CN1003301B - 环氧乙烷的化学提纯方法 - Google Patents
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Abstract
一种环氧乙烷的化学提纯方法，采用以羟烷基为主要成分的混合型化学脱醛剂直接加入到环氧乙烷的生产装置中，制取含醛量低于１００ｐｐｍ的环氧乙烷。它同已有的方法比较，可提高环氧乙烷得率５％以上，节省生产费用１０％以上，产品质量稳定，经济效益高。
Description
本发明涉及一种环氧乙烷的纯化方法。
环氧乙烷是一种重要的化学中间体，是聚醚类精细化工产品、聚氨酯材料以及二元醇的主要原料之一，其用途广泛。在许多场合下，对环氧乙烷的纯度有严格的要求，因它对后续产品质量影响极大。乙醛是环氧乙烷的同分异构体，脱除以乙醛为主的醛类物质是环氧乙烷化学提纯的主要任务之一。
常用的环氧乙烷的化学脱醛法，是将化学脱醛剂，如NaOH，ROH，NaHSO3，RNH2，BuLi，NaBH4等，添加于环氧乙烷生产装置的某一设备中，与醛产生化学反应，生成易与环氧乙烷分离的产物，如往环氧乙烷生产装置的精馏塔中滴加一乙醇胺，可使环氧乙烷成品中醛含量降至2000ppm以下。
但在某些生产应用领域内，则要求环氧乙烷中的含醛量必须达到100ppm以下，如应用于制造聚醚类化工产品时，需要对上述纯度的环氧乙烷作进一步的脱醛处理，才能满足这一要求。这种两步法的脱醛处理成本高、能耗大，相当不经济，同时易形成粘性大的树脂状化合物堵塞精馏塔，影响生产的正常进行。
本发明的任务在于采用一种性能优异的新型化学脱醛剂，提出一套简便的生产工艺，获得含醛量稳定地低于100ppm的环氧乙烷产品。
图面说明：
图1为环氧乙烷生产装置中精馏塔示意图，图中〔1〕-精馏塔，〔2〕-冷凝器，〔3〕-加热器，〔A〕-待纯化的环氧乙烷进料口，〔B〕-位于回流入口处的化学脱醛剂加料口，〔C〕-纯化后的环氧乙烷成品出料口。图2为化学脱醛剂加料口位于精馏段处的环氧乙烷精馏塔示意图，图3为化学脱醛剂从环氧乙烷进料口加入的环氧乙烷精馏塔示意图。〔B1〕、〔B2〕、〔B3〕表示同一化学脱醛剂，其加料口所处的位置不同。
以下结合附图说明详细叙述本发明的内容。本发明所用的化学脱醛剂是一种以羟烷基肼为主要成份的混合型化学脱醛剂，属于肼的有机衍生物，其分子结构通式为：
式中R1、R2为羟烷基或氢原子，R1，R2中最好有一个为羟丙基或羟乙基，但至少一个不是氢原子。
本发明的环氧乙烷化学提纯方法如图1所示，由精馏塔〔1〕、冷凝器〔2〕、加热器〔3〕组成的精馏装置，待提纯的环氧乙烷自精馏塔〔1〕中段进料，与此同时以羟烷基肼为主要成份的混合型化学脱醛剂自精馏塔〔1〕的回流入口处〔B1〕加入。在脱醛过程中，脱醛剂和醛发生如下化学反应：
在常温常压的条件下，上述的反应速度远大于脱醛剂与环氧乙烷的反应速度，该脱醛剂及其与醛的反应产物均溶于环氧乙烷，反应产物的沸点比环氧乙烷高得多，其热稳定性好，在精馏过程中反应产物易于同环氧乙烷分开，由此达到环氧乙烷提纯的目的。
上述精馏过程中，混合型脱醛剂的加入量为环氧乙烷加入量的0.2-2%（重量），其最佳值为0.6-1.5%。
图2图3所示的环氧乙烷提纯方法，其提纯效果与图1装置相同，只是脱醛剂加料口〔B2〕，〔B3〕的位置不同于图1。
还可以将以羟烷基肼为主要成份的混合型化学脱醛剂，直接加入到常用的环氧乙烷提纯装置的反应器中，制取含醛量低于100ppm的环氧乙烷。采用本方法不变更原装置的温度、压力、回流比、馏出速率等操作条件。
本发明的方法同已有的方法比较有以下突出优点：
1、已有的环氧乙烷生产过程中，虽也添加化学脱醛剂直接脱醛提纯，环氧乙烷中含醛量仍为2000-4000ppm，经进一步脱醛精制后，醛含量才能达到100ppm以下。在已有的环氧乙烷生产装置中采用本方法所生产的环氧乙烷，无需进一步精制，含醛可达到100ppm以下。
2、无需进一步精制，即可得到含醛低于100ppm的环氧乙烷，避免了精制耗损，使环氧乙烷得率提高5%以上，节省生产费10%以上。
3、采用本方法不会产生堵塔现象，利于生产正常进行。
实施例
在φ20mm、长600+400mm精密精馏柱的釜中加入粗环氧乙烷200ml，在釜温为15℃、精馏柱顶部出现回流的条件下，往精馏柱中部的接口处以1滴/分（0.05ml/分）的速率加入以羟烷基肼为主要成份的化学脱醛剂，馏出速度为60～80滴/分，得到的环氧乙烷经比色分析，确定其含醛量低于100ppm。
Claims (4)
1、一种环氧乙烷的化学提纯方法，不变更原装置的温度、压力、回流比、馏出速率等操作条件，其特征是采用以羟烷基肼为主要成份的混合型化学脱醛剂直接加入环氧乙烷精馏塔或釜中，该脱醛剂加入量为环氧乙烷馏出重量的0.2～2%，制取含醛量为100ppm以下的环氧乙烷。
2、按照权利要求1所述的环氧乙烷化学提纯方法，其特征是所述的化学脱醛剂是一种肼的有机衍生物，其分子结构通式为：
式中R1、R2为羟烷基或氢原子，但其中至少有一个不是氢原子。
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