CN100480407C - 一维CdS-Ni半导体-磁性功能复合纳米材料及其制备方法 - Google Patents
一维CdS-Ni半导体-磁性功能复合纳米材料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一维CdS-Ni半导体-磁性功能复合纳米材料及其制备方法，属于无机纳米材料制备领域。一维CdS-Ni半导体-磁性复合纳米材料的制备方法，主要包括均一CdS纳米线的制备以及在此基础上CdS纳米线与Ni纳米颗粒的异质组装。本发明设计合理，操作简单，反应易控，重复性好；所得产物物相纯，半导体CdS纳米线的平均直径约为35纳米，长度约几个微米，磁性Ni颗粒平均直径为50纳米。通过对一维半导体CdS纳米结构进行磁性修饰，从而可以利用磁场对其方向和位置方便地进行操纵，可以解决纳米材料难以回收等难题。
Description
技术领域：
本发明涉及一维CdS-Ni半导体-磁性功能复合纳米材料及其制备方法，属于无机纳米材料制备领域。
背景技术：
一维无机半导体纳米材料由于形状的各向异性、量子尺寸效应、表面效应以及介电限域效应，具有不同于纳米颗粒的新特性，在各种传感器、微工具、微电极、器件集成连接线以及下一代的显示器件等具有极其重要的地位。2001年，用半导体纳米线制作的纳米电路被《科学》杂志(SCIENCE.2003，291，1941.)认为是一重大突破。2006年，王中林报道了一种纳米发电机(SCIENCE，2006，312，242.)。将原子力显微镜探针与ZnO阵列接触，使纳米线弯曲，由于ZnO纳米线的压电与半导体性质的耦合性产生应力场与电荷分布，有金属膜的探针与纳米线形成Schottky势垒，从而产生电流。这一发现将使许多纳米器件自身能够提供动力，而不需要电池，将使光、电、生物传感器等相关器件集成的纳米系统尺寸大大缩小。
作为一种典型的光电半导体材料，纳米硫化镉具有较窄的禁带宽度(Eg＝2.5ev)，对可见光敏感，在光吸收、光致发光、光电转换、非线性光学、光催化、生物标记和传感器等方面有着诱人的应用前景。研究一维半导体CdS纳米材料在光、电功能方面的特性，以及利用各种方法对CdS纳米材料表面进行修饰改性、功能组装等，使之在应用中具有更加优良的性能，成为目前功能化硫化镉纳米材料合成技术研究的热点。一维半导体CdS纳米结构被广泛用于制备非常灵敏的器件，但是整个器件制作过程繁琐、成功率低，而且需要涉及价格昂贵的大型设备，比如利用光刻技术制备电极、利用聚焦粒子束进行微焊接等等。更重要的问题是，在纳米器件制备过程中，难以实现对单根一维CdS纳米结构的方向及其位置的精确控制。因此我们预期，通过对一维半导体CdS纳米结构进行磁性修饰，从而可以利用磁场对其方向和位置方便地进行操纵，可以解决纳米材料难以回收等难题，在实际应用方面具有特别重要的意义。
发明内容：
针对现有技术的不足，本发明提供一种分步制备一维CdS-Ni半导体-磁性功能复合纳米材料的方法。
一维CdS-Ni半导体-磁性复合纳米材料的制备方法，包括均一CdS纳米线的制备以及CdS纳米线与Ni纳米颗粒的异质组装，步骤如下：
(1)制备尺度均一CdS纳米线
称取0.4g CdCl2·2.5H2O和0.8g铜试剂分别溶于20mL水中，二者混合均匀，室温下搅拌10-30分钟，过滤收集得到白色产物，白色产物室温水洗三次后，置于电热恒温加热箱中70℃干燥10-15小时。取上述所得样品1g置于装有45mL乙二胺的内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜内，封闭拧紧反应釜，在100℃～300℃恒温条件下反应24～72h，反应完毕后，自然冷却至室温，将所得产物室温下分别水洗、醇洗两次，然后离心分离并在70℃干燥10-15小时，即获得尺度均一CdS纳米线。
(2)CdS纳米线与Ni纳米颗粒的异质组装制备一维CdS-Ni半导体-磁性复合纳米材料
取0.03g步骤(1)制备的均一CdS纳米线、(0.062g～0.124g)NiCl2·6H2O、(0.24g～0.64g)N2H4·H2O和1mol/L的NaOH溶液置于装有45mL乙二醇/蒸馏水混合溶剂的内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜内，室温下搅拌10-30分钟，封闭拧紧反应釜，在60℃～180℃条件下恒温反应5～30h，反应完毕后，自然冷却至室温，将所得产物室温下分别水洗、醇洗两次，然后离心分离并在70℃干燥10-15小时，即获得一维CdS-Ni半导体-磁性复合纳米材料，所述的乙二醇和蒸馏水的体积比为5：1。步骤(1)和(2)中所述的恒温反应是将反应釜置于能精确控温的烘箱内。
本发明设计合理，操作简单，反应易控，重复性好；所得产物物相纯，半导体CdS纳米线的平均直径约为35纳米，长度约几个微米，磁性Ni颗粒平均直径为50纳米。
产物的物相通过X光衍射谱(XRD)测试，采用Bruker D8 X-射线衍射仪以Cu-Kα射线(波长
)为衍射光源对产物作X光衍射分析。
图1a为200℃恒温条件下反应50h制备的硫化镉纳米线X光衍射谱。其中尖峰可以指标为六方(hcp)硫化镉的衍射峰，其晶格常数
非常接近于标准卡片(JCPDS卡片号no.65-3414)所报道的数值
较强的衍射峰表明所制备的CdS纳米线的结晶性较好。图1b为NiCl2·6H2O取0.093g，N2H4·H2O取0.48g时并在160℃恒温条件下反应30h得到的部分包覆Ni纳米颗粒的一维CdS-Ni复合纳米材料的XRD衍射花样，其中(111)、(200)、(220)处的衍射峰可以指标为面心立方(fcc)的Ni，其中(200)处的衍射峰其2θ＝51.847°与六方硫化镉2θ＝51.881°处的峰重合。
产物的形貌通过透射电子显微镜照片(TEM)显示，采用Hitachi model H-700透射电镜，加速电压为100kV。
图2a为CdS纳米线的全景TEM照片，从图中可以看出产物是由直径30～40纳米、长度几百个微米的均一纳米线组成的。从图2b可以看出在CdS纳米线的表面不完全地包覆了一层镍纳米颗粒，颗粒直径约为50纳米，通过观察没有发现游离镍纳米粒子的存在。
从产物经外部磁场作用后的TEM照片图3可见，我们可以方便地利用磁场对其方向和排列位置进行操纵。
本发明通过将不同功能特性的半导体CdS和磁性Ni纳米结构材料进行异质复合，可以利用磁场方便地对半导体CdS纳米线进行操纵，可以解决实际应用中纳米材料难以回收等难题，为发展新型的高效能微电子器件奠定了基础，在生物医学、电子、环保等领域有重要用途。
附图说明：
图1是CdS纳米线以及一维CdS-Ni半导体-磁性功能复合纳米材料的X光衍射谱(XRD)。
图2是典型CdS纳米线和一维CdS-Ni半导体-磁性复合纳米材料的透射电子显微镜照片(TEM)。
图3是一维CdS-Ni半导体-磁性复合纳米材料经外部磁场作用后的透射电子显微镜照片。
具体实施方式：
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但不限于此。
实施例1：上述一维CdS-Ni半导体-磁性复合纳米材料的制备方法，主要包括均一CdS纳米线的制备以及在此基础上CdS纳米线与Ni纳米颗粒的异质组装，具体制备的工艺步骤如下：
(1)称取0.4g CdCl2·2.5H2O和0.8g铜试剂分别溶于20mL水中，二者混合均匀，室温下搅拌10分钟，过滤收集得到白色产物，白色产物室温水洗三次后，置于电热恒温加热箱中70℃干燥10小时。取上述所得样品1g置于装有45mL乙二胺的内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜内，封闭拧紧反应釜，在200℃恒温条件下反应50h，反应完毕后，自然冷却至室温，将所得产物室温下分别水洗、醇洗两次，然后离心分离并在70℃干燥10小时，即获得尺度均一CdS纳米线。
(2)制备一维CdS-Ni半导体-磁性复合纳米材料
取0.03g步骤(1)制备的均一CdS纳米线、0.093g NiCl2·6H2O、0.48g N2H4·H2O和1mol/L的NaOH溶液均匀分散于装有45mL乙二醇/蒸馏水混合溶剂的内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜内，室温下搅拌10分钟，封闭拧紧反应釜，在160℃条件下恒温反应30h，反应完毕后，自然冷却至室温，将所得产物室温下分别水洗、醇洗两次，然后离心分离并在70℃干燥10小时，即获得一维CdS-Ni半导体-磁性复合纳米材料，所述的乙二醇和蒸馏水的体积比为5：1。
实施例2：
制备步骤同实例1，不同之处是：制备CdS纳米线在150℃条件下恒温反应30h。
实施例3：
制备步骤同实例1，不同之处是：制备CdS纳米线在250℃条件下恒温反应30h。
实施例4：
制备步骤同实例1，不同之处是：取0.062g NiCl2·6H2O、0.24g N2H4·H2O均匀分散于乙二醇/蒸馏水混合溶剂。
实施例5：
制备步骤同实例1，不同之处是：取0.124g NiCl2·6H2O、0.64g N2H4·H2O均匀分散于乙二醇/蒸馏水混合溶剂。
实施例6：
制备步骤同实例1，不同之处是：制备一维CdS-Ni半导体-磁性复合纳米材料在60℃条件下恒温反应30h。
实施例7：
制备步骤同实例1，不同之处是：制备一维CdS-Ni半导体-磁性复合纳米材料在100℃条件下恒温反应30h。
实施例8：
制备步骤同实例1，不同之处是：制备一维CdS-Ni半导体-磁性复合纳米材料在140℃条件下恒温反应30h。
Claims (2)
1、一种一维CdS-Ni半导体-磁性复合纳米材料的制备方法，主要包括均一CdS纳米线的制备以及CdS纳米线与Ni纳米颗粒的异质组装，具体制备的工艺步骤如下：
(1)制备尺度均一CdS纳米线
称取0.4g CdCl2·2.5H2O和0.8g铜试剂分别溶于20mL水中，二者混合均匀，室温下搅拌10-30分钟，过滤收集得到白色产物，白色产物室温水洗三次后，置于电热恒温加热箱中70℃干燥10-15小时，取上述所得样品1g置于装有45mL乙二胺的内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜内，封闭拧紧反应釜，在100℃～300℃条件下恒温反应24～72h，反应完毕后，自然冷却至室温，将所得产物室温下分别水洗、醇洗两次，然后离心分离并在70℃干燥10-15小时，即获得尺度均一CdS纳米线；
(2)CdS纳米线与Ni纳米颗粒的异质组装制备一维CdS-Ni半导体-磁性复合纳米材料
取0.03g步骤(1)制备的均一CdS纳米线、0.062g～0.124gNiCl2·6H2O、0.24g～0.64g N2H4·H2O和1mol/L的NaOH溶液置于装有45mL乙二醇/蒸馏水混合溶剂的内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜内，室温下搅拌10-30分钟，封闭拧紧反应釜，在60℃～180℃条件下恒温反应5～30h，反应完毕后，自然冷却至室温，将所得产物室温下分别水洗、醇洗两次，然后离心分离并在70℃干燥10-15小时，即获得一维CdS-Ni半导体-磁性复合纳米材料，所述的乙二醇和蒸馏水的体积比为5：1。
2、如权利要求1所述的一种一维CdS-Ni半导体-磁性复合纳米材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)和(2)中所述的恒温反应是将反应釜置于能精确控温的烘箱内。
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| CdS:Ni films obtained by ultrasonic spray pyrolysis:effect ofthe Ni concentration. F. Atay,et al.Materials Letters,Vol.57 . 2003 |
| CdS:Ni films obtained by ultrasonic spray pyrolysis:effect ofthe Ni concentration. F. Atay,et al.Materials Letters,Vol.57.2003 * |
| Nonradiative recombination processes of Ni-impurities in CdSand ZnS. L. Podlowski, et al.Journal of Luminescence,Vol.53 . 1992 |
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