CN100360737C - 一种离子交换型可染细旦丙纶的染色方法 - Google Patents

一种离子交换型可染细旦丙纶的染色方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种离子交换型可染细旦丙纶的染色方法。由于可染细旦丙纶含有大量的磺酸基团和苯环，有效地提高了聚丙烯纤维的可染性。本发明提供了对可染细旦丙纶进行染色的方法，用阳离子染料或分散阳离子染料或分散阳离子染料和分散染料的组合物加入醋酸后升温染色。采用市售阳离子染料、分散阳离子染料和分散染料混合物进行染色，纤维可染至中深色，染色后色泽鲜艳度、均匀度和色牢度优良。

Description

一种离子交换型可染细旦丙纶的染色方法
技术领域
本发明涉及离子交换型细旦可染丙纶的染色方法。
背景技术
细旦丙纶是一种新型高技术的功能纤维，由于单丝纤度小于2dtex，因此改变了普通丙纶纤维不吸汗、不透气、手感生硬、穿着极不舒适的弊端，在物理性能上发生了质的飞跃，具有很好的服用性能。而且细旦丙纶纤维比天然纤维价格低，深受广大消费者的欢迎。但是，细旦丙纶纤维由于结晶度高，大分子结构紧密，大分子上没有可与染料分子结合的极性基团，即其既无染座又缺乏染料的可及区，因而染色性能极差，束缚了产品的应用范围。
细旦丙纶的基本组成物质是等规聚丙烯。从它的化学结构中可以看出，该纤维没有可以“留住”染料的极性或反应性基团，其结构也比较紧密，因此难以染色。为了解决其染色问题，人们进行了嵌段共聚和接枝共聚、低分子化合物(金属化合物)改性和高聚物共混改性等等手段和方法，其中，高聚物共混改性应该是提高聚丙烯纤维可染性能的有效途径。专利CN1339623A公开了一种可染细旦聚丙烯纤维专用树脂的制备，将77～98％(按重量计)的可纺制细旦纤维的聚丙烯材料、2～20％(按重量计)的聚烯烃材料和0～3％(按重量计)的聚烯烃类衍生物在200～280℃的温度下进行二元或三元熔融共混改性，制得的成品可纺制可用普通分散染料可染的细旦丙纶。但由于加入的聚烯烃类材料和聚烯烃类衍生物极性较低，与分散染料间的亲和力较弱，因而实际染色中皂洗牢度不够理想，特别是染中深色时皂洗牢度较差。
离子交换型可染细旦丙纶，在纤维中引入一定量的磺酸基团可以与阳离子染料或分散型阳离子染料形成牢固的离子键，从而使得改性聚丙烯实际染色中具有较好的皂洗牢度，包括中深色时。但是，目前各种文献所公开的染色方法，不能适应离子交换型可染细旦丙纶，必须对现有的染色方法进行优化和改进，以满足有关部门的需要。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是公开一种离子交换型可染细旦丙纶的染色方法，以克服现有染色技术存在的缺陷。
所说的离子交换型可染细旦丙纶为磺化聚烯烃树脂与聚丙烯树脂共混制备的细旦可染丙纶，其组分和质量份数为：
磺化聚烯烃树脂2～8份，聚丙烯树脂92～98份；
单丝纤度为0.9～2dtex；
优选的磺化聚烯烃树脂为磺化聚苯乙烯树脂或Na型树脂；
磺化聚苯乙烯树脂的结构通式为：
Figure C20061002384200051
Na型树脂结构通式为：
式中n＝180～720。
所说的聚丙烯树脂包括各种用于制备细旦聚丙烯纤维(单丝纤度＜1.1dtex)的树脂，熔融指数MI：30～60g/10min。如采用东华大学制备的细旦聚丙烯成纤树脂(ziPP)，优选分子量为7万～13万的聚丙烯树脂。
磺化聚烯烃树脂的制备方法，为一种现有技术，如《强酸阳离子交换树脂在水中的热稳定性》文献公开的方法，本发明不再赘述；
Na型树脂的制备方法包括如下步骤：
(1)在苯乙烯单体或苯乙烯和二乙烯基苯的混合单体中，加入含有引发剂和粘接剂的水溶液，在70～95℃，反应8～10小时，得白色球状共聚物，俗称“白球”；
水溶液中，引发剂的浓度为0.001～0.005g/ml，粘接剂的浓度为0.005～0.01g/ml；
引发剂的质量为单体总质量的0.5～2％，粘接剂的质量为单体总质量的2～6％，选用苯乙烯和二乙烯基苯的混合单体时，苯乙烯和二乙烯基苯的质量比例为：苯乙烯∶二乙烯基苯＝2～6∶1；
所说的引发剂选自过氧化苯甲酰、偶氮二乙丁腈、过硫酸钾或过氧化碳酸酯类中的一种；
所说的粘接剂选自明胶或胶原中的一种；
(2)将步骤(1)制得的白色球状共聚物置于溶剂中溶胀1～2小时，加入磺化剂，于25～100℃下磺化5～10小时，蒸去溶剂后得黄色球状共聚物，俗称“黄球”，制得的黄色球状共聚物置于质量浓度为5～20％的NaOH水溶液中，于5～30℃下反应0.5～2小时，即为Na型树脂；
所说的溶剂选自硫酸、C2～C4的氯代烷烃或C5～C10的环烷烃中的一种或两种以上的混合物，溶剂中，白色球状共聚物的质量为0.2～0.4g/ml；
所说的磺化剂选自硫酸、发烟硫酸、氯磺酸、酰基磺酸酯或三氧化硫中的一种或两种以上的混合物，磺化剂用量为白色球状共聚物质量的30～500％；
NaOH水溶液中，黄色球状共聚物的质量为0.1～1g/ml。
制备离子交换型可染细旦丙纶专用树脂的方法，包括如下步骤：将2～8份磺化聚烯烃树脂和92～98份聚丙烯树脂，经静态混合器，双螺杆共混，共混温度为170～220℃，螺杆转速为100～200rpm，挤出、切粒，即获得离子交换型可染细旦聚丙烯纤维专用树脂。
采用上述方法制备的离子交换型细旦可染丙纶用共混树脂经纺丝成形，牵伸及后加工，可制备得到纤度为单丝纤度为0.9～2dtex，强度＞3.0cN/dtex，断裂伸长M±5％，改性聚烯烃平均分散相尺寸为50～250nm的细旦可染纤维。
本发明的染色方法包括如下步骤：
(1)将所说的离子交换型细旦可染丙纶置于染色浴中，按浴比为1∶15～40的重量比加水后，加入染料、匀染剂、元明粉和醋酸，5～25℃运转10～20min；
(2)以0.5～4℃/min的速率升温到50～80℃后运转10～30min；
(3)以1～2℃/min的速率升温到95～100℃运转30～60min；
(4)以2～4℃/min的速率下降到35～45℃后放掉残液，用20～40℃清水洗，然后采用本领域共知的方法干燥或功能整理。
所说的染料为阳离子染料、分散阳离子染料或分散染料中的一种或几种的混合物，阳离子染料或分散阳离子染料的加入量根据配色需要确定，以离子交换型细旦可染丙纶的总重量计，优选的染料的加入量为大于0至5％，匀染剂0～2％，元明粉0～10％，醋酸0.5～2.0％。
所说的匀染剂选自烷基季铵盐、烷基酰胺基季铵盐或烷芳基季铵盐(商品名称为匀染剂1227)；可采用市售产品，如上海化工厂有限公司的产品；
优选阳离子染料或/和分散阳离子染料，染色条件如下：
(1)将所说的离子交换型细旦可染丙纶置于染色浴中，按浴比为1∶20～40的重量比加水后，加入染料、匀染剂、元明粉和醋酸，5～25℃运转10～20min；
(2)以0.5～1.5℃/min的速率升温到70～80℃后运转10～30min；
(3)以1～2℃/min的速率升温到95～120℃运转30～60min；
(4)以2～4℃/min的速率下降到35～45℃后放掉残液，用20～40℃清水洗，然后采用本领域共知的方法干燥或功能整理。
优选分散阳离子染料和分散染料，染色条件如下：
(1)将所说的离子交换型细旦可染丙纶置于染色浴中，按浴比为1∶15～30的重量比加水后，加入染料、元明粉和醋酸，5～25℃运转10～20min；
(2)以2～4℃/min的速率升温到50～60℃后运转10～20min；
(3)以1～2℃/min的速率升温到95～120℃运转30～60min；
(4)以2～4℃/min的速率下降到35～45℃后放掉残液，用20～40℃清水洗涤，然后采用本领域共知的方法干燥或功能整理。
通过以上过程，本发明可使离子交换型可染细旦丙纶上染为中深色，并且色泽鲜艳度、均匀度和色牢度好。
本发明提供了对离子交换型可染细旦丙纶进行染色的方法，用阳离子染料或分散阳离子染料或分散阳离子染料和分散染料的混合物进行染色。不但染料上染率可得到较大的提高，而且染色后色泽鲜艳度、均匀度和色牢度好。
具体实施方式
实施例1
制备的磺酸基团的离子交换型可染细旦丙纶，用下列方法将纤维试样染浅红色。
染色时将磺化聚烯烃与聚丙烯共混制备的细旦可染丙纶按浴比1∶40的重量比加水后，加入已溶解好的阳离子染料红X-GRL0.1％，匀染剂1227加入量为2.0％，元明粉8％，醋酸加入量为0.5％。25℃开始控制控温，在运转20min后，以1℃/min升温到70℃后运转30min。随后以1℃/min升温到100℃。在运转30min之后，以3℃/min下降到40℃后放掉残液，用20℃清水洗2次，最后被染纤维干燥或功能整理后干燥。
磺化聚烯烃与聚丙烯共混制备的细旦可染丙纶可采用陆琰等《PP/PS共混细旦纤维的研制及性能研究》文献公开的方法进行制备，其中：磺化聚烯烃树脂为磺化聚苯乙烯树脂，磺化聚烯烃的重量份数为4％，聚丙烯的重量份数为96％。
匀染剂、元明粉和醋酸加入量均以细旦可染丙纶的重量计。
采用徐穆卿《印染试化验》文献、GB/T 3920-1997、GB/T 3921.1～5-1997、GB/T 3922-1995和GB/T 8424.1～3-2001规定的方法进行检测，其结果如下：
染料上染率 色泽鲜艳度 色泽均匀度    摩擦牢度        皂洗牢度       汗渍牢度
干  湿 原样变色   白布沾色 原样变色 白布沾色
    95％ 色泽鲜艳 色泽均匀 4-5  4-5 4   4-5 4 4-5
实施例2
制备的离子交换型可染细旦丙纶，然后用下列方法将纤维试样染黄色。
染色时将磺化聚烯烃与聚丙烯共混制备的细旦可染丙纶按浴比1∶40加水后，加入已溶解好的分散型阳离子黄SD-5GL 1.0％分散型阳离子红SD-GRL0.3％，元明粉8％，醋酸加入量为1.0％。室温开始控制控温，在运转20min后，以1℃/min升温到70℃后运转30min。随后以1℃/min升温到100℃。在运转50min之后，以3℃/min下降到40℃后放掉残液，用20℃清水洗2次，最后被染纤维干燥或功能整理后干燥。
磺化聚烯烃与聚丙烯共混制备的细旦可染丙纶可采用陆琰等《PP/PS共混细旦纤维的研制及性能研究》文献公开的方法进行制备，其中：磺化聚烯烃树脂为磺化聚苯乙烯树脂，磺化聚烯烃的重量份数为6％，聚丙烯的重量份数为94％。
元明粉和醋酸加入量均以细旦可染丙纶的重量计。
采用徐穆卿《印染试化验》文献、GB/T 3920-1997、GB/T 3921.1～5-1997、GB/T 3922-1995和GB/T 8424.1～3-2001规定的方法进行检测，其结果如下：
染料上染率 色泽鲜艳度 色泽均匀度    摩擦牢度       皂洗牢度       汗渍牢度
  干     湿 原样变色 白布沾色 原样变色 白布沾色
    85％   色泽鲜艳   色泽均匀   4-5     4 4 4 4 4
实施例3
制备的离子交换型可染细旦丙纶，然后用下列方法将纤维试样染红色。
染色时将磺化聚烯烃与聚丙烯共混制备的细旦可染丙纶按浴比1∶40加水后，加入已溶解好的分散型阳离子黄SD-5GL 1.0％分散型阳离子红SD-GRL1.0％，元明粉5％，醋酸加入量为1.5％。室温开始控制控温，在运转20min后，以1℃/min升温到70℃后运转30min。随后以1℃/min升温到100℃。在运转60min之后，以3℃/min下降到40℃后放掉残液，用40℃清水洗3次，最后被染纤维干燥或功能整理后干燥。
磺化聚烯烃与聚丙烯共混制备的细旦可染丙纶可采用陆琰等《PP/PS共混细旦纤维的研制及性能研究》文献公开的方法进行制备，其中：磺化聚烯烃树脂为Na型树脂，磺化聚烯烃的重量份数为6％，聚丙烯的重量份数为94％。
元明粉和醋酸加入量均以细旦可染丙纶的重量计。
采用徐穆卿《印染试化验》文献、GB/T 3920-1997、GB/T 3921.1～5-1997、GB/T 3922-1995和GB/T 8424.1～3-2001规定的方法进行检测，其结果如下：
染料上染率 色泽鲜艳度 色泽均匀度    摩擦牢度          皂洗牢度       汗渍牢度
干     湿 原样变色 白布沾色 原样变色 白布沾色
    80％   色泽鲜艳   色泽均匀 4-5     4 4 4  4-5  4
实施例4
制备的离子交换型可染细旦丙纶，用下列方法将纤维试样染红色。
染色时将磺化聚烯烃与聚丙烯共混制备的细旦可染丙纶按浴比1∶40加水后，加入已溶解好的阳离子染料红X-GRL3％和分散红E-4B(分散红60)1％，元明粉3％，醋酸2.0％。以3℃/min升温到50～60℃后运转10～20min。随后以1.5℃/min升温到100～120℃。在运转40～60min之后，以3℃/min下降到90℃后放水，清水洗2次，最后被染纤维干燥或功能整理后干燥。
磺化聚烯烃与聚丙烯共混制备的细旦可染丙纶可采用陆琰等《PP/PS共混细旦纤维的研制及性能研究》文献公开的方法进行制备，其中：磺化聚烯烃树脂为Na型树脂，磺化聚烯烃的重量份数为8％，聚丙烯的重量份数为92％。
元明粉和醋酸加入量均以细旦可染丙纶的重量计。
采用徐穆卿《印染试化验》文献、GB/T 3920-1997、GB/T 3921.1～5-1997、GB/T 3922-1995和GB/T 8424.1～3-2001规定的方法进行检测，其结果如下：
染料上染率 色泽鲜艳度 色泽均匀度    摩擦牢度        皂洗牢度       汗渍牢度
  干   湿 原样变色 白布沾色 原样变色 白布沾色
    65％   色泽鲜艳   色泽均匀   4-5   3-4 4 3-4 4-5 4
实施例5
采用实施例1相同的染色方法，其中，磺化聚烯烃为式(1)的Na型树脂，其制备方法如下：
将1g过氧化苯甲酰(BPO)溶于80g苯乙烯(St)与20g二乙烯基苯(DVB)(纯度50％)的混合单体中。在搅拌下加入含有5g明胶的500ml去离子水中，分散；
从70℃起按照0.1℃/分钟的升温速率升温至95℃，搅拌反应9h，得白色球状共聚物，过滤，水洗后于110℃下烘干。
将100g干燥球状共聚物置于500ml二氯乙烷中溶胀1小时。加入500g质量浓度为98％的H2SO4，于95℃下加热，磺化10h。反应结束后蒸去溶剂，过剩的硫酸用水洗去，获得的黄色球状共聚物置于500ml质量浓度为5％的NaOH水溶液中，于20℃下反应1小时，即为Na型树脂；
将上述制得的Na型交换树脂4份，细旦聚丙烯纤维成纤树脂96份，经静态混合器，双螺杆共混，共混温度为190℃，螺杆转速为100rpm，挤出、切粒制得离子交换型可染细旦聚丙烯纤维专用树脂。

Claims (6)

1.一种离子交换型可染细旦丙纶的染色方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)离子交换型细旦可染丙纶置于染色浴中，按浴比为1∶15～40的重量比加水后，加入染料、匀染剂、元明粉和醋酸，5～25℃运转10～20min；
(2)以0.5～4℃/min的速率升温到50～80℃后运转10～30min；
(3)以1～2℃/min的速率升温到95～100℃运转30～60min；
(4)以2～4℃/min的速率下降到35～45℃后放掉残液，用20～40℃清水洗，然后采用本领域共知的方法干燥或功能整理；
所说的染料为阳离子染料、分散阳离子染料或分散染料中的一种或几种的混合物，阳离子染料或分散阳离子染料的加入量根据配色需要确定，以离子交换型细旦可染丙纶的总重量计，匀染剂0～2％，元明粉0～10％，醋酸0.5～2.0％；
所说的匀染剂选自烷基季铵盐、烷基酰胺基季铵盐或烷芳基季铵盐。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，以离子交换型细旦可染丙纶的总重量计，染料的加入量为大于0至5％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所说的染料选自阳离子染料或/和分散阳离子染料，染色条件如下：
(1)将所说的离子交换型细旦可染丙纶置于染色浴中，按浴比为1∶20～40的重量比加水后，加入染料、匀染剂、元明粉和醋酸，5～25℃运转10～20min；
(2)以0.5～1.5℃/min的速率升温到70～80℃后运转10～30min；
(3)以1～2℃/min的速率升温到95℃运转30～60min；
(4)以2～4℃/min的速率下降到35～45℃后放掉残液，用20～40℃清水洗，然后采用本领域共知的方法干燥或功能整理。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所说的染料选自分散阳离子染料和分散染料，染色条件如下：
(1)将所说的离子交换型细旦可染丙纶置于染色浴中，按浴比为1∶1 5～30的重量比加水后，加入染料、元明粉和醋酸，5～25℃运转10～20min；
(2)以2～4℃/min的速率升温到50～60℃后运转10～20min；
(3)以1～2℃/min的速率升温到95℃运转30～60min；
(4)以2～4℃/min的速率下降到35～45℃后放掉残液，用20～40℃清水洗涤，然后采用本领域共知的方法干燥或功能整理。
5.根据权利要求1～4任一项所述的方法，其特征在于，所说的离子交换型可染细旦丙纶为磺化聚烯烃树脂与聚丙烯树脂共混制备的细旦可染丙纶，其组分和质量份数为：磺化聚烯烃树脂2～8份，聚丙烯树脂92～98份，单丝纤度为0.9～2dtex。
6.根据权利要求1～4任一项所述的方法，其特征在于，磺化聚烯烃树脂为磺化聚苯乙烯树脂或Na型树脂。
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