CN100374855C - 磁性薄膜材料面内单轴各向异性测试方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种磁性材料的测试技术。本发明的方法是：外加直流磁场中放置被测样品薄膜，使被测样品薄膜平面与外磁场方向平行，并且使被测样品薄膜可绕与其平面相垂直的轴转动，测试时，首先使被测薄膜样品磁饱和，然后再使外磁场大小介于饱和场和矫顽力场之间，并保持这一外磁场大小不变，然后每将被测样品薄膜转动一个角度，测量出在该角度θ₀状态下被测薄膜自发磁化强度M_S在外磁场方向的相应的投影值M，由此得到被测样品薄膜在不同θ₀对应的M值的函数。

Description

磁性薄膜材料面内单轴各向异性测试方法

技术领域

本发明涉及一种磁性材料的测试技术，更确切讲涉及一种磁性薄膜材料面内单轴各向异性测试的方法。

背景技术

磁性材料的应用十分广泛，大到各种永磁体、软磁磁芯，小到硬盘中使用的磁头和磁记录介质，磁性材料的使用量正在日益增加。同时，随着器件小型化的发展，具有良好性质的磁性薄膜材料，受到了广大磁性器件制造商与磁性材料研究者的青睐。而各向异性，在决定磁性薄膜材料的性质方面，具有非常重要的地位。例如，众所周知，目前硬盘的容量大小决定于磁记录薄膜介质中颗粒尺寸的限制，为了提高纪录密度或者说提高硬盘容量，就应当减小颗粒尺寸。但考虑到热稳定性问题，颗粒的尺寸要受到限制，材料的各向异性常数K在其中起关键作用。再如，磁性器件都有截止频率f_r，也就是磁性器件所能正常使用的最高频率，f_r＝γH_eff，同样取决于材料的各向异性等效场的大小。尤其对于高频(GHz)软磁薄膜， $f_r=\sqrt{M_s{H}_k}$ 是由面内单轴各向异性等效场H_k决定的。所以，准确地测量磁性薄膜材料的各向异性，是分析与预测磁性材料性质的重要依据，也是材料实际应用所需的一个必要参数。因此，磁性材料单轴各向异性的测试非常必要。

在磁性薄膜中，研究较多的是具有面内单轴各向异性的磁性薄膜材料。目前国际上广泛采用的磁性薄膜面内单轴各向异性测试技术方法有许多，如：磁化曲线面积法，趋近饱和定律等。但是这些方法都存在一些的问题：首先是如何判断不同样品各向异性的类型(如是单轴还是立方)；其次，这些测试方法都是在事先确定了样品难易磁化方向的前提下进行的，那么如何在事先准确地确定薄膜的难易磁化方向，就成为具体测量之前必须先解决的问题。另一方面，在通常情况下都只能通过测量得到一个各向异性等效场H_K，或者是得到各向异性常数K_u，而仅H_K和K_u用来描述材料的各向异性，是不准确的，因为材料的单轴各向异性能为E_k＝K₁sin²θ+K₂sin⁴θ+…，只有同时确定各向异性常数K₁和K₂，才能较为准确的描述材料的各向异性。如何利用一种简单有效的方法在确定难易磁化方向的同时测量出各向异性等效场以及各向异性常数，或者说不用事先确定难易磁化方向就可以同时确定并测量各向异性等效场以及各向异性常数K₁和K₂，以达到简化测试方法，降低测试难度，提高测试精度的目的，是本领域急待解决的问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种无需事先确定材料难、易磁方向，有较高测试精度，且方法较为简单的磁性薄膜材料面内单轴各向异性测试方法。

本发明的方法是：在一外加直流磁场中放置被测样品薄膜，使被测样品薄膜平面与外磁场方向平行，并且使被测样品薄膜可绕与其平面相垂直的轴转动，在进行测试时，首先使外磁场强度大于被测材料的磁饱和强度，使被测薄膜样品先磁饱和，然后再使外磁场大小介于饱和场和矫顽力场之间，并保持这一外磁场大小不变，然后每将被测样品薄膜转动一个角度，测量出在该角度θ₀状态下被测薄膜自发磁化强度M_S在外磁场方向的相应的投影值M，由此得到被测样品薄膜在不同θ₀对应的M值的函数。这里的θ为自发磁化强度M_S与易磁化方向的夹角，θ₀为外磁场与易磁化方向的夹角。

本发明的方法在进行测量时，最好使被测样品薄膜每次转动一个等角度，以得到等值转角时对应的M值的函数曲线。而这一函数曲线可以更为客观地反映不同角度θ₀时的M值。

通过以上的测试方法，得到被测材料的M-θ₀函数曲线后，可以直接通过观察M-θ₀曲线中确定样品的难易磁化方向。其具体判断方法为：第一种情况，M有一个极大值，一个极小值，都是对应于易磁化方向，如图3a所示；第二种情况，只有两个M的极大值是对应易磁化方向的，而两个M的极小值，不对应任何方向如图3b所示；第三种情况，M共有4个极大值，其中极大值出现比较平滑的对应于易磁化方向，尖锐的对应于难磁化方向，如图3c所示。

另外，根据通过上述方法得到的被测材料的M-θ₀曲线，和方程式k＝K₁/K₂和h＝H/H_K，可以计算出材料的各向异性常数K₁和K₂。

通过以上的叙述可知，本发明的测试方法极为简单，它无需事先确定材料的难、易磁化轴，即能非常方便地测出磁性薄膜材料面内单轴各向异性，可以很容易地判别样品的难易磁化方向，并计算出其各向异性常数K₁和K₂。而且实验与理论拟合表明，本发明实测的结果与理论能很好的吻合。由于采用本发明可以得到各向异性常数K₁和K₂，能更为准确地描述材料的各向异性，这无论对材料的研究还是应用无疑有积极的作用。

附图说明

附图1为测试模型图。附图2为本发明测试时被测样品的难、易磁化方向、自发磁化强度等与外加磁场间的角度关系示意图。附图3为理论计算的结果，图中纵座标为M/M_s，纵座标为角度θ₀，其中h定义为H/H_K。H_K为面内单轴各向异性等效场，H为外磁场。附图4为材料不可逆转动的示意图。附图5为实测数据与理论拟合的结果示意图。附图6为难易轴磁滞迴线图。

具体实施方式

以下结合理论分析与实际测试对本发明进行解说：

图1为本发明测试的装置示意，这一装置可以是振动样品磁强计(VSM)实验装置。其中1为产生外磁场的电磁铁，2为放置被测样品的平台，3为可使平台2转动的轴。由图1可见，被测的薄膜样品被贴放于平台2上时，外加的磁场平行于薄膜，同时薄膜可随平台2的转动而转动，其转轴与外磁场方向相垂直。

在进行测试时，先被测样品薄膜平面贴在平台2上，这时薄膜材料平面与外磁场方向平行。在进行测试时，首先使外磁场强度大于被测材料的磁饱和强度，使被测薄膜先磁饱和，再将外磁场的强度减小，使外磁场大小介于饱和场(图6中a或a′)于矫顽力场(图6中b或b′)之间，然后保持这一外磁场不变，首先测出被测样品薄膜样品在初始状态下其自发磁化强度M_S在外磁场方向的相应的投影值M₀，再使被测样品薄膜绕与其平面相垂直的轴转动一个角度，然后再测出被测样品薄膜在这一状态下其自发磁化强度M_S在外磁场方向的相应的投影值M，然后再转动一个角度，再测量出在该角度下被测薄膜自发磁化强度M_S在外磁场方向的相应的投影值M，如此得到被测样品薄膜在不同角度θ₀与对应的M值的函数。

本发明的这一测试原理可参见附图2给出的理论模型。由图2可见，其薄膜样品在xoy平面内任意旋转，EA假定为样品的易磁化方向，它与外磁场方向x轴成θ₀，与自发磁化强度M_S夹角为θ。由VSM测量所得信号即为自发磁化强度M_S在外磁场方向的投影M＝M_Scos(θ₀-θ)。

为说明本发明，首先从理论上进行讨论，并计算出不同外场下的M-θ₀曲线。

当外加磁场H＝0的时候，自发磁化强度M_S稳定在易磁化方向。当外加一个与易轴夹角为θ₀，大小为H的外场，那么由于静磁作用，M_S会偏离易轴，重新稳定在与易轴夹角为θ的方向上，如图2所示。由系统总能量极小，可以确定的M_S稳定位置θ。

我们依据一致转动模型，只考虑各向异性E_K能和外场能E_H(面内磁化退磁因子为0，所以可以不考虑退磁场)，系统总的能量可以表示为：

E_total＝E_K+E_H＝K₁sin²θ+K₂sin⁴θ-μ₀M_sHcos(θ₀-θ)     (1)

由极小值的判定条件 $\left(\frac{{\∂E}_{\mathrm{total}}}{\∂\mathrm{\θ}}\right)=0$ 与 $\left(\frac{{\∂}^2{E}_{\mathrm{total}}}{{\∂\mathrm{\θ}}^2}\right)>0$ 可以得到：

K₁sin2θ+4K₂sin³θcosθ-μ₀M_sHsin(θ₀-θ)＝0    (2)

K₁cos2θ+K₂(3sin²2θ-4sin²θ)+μ₀M_sHcos(θ₀-θ)＞0    (3)

由以上的分析可以看到，理论上只要知道外场H的大小和方向θ₀、自发磁化强度M_S的大小以及各向异性常数K₁和K₂，就可以基于(2)(3)式计算M_S的稳定位置θ，然后带入到M＝M_scos(θ₀-θ)，做出的M-θ₀曲线就是实验测量结果的理论曲线。不过，真正计算并不需要知道这么多的参数，对以上三式可以进行化简(假设K₁＞0)：

sin2θ+4sin³θcosθ-2(1+2k)hsin(θ₀-θ)＝0           (4)

cos2θ+k(3sin²2θ-4sin²θ)+2(1+2k)hcos(θ₀-θ)＞0    (5)

上式中k＝K₁/K₂，h＝H/H_K。需要说明的是，这里的各向异性等效场定义为：

H_K＝2(K₁+2K₂)/μ₀M_s    (6)

化简后的结果是，只要给出K₁和K₂的比值k，以及外场H的方向和相对大小h，就可以得到理论曲线，从而对由本发明所得曲线进行拟合。

通过计算，我们得到了具有单轴各向异性样品的M-θ₀曲线，依据磁场大小的不同，基本上可以分为三种类型，现在以k＝0的情况为例，来说明这种变化：

1.h＜0.5

图3(a)给出了h＜0.5时不同磁场下的M-θ₀曲线。M-θ₀曲线类似于一个cosθ的函数。这时由于用VSM测量的信号是样品磁矩在磁场方向上的投影，所以当不加外场或者是外磁场很小时，磁矩偏离易轴的角度很小，也就是说，图2中的θ很小。那么在外加磁场不变的情况下转动样品，即θ₀等间距的从0°取到360°，所以最后测量到的信号M_scos(θ₀-θ)就相当于M_scosθ₀，看上去就类似于cosθ函数的变化。从图中还可以看到，随着外场越来越大，这种类似于cosθ的曲线变得越来越窄，这说明磁矩受到的磁场作用也是越来越强，同时这种磁化是可逆磁化过程。

2.0.5＜h＜0.7

图3(b)给出了0.5＜h＜0.7的理论M-θ₀曲线。首先从大体上看，这种情况下的M-θ₀曲线是以180°为一个周期的，而在第一种情况里M-θ₀曲线是以360°为一个周期的；而且相对于图3(a)，此时M-θ₀曲线变化趋势是不连续的，M/M_S的数值出现了跳跃。具体分析后可知，这时的磁化属于不可逆转动过程。图4给出了这种不可逆转动的示意图：M_S原先稳定在易磁化方向(0°)，在磁场的作用下以可逆转动的磁化过程偏离易轴，如图4(a)；当在外场H作用下M_S转动到某一个角度时发生不可逆转动，稳定在的新的易磁化方向(180°)附近，然后继续发生可逆转动，直到发生下一次不可逆转动，如图4(b)。所以这时的M-θ₀曲线是以180°为一个周期的，而且发生可逆转动后，M_S与外场H的夹角突然减小，从而在图2(b)中出现曲线不连续的情况。

3.h＞0.7

图3(c)给出了磁场相对较大h＞0.7时不同磁场下的M-θ₀曲线。如图所示，这种情况曲线变化连续，周期也是180°。此时外场相对比较大，磁化过程类似于趋近饱和阶段，都是可逆转动，所以不会出现类似于图3(b)的跳跃，而且值得注意的是h＞1(外场H大于各向异性场H_k)的M-θ₀曲线，注意θ＝90°和270°时(难磁化方向)，有峰值M/MS＝1，也就是说此时cos(θ₀-θ)＝1，磁矩完全平行于外场方向。h＜1的几条曲线在θ＝90°和270°方向时也会出现峰值，但M/M_S＜1。

这三种曲线在进行本发明的相关实验上都可以观察到，通过理论去拟合实验结果，我们一方面可以确定样品的难易磁化轴，同时可以确定各向异性常数K₁和K₂。

首先从图3(a)中可以看到M/M_S极大值的位置是在θ₀＝0°，极小值在θ₀＝180°，这两个方向都为易磁化轴，所以，只要找到曲线极大值与极小值，就可以确定样品的易磁化方向；在图4(b)中可以看到M/M_S有两个极大值，分别出现在θ₀＝0°和180°，都是易磁化方向，所以也可以通过类似于图3(b)的M-θ₀曲线的最大值，来确定样品的易磁化方向；在类似图3(c)的情况中，M/M_S的极大值有四个，分别为θ₀＝0°、90°、180°、270°，在易磁化方向(0°与180°)的极大值类似于一个包，而在难磁化方向(90°与270°)的极大值是一个峰，所以从实验中通过测量这些极大值所在的包或峰的位置，就可以判断样品的难易磁化方向。总之，只要得到了如图3所示M-θ₀曲线，就可以准确的判断样品的难易磁化方向，而且这种方法是目前利用VSM确定难易磁化方向最简单、有效的方法。

其次，通过拟合类似于图3(b)的M-θ₀曲线，还可以得到样品的各向异性常数K₁和K₂。图3中的所有曲线部是基于(4)(5)两式，通过给定k和h两个参数计算得到的，所以，用不同的参数去拟合实验曲线，就可以确定K₁和K₂。例如，实验上得到了一条H＝20Oe的曲线，拟含结果为h＝0.6，k＝0.1，那么就可以得到

$\frac{H}{H_k}=\frac{20}{2(K_1+{2K}_2)/{\mathrm{\μ}}_0{M}_s}=0.6$

$k=\frac{K_2}{K_1}=0.1$

上式中H为测量时外加的直流磁场，H_k为面内单轴各向异性等效场，μ₀为真空磁导率。

用测试得到的饱和磁化强度M_S，从上面两个方程中就可以解出K₁和K₂。

将Co₉₂Zr₈(厚度为100纳米)薄膜样品放置于VSM装置上，按前述的介绍的方法进行测试。试验表明，在样品被饱和磁化后，只要将按前述的方法进行测试均可得到基本一致的M-θ₀曲线。而且该实验曲线与理论拟合十分吻合。实际的测试结果参见附图5。由附图5可见，实验与理论计算是较为一致的。

附图5给出外磁场分别为5、20、40Oe不变的M-θ₀曲线，为了便于观察，将实验曲线做了适当的平移，在图5中(a)(b)(c)分别对应外磁场强度H为5、20、40Oe的情况。如图所示，三种变化趋势基本与理论一致，这就证实了样品具有单轴各向异性。由图5可见，外磁场H为5和20Oe时，实验与理论计算结果符合的很好，但H为40Oe的测量结果误差很大，其原因在于薄膜样品信号量非常小，而在40Oe磁场作用下，样品基本上处于趋近饱和阶段，所以转动时信号变化量非常小，测量时引入的误差也就相对比较明显。

在拟合计算各向异性常数时发现，只有结果(b)的理论拟合比较好。因为(a)中的理论结果随参数h和k的变化不明显，而从实验中得到的(c)的误差很大，所以用(a)和(c)去拟合计算各向异性常数是不准确的。而(b)中的理论曲线随参数h的变化非常明显，参见附图3(b)，实验结果误差很小，所以通过对图3(b)的拟合，就可以比较准确的计算各向异性常数。我们拟合的结果为h＝0.69，k＝0.15，然后根据测量到的M_S＝1.16×10⁶A/m(14.5kOe)，最终得到的结果为：K₁＝1.2kJ/m³(1.2×10⁴erg/cm³)K₂＝0.18kJ/m³(0.18×10⁴erg/cm³)。

结合图5中的三种情况，就可以判断出样品各向异性类型的难易磁化方向，然后我们按照判断的结果，得到了难易轴磁滞回线，结果参见图6。从图6中可以看到，易轴矩形比很好，剩磁比M_r/M_S＝0.98，矫顽力H_c＝8.5Oe；难轴磁滞回线几乎没有磁滞，是典型的难轴磁滞回线，说明利用这种方法确定样品难易轴方向是比较准确的。

Claims (4)

1.磁性薄膜材料面内单轴各向异性测试方法，其特征是在一外加直流磁场中放置被测样品薄膜，使被测样品薄膜平面与外磁场方向平行，并且使被测样品薄膜可绕与其平面相垂直的轴转动，在进行测试时，首先使外磁场强度大于被测材料的磁饱和强度，使被测薄膜先磁饱和，再将外磁场的强度减小，使外磁场大小介于饱和场和矫顽力场之间，并保持这一外磁场不变，然后每将被测样品薄膜转动一个角度，测量出在该角度θ₀状态下被测薄膜自发磁化强度M_S在外磁场方向的相应的投影值M，由此得到被测样品薄膜在θ₀与对应的M值的函数。

2.根据权利要求1所述的磁性薄膜材料面内单轴各向异性测试方法，其特征在于在进行测量时，被测样品薄膜每次转动一个等角度。

3.根据权利要求1或2所述的磁性薄膜材料面内单轴各向异性测试方法，其特征在于根据测量所得M-θ₀曲线确定材料磁化轴或难磁化轴。

4.根据权利要求1或2所述的磁性薄膜材料面内单轴各向异性测试方法，其特征在于根据测量所得被测材料的M-θ₀曲线，通过方程式k＝K₁/K₂和h＝H/H_k，计算得到材料的各向异性常数以及等效场的数值，其中：K₁、K₂分别为各向性常数，H为测试所加的外磁场强度，H_k为各向性等效场。

Images