CN100393751C - 一种聚合釜 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种聚合釜，特别涉及一种连续法液相聚异丁烯反应的液氨直冷式聚合釜。其特征是：釜内采用新型多层鼠笼式冷却竖管氨蒸发器和在釜外设半圆管式夹套冷却竖管氨蒸发器，用液氨直冷。采用多功能三层组合式搅拌器，可满足各种催化剂的分散、混合的要求。釜的外部设有外循环冷却系统，该系统采用釜内反应液通过泵送进釜外立式氨蒸发器，然再进入釜内的循环冷却系统。该聚合釜撤热能力强，分散混合均匀，解决了聚合釜大型化时传热面积不足和冷却系统耐高压等问题，生产效率和产品质量均得到有效提高。

Description

一种聚合釜

技术领域

本发明属于一种聚合釜，涉及一种聚异丁烯聚合釜，尤其涉及一种连续法液相异丁烯聚合反应的氨直冷式聚合釜。

背景技术

目前，我国在聚异丁烯工业生产领域使用的聚合釜，大多数都是采用夹套式聚合釜，其中有的内置冷却蛇管或指形管。所用搅拌器也只适用于液相混合体系。冷却介质通常采用低温盐水或乙二醇水溶液间接撤热方式，冷量利用率低。随着我国聚异丁烯，特别是高活性聚异丁烯的迅速发展，对反应器的传热效率，耐压等级以及搅拌的多适用性提出了更加苛刻的要求，因此，现有传统型的反应器结构形式制约了反应器的效率和产品质量的提高以及大型化的趋势。

在传热方面，普通夹套由于冷却介质流速较慢，传热效率低，加上所能承受的压力较小，一般只能适用于低压冷却系统。釜内蛇管虽然能承受较高压力，但冷却流体流动阻力较大，换热面积相对较小，同时也不利于气液分散反应体系的物料流型。而指形管不仅换热面积有限，且耐压等级更低。

在搅拌器设计方面，目前采用的搅拌器只能适用于液体混合体系，对于生产多品种聚异丁烯所需要的，特别是不互溶液相催化剂和气体催化剂的分散、混合以及温度梯度的控制，现有的搅拌型式尚难以满足要求。

在冷却介质方面，通常采用的低温盐水或乙二醇水溶液间接撤热形式，不仅冷量使用效率低，能耗高，而且设备腐蚀严重。

发明内容

本发明的目的在于在解决现有技术中存在的问题，提供一种连续法液相异丁烯聚合反应的氨直冷式聚合釜，以满足聚合釜大型化时所需要传热面积、冷却系统承受较高压力，使互溶液相催化剂、不互溶液相催化剂以及气体催化剂的分散、混合更好，从而提高了反应器的生产效率，改善了产品质量。

本发明的技术方案是通过下面的技术方案来实现的：

一种聚合釜，主要有釜体，其特征在于：

A)釜体内设有多层的鼠笼式冷却竖管氨蒸发器，所述的鼠笼式冷却竖管氨蒸发器底部设有内置液氨环形总管，并与供液氨管和平衡管相连通；其上部设有气氨汇集环形总管，该气氨汇集环形总管设有2～4个气氨出口管；所述的鼠笼式冷却竖管氨蒸发器的单元管均与上述两个环形总管上下连通；

B)在釜内安装有同轴三层组合式搅拌器；

C)釜体外侧壁设有半圆形夹套式冷却竖管氨蒸发器；

D)釜体外部设有外循环氨冷却系统；

E)在釜顶封头设有反应循环液入口管，在釜体的侧上部设有反应液出口管；在聚合釜的一侧下部第二层搅拌器与第三层搅拌器之间，且靠近第二层搅拌器处设有气相催化剂入口管；在釜的另一侧于第三层搅拌器与第二层搅拌器之间，并靠近第三层搅拌器处设有物料进口管；在循环液入口管口和外循环氨蒸发器之间，设有液相催化剂入口管。

上述的聚合釜，其所述的鼠笼式冷却竖管发器的层数为1～5层；

以上所述的聚合釜，其所述的内置液氨环形总管上的供液氨管和平衡管路与聚合釜底封头间均设有填料静密封装置。

上述的聚合釜，其所述的同轴三层组合式搅拌器，第一层搅拌器和第三层搅拌器为六折叶开启涡轮搅拌器，第二层搅拌器为直叶圆盘涡轮搅拌器。

上述的聚合釜，其所述的外循环氨冷却系统是指在循环液出口管口与釜顶的循环液入口管口之间，设有外循环氨蒸发器，该外循环氨蒸发器与所述的循环液出口管口和釜顶部循环液入口管之间用管线连接，位于循环液出口管口与外循环氨蒸发器之间设有泵；

以上所述的聚合釜，其特征在于：所述的聚合釜的高径比为1.5-3.0之间，其容积为2m³～30m³。

本发明与现有的技术相比，具有显著的技术进步和明显的积极效果：

(1)在釜内设有多层鼠笼式冷却竖管氨蒸发器，根据聚合釜大小可以在1～5层范围内进行选择，可以在很大的范围内提供所需要的传热面积。因此，在设计不同规模的聚合釜时，具有很强的适应性，同时耐压程度高，并可起到全挡板作用，无需用另设档板。与釜内设置的蛇形管或固定列管形的冷却方式相比，能够保证反应液在轴向和径向的充分混合及分散，流型更合理，尤其适合于液液不互溶以及气液反应体系的混合分散，因而可以更好地满足温度梯度和产品质量的要求。

(2)在釜外设有半圆夹套式冷却竖管氨蒸发器，不仅耐压程度高，同时聚合釜的釜壁厚相对减小，从而提高了聚合釜的传热效率。

(3)所述的环形总管上的供液氨管和平衡管路与聚合釜底封头间设有填料静密封装置，在检修鼠笼构件时，可将聚合釜上封头和与之相连的鼠笼冷却竖管一同从上部下抽出，特别适用于不便于在其内部进行安装和检修的中小型反应釜。

(4)采用同轴多层组合式搅拌器，第一层搅拌和第三层搅拌为六折叶开启涡轮搅拌器，具有较强的轴向循环能力和一定的剪切分散能力，可以保证反应器内物料的均匀混合及形成较小的温度梯度，改善产品的分子量分布；第二层搅拌为六直叶圆盘涡轮搅拌器，具有很强的剪切分散能力，主要作用使催化剂的分散和混合更好，特别适用于互溶和不互溶液相催化剂以及气体催化剂的分散和混合过程。因此这一组合搅拌器的结构形式，可以满足多种催化剂的分散和混合要求，为在同一聚合釜中生产多品种聚异丁烯产品创造了有利条件。

(5)在釜外部设有外循环冷却系统。外循环冷却采用氨直冷的立式蒸发器，反应液自聚合釜底部导出，通过循环泵送入立式蒸发器，然后再返回到釜内循环冷却。采用这种循环形式，不仅可以进一步增加反应器的传热面积，提高撤热能力，同时反应器内物料的湍流程度也得到显著增强，有利于催化剂的分散和混合过程。在聚合釜大型化设计过程中，通过外循环冷却的方式，可以很好地解决传热面积不足的问题，同时由于循环湍流混合作用，也可以适当降低搅拌转速。

(6)为了有效减小聚合釜反应液的停留时间分布，原料进口、反应液出口、气相催化剂入口、内置液氨入口以及循环液进口、循环液出口设在釜体(如图1所示的位置)，从而保证最大限度减少反应液的短路现象，进一步改善产品的分子量分布。

综合上述，本发明通过采用以上新型结构，可以有效提高聚合釜的单位体积传热面积和撤热能力，冷却系统的耐压程度高，解决了聚合釜大型化时撤热能力不足的问题。同时采用液氨直冷形式，冷量利用效率高，制冷能耗降低。采用的多功能三层组合搅拌器，可适用于各种催化剂的分散和混合要求，分子量分布得到改善，为生产多品种聚异丁烯产品创造了条件。

附图说明

图1为本发明结构示意图；

图2为本发明外置半圆夹套冷却竖管氨蒸发器俯视结构示意图；

图3为本发明内置鼠笼式冷却竖管氨蒸发器结构示意图；

图4为本发明内置鼠笼式冷却竖管的上部气氨汇集环形总管侧视结构示意图；

图5为本发明内置鼠笼式冷却竖管的上部气氨汇集环形总管俯视结构示意图；

图6为本发明内置鼠笼式冷却竖管的底部供液氨环形管侧视结构示意图；

图7为本发明内置鼠笼式冷却竖管的上部气氨汇集环形总管俯视结构示意图；

图8为本发明填料静密封装置(13)结构示意图；

图9为本发明多层组合搅拌器的第一层和第三层搅拌器俯视结构示意图；

图10为本发明多层组合搅拌器的第一层和第三层搅拌器侧视结构示意图；

图11为本发明多层组合搅拌器的第二层搅拌器俯视结构示意图；

图12为本发明多层组合搅拌器的第二层搅拌器侧视结构示意图；

图中1-釜体，2-外置气氨出口管口，3-内置气氨汇集环形总管，4-内置气氨出口管，5-循环液进口管，6-液相催化剂入口管，7-外循环氨蒸发器，8-反应液出口管口，9-外置气氨汇集环形总管，10-气相催化剂入口管口，11-外置液氨环形总管，12-外置平衡管口，13-填料静密封装置，14-内置平衡管，15-循环液出口管，16-内置液氨入口管，17-内置液氨环形总管，18-外置液氨入口管口，19-物料进口管口，20-鼠笼式冷却竖管氨蒸发器，21-第三层搅拌器，22-第二层搅拌器，23-外置半圆形夹套冷却竖管氨蒸发器，24-第一层搅拌器。

具体实施方案

下面结合附图和具体实施方式对本发明进一步说明如下：

实施例

如图1所示，本发明包括釜体1、在釜内设有多层鼠笼式冷却竖管氨蒸发器20、釜外设置半圆形夹套冷却竖管氨蒸发器23、填料静密封装置13，同轴多层组合式搅拌器21、22和24；在釜体1外部设有外循环冷却的外循环氨蒸发器7。

如图3，4，5，6，7所示，内置多层鼠笼式冷却竖管氨蒸发器20，根据聚合釜规模，其层数可在1～5层范围进行选择。鼠笼式冷却竖管底部设有内置液氨环形总管17，上部设有内置气氨汇集环形总管3，鼠笼式冷却竖管氨蒸发器20的每个单元部分均与这两个环行总管上下相连通。上部环形总管设有2～4个内置气氨出口管4，并与聚合釜的上封头相连。底部环形总管上设有内置液氨入口管16和内置平衡管14，并分别与釜底封头间通过填料静密封装置13实现静密封(见图8)。所述的多层鼠笼式冷却竖管氨蒸发器20，根据聚合釜的大小，通过合理选择层数，可在很大范围提供所需要的传热面积，因此在设计不同规模的聚合釜时，具有很强的适用性。内置新型多层鼠笼式冷却竖管蒸发器，不仅耐压程度高，而且可起到全挡板作用，无需另设挡板，另外与蛇形冷却管相比，釜内物料的混合和分散更充分，流型更合理，可良好地满足温度梯度和产品质量的要求。

如图1，2所示，外置半圆形冷却竖管氨蒸发器23与釜体1外壁以焊接方式连接固定，所述的外置半圆形冷却竖管氨蒸发器23底部设有外置液氨环形总管11及外置液氨入口管口18和外置平衡管口12；上部设有外置气氨汇集环形总管9及2～4个外置气氨出口管2。采取这一结构形式，使夹套的耐压程度得到大幅提高，同时聚合釜的筒体壁厚相对减小，从而提高了反应器的传热效率。

如图8所示，鼠笼式冷却竖管底部的内置液氨环形总管17上的内置液氨入口管16和内置平衡管14与聚合釜底封头间设有填料静密封装置13，该填料静密封装置13与聚合釜底以焊接方式固定，密封填料采用双头螺栓紧固连接，内置平衡管14与外管线法兰采用螺纹连接。采用这一结构的优点是，在需要检修鼠笼构件时，可将聚合釜上封头和与之相连的鼠笼冷却竖管一同从上部抽出。这对于不便于在内部安装和检修的中小型聚合釜尤为适用。

如图1，9，10，11，12所示，搅拌器采用三层组合式搅拌器，第一层搅拌器24和第三层搅拌器21为六折叶开启涡轮搅拌器(见图9、10，叶轮成一定角度均匀分布在搅拌轴上)，具有较强的轴向循环能力和一定的剪切分散能力，可以保证反应器内物料的均匀混合及形成较小的温度梯度，改善产品的分子量分布；第二层搅拌器22为六直叶圆盘涡轮搅拌器(见图11、12，圆盘固定在搅拌轴上，叶轮均匀分布在所述的圆盘上)，具有很强的剪切分散能力，主要作用是催化剂的分散和混合，特别适用于不互溶的液相催化剂以及气体催化剂的分散和混合过程。因此这一组合搅拌器的结构形式，可以满足多种催化剂的分散和混合要求，为在同一聚合釜中生产多品种聚异丁烯创造了条件。

如图1所示，外循环冷却系统采用外循环氨蒸发器7，反应液自聚合釜底部导出，通过循环泵经管路送入氨直冷立式蒸发器，然后再通过管路返回釜内的循环冷却工艺。采用这种循环形式，不仅可以进一步增加反应器的传热面积，提高撤热能力，同时反应器内物料的湍流程度也得到显著增强，有利于催化剂的分散和混合过程。在聚合釜大型化设计过程中，通过外循环冷却的方式，可以很好地解决传热面积不足的问题，同时由于循环湍流混合作用，也可以适当降低搅拌转速。

为有效减小聚合釜反应液的停留时间分布，物料进口管口19、反应液出口管口8、气相催化剂入口管口10、液相催化剂入口管6以及循环液进口管5、循环液出口管15分别设在釜体1上(如图1所示的位置)，从而保证最大限度减小反应液的短路现象，进一步改善产品的分子量分布。

通过采用以上新型结构和技术，可以有效提高聚合釜的单位体积传热面积和撤热能力，冷却系统的耐压程度高，解决了聚合釜大型化时撤热能力不足的问题。同时采用氨直冷形式，冷量利用效率高，制冷能耗降低。采用的多功能三层组合搅拌器，可适用于各种催化剂的分散和混合要求，分子量分布得到改善，为生产多品种聚异丁烯产品创造了条件。

Claims (7)

1.一种连续法液相异丁烯聚合反应的氨直冷式聚合釜，主要有釜体(1)，其特征在于：

A)釜体(1)内设有至少一层的鼠笼式冷却竖管氨蒸发器(20)，所述的鼠笼式冷却竖管氨蒸发器(20)底部设有内置液氨环形总管(17)，并与内置液氨入口管(16)和内置平衡管(14)相连通；其上部设有内置气氨汇集环形总管(3)，该内置气氨汇集环形总管(3)设有2～4个内置气氨出口管(4)；所述的鼠笼式冷却竖管氨蒸发器(20)的单元管均与上述两个环形总管上下连通；

B)在釜内安装有同轴三层组合式搅拌器(21)、(22)、(24)；

C)釜体(1)外侧壁设有外置半圆形夹套式冷却竖管氨蒸发器(23)；

D)釜体(1)外部设有外循环氨冷却系统；

E)在釜顶封头设有循环液进口管(5)，在釜体(1)的侧上部设有反应液出口管口(8)；在聚合釜的一侧下部第二层搅拌器(22)与第三层搅拌器(21)之间，且靠近第二层搅拌器处设有气相催化剂入口管口(10)；在釜的另一侧于第三层搅拌器(21)与第二搅层拌器(22)之间，并靠近第三层搅拌器(21)处设有物料进口管口(19)；在循环液进口管(5)和外循环氨蒸发器(7)之间，设有液相催化剂入口管(6)。

2.根据权利要求1所述的聚合釜，其特征在于：所述的鼠笼式冷却竖管氨蒸发器(20)的层数为1～5层。

3.根据权利要求1或2所述的聚合釜，其特征在于：所述的内置液氨环形总管(17)上的内置液氨入口管(16)和内置平衡管(14)与聚合釜底封头间均设有填料静密封装置(13)。

4.根据权利要求1所述的聚合釜，其特征在于：所述的同轴三层组合式搅拌器，第一层搅拌器(24)和第三层搅拌器(21)为六折叶开启涡轮搅拌器，第二层搅拌器(22)为直叶圆盘涡轮搅拌器。

5.根据权利要求1所述的聚合釜，其特征在于：所述的外循环氨冷却系统是指在循环液出口管(15)与釜顶的循环液进口管(5)口之间，设有外循环氨蒸发器(7)，该外循环氨蒸发器(7)与所述的循环液出口管(15)和釜顶部循环液进口管(5)之间用管线连接，位于循环液出口管(15)与外循环氨蒸发器(7)之间设有泵；

6.根据权利要求1、2、4或5所述的聚合釜，其特征在于：所述的聚合釜的高径比为1.5-3.0之间，其容积为2m³～30m³。

7.根据权利要求3所述的聚合釜，其特征在于：所述的聚合釜的高径比为1.5-3.0之间，其容积为2m³～30m³。

Images