CN100362375C - 一种介电滤波薄膜材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种介电滤波薄膜材料及其制备方法，该材料是在K9玻璃或硅片衬底上用磁控溅射技术，在高纯氩气氛中逐次生长出具有七层结构的薄膜材料，其中第一、三、五、七层为SiO2膜或Si膜，第二、四、六层为Si膜或SiO2膜，用该技术制备时膜厚控制精确，而且材料中间不存在空气间隙层，该材料结构稳定，而且容易控制，并具有在1210纳米至2230纳米的光波波长范围内得到光子禁带，在光通讯波长1.3微米和1.55微米处同时得到光的共振模式的功能，得到的共振峰的峰位精确地控制在光通讯波长1.29微米和1.55微米，与光通讯波长1.30微米和1.55微米的偏差分别为0.77%和0.00%。
Description
一、技术领域
本发明属于光电信息功能材料领域，具体地说是涉及一种介电滤波薄膜材料及其制备方法。
二、背景技术
光电信息功能材料是现代信息社会的支柱。近年来，人们希望光子能最终代替电子来作为信息载体。光子作为载体传输信息，常常需要特定波长的光波，因此，多通道的光波滤波材料的研制成为至关重要的基础。其中，颇具应用价值的是，研制可用于光通讯(光通讯波长为1.30微米和1.55微米)的多通道的光波滤波器件。2002年，美国麻省理工学院(MassachusettsInstitute of Technology)的Joannopoulos教授研究组研制了一种多通道的光学滤波原型器件。该器件基于具有空气间隙的SiO2/Si多层介电材料结构示意图(见图1)，当光垂直入射时，获得了波长范围为1250纳米至2250纳米的光子禁带，并且有四个反射谷(共振模式)出现在光子禁带中。这四个共振模式对应的波长分别为：1.402微米，1.582微米，1.792微米和2.072微米，其中最接近光通讯波长的两个共振模是：1.402微米和1.582微米(详情参见Y.Yi，P.Bermel，K.Wada，X.Duan，J.D.Joannopoulos，和L.C.Kimerling等人发表于2002年美国《应用物理快报》第81卷、第22期、第4112页至4114页的论文，即Applied PhysicsLetters 81，4112(2002))。
根据美国《应用物理快报》的这篇报道，该种具有空气间隙的SiO2/Si多层介电材料的制备方法是：第一，在Si(100)衬底上，利用等离子体辅助的化学气相沉积方法生长一层厚度为260纳米的SiO2。第二，利用电子束沉积方法生长一层厚度为110纳米的非晶Si。第三，用同样方法再依次生长一层厚度为260纳米的SiO2、一层厚度为110纳米的非晶Si和一层厚度为260纳米的SiO2；第四，在样品顶部沉积一层聚酰亚胺。第五，冷却后，在聚酰亚胺层上用同样方法依次生长一层厚度为260纳米的SiO2、一层厚度为110纳米的非晶Si、一层厚度为260纳米的SiO2、一层厚度为260纳米的SiO2、一层厚度为110纳米的非晶Si和一层厚度为260纳米的SiO2。第六，在样品顶部和Si衬底的另一面各沉积一层低杨氏模量的材料作为支撑隔膜。第七，利用平版印刷方法在所选择的区域形成空气间隙层。第八，在支撑隔膜和衬底之间加电压，得到4.8微米的空气间隙。从而制备出具有空气间隙层的SiO2/Si多层介电滤波材料。
目前，利用具有空气间隙层的SiO2/Si多层介电材料可以在接近于两个光通讯波长处同时获得光的共振模式，但是光的共振模式与光通讯波长1.30微米和1.55微米仍有偏差，偏差率分别大于7％和2％，并且该种介电滤波材料在制备方法上存在难以非常精确控制空气间隙厚度等问题。因此，研制多通道的光波滤波材料，在两个光通讯波长同时且精确获得光的共振模式是光通讯领域的重要研究课题。
三、发明内容
1.发明目的
本发明的目的是提供一种具有特殊结构的介电滤波薄膜材料及其制法，这种介电滤波材料具有在光通讯波长即1.55微米和1.3微米处同时得到光的共振模式，并在1210纳米至2230纳米的光波波长范围内得到光子禁带的功能，可用于波分复用器等光电器件。
2.技术方案
本发明的介电滤波薄膜材料是由两种折射率不同的介电材料构成的多层薄膜材料。选用的介电材料A为SiO2和介电材料B为Si，介电材料A和介电材料B的折射率比值在2.O以上。该介电滤波材料是在衬底上按照图2所给的示意图逐次生长第一层材料A为SiO2膜(厚度dA为260-270纳米)，第二层材料B为Si膜(厚度dB为110-120纳米)，第三层材料A为SiO2膜(厚度dA为260-270纳米)，中间的第四层材料B为Si膜(厚度8dB为880-960纳米)、第五层材料A为SiO2膜(厚度dA为260-270纳米)、第六层材料B为Si膜(厚度dB为110-120纳米)和第七层材料A为SiO2膜(厚度dA为260-270纳米)。若选用的介电材料A为Si，材料B为SiO2，则在衬底上逐次生长出第一、三、五、七层为Si膜，第二、四、六层为SiO2膜，其中中间的第四层膜厚8dA为2080-2160纳米。这种具有ABABBBBBBBBABA/衬底的七层结构的介电滤波材料，中间不存在空气间隙层，该介电滤波材料能同时在光通讯波长即1.3微米和1.55微米处得到光的共振模式，并在1210纳米至2230纳米的光波频率范围内得到光子禁带的功能。
利用磁控溅射技术制备如上所述的多层介电滤波材料。我们选择K9玻璃或硅片(100)为衬底；石英玻璃SiO2作为介电材料A(折射率nA＝1.46)，硅作为介电材料B(折射率nB＝3.4)。该种材料的制备方法是采用磁控溅射技术，使用硅靶材或石英玻璃靶材，在氩气氛中制备Si/SiO2多层滤波薄膜材料。参照实验装置示意图(见图3)，执行如下具体步骤：(a)打开生长室1，将高纯Si靶和高纯石英玻璃SiO2靶分别安置在射频靶(T1)12和射频靶(T2)13的靶台2上，将K9玻璃或硅片衬底放置在样品转盘3上的样品台4上；(b)用干泵5将生长室1抽真空达20Pa以下，再用低温泵6抽真空达3×10-5Pa以下；(c)打开充氩气的阀门7，向生长室1内充入高纯氩气，利用计算机8实时控制流量计9，控制氩气流量，使生长室1内保持1Pa以下的氩气压；(d)设置射频电源(P1)14的功率为120瓦，启动供给Si靶(T1)的射频电源(P1)14，Si靶起辉；设置射频电源(P2)15的功率为100瓦，启动供给SiO2靶(T2)的射频电源(P2)，SiO2靶亦起辉；(e)利用计算机8控制电机10和旋转轴11，将样品台4转至SiO2靶(T2)正上方，SiO2靶溅射，衬底上沉积第一层厚度为260纳米至270纳米的SiO2膜；(f)利用计算机8控制电机10和旋转轴11，将样品台4转至Si靶(T1)正上方，Si靶溅射，沉积第二层厚度为110纳米至120纳米的Si膜；(g)重复上述步骤(e)，沉积第三层厚度为260纳米至270纳米的SiO2膜；(h)重复上述步骤(f)沉积第四层厚度为900纳米至920纳米的Si膜；(i)重复上述步骤(e)、(f)和(g)，沉积第五层厚度为260纳米至270纳米的SiO2膜、第六层厚度为110纳米至120纳米的Si膜和第七层厚度为260纳米至270纳米的SiO2膜；从而，制备出图2所示的ABABBBBBBBBABA/衬底七层结构的介电滤波薄膜材料。
利用美国PerkinElmer公司Lambda 900分光光度计，测量Si/SiO2多层滤波材料在波长为400纳米至2600纳米之间的光学反射谱(参见图4)。测量时以金属银在相应波段的反射率为基准。如图4所示，在光垂直入射时的反射谱中，获得了波长范围为1210纳米至2230纳米的光子禁带，此禁带中有四个共振模式即：1.12微米、1.29微米、1.55微米和1.97微米，其中最接近光通讯波长的两个共振模是：1.29微米和1.55微米，它们与光通讯波长1.30微米和1.55微米的偏差分别小于0.77％和0.00％。
利用转移矩阵方法，计算出Si/SiO2多层滤波材料在波长为400纳米至2600纳米之间的光学反射谱(参见图5)。有关转移矩阵方法的具体算法可参见我们发表于2002年美国《应用物理快报》第80卷、第17期、第3063页至3065页的论文，即R.W.Peng，X.Q.Huang，F.Qiu，Mu Wang，A.Hu，S.S.Jiang，and M.Mazzer，Applied Physics Letters 80，3063(2002)。图5所示的理论结果与图4所示的实验结果在共振模式的峰位和光子禁带宽度等方面吻合得很好，两者共振模式的峰位偏差小于1％，光子禁带宽度偏差小于5％。
3.有益成果
本发明与现有技术相比具有以下优点：
第一，本发明的介电滤波薄膜材料具有在1210纳米至2230纳米的光波波长范围内得到光子禁带、在光通讯波长1.3微米和1.55微米处同时得到光的共振模式的功能。所得到的共振峰的峰位精确地控制在光通讯波长1.29微米和1.55微米处，与光通讯波长1.30微米和1.55微米的偏差分别为0.77％和0.00％。
现有技术，例如美国麻省理工学院(Massachusetts Institute ofTechnology)的Joannopoulos教授研究组研制的一种光学滤波原型器件(详情参见Y.Yi，P.Bermel，K.Wada，X.Duan，J.D.Joannopoulos，和L.C.Kimerling等人发表于2002年美国《应用物理快报》第81卷、第22期、第4112页至4114页的论文)，其得到的最接近光通讯波长的两个共振模式是1.402微米(接近光通讯波长1.30微米)和1.582微米(接近光通讯波长1.55微米)。他们的结果与光通讯波长仍有偏差，偏差率分别为7.85％和2.06％。因此，本发明的介电滤波材料在同时精确得到光通讯波长1.30微米和1.55微米处的共振模式上存在优势。
第二，本发明介电滤波薄膜材料由磁控溅射方法制备，在制备具有多层结构的介电滤波薄膜材料时膜厚控制精确，并且介电滤波材料由衬底和相互间隔排列的七层介电材料层构成，材料中间不存在空气间隙层。该材料结构稳定且容易控制。
现有技术，例如美国麻省理工学院(Massachusetts Institute ofTechnology)的Joannopoulos教授研究组研制的一种光学滤波原型器件(详情参见Y.Yi，P.Bermel，K.Wada，X.Duan，J.D.Joannopoulos，和L.C.Kimerling等人发表于2002年美国《应用物理快报》第81卷、第22期、第4112页至4114页的论文)，其样品是在八层SiO2/Si膜中间夹一层4.8微米的空气间隙，该样品中的空气间隙不容易控制。从而，本发明在介电滤波薄膜材料的制备方法和精度控制上存在优势。
四、附图说明
图1、现有技术中具有空气间隙层的SiO2/Si多层介电滤波薄膜材料的结构示意图
图2、本发明中由两种介电材料A和B构成的具有七层结构的介电滤波薄膜材料的结构示意图。
图3、本发明中制各多层介电滤波薄膜材料的磁控溅射制膜设备示意图。
图4、分光光度计测量得到的Si/SiO2介电多层滤波薄膜材料的光波反射谱。
图5、转移矩阵方法计算得到的Si/SiO2介电多层滤波薄膜材料的光波反射谱。
附图标号：图2中介电材料A为SiO2或Si，介电材料B为Si或SiO2；图3中，1-生长室 2-靶台 3-样品转盘 4-样品台 5-干泵6-低温泵 7-充Ar气阀门 8-计算机 9-流量计10-电机 11-旋转轴 12-射频靶(T1)13-射频靶(T2) 14-射频电源(P1)15-射频电源(P2)
五、具体实施方式
本发明中介电滤波薄膜材料和制法的具体实施方式如下：
实施例1，选用衬底为K9玻璃，介电材料A为SiO2，介电材料B为Si所构成的多层介电滤波薄膜材料。利用磁控溅射方法，在衬底材料为厚1.2毫米的K9玻璃上逐次生长第一层材料SiO2膜(厚度 纳米)，第二层材料Si膜(厚度dSi＝114.0纳米)，第三层材料SiO2膜(厚度 纳米)、第四层材料Si膜(厚度8dSi＝912.0纳米)、第五层材料SiO2膜(厚度 纳米)、第六层材料Si膜(厚度dSi＝114.0纳米)和第七层材料SiO2膜(厚度 纳米)。这种具有ABABBBBBBBBABA/K9玻璃的七层结构的介电滤波薄膜材料，具有同时在光通讯波长即1.3微米和1.55微米处得到光的共振模式，并在1210纳米至2230纳米的光波频率范围内得到光子禁带的功能。
实施例2，选用衬底为硅片，介电材料A为Si，介电材料B为SiO2所构成的多层介电薄膜材料。利用磁控溅射方法，在硅片(100)上逐次生长第一层材料Si膜(厚度dSi＝114.0纳米)，第二层材料SiO2膜(厚度 纳米)，第三层材料Si膜(厚度dSi＝114.0纳米)、第四层材料SiO2膜(厚度 纳米)、第五层材料Si膜(厚度dSi＝114.0纳米)、第六层材料SiO2膜(厚度 纳米)和第七层材料Si膜(厚度dSi＝114.0纳米)。这种具有ABABBBBBBBBABA/Si片的七层结构的介电滤波材料具有同时在光通讯波长即1.3微米和1.55微米处得到光的共振模式，并在1210纳米至2230纳米的光波频率范围内得到光子禁带的功能。
实施例3，一种介电滤波薄膜材料的制备方法。我们选择K9玻璃为衬底；石英玻璃SiO2作为介电材料A，硅作为介电材料B。该种材料的制备方法是采用磁控溅射技术，使用硅靶材和石英玻璃靶材，在氩气氛中制备Si/SiO2多层介电滤波薄膜材料。参照实验装置示意图(见图3)具体步骤如下：(1)打开生长室1，将纯度为99.999％的Si靶和纯度为99.995％的石英玻璃SiO2靶分别安置在射频靶T1和T2的靶台2上，将K9玻璃衬底放置在样品转盘3的样品台4上；(2)用干泵5将生长室抽真空达10Pa，再用低温泵6抽真空达1×10-5Pa；(3)打开充氩气的阀门7，向生长室1内充入纯度为99.999％的氩气，利用计算机8实时控制流量计9，控制氩气流量，生长室1内保持0.60Pa的氩气压；(4)设置射频电源(P1)的功率为120瓦，启动供给Si靶(T1)的射频电源(P1)，Si靶起辉；设置射频电源(P3)的功率为100瓦，启动供给SiO2靶(T3)的射频电源(P3)，SiO2靶亦起辉；(5)利用计算机8控制电机10和旋转轴11，将样品台4转至SiO2靶(T3)正上方，SiO2靶溅射，衬底上沉积第一层厚度为265.4纳米的SiO2膜；(6)利用计算机8控制电机10和旋转轴11，样品台4转至Si靶(T1)正上方，Si靶溅射，沉积第二层厚度为114.0纳米的Si膜；(7)重复上述步骤(5)，沉积第三层厚度为265.4纳米的SiO2膜；(8)利用计算机8控制，样品台4转至Si靶(T1)正上方，Si靶溅射，沉积第四层厚度为912.0纳米的Si膜；(9)重复上述步骤(5)、(6)和(7)，沉积第五层厚度为265.4纳米的SiO2膜、第六层厚度为114.0纳米的Si膜和第七层厚度为265.4纳米的SiO2膜。从而，制备出图1所示的ABABBBBBBBBABA/K9玻璃七层结构的介电滤波材料(SiO2为材料A，Si为材料B)。同样地，如果我们选择硅Si作为介电材料A，石英玻璃SiO2作为介电材料B，硅片(100)为衬底，相应的介电滤波材料的制备方法仍是采用磁控溅射技术，具体步骤中(1)-(4)步骤与上述完全相同，(5)-(9)中利用计算机控制，将样品台在Si靶(T1)和SiO2靶(T2)之间的转动和停留按照样品中介电层排列的顺序进行，从而，可制备出ABABBBBBBBBABA/Si片七层结构的介电滤波材料，(Si为材料A，SiO2为材料B，Si片为衬底材料)。
Claims (7)
1.一种介电滤波薄膜材料，由衬底和两种介电材料SiO2和Si所构成，其特征在于在衬底上逐次生长出具有七层结构的材料，其中第一、三、五、七层为SiO2膜，第二、四、六层为Si膜，或者第一、三、五、七层为Si膜，第二、四、六层为SiO2膜，每层SiO2膜厚为260-270纳米，每层Si膜厚为110-120纳米，中间的第四层Si膜厚为880-960纳米，或第四层SiO2膜厚为2080-2160纳米，中间不存在空气间隙层。
2.根据权利要求1所述的介电滤波薄膜材料，其特征是所述的衬底材料为K9玻璃或硅片(100)。
3.一种介电滤波薄膜材料的制备方法，其特征是采用磁控溅射技术，使用硅靶材和石英玻璃靶材，在氩气氛中制备Si/SiO2多层滤波薄膜材料，具体步骤如下：
(a)打开生长室(1)，将高纯Si靶和高纯石英玻璃SiO2靶分别安置在射频靶T1(12)和射频靶T2(13)的靶台(2)上，将K9玻璃或硅片衬底放置在样品转盘(3)上的样品台(4)上；
(b)用干泵(5)将生长室(1)抽真空，再用低温泵(6)抽真空；
(c)打开充氩气的阀门(7)，向生长室(1)内充入高纯氩气，利用计算机(8)实时控制流量计(9)，控制氩气流量；
(d)设置射频电源(P1)的功率，启动供给Si靶(T1)的射频电源(P1)，Si靶起辉；设置射频电源(P2)的功率，启动供给SiO2靶(T2)的射频电源(P2)，SiO2靶亦起辉；
(e)利用计算机(8)控制电机(10)和旋转轴(11)，将样品台(4)转至SiO2靶(T2)正上方，SiO2靶溅射，衬底上沉积第一层厚度为260纳米至270纳米的SiO2膜；
(f)利用计算机(8)控制电机(10)和旋转轴(11)，将样品台(4)转至Si靶(T1)正上方，Si靶溅射，沉积第二层厚度为110纳米至120纳米的Si膜；
(g)重复上述步骤(e)，沉积第三层厚度为260纳米至270纳米的SiO2膜；
(h)重复上述步骤(f)沉积第四层厚度为900纳米至920纳米的Si膜；
(i)重复上述步骤(e)、(f)和(g)，沉积第五层厚度为260纳米至270纳米的SiO2膜、第六层厚度为110纳米至120纳米的Si膜和第七层厚度为260纳米至270纳米的SiO2膜，从而，制备出七层结构的介电滤波薄膜材料。
4.根据权利要求3所述的介电滤波薄膜材料的制备方法，其特征在于在步骤(a)中硅靶的纯度为99.999％，石英玻璃的纯度为99.995％。
5.根据权利要求3所述的介电滤波薄膜材料的制备方法，其特征在于在步骤(b)中先用干泵(5)抽真空达20Pa以下，再用低温泵(6)抽真空达3×10-5Pa以下。
6.根据权利要求3所述的介电滤波薄膜材料的制备方法，其特征在于在步骤(c)中向生长室(1)内充入纯度为99.999％氩气，使生长室(1)内保持1Pa以下的氩气压。
7.根据权利要求3所述的介电滤波薄膜材料的制备方法，其特征在于在步骤(d)中设置射频电源(P1)的功率为120瓦，另一个射频电源(P2)的功率为100瓦。
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