CN100460545C - 抗再结晶Al-Zn-Mg-(Cu)合金 - Google Patents
抗再结晶Al-Zn-Mg-(Cu)合金 Download PDFInfo
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Abstract
抗再结晶Al-Zn-Mg-(Cu)合金,本发明在添加Zr的同时,添加原子半径大于Zr的稀土元素;或在添加Zr的同时,添加原子半径小于Zr的过渡族元素和原子半径大于Zr的稀土元素。本发明在复合添加上述元素后,在Al-Zn-Mg-(Cu)合金中形成的多元金属间化合物能显著抑制Al-Zn-Mg-(Cu)合金的再结晶。
Description
技术领域 本发明涉及抗再结晶Al-Zn-Mg-(Cu)合金,属于金属合金领域。
背景技术 Al3Sc为L12型铝化物,属于Pm3m空间群,晶格类型和参数与铝基体接近,在铝基体中呈共格状态,是目前抑制铝合金再结晶最有效的金属间化合物。但Sc价格昂贵,铝合金中加Sc将大幅度提高生产成本。Al3Zr的亚稳态与Al3Sc同为L12型铝化物,属于Pm3m空间群,晶格类型和参数与铝基体接近,在铝基体中呈共格状态,是抑制再结晶效果仅次于Al3Sc的铝化物。Al3Sc与Al3Zr相互固溶形成的Al3(Zr,Sc)化合物,因晶格参数更接近于铝基体、并提高了晶格稳定性,抑制再结晶的效果优于单独的Al3Zr和Al3Sc,但其中因含价格昂贵的Sc同样使成本提高,难以实际应用。
发明内容 本发明的目的是通过在Al-Zn-Mg-(Cu)合金中,在添加Zr的同时,再添加适量的稀土元素,或复合添加过渡族元素与稀土元素,取代Al3Zr中的部分Zr,调整Al3Zr晶格参数,提高Al3Zr的结构稳定性,以提高Al3Zr抑制Al-Zn-Mg-(Cu)合金再结晶的效果。
抗再结晶Al-Zn-Mg-(Cu)合金,包括Al、Zn、Mg、Cu,还包括Zr和稀土元素,或Zr和原子半径小于Zr的过渡族元素及原子半径大于Zr的稀土元素,所述稀土元素为Er或Yb或Tm或Lu,所述原子半径小于Zr的过渡族元素为Ti或Cr或Mn或Fe或Co或Ni,所述原子半径大于Zr的稀土元素为Er或Yb或Tm或Lu。
所述Zr和稀土元素,或Zr和原子半径小于Zr的过渡族元素及原子半径大于Zr的稀土元素的添加总含量为:占合金质量的百分比为0.1-1.2。
所述Zr和稀土元素,或Zr和原子半径小于Zr的过渡族元素与原子半径大于Zr的稀土元素,具体的几种组合包括:Zr-Er、Zr-Cr、Zr-Yb-Ti、Zr-Yb-Cr、Zr-Er-Cr、Zr-Er-Cr-Mn-Ti。
本发明利用Er、Yb、Tm、Lu等稀土元素也可以与铝形成L12型铝化物、且属于Pm3m空间群、晶格类型和参数与铝基体接近的特性,在含Zr的Al-Zn-Mg-(Cu)合金中加Er,取代Al3Zr中的部分Zr,调整Al3Zr晶格参数,提高Al3Zr的结构稳定性,以提高Al3Zr抑制Al-Zn-Mg-(Cu)合金再结晶的效果。
本发明添加过渡族元素(如Ti、Cr、Mn、Fe、Co、Ni)替代Al3Zr中的Zr,可使亚稳的L12型Al3Zr变成稳定态。在Al-Zn-Mg-(Cu)合金中在添加Zr的同时,复合添加过渡族元素(Ti、Cr、Mn、Fe、Co、Ni)与稀土元素(Er、Yb、Tm、Lu),取代Al3Zr中的部分Zr,提高Al3Zr的结构稳定性,提高Al3Zr抑制合金再结晶的效果。
本发明中,在添加Zr的同时,添加原子半径大于Zr的稀土元素,或在添加Zr的同时添加原子半径小于Zr的过渡族元素和原子半径大于Zr的稀土元素,部分替代Al3Zr中的Zr,调整Al3Zr晶格参数,稳定Al3Zr的L12晶型结构,提高Al3Zr抑制Al-Zn-Mg-(Cu)合金再结晶的效果。Al-Zn-Mg-(Cu)合金广泛应用于建筑、交通运输等领域,采用本发明可开发出一系列含Zr和稀土元素,或含Zr和稀土元素和过渡族元素的抗再结晶Al-Zn-Mg-(Cu)合金。
附图说明
图1是对比例1的A-1合金固溶态金相显微组织图;
图2为对比例2的A-2合金固溶态金相显微组织图;
图3是实施例1的A-3合金固溶态金相显微组织图;
图4是实施例7的A-4合金固溶态金相显微组织图;
图5为对比例3的B-1合金固溶态金相显微组织图;
图6是对比例4的B-2合金固溶态金相显微组织图;
图7是实施例2的B-3合金固溶态金相显微组织图;
图8为实施例3的B-4合金固溶态金相显微组织图;
图9是实施例4的B-5合金固溶态金相显微组织图;
图10为实施例5的B-6合金固溶态金相显微组织图;
图11为实施例6的B-7合金固溶态金相显微组织图。
具体实施方式
对比例1:采用铸锭冶金法制备Al-4.4%Zn-2.4%Mg-0.25%Zr(wt%)合金(表1中的A-1#合金)。所用原料为高纯铝(纯度为99.99%)、工业纯Mg(纯度为99.9%)、工业纯Zn(纯度为99.9%)、Al-Zr中间合金。首先将高纯铝加入到石墨粘土坩埚,在电阻坩埚炉中熔炼,熔炼温度为780℃,高纯铝熔化后,加入Al-Zr中间合金,降至760℃,加入工业纯Zn,熔化并充分搅拌均匀后加入工业纯Mg,除去表面渣后,加入0.2%~0.4%的六氯乙烷(C2Cl6)精炼剂排渣除气,静置10~15分钟,浇入铁模中,冷却后脱模,得Al-Zn-Mg-Zr合金。
对比例2:采用铸锭冶金法制备Al-4.4%Zn-2.4%Mg-0.4%Er(wt%)合金(表1中的A-2#合金)。所用原料为高纯铝(纯度为99.99%)、工业纯Mg(纯度为99.9%)、工业纯Zn(纯度为99.9%)、Al-Er中间合金。首先将高纯铝加入到石墨粘土坩埚,在电阻坩埚炉中熔炼,熔炼温度为780℃,高纯铝熔化后,加入Al-Er中间合金,降至760℃,加入工业纯Zn,熔化并充分搅拌均匀后加入工业纯Mg,除去表面渣后,加入0.2%~0.4%的六氯乙烷(C2Cl6)精炼剂排渣除气,静置10~15分钟,浇入铁模中,冷却后脱模,得Al-Zn-Mg-Er合金。
对比例3:采用铸锭冶金法制备Al-8.6%Zn-2.5%Mg-2.2%Cu—0.16%Zr-0.3%Yb(wt%)(表1中的B-1#合金)。所用原料为:高纯铝(99.99wt%)、Al-Zr中间合金、Al-Cu中间合金、Al-Yb中间合金、工业纯锌、工业纯镁。熔炼前将各种工具烤干。合金的熔炼在坩埚炉中进行,先在780℃熔铝,待铝熔化之后,加入Al-Zr、Al-Yb、Al-Cu中间合金,熔化后除渣,降至740℃加入锌、镁,熔化后加入0.2%~0.4%的六氯乙烷(C2Cl6)精炼剂,进行排渣除气,之后静置10~15分钟,浇入石墨模中冷却后脱模,得Al-Zn-Mg-Cu-Zr-Yb合金。
对比例4:采用铸锭冶金法制备Al-8.6%Zn-2.5%Mg-2.2%Cu—0.16%Zr-0.04%Ti(wt%)(表1中的B-2#合金)。所用原料为:高纯铝(99.99wt%)、Al-Zr中间合金、Al-Cu中间合金、Al-Ti中间合金、工业纯锌、工业纯镁。熔炼前将各种工具烤干。合金的熔炼在坩埚炉中进行,先在780℃熔铝,待铝熔化之后,加入Al-Zr、Al-Ti、Al-Cu中间合金,熔化后除渣,降至740℃加入锌、镁,熔化后加入0.2%~0.4%的六氯乙烷(C2Cl6)精炼剂,进行排渣除气,之后静置10~15分钟,浇入石墨模中冷却后脱模,得Al-Zn-Mg-Cu-Zr-Ti合金。
实施例1:采用铸锭冶金法制备Al-4.4%Zn-2.4%Mg-0.13%Zr-0.35%Er(wt%)(表1中的A-3#合金)。所用原料为高纯铝(纯度为99.99%)、工业纯Mg(纯度为99.9%)、工业纯Zn(纯度为99.9%)、Al-Cu中间合金、Al-Zr中间合金、Al-Er中间合金。首先将高纯铝加入到石墨粘土坩埚,在电阻坩埚炉中熔炼,熔炼温度为780℃,高纯铝熔化后,加入Al-Er中间合金、Al-Cu中间合金、Al-Zr中间合金,降至760℃,加入工业纯Zn,熔化并充分搅拌均匀后加入工业纯Mg,除去表面渣后,加入0.2%~0.4%的六氯乙烷(C2Cl6)精炼剂排渣除气,静置10~15分钟,浇入铁模中,冷却后脱模得合金。
实施例2:采用铸锭冶金法制备Al-8.6%Zn-2.5%Mg-2.2%Cu—0.16%Zr-0.4%Er(wt%)(表1中的B-3#合金)。所用原料为:高纯铝(99.99wt%)、Al-Zr中间合金、Al-Cu中间合金、Al-Er中间合金、工业纯锌、工业纯镁。熔炼前将各种工具烤干。合金的熔炼在坩埚炉中进行,先在780℃熔铝,待铝熔化之后,加入Al-Zr、Al-Er、Al-Cu中间合金,熔化后除渣,降至740℃加入锌、镁,熔化后加入0.2%~0.4%的六氯乙烷(C2Cl6)精炼剂,进行排渣除气,之后静置10~15分钟,浇入石墨模中冷却后脱模得合金。
实施例3:采用铸锭冶金法制备Al-8.6%Zn-2.5%Mg-2.2%Cu—0.16%Zr-0.2%Cr(wt%)(表1中的B-4#合金)。所用原料为:高纯铝(99.99wt%)、Al-Zr中间合金、Al-Cu中间合金、Al-Cr中间合金、工业纯锌、工业纯镁。熔炼前将各种工具烤干。合金的熔炼在坩埚炉中进行,先在780℃熔铝,待铝熔化之后,加入Al-Zr、Al-Cr、Al-Cu中间合金,熔化后除渣,降至740℃加入锌、镁,熔化后加入0.2%~0.4%的六氯乙烷(C2Cl6)精炼剂,进行排渣除气,之后静置10~15分钟,浇入石墨模中冷却后脱模得合金。
实施例4:采用铸锭冶金法制备Al-8.6%Zn-2.5%Mg-2.2%Cu—0.16%Zr-0.3%Yb-0.04%Ti(wt%)(表1中的B-5#合金)。所用原料为:高纯铝(99.99wt%)、Al-Zr中间合金、Al-Cu中间合金、Al-Ti中间合金、Al-Yb中间合金、工业纯锌、工业纯镁。熔炼前将各种工具烤干。合金的熔炼在坩埚炉中进行,先在780℃熔铝,待铝熔化之后,加入Al-Zr、Al-Ti、Al-Yb、Al-Cu中间合金,熔化后除渣,降至740℃加入锌、镁,熔化后加入0.2%~0.4%的六氯乙烷(C2Cl6)精炼剂,进行排渣除气,之后静置10~15分钟,浇入石墨模中冷却后脱模得合金。
实施例5:采用铸锭冶金法制备Al-8.6%Zn-2.5%Mg-2.2%Cu—0.16%Zr-0.3%Yb-0.2%Cr(wt%)(表1中的B-6#合金)。所用原料为:高纯铝(99.99wt%)、Al-Zr中间合金、Al-Cu中间合金、Al-Cr中间合金、Al-Yb中间合金、工业纯锌、工业纯镁。熔炼前将各种工具烤干。合金的熔炼在坩埚炉中进行,先在780℃熔铝,待铝熔化之后,加入Al-Zr、Al-Cr、Al-Yb、Al-Cu中间合金,熔化后除渣,降至740℃加入锌、镁,熔化后加入0.2%~0.4%的六氯乙烷(C2Cl6)精炼剂,进行排渣除气,之后静置10~15分钟,浇入石墨模中冷却后脱模得合金。
实施例6:采用铸锭冶金法制备Al-8.6%Zn-2.5%Mg-2.2%Cu—0.16%Zr-0.4%Er-0.2%Cr(wt%)(表1中的B-7#合金)。所用原料为:高纯铝(99.99wt%)、Al-Zr中间合金、Al-Cu中间合金、Al-Cr中间合金、Al-Er中间合金、工业纯锌、工业纯镁。熔炼前将各种工具烤干。合金的熔炼在坩埚炉中进行,先在780℃熔铝,待铝熔化之后,加入Al-Zr、Al-Cr、Al-Er、Al-Cu中间合金,熔化后除渣,降至740℃加入锌、镁,熔化后加入0.2%~0.4%的六氯乙烷(C2Cl6)精炼剂,进行排渣除气,之后静置10~15分钟,浇入石墨模中冷却后脱模得合金。
实施例7:采用铸锭冶金法制备Al-4.4%Zn-2.4%Mg-0.16%Cu-0.16%Zr-0.3%Er-0.19%Cr-0.36%Mn-0.088%Ti(wt%)(表1中的A-4#合金)。所用原料为高纯铝(纯度99.99%)、工业纯Mg(纯度99.99%)、工业纯Zn(纯度为99.9%)、Al-Cu中间合金、Al-Zr中间合金、Al-Er中间合金、Al-Cr中间合金、Al-Mn中间合金、Al-Ti中间合金。首先将高纯铝加入到石墨粘土坩埚,在电阻坩埚炉中熔炼,熔炼温度为780℃,高纯铝熔化后,依次加入Al-Cu中间合金、Al-Zr中间合金、Al-Er中间合金、Al-Cr中间合金、Al-Mn中间合金、Al-Ti中间合金,降至760℃,加入工业纯Zn,熔化并充分搅拌均匀后加入工业纯Mg,除去表面渣后,加入0.2%~0.4%的六氯乙烷(C2Cl6)精炼剂排渣除气,静置10~15分钟,浇入铁模中,冷却后脱模。
实施例8:采用铸锭冶金法制备Al-8.6%Zn-2.5%Mg-2.2%Cu—0.25%Zr-0.1%Yb-0.2%Cr(wt%)(表1中的B-8#合金)。所用原料为:高纯铝(99.99wt%)、Al-Zr中间合金、Al-Cu中间合金、Al-Cr中间合金、Al-Yb中间合金、工业纯锌、工业纯镁。熔炼前将各种工具烤干。合金的熔炼在坩埚炉中进行,先在780℃熔铝,待铝熔化之后,加入Al-Zr、Al-Cr、Al-Yb、Al-Cu中间合金,熔化后除渣,降至740℃加入锌、镁,熔化后加入0.2%~0.4%的六氯乙烷(C2Cl6)精炼剂,进行排渣除气,之后静置10~15分钟,浇入石墨模中冷却后脱模得合金。
实施例9:采用铸锭冶金法制备Al-8.6%Zn-2.5%Mg-2.2%Cu—0.08%Zr-0.4%Yb-0.2%Cr(wt%)(表1中的B-9#合金)。所用原料为:高纯铝(99.99wt%)、Al-Zr中间合金、Al-Cu中间合金、Al-Cr中间合金、Al-Yb中间合金、工业纯锌、工业纯镁。熔炼前将各种工具烤干。合金的熔炼在坩埚炉中进行,先在780℃熔铝,待铝熔化之后,加入Al-Zr、Al-Cr、Al-Yb、Al-Cu中间合金,熔化后除渣,降至740℃加入锌、镁,熔化后加入0.2%~0.4%的六氯乙烷(C2Cl6)精炼剂,进行排渣除气,之后静置10~15分钟,浇入石墨模中冷却后脱模得合金。
A-1合金、A-2合金、A-3合金、A-4合金铸锭经465℃/24h均匀化退火后,再在420℃进行热挤压,挤压比为12.2,之后进行固溶处理,固溶温度为475℃B-1合金、B-2合金、B-3合金、B-4合金、B-5合金、B-6合金、B-7合金铸锭经465℃/24h均匀化退火后,再在410℃-430℃进行热挤压,挤压比为12.2,之后在465℃固溶处理3h,然后停放(自然时效)处理。取合金固溶态试样,电解抛光及阳极覆膜后在MeF3A金相显微镜下用偏振光观察微观组织。图1、图2、图3、图4、图5、图6、图7、图8、图9、图10、图11分别为A-1合金、A-2合金、A-3合金、A-4合金、B-1合金、B-2合金、B-3合金、B-4合金、B-5合金、B-6合金、B-7合金的固溶态显微组织。
由图可见,对比例的A-1合金(图1)、A-2合金(图2)、B-1合金(图5)、B-2合金(图6)经挤压、固溶处理后已经发生明显的完全再结晶,单独添加微量Zr的A-1合金、单独添加微量Er的A-2合金固溶态组织为细小等轴晶粒,添加Zr和Yb的B-1合金、添加Zr和Ti的B-2合金再结晶晶粒已经长大。
A-3合金(图3)、A-4合金(图4)、B-3合金(图7)、B-4合金(图8)、B-5合金(图9)、B-6合金(图10)、B-7合金(图11)的固溶态显微组织,由图可见,A-3合金(图3)、A-4合金(图4)、B-3合金(图7)、B-4合金(图8)、B-5合金(图9)、B-6合金(图10)、B-7合金(图11)的固溶态显微组织为纤维状的加工态组织,未发生再结晶。Zr、Yb、Cr三元复合添加的B-8合金、B-9合金的固溶态显微组织和B-6合金的固溶态显微组织相同,为纤维状的加工态组织,也未发生再结晶。
在Al-Zn-Mg-(Cu)合金中,与已经发生明显的(完全)再结晶并为细小等轴晶粒的单独添加微量Zr的A-1合金和单独添加微量Er的A-2合金相比,Er、Zr复合添加的Al-Zn-Mg-(Cu)系合金(A-3合金和B-3合金)仍基本保持纤维状的加工态组织,Al-Zn-Mg-(Cu)合金中复合添加Er、Zr较好地抑制了再结晶。Zr、Er、Cr三元复合添加的B-7合金也保持着纤维状的加工态组织。
与已经发生明显的(完全)再结晶并为细小等轴晶粒的单独添加微量Zr的A-1合金比,Zr、Cr复合添加的B-4合金仍基本保持纤维状的加工态组织,Zr、Cr复合添加较好地抑制了Al-Zn-Mg-(Cu)合金的再结晶。
与已经发生明显的(完全)再结晶并且再结晶晶粒已经长大的Zr、Yb复合添加的B-1合金和Zr、Ti复合添加的B-2合金相比,Zr、Yb、Ti复合添加的B-5合金和Zr、Yb、Cr复合添加的B-6合金、B-8合金、B-9合金仍保持纤维状的加工态组织,Zr、Yb、Ti三元复合添加和Zr、Yb、Cr三元复合添加较好地抑制了Al-Zn-Mg-Cu系合金的再结晶。
表2是Al-Zn-Mg合金的硬度、拉伸性能、电阻率和抗应力腐蚀性能值数据表,表3是Al-Zn-Mg-Cu合金各状态的洛氏硬度值。从表2、表3中可以看出,固溶后仍基本保持纤维状加工态组织的Al-Zn-Mg系的A-3合金、A-4合金固溶态和时效态的硬度、拉伸性能和应力腐蚀性能均优于已经发生再结晶的对比例1和对比例2中的A-1合金、A-2合金;Al-Zn-Mg-Cu系的B-3合金、B-4合金、B-5合金、B-6合金、B-7合金、B-8合金、B-9合金、挤压态和固溶-自然时效态的硬度高于已经发生再结晶的对比例3和对比例4中的B-1合金、B-2合金。
表1 Al-Zn-Mg-(Cu)合金成分(质量百分数,wt%)
表2 Al-Zn-Mg合金的硬度、拉伸性能、电阻率和应力强度因子
注:①时效制度:130℃/24h
表3 Al-Zn-Mg-Cu合金各状态的洛氏硬度
注:①固溶温度:465℃/3h,自然时效时间:264h
Claims (2)
1.抗再结晶Al-Zn-Mg-(Cu)合金,包括Al、Zn、Mg、Cu,重量百分含量为:Zn4.4~8.6、Mg:2.4~2.5、Cu:0~2.2,余量为Al,其特征在于:还包括Zr和稀土元素,或Zr和原子半径小于Zr的过渡族元素及原子半径大于Zr的稀土元素;
所述稀土元素为Er或Yb或Tm或Lu,所述原子半径小于Zr的过渡族元素为Ti或Cr或Mn,所述原子半径大于Zr的稀土元素为Er或Yb或Tm或Lu;
所述Zr和稀土元素,或Zr和原子半径小于Zr的过渡族元素及原子半径大于Zr的稀土元素的添加总含量为:占合金质量的百分比为0.1~1.2。
2.根据权利要求1所述的合金,其特征在于:所述Zr和稀土元素,或Zr和原子半径小于Zr的过渡族元素与原子半径大于Zr的稀土元素,具体几种组合的添加量为:0.13~0.16Zr-0.35~0.4Er、0.08~0.25Zr-0.1~0.4Yb-0.2Cr、0.16Zr-0.3Yb-0.04Ti、0.16Zr-0.4Er-0.2Cr或0.16Zr-0.3Er-0.19Cr-0.36Mn-0.088Ti。
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