CN1003658B - 单畴热释电双掺硫酸甘氨酸晶体的水溶液生长 - Google Patents
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Abstract
水溶液生长双掺单畴热释电晶体ＡＴＧＳＡｓ的水溶生长，属于溶液降温生长晶体的技术领域。将甘氨酸，硫酸，Ｌ－丙氨酸和砷酸按比例溶于一定体积的蒸馏水中，装入生长瓶。在单畴性好的ＡＴＧＳＡｓ或ＡＴＧＳ上切取片状晶种，用夹具固定，沿（０１０）面推移生长。周期４０天左右。本发明方法简便，安全，效果良好，宜于推广应用。
Description
本发明属于水溶液降温生长晶体的技术领域。
硫酸甘氨酸（NH2CH2COOH）3·H2SO4简称TGS，是一种较早发现的热释电晶体，但它存在退极化等缺点，后来人们又研制出改性TGS系列，在TGS中掺杂L-丙氨酸得到ATGS具有永久极化的性质，但要掺杂均匀却很困难;用硒酸取代硫酸所得TGSe，虽具有较高的热释电系数，但其居里温度（22.5℃）太低，室温下无法使用;氟铍酸取代硫酸长出TGFB晶体，虽能将居里温度大大提高，但由于毒性太大，原料昂贵，难以推广使用。
为了进一步改进已有TGS系列晶体的性能，生长出均匀掺杂而又性能良好的热释电材料，我们发明了一种双掺单面生长的方法，得到一种新型热释电晶体ATGSAs。
本发明是用砷酸部分取代硫酸，并掺入少量L-丙氨酸以防止遇极化，得到ATGSAs。反应式如下：
3（1-y）NH2CH2COOH+（1-x）H2SO4+xH3A′sO4+3yCH3NH2CHCOOH
Δ/（CH3NH2CHCOOH）3y（NH2CH2COOH）3(1-y)（H2SO4）(1-x)(H3AsO4）x（ATGSAs）
其中掺入砷酸量占硫酸的20%～50%M，掺入L-丙氨酸量占甘氨酸的8%～18%M。
将配好的溶液装入生长瓶[5]中，瓶内外各有一支搅拌浆「2」，灯丝「3」加热，导电表「4」控温，温度计「7」精确指示水温，最外层是恒温水槽「1」，最初可选择单畴好的ATGS大片籽晶，方向垂直b轴，以后可从已长出的ATGSAs上切取籽晶。将籽晶固定在晶种夹具「6」上，采用单面生长技术，沿（010）面推移生长。
附图1，是本发明所用的水溶液法晶体生长装置示意图，其中，1、恒温水槽，2、搅拌浆，3、加热灯管，4、控温导电表，5、生长瓶，6、籽晶夹与籽晶，7、温度计。
附图2，是产品的电滞回线，（a）ATGSAs（b）TGS。
下面是本发明的一个具体实施例：
560克甘氨酸，65克L-丙氨酸，180克硫酸，165克砷酸溶于1200毫升蒸馏水，pH≈2.3，饱和点在45℃左右。溶液装入生长瓶后，先降温，0.1℃/天;再降温，0.3℃/天。选用已长出的单畴好的ATGSAs，解理出垂直b轴的晶片（4×6cm），用籽晶夹固定后，伸入溶液中进行降温生长，40天左右为一周期。
单畴性好，热释电晶体性能才好。本发明方法所长的ATGSAs单晶就具有良好的单畴性，与TGS相比有着较高的偏压场（图2）热释电品质因数P/s高出TGS近一倍，是目前水溶液生长所得的P/s值最高的晶体，下面是与TGS的数据比较：
T P 介电s tan
（℃）（x10-8c/cm2·k）（kHz） （kHz）
TGS 49 3.1 39 5×10-3 退极化
ATGSA 49 4.33 30 5×10-4 不退极化
本方法简便易行，成本较低，生产安全，便于推广应用。
Claims (4)
1、一种双掺单畴热释电晶体ATGSAs的水溶液生长方法，生长装置、生长温度范围和降温速度等条件与纯TGS晶体生长相同，其特征在于，掺入L-丙氨酸部分取代甘氨酸，L-丙氨酸对甘氨酸的取代比例为8～18%M;掺入砷酸部分取代硫酸，砷酸对硫酸的取代比例为20～50%M;利用垂直于b轴的晶片做晶种，采用单面定向技术生长ATGSAs大单晶。
2、如权利要求1所述的方法，其特征在于，从单畴好的晶体-b端选择（010）晶体作晶种，沿（010）面向前推移生长。
3、如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，L-丙氨酸对甘氨酸的掺杂比例为10%M。
4、如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，砷酸对硫酸的掺杂比例为35%M。
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| CN86101972A CN86101972A (zh) | 1987-09-30 |
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| CN1044813C (zh) * | 1994-04-13 | 1999-08-25 | 山东大学 | 一种热释电复合薄膜材料及其制备方法 |
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