感器相应问世，它们的不断进步与发展使得物理学、化学、生物学、医学、环境学等各学科间的联系更加密不可分。
众所周知，只要一种器件，它能够检测或者确定某种特殊的现象，我们就把它统称为传感器。根据用途来划分的话，它们不外乎三种类型：化学传感器、物理传感器和微分析传感器系统。而所有的这些传感器基本上都是由传感层和传送装置构成。在化学传感器中的一个较为活跃的分支就是气敏传感器，而判定气敏传感器性能的三大指标就是灵敏度、选择性和稳定性。其中，灵敏度作为相对比较重要的检测指标直接决定的气敏传感器的性能及相应使用领域。一般来讲，大多数气敏传感器都是用来检测微型信息及微型灵敏度，只有少部分气敏传感器用于检测特定环境下的较为宏观性信息即宏观灵敏度。在专门用来检测微型信息的气敏传感器领域中，提高器件对微弱信息的捕获程度即微型灵敏度很大程度上靠传感层材料的比表面特性来决定。到目前为止，气敏传感器的传感层部分的制备材料基本上可分为体材料，膜材料，纳米线或纳米带等材料。根据理论计算，纳米材料的比表面特性要好过于体材料和膜材料，而纳米材料中，纳米草叶材料的比表面特性要优越于纳米线或纳米带材料。但纳米草叶材料至今还未报道过集成于气敏传感器上以实现气敏功能；并且，用其他材料制备的气敏传感器的制备方法复杂，制备条件相对苛刻。
发明内容
为了解决上述现有技术存在的不足之处，本发明的首要目的在于提供一种制备工艺简单、应用范围较广的二氧化锡纳米草叶气敏传感器。
本发明的另一目的在于提供一种二氧化锡纳米草叶气敏传感器的制备方法。本发明首先利用微加工方法制备梳状交叉电极；利用热蒸发法在制好的梳状交叉电极上合成二氧化锡纳米草叶，具有操作简单，成本低廉，耗时少，适合大批量生产的优点。
本发明的再一目的在于提供上述二氧化锡纳米草叶气敏传感器的应用。
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种二氧化锡纳米草叶气敏传感器，所述传感器自下往上依次为硅片、二氧化硅绝缘层膜、梳状交叉电极和二氧化锡纳米草叶气敏传感层；所述梳状交叉电极之间的距离是100～300nm；二氧化锡纳米草叶气敏传感层具有较高的比表面特性，所述二氧化锡纳米草叶气敏传感层的纳米草叶的尺度为100～1000纳米，厚度为10～30纳米，长度达30～50微米。
为了更好地实现本发明，所述硅片面积为1×1～6×6mm2；所述二氧化硅绝缘层膜的厚度为0.5～1.5μm；所述梳状交叉电极为30～80nm的镉膜和60～200nm的金膜组成，镉膜之上为金膜。
上述二氧化锡纳米草叶气敏传感器的制备方法，包括如下步骤：
(1)微加工方法制备梳状交叉电极：在纯净硅片上氧化一层二氧化硅薄膜作为绝缘层，在该绝缘层上均匀地涂一层光刻胶，将打印有梳状交叉电极图样的模板固定在涂了光刻胶的二氧化硅绝缘层上，经曝光处理后交叉电极位置处的光刻胶剥落，取下模板，用磁空溅射技术在经曝光处理后的二氧化硅绝缘层上镀一层镉膜，在这层镉膜的上面再用蒸镀的方法镀—层金膜，把经上述方法制备的硅片放入酒精中浸泡，直至剩余的覆盖有镉膜和金膜的光刻胶剥落干净为止，取出硅片，烘干，形成梳状交叉电极。
(2)用热蒸发法在梳状交叉电极上面生长二氧化锡纳米草叶：在一个耐高温内管中放入反应源，并在耐高温内管中离反应源0.5～2.0cm的地方放置梳状交叉电极作为衬底，将梳状交叉电极置于耐高温材料上，然后把耐高温内管放入耐高温外管的内部，把耐高温外管放入加热炉中，然后加热炉抽真空，加热炉抽真空时间为15～60分钟，再通入惰性气体，使炉内真空度为100～400Torr(1Torr＝1/760标准大气压＝133Pa)，使炉温上升到900～1000℃，并保温900～1000℃持续5～30分钟，停止加热，使炉温冷却至室温，即制得二氧化锡纳米草叶气敏传感器。
为了更好地实现本发明，所述硅片面积为1×1～6×6mm2；所述硅片表面的二氧化硅绝缘层厚度为0.5～1.5μm；所述梳状交叉电极为30～80nm的镉膜和60～200nm的金膜组成，镉膜之上为金膜；所述梳状交叉电极之间的距离是100～300nm；所述二氧化锡纳米草叶气敏传感层的纳米草叶的尺度为100～1000纳米，厚度为10～30纳米，长度达30～50微米。
所述反应源为二氧化锡和石墨的混合物粉末，二氧化锡与石墨质量比为4:1；所述耐高温内管的内径为1～3cm，耐高温外管的内径为5～10cm；所述耐高温材料为陶瓷片；所述耐高温内管和耐高温外管均可为石英管。所述加热炉的热偶位置与反应源所处的位置在一竖直直线上，所述惰性气体的流量为250～500sccm(每分钟标准毫升)；所述惰性气体可以为氩气、氦气、氖气、氪气或氙气等。
由上述方法制备的二氧化锡纳米草叶气敏传感器可广泛应用于环境气体检测(包括ppm量级浓度的H2、CO、甲烷、乙醇、一氧化氮、二氧化氮等气体)领域。
本发明与现有技术相比具有如下优点和有益效果：
(1)本发明的传感层部分是由比表面特性尤其显著的二氧化锡纳米草叶构成，纳米草叶的尺度为100～1000纳米，厚度为10～30纳米，长度达30～50微米。如图8所示为膜材料、纳米线材料传感层部分有关比表面特性的对比示意图。其中，设定膜材料厚度为8微米，纳米线材料、纳米草叶的参考层厚度也均为8微米，纳米线的尺度为200纳米，纳米草叶的尺度为300纳米，厚度为10纳米，比表面积为图8中参考层的表面积与其体积之比。经理论计算，膜材料、纳米线材料、纳米草叶材料的比表面积之比为1:80:700，因此，本发明与其他传感器相比灵敏度具有显著的提高。
(2)本发明的梳状交叉电极部分是用一层30～80纳米的镉膜和60～100纳米的金膜构成，与用铂作为电极的传感器相比，大大降低了生产成本。
(3)本发明的梳状交叉电极之间的距离是100～300纳米，与其他的电极间距为微米量级的传感器相比，传感层部分的导通效果会更好，便于器件实现大电流，低功耗。
(4)本发明首次利用热蒸发法在梳状交叉电极上合成二氧化锡纳米草叶，该方法操作简单可靠，成本低廉，耗时少，便于集成。
(5)本发明制备的二氧化锡纳米草叶气敏传感器的面积大约为1×1～6×6mm2，厚度大约有1.5～3mm，在器件集成中足以减小相应体积，便于实现多功能、小体积器件集成的目标。
附图说明
图1为本发明制备的二氧化锡纳米草叶气敏传感器的梳状交叉电极时所用的模板示意图。
图2为本发明制备的二氧化锡纳米草叶气敏传感器的结构示意图。
图3为本发明用热蒸发法制备二氧化锡纳米草叶气敏传感器传感层部分的装置图。
图4为本发明制备的二氧化锡纳米草叶气敏传感器传感层部分的场发射电境照片。
图5为本发明制备的二氧化锡纳米草叶气敏传感器传感层部分的X射线衍射分析图谱。
图6为发明制备的二氧化锡纳米草叶气敏传感器传感层部分的光致发光分析图谱。
图7为本发明制备的二氧化锡纳米草叶气敏传感器传感层部分的拉曼图谱。
图8为本发明制备的二氧化锡纳米草叶气敏传感器传感层部分与目前膜材料、纳米线材料传感层部分有关比表面特性的对比示意图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
在透明胶片上打印出设计好的梳状交叉电极图样的模板(如图1所示)，梳状交叉电极之间的距离为200nm，在一片1×1mm2的纯净硅片(如图2所示)21上氧化一层二氧化硅薄膜22作为绝缘层，绝缘层厚度大约为0.5μm左右，在这层绝缘层上涂一层光刻胶，把打印有梳状交叉电极图样的模板(如图1所示)固定在制作好的二氧化硅绝缘层22上，经曝光处理后交叉电极位置处的光刻胶剥落，取下模板，用磁空溅射技术在经曝光处理后的二氧化硅绝缘层22上镀一层厚为30nm的镉膜，在这层镉膜的上面再用蒸镀的方法镀纯度为99.999％的金膜60nm左右，把经以上方法制备的硅片21放入酒精中浸泡，直至剩余的覆盖有镉膜和金膜的光刻胶剥落干净为止，取出硅片21，烘干，形成梳状交叉电极23，24为在梳状交叉电极上生长的二氧化锡纳米草叶部分，25为在梳状交叉电极上生长的二氧化锡纳米草叶部分经电子显微镜放大后的纳米草叶形貌示意图；如图3所示(其中4为加热部件，8是表面已制备交叉电极的硅片)，在一个一端开口的内径为1cm的小石英管(耐高温内管)7中放入二氧化锡和石墨的混合物粉末6(二氧化锡和石墨的质量比为4:1)作为反应源，这些反应源附近放置陶瓷片9，在陶瓷片9上离反应源0.5cm的地方放置制备好梳状交叉电极的硅片作为衬底，然后把这个小石英管(耐高温内管)7放入内径为5cm的大石英管(耐高温外管)3的内部，接下来把这个大石英管(耐高温外管)3放入加热炉2中，使加热炉2的热电偶1(热偶位置)与反应源所处的位置在一竖直直线上。整个系统(即加热炉2)开始抽真空15分钟，通入氩气5为250sccm，使炉内真空度达到100Torr，使炉温(热电偶处温度)从室温(25℃)迅速上升到900℃，保温900℃为5分钟后，停止加热，使炉温自然冷却至室温(25℃)，拿出衬底，经场发射电子显微镜放大观察到衬底上的梳状交叉电极上有二氧化锡纳米草叶生成，即制得二氧化锡纳米草叶气敏传感器。
如图4所示，为本发明制备的二氧化锡纳米草叶气敏传感器传感层部分的场发射电境照片。整个二氧化纳米草叶的尺度为100～1000纳米，厚度为10～30纳米，厚度为10～30纳米，长度达30～50微米。
如图5、图6、图7所示，分别为本发明制备的二氧化锡纳米草叶气敏传感器传感层部分的X射线衍射分析图谱、光致发光分析图谱及在常温下(25℃)的拉曼图谱。根据这三种测试手段，可以确认这层纳米草叶传感层是二氧化锡材料。
图8为本发明制备的二氧化锡纳米草叶气敏传感器传感层部分目前膜材料、纳米线材料传感层部分有关比表面特性的对比示意图。膜材料、纳米线材料和纳米草叶材料的比表面特性之比为1:80:700。
实施例2
在透明胶片上打印出设计好的梳状交叉电极图样的模板(如图1所示)，梳状交叉电极之间的距离为300nm，在一片3×3mm2的纯净硅片(如图2所示)21上氧化一层二氧化硅薄膜22作为绝缘层，绝缘层厚度大约为1μm左右，在这层绝缘层上涂一层光刻胶，把打印有交叉电极图样的模板(如图1所示)固定在制作好的二氧化硅绝缘层22上，经曝光处理后交叉电极位置处的光刻胶剥落，取下模板，用磁空溅射技术在经曝光处理后的二氧化硅绝缘层22上镀一层厚为60nm的镉膜，在这层镉膜的上面再用蒸镀的方法镀纯度为99.999％的金膜80nm左右，把用以上方法制备的硅片21放入酒精中浸泡，直至剩余的覆盖有镉膜和金膜的光刻胶剥落干净为止，取出硅片21，烘干，形成梳状交叉电极23，24为在梳状交叉电极上生长的二氧化锡纳米草叶部分，25为在梳状交叉电极上生长的二氧化锡纳米草叶部分经电子显微镜放大后的纳米草叶形貌示意图；如图3所示(其中4为加热部件)，在一个一端开口的内径为2cm的小石英管(耐高温内管)7中放入二氧化锡和石墨的混合物粉末6(二氧化锡和石墨的质量比为4∶1)作为反应源，这些反应源附近放置陶瓷片9，在这种陶瓷片9上离反应源1.0cm的地方放置制备好梳状交叉电极的硅片作为衬底，然后把这个小石英管(耐高温内管)7放入内径为8cm的大石英管(耐高温外管)3的内部，接下来把这个大石英管(耐高温外管)3放入加热炉2中，使加热炉2的热电偶1(热偶位置)与反应源所处的位置在一竖直直线上。整个系统(即加热炉2)开始抽真空45分钟，通入氖气5为400sccm，使炉内真空度达到250Torr，使炉温(热电偶处温度)从室温(25℃)迅速上升到950℃，保温950℃为20分钟后，停止加热，使炉温自然冷却至室温(25℃)，拿出衬底，经场发射电子显微镜放大观察到衬底上的梳状交叉电极上有二氧化锡纳米草叶生成，即制得二氧化锡纳米草叶气敏传感器。
实施例3
在透明胶片上打印出设计好的梳状交叉电极图样模板(如图1所示)，梳状交叉电极之间的距离为400nm，在一片6×6mm2的纯净硅片(如图2所示)21上氧化一层二氧化硅薄膜22作为绝缘层，绝缘层厚度大约为1.5μm左右，在这层绝缘层上涂一层光刻胶，把打印有交叉电极图样的模板(如图1所示)固定在制作好的二氧化硅绝缘层22上，经曝光处理后交叉电极位置处的光刻胶剥落，取下模板，用磁空溅射技术在经曝光处理后的二氧化硅绝缘层22上镀一层厚为80nm的镉膜，在这层镉膜的上面再用蒸镀的方法镀纯度为99.999％的金膜100nm左右，把用以上方法制备的硅片21放入丙酮中浸泡，直至剩余的覆盖有镉膜和金膜的光刻胶剥落干净为止，取出硅片21，烘干，会发现梳状交叉电极23形成，24为在梳状交叉电极上生长的二氧化锡纳米草叶部分，25为在梳状交叉电极上生长的二氧化锡纳米草叶部分经电子显微镜放大后的纳米草叶形貌示意图；如图3所示(其中4为加热部件)，在一个一端开口的内径为3cm的小石英管(耐高温内管)7中放入二氧化锡和石墨的混合物粉末6(二氧化锡和石墨的质量比为4:1)作为反应源，这些反应源附近放置陶瓷片9，在这种陶瓷片9上离反应源2cm的地方放置制备好梳状交叉电极的硅片作为衬底，然后把这个小石英管(耐高温内管)7放入内径为10cm的大石英管(耐高温外管)3的内部，接下来把这个大石英管(耐高温外管)3放入加热炉2中，使加热炉2的热电偶1(热偶位置)与反应源所处的位置在一竖直直线上。整个系统(即加热炉2)开始抽真空60分钟，通入氦气5为500sccm，使炉内真空度达到400Torr，使炉温(热电偶处温度)从室温(25℃)迅速上升到1000℃，保温1000℃为30分钟后，停止加热，使炉温自然冷却至室温(25℃)，拿出衬底，经场发射电子显微镜放大观察到衬底上的梳状交叉电极上有二氧化锡纳米草叶生成，即制得二氧化锡纳米草叶气敏传感器。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1、一种二氧化锡纳米草叶气敏传感器，其特征在于：所述传感器自下往上依次为硅片、二氧化硅绝缘层膜、梳状交叉电极和二氧化锡纳米草叶气敏传感层；所述梳状交叉电极之间的距离是100～300nm；所述二氧化锡纳米草叶气敏传感层的纳米草叶的尺度为100～1000纳米，厚度为10～30纳米，长度达30～50微米。
2、根据权利要求1所述的一种二氧化锡纳米草叶气敏传感器，其特征在于：所述硅片面积为1×1～6×6mm2。
3、根据权利要求1所述的一种二氧化锡纳米草叶气敏传感器，其特征在于：所述二氧化硅绝缘层膜的厚度为0.5～1.5μm。
4、根据权利要求1所述的一种二氧化锡纳米草叶气敏传感器，其特征在于：所述梳状交叉电极为30～80nm的镉膜和60～200nm的金膜组成，镉膜之上为金膜。
5、一种二氧化锡纳米草叶气敏传感器的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)微加工方法制备梳状交叉电极：在纯净硅片上氧化一层二氧化硅薄膜作为绝缘层，在该绝缘层上均匀地涂一层光刻胶，将打印有梳状交叉电极图样的模板固定在涂了光刻胶的二氧化硅绝缘层上，经曝光处理后交叉电极位置处的光刻胶剥落，取下模板，用磁空溅射技术在经曝光处理后的二氧化硅绝缘层上镀一层镉膜，在这层镉膜的上面再用蒸镀的方法镀金膜，把经上述方法制备的硅片放入酒精中浸泡，直至剩余的覆盖有镉膜和金膜的光刻胶剥落干净为止，取出硅片，烘干，形成梳状交叉电极；
(2)用热蒸发法在梳状交叉电极上面生长二氧化锡纳米草叶：在一个耐高温内管中放入反应源，并在耐高温内管中离反应源0.5～2.0cm的地方放置梳状交叉电极作为衬底，将梳状交叉电极置于耐高温材料上，然后把耐高温内管放入耐高温外管的内部，把耐高温外管放入加热炉中，然后加热炉抽真空，抽真空时间为15～60分钟，再通入惰性气体，使炉内真空度为100～400Torr，使炉温上升到900～1000℃，并保温900～1000℃持续5～30分钟，停止加热，使炉温冷却至室温，即制得二氧化锡纳米草叶气敏传感器；所述反应源为二氧化锡和石墨的混合物粉末；二氧化锡与石墨质量比为4：1。
6、根据权利要求5所述的一种二氧化锡纳米草叶气敏传感器的制备方法，其特征在于：所述硅片面积为1×1～6×6mm2；所述二氧化硅绝缘层厚度为0.5～1.5μm；所述梳状交叉电极为30～80nm的镉膜和60～200nm的金膜组成，镉膜之上为金膜；所述梳状交叉电极之间的距离是100～300nm；所述二氧化锡纳米草叶气敏传感层的纳米草叶的尺度为100～1000纳米，厚度为10～30纳米，长度达30～50微米。
7、根据权利要求6所述的一种二氧化锡纳米草叶气敏传感器的制备方法，其特征在于：所述耐高温内管的内径为1～3cm，耐高温外管的内径为5～10cm；所述耐高温材料为陶瓷片；所述耐高温内管和耐高温外管为石英管。
8、根据权利要求5所述的一种二氧化锡纳米草叶气敏传感器的制备方法，其特征在于：所述惰性气体为氩气、氦气、氖气、氪气或氙气；所述惰性气体的流量为250～500sccm。
9、权利要求1所述的二氧化锡纳米草叶气敏传感器在环境气体检测领域中的应用。
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| 二氧化锡薄膜气敏传感器对常见室内污染气体的电阻－温度特性及机理分析. 孙兰侠等.传感技术学报，第18卷第1期. 2005 |
| 二氧化锡薄膜气敏传感器对常见室内污染气体的电阻－温度特性及机理分析. 孙兰侠等.传感技术学报，第18卷第1期. 2005 * |
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