CN100425373C - 合成金属纳米粒子的装置和方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种合成金属纳米粒子的装置，其包括：一容器，用于盛放金属前驱体溶液；一光触媒材料形成于该容器内壁；及一光源。另外，本发明还提供一种合成金属纳米粒子的方法，其包括：提供一容器，用于盛放金属前驱体溶液，一光触媒材料形成于该容器内壁；提供一金属前驱体溶液，并将其装入上述容器中；以紫外光照射该容器内壁形成金属纳米粒子。本发明利用光触媒材料代替传统还原剂来还原金属离子以合成金属纳米粒子，减少对人体及环境的污染，从而简化合成金属纳米粒子过程的后处理，节省环境成本。

Description

合成金属纳米粒子的装置和方法
【技术领域】
本发明涉及纳米材料的合成装置，特别涉及一种合成金属纳米粒子的装置及利用此装置合成金属纳米粒子的方法。
【背景技术】
1959年诺贝尔物理学奖获主费曼在美国物理学年会中表示能在纳米小尺寸上进行操作将会得到具有大量独特性质的物质，此为对纳米技术最早的预言。纳米材料的发展追溯到上世纪50年代有关纳米陶瓷材料的研究与应用；70年代末至80初期，主要针对一些纳米材料物理及化学性质的探讨；到90年代，纳米技术则更为蓬勃发展并大量用于各领域上。
纳米粒子是指粒径为1～100nm范围内的粒子，其颗粒尺寸小于一般机械研磨可得到的最小粒径(1～100μm)，故又称为超微粒子。当固体颗粒尺寸逐渐降低到某一限度时，由于粒子的表面效应、体积效应以及内外交互作用力使得其物理与化学性质与块状材料有显著差异。
金属纳米粒子的合成方法约分为三大类，第一类是利用高能量激光不断射击，将金属块材打成纳米尺度的粒子，一般称为激光消熔法(Laser AblationMethod)；第二类是将金属通过各种原子化法气化为气态原子，再控制其冷凝过程使其聚集为纳米尺度的固态粒子，一般称为金属气相合成法(MetalVapor Synthesis Method)；第三类是将各种溶液系统中的其它氧化态的金属离子，利用化学方法还原成纳米尺度的零价金属粒子，一般称为化学还原法(Chemical Reduction Method)。其中，化学还原法为最常利用的方法，通常采用添加还原剂以还原金属离子，且可利用还原剂、溶剂与保护剂的不同而制备出各种型态的金属纳米粒子。
1998年2月4日公开的中国专利申请第96105280.5号揭露了一种用化学法制备纳米级金属离子的方法，其以金属盐为原料，锌粉为置换还原剂，氨水为络合剂，将含有分散剂的金属盐的氨络合粒子溶液与分散均匀的锌粉悬浮液混合，用氨水洗涤金属粉沉淀。本法制得的纳米级金属粉尺寸范围窄、纯度较高，工艺方法简单。
2003年9月17日公开的中国专利申请第02104330.2号揭露一种金属纳米粉体的制备方法，在保护剂和调节剂存在的情况下，利用还原剂还原金属盐而获得30～100nm金属粉体。该方法制备金属纳米粉体团聚松散、易于分散、单分散性好、粒子直径易于控制。但是，该工艺所用还原剂为甲酸、肼类化合物、醛类、次亚磷酸钠、糖类、苯酚类、苯胺类化合物、柠檬酸、硼氢化物等，此类物质大多具有毒性，会对环境活人体造成伤害。
2003年12月31日公开的中国专利申请第02124740.4号揭露一种纳米贵金属的制备及其应用。其以水溶性聚乙二醇为稳定剂，以醇类为还原剂还原贵金属酸或其盐，从而获得粒径小于5nm的贵金属纳米粒子。
总之，目前化学还原法合成金属纳米粒子，需用较强的还原剂，且所用还原剂如硼氢化物及一些有机化合物，其或多或少会对人体及环境造成污染。
因此，利用化学还原法合成金属纳米粒子的技术还有改进的空间。
【发明内容】
以下，将以实施例说明一种合成金属纳米粒子的装置。
以及将以实施例说明一种利用该装置合成金属纳米粒子的方法。
为实现上述内容，提供一种合成金属纳米粒子的装置，其包括：一容器，用于盛放金属前驱体溶液；一光触媒材料形成于该容器内壁；及一光源。
以及，提供一种合成金属纳米粒子的方法，其包括以下步骤：提供一容器，用于盛放金属前驱体溶液，一光触媒材料形成于该容器内壁；提供一金属前驱体溶液，并将其装入该容器中；用紫外光照射该容器内壁形成金属纳米粒子。
与现有技术相比较，本发明合成金属纳米粒子的方法优点在于：利用光触媒材料代替传统还原剂(如甲酸、肼类化合物、醛类、次亚磷酸钠、糖类、苯酚类、苯胺类化合物、柠檬酸、硼氢化物等，大多具有毒性，会对环境活人体造成伤害)来还原金属离子，减少对人体及环境的污染，从而简化合成金属纳米粒子过程的后处理，节省环境成本。
【附图说明】
图1是本实施例合成金属纳米粒子的装置示意图。
【具体实施方式】
下面将结合附图及实施例对本发明合成金属纳米粒子的装置及利用此装置合成金属纳米粒子的方法作进一步的详细说明。
图1是本实施例合成金属纳米粒子的装置示意图，该装置包括一容器10和一光源20。该容器10为一封闭筒形体，其包括一筒身11和一筒盖12。筒身11内壁上涂覆有一光触媒材料30，如二氧化钛、氧化锌、硫化镉(CdS)以及钛酸锶(SrTiO3)等。
光触媒，如二氧化钛具有吸收光线以激发电子的功能。二氧化钛的能阶为3.6ev，属于紫外光(波长380nm以下)激发范围，因此须以紫外光照射才具有光催化作用。二氧化钛的粒径大小会影响光触媒的功能，文献研究结果指出，二氧化钛的粒径大小为5～30nm范围内，才具有较好的光催化活性，最佳粒径大小约为7nm左右。因此，本实施例的容器11内壁涂覆粒径大小为5～30nm的二氧化钛，最好选用粒径7nm的二氧化钛。
光源20为一条形灯管，其一端和一电源相连，另一端设置在筒盖12上并位于容器10内部一侧。该光源20的位置不限于此，只需其发射的光线可将容器10内壁完全照射到，且该光源20可调节以发射出紫外光线。
合成金属纳米粒子时，将金属前驱体溶液装入容器10中，该溶液与光触媒材料30涂层相接触，最好使液位高于光触媒材料30的涂层。将筒盖12扣合到筒身11上，打开光源并调节其发出紫外光线，光触媒材料30在紫外光线照射下会发射出水合电子并溶于金属前驱体溶液中，此时，金属离子在水合电子作用下被还原为零价金属，聚集后形成金属纳米粒子。
利用上述装置合成金属纳米粒子的方法包括以下步骤：
首先，提供一金属前驱体。该金属前驱体为金属络合物或金属盐溶液，用于提供金属离子。使用时一般要加入一系列助剂，如稳定剂等，用于控制金属纳米粒子的粒径大小、分散性等。本实施例以金属盐溶液为前驱体来合成金属纳米粒子。
其次，制备金属纳米粒子。
将上述金属盐溶液装入容器10中，金属盐溶液与二氧化钛涂层相接触，最好使该溶液液位高于二氧化钛涂层。将筒盖12扣合到筒身11上，打开光源20并调节以发出紫外光线，二氧化钛受紫外光照射发射出水合电子并溶于金属盐溶液中，此时金属离子在水合电子作用下被还原为零价金属，聚集后形成金属纳米粒子沉淀。
假设该金属的元素符号为M，则金属离子为M+，容器10中所发生的反应式如下：
TiO2+2hv(光)→2h++2e-(1)
2h++H2O→1/2O2+2H+(2)
2M++2e-→2M(3)
上式中h+为电洞，e-为水合电子。TiO2作为催化剂，反应过程中不变。
由于生成的水合电子在容器10内壁处浓度较大，为使其及时分散到金属盐溶液中并与金属离子快速充分接触，反应过程中最好加以搅拌。如将容器10置于震荡器中或在其中设置一搅拌器。
再次，分离收集金属纳米粒子。由于反应完成后金属纳米粒子以沉淀形式聚集于容器底部，需通过过滤、蒸馏等方法将金属纳米粒子从溶液中分离出来。
本技术方案合成金属纳米粒子的方法和现有技术相比较，其优点在于：光触媒材料受紫外光线照射易发射出水合电子，对金属离子进行还原以制备出金属纳米粒子，相对于现有技术所使用的还原剂(如甲酸、肼类化合物、醛类、次亚磷酸钠、糖类、苯酚类、苯胺类化合物、柠檬酸、硼氢化物等，大多具有毒性，会对环境活人体造成伤害)，减少对人体及环境的污染，从而简化合成金属纳米粒子过程的后处理，节省了环境成本。

Claims (13)

1. 一种合成金属纳米粒子的装置，其包括：一容器，用于盛放金属前驱体溶液；一光触媒材料形成于该容器内壁；及一光源。
2. 如权利要求1所述的合成金属纳米粒子的装置，其特征在于，该光触媒材料的粒径为纳米级。
3. 如权利要求1所述的合成金属纳米粒子的装置，其特征在于，该光触媒材料为纳米级二氧化钛。
4. 如权利要求3所述的合成金属纳米粒子的装置，其特征在于，该纳米级二氧化钛粒径为5～30nm。
5. 如权利要求3所述的合成金属纳米粒子的装置，其特征在于，该纳米级二氧化钛粒径为7nm。
6. 如权利要求1所述的合成金属纳米粒子的装置，其特征在于，该光源可发射出紫外光线。
7. 一种合成金属纳米粒子的方法，其包括以下步骤：
提供一容器，用于盛放金属前驱体溶液，一光触媒材料形成于该容器内壁；
提供一金属前驱体溶液，并将其装入上述容器中；
以紫外光照射该容器内壁形成金属纳米粒子。
8. 如权利要求7所述的合成金属纳米粒子的方法，其特征在于，该合成金属纳米粒子的方法还包括对金属纳米粒子进行分离收集。
9. 如权利要求7所述的合成金属纳米粒子的方法，其特征在于，该光触媒材料包括纳米级二氧化钛。
10. 如权利要求7所述的合成金属纳米粒子的方法，其特征在于，该金属前驱体溶液包括金属盐或金属络合物。
11. 如权利要求7所述的合成金属纳米粒子的方法，其特征在于，该金属前驱体溶液中还需加入稳定剂。
12. 如权利要求7所述的合成金属纳米粒子的方法，其特征在于，该金属前驱体溶液将容器内壁的光触媒涂层完全埋没。
13. 如权利要求7所述的合成金属纳米粒子的方法，其特征在于，该合成金属纳米粒子过程中要进行搅拌。
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