CH719292A2 - Method of depositing a coating on a substrate. - Google Patents

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CH719292A2 CH070763/2021A CH0707632021A CH719292A2 CH 719292 A2 CH719292 A2 CH 719292A2 CH 070763/2021 A CH070763/2021 A CH 070763/2021A CH 0707632021 A CH0707632021 A CH 0707632021A CH 719292 A2 CH719292 A2 CH 719292A2
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Oberson Loïc
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Abstract

L'invention concerne un procédé de dépôt d'un revêtement sur un substrat (100), ledit procédé étant caractérisé en ce qu'il comporte une étape de dépôt d'une couche mince intermétallique (110) sur ledit substrat (100), de sorte à obtenir, à l'issue de cette étape, une pièce d'habillage (10) présentant une couleur finale prédéterminée.The invention relates to a method for depositing a coating on a substrate (100), said method being characterized in that it comprises a step of depositing a thin intermetallic layer (110) on said substrate (100), so as to obtain, at the end of this step, a trim piece (10) having a predetermined final color.

Description

Domaine technique de l'inventionTechnical field of the invention

[0001] L'invention relève du domaine des matériaux, et notamment des matériaux définissant l'aspect extérieur de pièces d'habillage d'horlogerie, de bijouterie, d'articles de mode, ou plus généralement d'objets divers. The invention relates to the field of materials, and in particular materials defining the external appearance of trim parts for watches, jewelry, fashion items, or more generally various objects.

[0002] Plus particulièrement, l'invention concerne un procédé de dépôt d'un revêtement sur un substrat. More particularly, the invention relates to a process for depositing a coating on a substrate.

Arrière-plan technologiqueTechnology background

[0003] Les dépôts de couches minces sous atmosphère contrôlée sont couramment utilisés dans l'industrie en général et dans les domaines horloger et bijoutier en particulier, pour réaliser des revêtements ayant des applications esthétiques et/ou techniques. [0003] The deposits of thin layers under a controlled atmosphere are commonly used in industry in general and in the watchmaking and jewelery fields in particular, to produce coatings with aesthetic and/or technical applications.

[0004] Pour les applications esthétiques, les couches minces déposées peuvent être composées de métaux nobles, tels que l'or (Au) et l'argent (Ag), ou d'alliages de métaux nobles. Ces alliages de métaux nobles sont souvent composés d'une combinaison d'or, d'argent et de cuivre (Cu), avec éventuellement des ajouts de platine (Pt) ou d'autres métaux voisins. Dans ces alliages de métaux nobles, les atomes forment des liaisons métalliques qui sont à l'origine de la couleur de l'alliage et de sa malléabilité. [0004] For aesthetic applications, the thin layers deposited can be composed of noble metals, such as gold (Au) and silver (Ag), or noble metal alloys. These noble metal alloys are often composed of a combination of gold, silver and copper (Cu), possibly with additions of platinum (Pt) or other related metals. In these alloys of noble metals, the atoms form metallic bonds which are at the origin of the color of the alloy and its malleability.

[0005] Parmi les méthodes de dépôt de couches minces couramment utilisées se trouvent les méthodes de dépôt physique en phase vapeur (connues sous le sigle en langue anglaise „PVD“, pour „Physical Vapor Déposition“) comprenant notamment la méthode de la pulvérisation cathodique et les méthodes d'évaporation ; les méthodes de dépôt chimique en phase vapeur (connues sous le signe en langue anglaise „CVD“ pour „Chemical Vapor Déposition“) ; les méthodes de dépôt de métaux par croissance galvanique ; et les méthodes de dépôt de couches minces atomiques (connues sous le sigle en langue anglaise „ALD“, pour „Atomic Layer Déposition“). [0005] Among the thin film deposition methods commonly used are physical vapor deposition methods (known by the acronym in English "PVD", for "Physical Vapor Deposition") including in particular the cathodic sputtering method and evaporation methods; chemical vapor deposition methods (known by the sign in English “CVD” for “Chemical Vapor Deposition”); metal deposition methods by galvanic growth; and atomic thin layer deposition methods (known by the acronym “ALD”, for “Atomic Layer Deposition”).

[0006] Il existe en outre des composés intermétalliques, notamment de métaux nobles, offrant une palette de couleurs élargie par rapport aux méthodes alliages nobles standards précités. Par exemple, les composés intermétalliques Pt-AI jaune, Pt-AI-Cu orange ou rose, Au-Al bleu, Au-In violet. [0006] There are also intermetallic compounds, in particular of noble metals, offering a wider range of colors compared to the aforementioned standard noble alloy methods. For example, the intermetallic compounds Pt-Al yellow, Pt-Al-Cu orange or pink, Au-Al blue, Au-In purple.

[0007] Dans ces composés intermétalliques, les atomes forment des liaisons covalentes fortes qui sont à l'origine des couleurs particulières de ces composés, mais qui les rendent durs et cassants sous leur forme massive. Ces composés intermétalliques sont donc difficilement exploitables et effectivement peu exploités sous leur forme massive car peu malléables et difficiles à mettre en forme. [0007] In these intermetallic compounds, the atoms form strong covalent bonds which are at the origin of the particular colors of these compounds, but which make them hard and brittle in their massive form. These intermetallic compounds are therefore difficult to exploit and actually little exploited in their massive form because they are not very malleable and difficult to shape.

[0008] Ces composés intermétalliques peuvent néanmoins être exploités sous forme de couches plus ou moins minces en mettant en oeuvre une des méthodes de dépôt de couches minces sous vide précitées. [0008] These intermetallic compounds can nevertheless be used in the form of more or less thin layers by implementing one of the aforementioned methods of depositing thin layers under vacuum.

[0009] Par exemple, ces méthodes de dépôt peuvent être mises en oeuvre pour déposer des couches minces de composés intermétalliques formés à partir de métaux tels que Au, Al, Cu, In ou Pt, comme les composés AuAl2et PtAl2. For example, these deposition methods can be implemented to deposit thin layers of intermetallic compounds formed from metals such as Au, Al, Cu, In or Pt, such as AuAl2 and PtAl2 compounds.

[0010] Néanmoins, les couches minces de composés intermétalliques déposées par ces méthodes sont hors équilibre thermodynamique et présentent une phase principalement amorphe qui n'a pas la couleur désirée que lesdits composés intermétalliques de mêmes compositions ont sous leur forme massive et cristalline, mais typiquement une couleur grise sans intérêt esthétique particulier. [0010] Nevertheless, the thin layers of intermetallic compounds deposited by these methods are out of thermodynamic equilibrium and present a mainly amorphous phase which does not have the desired color that said intermetallic compounds of the same compositions have in their massive and crystalline form, but typically a gray color without any particular aesthetic interest.

[0011] En effet, l'état thermodynamique des composés intermétalliques, et en particulier leur cristallinité et/ou la présence de différentes phases, a un impact majeur sur leur couleur pour une composition donnée. [0011] Indeed, the thermodynamic state of the intermetallic compounds, and in particular their crystallinity and/or the presence of different phases, has a major impact on their color for a given composition.

[0012] Une étape de recuit de la couche in situ pendant le procédé de dépôt, typiquement à 400°C, est donc mise en oeuvre pour provoquer une cristallisation au moins partielle de la couche de composé intermétallique ainsi déposée et obtenir la coloration de la couche qui est propre à la phase cristalline dudit composé intermétallique pour la composition donnée. [0012] A step of annealing the layer in situ during the deposition process, typically at 400° C., is therefore implemented to cause at least partial crystallization of the layer of intermetallic compound thus deposited and to obtain the coloring of the layer which is specific to the crystalline phase of said intermetallic compound for the given composition.

[0013] Les couches minces de composés intermétalliques restent en pratique très peu employées dans la mesure où, bien qu'elles offrent des alternatives intéressantes en terme de choix de couleurs par rapport aux couches minces d'alliages nobles standards, la mise en oeuvre de la méthode pour les déposer est longue et complexe du fait de la nécessité de réaliser un recuit in situ des couches minces. [0013] Thin layers of intermetallic compounds remain in practice very little used insofar as, although they offer interesting alternatives in terms of choice of colors compared to thin layers of standard noble alloys, the implementation of the method for depositing them is long and complex due to the need to perform in situ annealing of the thin layers.

Résumé de l'inventionSummary of the invention

[0014] La présente invention résout les inconvénients précités. The present invention solves the aforementioned drawbacks.

[0015] À cet effet, l'invention concerne un procédé de dépôt d'un revêtement sur un substrat, ledit procédé comportant une étape de dépôt à température ambiante d'une couche mince intermétallique sur ledit substrat, ladite couche mince étant formée d'un composé intermétallique dont la composition est choisie de sorte à obtenir, à l'issue de cette étape, une pièce d'habillage présentant une couleur finale prédéterminée. To this end, the invention relates to a process for depositing a coating on a substrate, said process comprising a step of depositing at room temperature a thin intermetallic layer on said substrate, said thin layer being formed of an intermetallic compound whose composition is chosen so as to obtain, at the end of this step, a trim part having a predetermined final color.

[0016] La couleur finale de la couche intermétallique étant obtenue directement à la suite du dépôt de la couche mince intermétallique, dans sa phase amorphe, il n'est pas nécessaire d'appliquer une étape de recuit à la pièce d'habillage pour cristalliser la couche mince intermétallique. [0016] The final color of the intermetallic layer being obtained directly following the deposition of the thin intermetallic layer, in its amorphous phase, it is not necessary to apply an annealing step to the covering part to crystallize the thin intermetallic layer.

[0017] Avantageusement, grâce à l'invention, la pièce d'habillage est réalisée dans un temps considérablement réduit. Par ailleurs, le procédé peut être mis en oeuvre sur des substrats sensibles aux températures élevées, c'est-à-dire, des substrats pour lesquels la mise en oeuvre d'une étape de recuit aurait engendré une déformation plastique, voire une rupture. [0017] Advantageously, thanks to the invention, the trim part is produced in a considerably reduced time. Furthermore, the method can be implemented on substrates sensitive to high temperatures, that is to say, substrates for which the implementation of an annealing step would have generated a plastic deformation, or even a rupture.

[0018] Dans des modes particuliers de mise en oeuvre, l'invention peut comporter en outre l'une ou plusieurs des caractéristiques suivantes, prises isolément ou selon toutes les combinaisons techniquement possibles. [0018] In particular embodiments, the invention may also include one or more of the following characteristics, taken in isolation or in all technically possible combinations.

[0019] Dans des modes particuliers de mise en oeuvre, l'étape de dépôt de la couche mince intermétallique est réalisée par la mise en oeuvre d'une méthode de dépôt PVD parmi la pulvérisation cathodique ou ionique, l'évaporation thermique, l'évaporation par faisceau d'électrons ou par arc, ou l'ablation par faisceau laser pulsé. [0019] In particular embodiments, the step of depositing the thin intermetallic layer is carried out by implementing a PVD deposition method from among cathode or ion sputtering, thermal evaporation, evaporation by electron beam or by arc, or ablation by pulsed laser beam.

[0020] Dans des modes particuliers de mise en oeuvre, le dépôt de la couche mince est réalisé à partir d'au moins une cible composée d'un alliage d'au moins deux métaux ou d'au moins deux cibles de métaux purs différents. Dans le cas de l'utilisation de cibles de métaux purs, le dépôt de la couche mince est réalisé par co-pulvérisation cathodique (connue sous le terme „cosputtering“ en langue anglaise), c'est-à-dire par pulvérisation cathodique simultanée des au moins deux cibles de métaux purs différents, le composé intermétallique se formant alors à la rencontre des au moins deux flux d'atomes sur le substrat. Les puissances appliquées sur les au moins deux cibles sont choisies de manière indépendante de sorte que les taux de pulvérisation des au moins deux différents métaux résultent en la composition de couche désirée. Néanmoins, le taux de dépôt des métaux varie en fonction de l'usure des cibles correspondantes et la composition de la couche dérive en conséquence au fur et à mesure de l'exploitation desdites cibles. Ces variations de taux de dépôt peuvent être compensées par une correction de la puissance appliquée sur chacune des cibles en fonction de leur usure, soit manuellement sur la base d'un tableau de calibration, soit automatiquement grâce à une boucle de rétroaction basée sur une mesure in situ (par exemple, une mesure spectrale de l'émission optique du plasma dans le cas de la pulvérisation cathodique). In particular modes of implementation, the deposition of the thin layer is carried out from at least one target composed of an alloy of at least two metals or of at least two targets of different pure metals. . In the case of the use of targets of pure metals, the deposition of the thin layer is carried out by cathodic co-sputtering (known under the term "cosputtering"), that is to say by simultaneous cathodic sputtering at least two targets of different pure metals, the intermetallic compound then forming at the meeting of the at least two flows of atoms on the substrate. The powers applied to the at least two targets are chosen independently so that the sputtering rates of the at least two different metals result in the desired layer composition. Nevertheless, the metal deposition rate varies according to the wear of the corresponding targets and the composition of the layer consequently drifts as said targets are mined. These deposition rate variations can be compensated by a correction of the power applied to each of the targets according to their wear, either manually on the basis of a calibration table, or automatically thanks to a feedback loop based on a measurement. in situ (for example, a spectral measurement of the optical emission of the plasma in the case of sputtering).

[0021] Dans le cas de l'utilisation d'une cible alliée, la composition de ladite cible est choisie de manière à obtenir directement la composition de couche désirée sur le substrat, avec l'avantage de ne pas dépendre de l'usure de ladite cible alliée. In the case of the use of an alloy target, the composition of said target is chosen so as to directly obtain the desired layer composition on the substrate, with the advantage of not depending on the wear of said allied target.

[0022] Dans des modes particuliers de mise en oeuvre, l'étape de dépôt est réalisée de sorte que la couche mince intermétallique présente une épaisseur comprise entre 20 et 1000 nm, de préférence entre 200 et 500 nm, et plus préférentiellement de 300 nm. In particular embodiments, the deposition step is carried out so that the thin intermetallic layer has a thickness between 20 and 1000 nm, preferably between 200 and 500 nm, and more preferably 300 nm. .

[0023] Dans des modes particuliers de mise en oeuvre, le procédé comprend une étape de recuit localisé sur une zone prédéterminée de la couche mince intermétallique de sorte à la cristalliser localement et modifier localement la couleur finale de la pièce d'habillage. On obtient ainsi un contraste de couleurs entre la zone non-recuite, amorphe et colorée, et la zone recuite, cristallisée et grise. [0023] In particular embodiments, the method comprises a localized annealing step on a predetermined zone of the thin intermetallic layer so as to locally crystallize it and locally modify the final color of the trim part. A color contrast is thus obtained between the non-annealed, amorphous and colored zone, and the annealed, crystallized and gray zone.

[0024] Dans des modes particuliers de mise en oeuvre, l'étape de recuit localisé est réalisée par le biais d'un laser dont le faisceau présente un diamètre compris entre 10 µm et 100 µm, voire entre 50 µm et 100 µm. [0024] In particular embodiments, the localized annealing step is carried out by means of a laser, the beam of which has a diameter of between 10 μm and 100 μm, or even between 50 μm and 100 μm.

[0025] Dans des modes particuliers de mise en oeuvre, l'étape de recuit localisé est réalisée par le biais d'un laser configuré pour émettre des impulsions dont la durée est comprise entre 4 ns et 350 ns, de fréquence variable entre 10 kHz et 1 MHz. In particular modes of implementation, the localized annealing step is carried out by means of a laser configured to emit pulses whose duration is between 4 ns and 350 ns, of variable frequency between 10 kHz and 1MHz.

[0026] Dans des modes particuliers de mise en oeuvre, l'opération de recuit localisé est réalisée à atmosphère ambiante, préférentiellement dans une enceinte sous atmosphère protectrice d'un gaz inerte, i.e. l'argon (Ar), ou sous vide afin d'éviter toute interaction chimique entre la couche mince intermétallique et l'atmosphère. In particular embodiments, the localized annealing operation is carried out in an ambient atmosphere, preferably in a chamber under a protective atmosphere of an inert gas, i.e. argon (Ar), or under vacuum in order to avoid any chemical interaction between the thin intermetallic layer and the atmosphere.

[0027] Dans des modes particuliers de mise en oeuvre, l'étape de dépôt de la couche mince intermétallique peut être précédée d'une étape de structuration de surface dans laquelle la surface du substrat est structurée, par exemple sur seulement une partie. In particular embodiments, the step of depositing the thin intermetallic layer can be preceded by a step of surface structuring in which the surface of the substrate is structured, for example on only one part.

[0028] Dans des modes particuliers de mise en oeuvre, lors de l'étape de structuration, une partie de la surface du substrat est structurée, ladite partie correspondant à la zone prédéterminée soumise à l'étape de recuit localisé, un contraste d'aspect de surface s'additionnant alors au contraste de couleur. In particular embodiments, during the structuring step, part of the surface of the substrate is structured, said part corresponding to the predetermined zone subjected to the localized annealing step, a contrast of surface appearance then adding to the color contrast.

[0029] Dans des modes particuliers de mise en oeuvre, lors de l'étape de structuration, la structuration est réalisée sur l'ensemble de la surface du substrat qui sera couverte par la couche mince intermétallique. In particular embodiments, during the structuring step, the structuring is carried out over the entire surface of the substrate which will be covered by the thin intermetallic layer.

[0030] Dans des modes particuliers de mise en oeuvre, le procédé comprend, à la suite de l'étape de dépôt de couche mince intermétallique et de l'éventuelle étape de recuit localisé, une étape de dépôt d'une couche de protection de la couche mince intermétallique contre les agressions de l'environnement. In particular embodiments, the method comprises, following the step of depositing a thin intermetallic layer and the optional localized annealing step, a step of depositing a protective layer of the thin intermetallic layer against environmental attacks.

[0031] Dans des modes particuliers de mise en oeuvre, lors de l'étape de dépôt d'une couche de protection, la couche mince intermétallique est recouverte d'un empilement de couches minces diélectriques déposées par une ou plusieurs méthodes de dépôt sous vide, telles que par PVD, CVD ou ALD. In particular embodiments, during the step of depositing a protective layer, the thin intermetallic layer is covered with a stack of thin dielectric layers deposited by one or more vacuum deposition methods. , such as by PVD, CVD or ALD.

[0032] Dans des modes particuliers de mise en oeuvre, lors de l'étape de dépôt d'une couche de protection, la couche de protection est déposée de sorte que, selon sa composition, elle présente une épaisseur telle que ladite couche de protection génère des effets optiques interférentiels se compensant afin de conserver la couleur originale de la couche mince intermétallique. In particular embodiments, during the step of depositing a protective layer, the protective layer is deposited so that, depending on its composition, it has a thickness such that said protective layer generates interference optical effects compensating each other in order to preserve the original color of the thin intermetallic layer.

[0033] Dans des modes particuliers de mise en oeuvre, lors de l'étape de dépôt d'une couche de protection, la composition et l'épaisseur des couches minces diélectrique de l'empilement de protection sont spécifiquement choisies pour conserver la couleur originale de la couche mince intermétallique ou pour modifier avantageusement la couleur de la couche mince intermétallique dans une direction choisie. [0033] In particular embodiments, during the step of depositing a protective layer, the composition and the thickness of the dielectric thin layers of the protective stack are specifically chosen to preserve the original color. of the thin intermetallic layer or to advantageously modify the color of the thin intermetallic layer in a chosen direction.

[0034] En particulier, les épaisseurs et compositions des couches minces diélectriques formant l'empilement de protection sont choisies de sorte à ce que les effets optiques interférentiels desdites couches minces diélectriques modifient la couleur de la couche mince intermétallique de manière esthétiquement avantageuse, par exemple en augmentant la saturation de la couleur ou en corrigeant la teinte dans une direction choisie. In particular, the thicknesses and compositions of the dielectric thin layers forming the protective stack are chosen so that the interference optical effects of said dielectric thin layers modify the color of the intermetallic thin layer in an aesthetically advantageous manner, for example increasing the saturation of the color or correcting the hue in a chosen direction.

[0035] Dans des modes particuliers de mise en oeuvre, la couche de protection est une couche de polymère translucide déposée par sprayage ou toute autre méthode connue de l'homme du métier. In particular embodiments, the protective layer is a layer of translucent polymer deposited by spraying or any other method known to those skilled in the art.

[0036] Dans des modes particuliers de mise en oeuvre, la couche de protection est une couche composite avec des combinaisons de couches polymères et diélectriques déposées par les techniques connues de l'homme du métier. In particular embodiments, the protective layer is a composite layer with combinations of polymer and dielectric layers deposited by techniques known to those skilled in the art.

[0037] L'invention concerne également, selon un autre aspect, un composant horloger comprenant un substrat comprenant un revêtement déposé par la mise en oeuvre du procédé précité. The invention also relates, according to another aspect, to a timepiece component comprising a substrate comprising a coating deposited by implementing the aforementioned method.

Brève description des figuresBrief description of figures

[0038] D'autres caractéristiques et avantages de l'invention apparaîtront à la lecture de la description détaillée suivante donnée à titre d'exemple nullement limitatif, en référence à la figure 1 représentant schématiquement une vue en coupe d'une pièce d'habillage obtenue par la mise en oeuvre d'un procédé de dépôt d'une couche intermétallique selon la présente invention. Other characteristics and advantages of the invention will appear on reading the following detailed description given by way of non-limiting example, with reference to Figure 1 schematically representing a sectional view of a trim part obtained by implementing a method for depositing an intermetallic layer according to the present invention.

Description détaillée de l'inventionDetailed description of the invention

[0039] La présente invention concerne un procédé de dépôt d'un revêtement sur un substrat 100, ledit procédé comportant une étape de dépôt d'une couche mince intermétallique 110 sur le substrat 100 de sorte à obtenir une pièce d'habillage 10. The present invention relates to a process for depositing a coating on a substrate 100, said process comprising a step of depositing a thin intermetallic layer 110 on the substrate 100 so as to obtain a trim part 10.

[0040] Le substrat 100 peut être réalisé dans tout matériau approprié, tel qu'en matériau métallique, céramique, etc. [0040] The substrate 100 can be made of any suitable material, such as metal, ceramic, etc.

[0041] L'étape de dépôt de la couche mince intermétallique 110 est mise en oeuvre de sorte qu'une fois achevée, la couleur de la couche mince déposée corresponde à une couleur prédéterminée. Plus particulièrement, l'étape de dépôt de couche mince intermétallique 110 est mise en oeuvre de sorte qu'à l'issue de cette étape, la pièce d'habillage 10 présente une couleur finale prédéterminée. The step of depositing the thin intermetallic layer 110 is implemented so that once completed, the color of the deposited thin layer corresponds to a predetermined color. More particularly, the step of depositing a thin intermetallic layer 110 is implemented so that, at the end of this step, the trim part 10 has a predetermined final color.

[0042] Autrement dit, le procédé est mis en oeuvre de sorte qu'il ne soit pas nécessaire de réaliser une étape de recuit de la pièce d'habillage 10 pour cristalliser la couche mince intermétallique 110. Plus précisément, la composition de la couche mince intermétallique 110 est choisie de sorte qu'elle ait la couleur prédéterminée directement dans sa phase amorphe telle que déposée à température ambiante avec la méthode de déposition choisie. In other words, the method is implemented so that it is not necessary to carry out a step of annealing the covering part 10 to crystallize the thin intermetallic layer 110. More precisely, the composition of the layer thin intermetallic 110 is chosen so that it has the predetermined color directly in its amorphous phase as deposited at room temperature with the chosen deposition method.

[0043] L'étape de dépôt de la couche mince intermétallique 110 est réalisée par la mise en oeuvre d'une méthode de dépôt PVD et plus particulièrement par la mise en oeuvre d'une des méthodes suivantes : pulvérisation cathodique ou ionique, évaporation thermique, évaporation par faisceau d'électrons ou par arc, ou ablation par faisceau laser pulsé. The step of depositing the thin intermetallic layer 110 is carried out by implementing a PVD deposition method and more particularly by implementing one of the following methods: cathode or ion sputtering, thermal evaporation , evaporation by electron beam or by arc, or ablation by pulsed laser beam.

[0044] Le dépôt de la couche mince intermétallique 110 est réalisé à partir d'au moins deux cibles composées chacune d'un métal propre et/ou à partir d'au moins une cible composée d'un alliage d'au moins deux métaux. The deposition of the thin intermetallic layer 110 is made from at least two targets each composed of a clean metal and / or from at least one target composed of an alloy of at least two metals .

[0045] Préférentiellement, pour simplifier la mise en oeuvre de l'étape de dépôt de la couche mince intermétallique 110, celle-ci est réalisée à partir d'une cible composée d'un alliage d'au moins deux métaux. Par ailleurs, les résultats obtenus lors de tests montrent que la composition de la couche mince intermétallique 110 est plus reproductible lorsque l'étape de dépôt de la couche mince intermétallique 110 est mise en oeuvre à partir d'une unique cible composée d'un alliage de métaux. Preferably, to simplify the implementation of the step of depositing the thin intermetallic layer 110, the latter is made from a target composed of an alloy of at least two metals. Furthermore, the results obtained during tests show that the composition of the thin intermetallic layer 110 is more reproducible when the step of depositing the thin intermetallic layer 110 is implemented from a single target composed of an alloy of metals.

[0046] A titre d'exemple non-limitatif, les métaux utilisés sont choisis parmi Pt, Al, Cu, In et Au, ou parmi des alliages de ces métaux. By way of non-limiting example, the metals used are chosen from Pt, Al, Cu, In and Au, or from alloys of these metals.

[0047] Plus précisément, les métaux sont par exemple choisis de sorte que la couche mince intermétallique 110 comporte une combinaison intermétallique Au-Al, Au-In, Pt-AI, ou Pt-AI-Cu. More specifically, the metals are for example chosen so that the thin intermetallic layer 110 comprises an Au-Al, Au-In, Pt-Al, or Pt-Al-Cu intermetallic combination.

[0048] L'étape de dépôt est réalisée de sorte que ladite couche mince intermétallique 110 mesure entre 20 et 1000 nm d'épaisseur, de préférence entre 200 et 500 nm, et plus préférentiellement 300 nm. Ainsi, la couche mince intermétallique 110 est avantageusement opaque et présente un bon compromis entre une épaisseur suffisamment importante pour que la couche mince intermétallique 110 soit adaptée à résister à des contraintes mécaniques qu'elle est susceptible de subir, et une épaisseur suffisamment faible pour que la consommation de métaux nobles et que la durée du dépôt de la couche mince intermétallique 110 ne soient pas trop élevées. The deposition step is carried out so that said thin intermetallic layer 110 measures between 20 and 1000 nm in thickness, preferably between 200 and 500 nm, and more preferably 300 nm. Thus, the thin intermetallic layer 110 is advantageously opaque and presents a good compromise between a sufficiently large thickness for the thin intermetallic layer 110 to be adapted to resist the mechanical stresses that it is likely to undergo, and a sufficiently small thickness so that the consumption of noble metals and that the duration of the deposition of the thin intermetallic layer 110 are not too high.

[0049] Le procédé de dépôt de la couche mince intermétallique 110 est mis en oeuvre de sorte que ladite couche mince intermétallique 110 présente ladite phase amorphe suite à son dépôt. The process for depositing the thin intermetallic layer 110 is implemented so that said thin intermetallic layer 110 has said amorphous phase following its deposition.

[0050] Les paramètres de la méthode de dépôt PVD, notamment les puissances appliquées simultanément sur les différentes sources, sont choisis de sorte que la couche mince intermétallique 110 obtenue ait une composition qui présente la couleur finale souhaitée après l'étape de dépôt de couche mince intermétallique 110. The parameters of the PVD deposition method, in particular the powers applied simultaneously to the different sources, are chosen so that the intermetallic thin layer 110 obtained has a composition which has the desired final color after the layer deposition step. thin intermetallic 110.

[0051] À titre d'exemple non-limitatif, on peut déposer une couche mince intermétallique Pt-AI-Cu par co-pulvérisation cathodique à partir de 3 cibles respectivement de Pt, Al et Cu purs dont la composition est Pt 48.2%-masse, Al 11.2%-masse et Cu 40.6%-masse. En sortie de dépôt, la couche mince intermétallique est faiblement cristallisée, sa couleur est mesurée à (L*, a*, b*) = (81.2, 6.6, 14.8). Elle présente donc une couleur orange. By way of non-limiting example, a Pt-Al-Cu intermetallic thin layer can be deposited by cathodic co-sputtering from 3 targets respectively of pure Pt, Al and Cu whose composition is Pt 48.2%- mass, Al 11.2%-mass and Cu 40.6%-mass. On leaving the deposit, the thin intermetallic layer is weakly crystallized, its color is measured at (L*, a*, b*) = (81.2, 6.6, 14.8). It therefore has an orange color.

[0052] De manière similaire et à titre d'exemple non-limitatif, on peut déposer une couche mince intermétallique Pt-AI-Cu par co-pulvérisation cathodique à partir de 3 cibles respectivement de Pt, Al et Cu purs dont la composition est Pt 36.7%-masse, Al 14.3%-masse et Cu 49.0%-masse. En sortie de dépôt, la couche mince intermétallique est faiblement cristallisée mais sa couleur est mesurée à (L*, a*, b*) = (78.3, 6.5, 4.4). Elle présente donc une couleur rose. Similarly and by way of non-limiting example, a Pt-Al-Cu intermetallic thin layer can be deposited by cathodic co-sputtering from 3 targets respectively of pure Pt, Al and Cu whose composition is Pt 36.7%-mass, Al 14.3%-mass and Cu 49.0%-mass. On leaving the deposit, the thin intermetallic layer is weakly crystallized but its color is measured at (L*, a*, b*) = (78.3, 6.5, 4.4). It therefore has a pink color.

[0053] Avantageusement, bien que le procédé ne nécessite pas la mise en oeuvre d'une étape de recuit sur l'ensemble de la pièce d'habillage pour obtenir une couleur prédéterminée, il peut comporter une étape de recuit localisé sur une zone prédéterminée 111 de la couche mince intermétallique 110. [0053] Advantageously, although the method does not require the implementation of an annealing step on the whole of the trim part to obtain a predetermined color, it may include a localized annealing step on a predetermined zone. 111 of the thin intermetallic layer 110.

[0054] Cette étape de recuit localisé a pour effet de modifier localement la couleur finale de la couche mince intermétallique 110, afin de générer une décoration, par exemple sous la forme d'indexes de cadrans, chiffres, logos, etc. En effet, le recuit a pour effet de modifier localement la phase de la couche mince intermétallique 110, en la faisant évoluer d'un état amorphe à un état cristallin, ce qui fait évoluer sa couleur, typiquement de sa teinte d'origine vers le gris. This localized annealing step has the effect of locally modifying the final color of the thin intermetallic layer 110, in order to generate a decoration, for example in the form of dial indexes, numerals, logos, etc. Indeed, the annealing has the effect of locally modifying the phase of the thin intermetallic layer 110, by causing it to evolve from an amorphous state to a crystalline state, which causes its color to evolve, typically from its original tint towards the gray.

[0055] L'étape de recuit localisé est réalisée à l'aide d'un laser dont le faisceau peut présenter un diamètre par exemple compris entre 10 µm et 100 µm, voire entre 50 µm et 100 µm. Le déplacement du faisceau laser est avantageusement contrôlé par un système de balayage propre au laser et basé sur des axes mécaniques ou optiques apportant une importante précision de la position du point d'impact du faisceau laser sur la couche mince intermétallique 110. The localized annealing step is carried out using a laser, the beam of which may have a diameter for example between 10 μm and 100 μm, or even between 50 μm and 100 μm. The displacement of the laser beam is advantageously controlled by a scanning system specific to the laser and based on mechanical or optical axes providing high precision of the position of the point of impact of the laser beam on the thin intermetallic layer 110.

[0056] Le faisceau laser a pour effet de générer localement, au niveau du point d'impact avec la couche mince intermétallique 110, une élévation locale de la température conduisant au changement de phase local de ladite couche mince intermétallique 110, et par conséquent au changement local de couleur. The laser beam has the effect of generating locally, at the point of impact with the thin intermetallic layer 110, a local rise in temperature leading to the local phase change of said thin intermetallic layer 110, and consequently to the local color change.

[0057] Le faisceau laser peut être généré par un laser à impulsions nanosecondes ou à impulsions microsecondes, ou éventuellement par un laser continu. The laser beam can be generated by a laser with nanosecond pulses or with microsecond pulses, or optionally by a continuous laser.

[0058] Plus précisément, lors de l'étape de recuit localisé, le laser peut émettre des impulsions d'une durée comprise entre de 4 ns et 350 ns, de fréquence variable entre 10 kHz et 1 MHz, et pouvant atteindre une puissance moyenne de l'ordre de 40 W. More specifically, during the localized annealing step, the laser can emit pulses with a duration of between 4 ns and 350 ns, of variable frequency between 10 kHz and 1 MHz, and which can reach an average power around 40 W.

[0059] Alternativement, l'étape de recuit localisé peut aussi être mise en oeuvre en utilisant des lasers à impulsions picosecondes ou femtosecondes, en utilisant l'effet d'accumulation thermique à haute cadence dans des fréquences allant de 100 à 200 kHz jusqu'à 10 MHz, ou des séries d'impulsions en rafales (connues par l'homme du métier sous le terme „bursts“ en langue anglaise) espacées les unes des autres de quelques picosecondes à quelques nanosecondes. Alternatively, the localized annealing step can also be implemented using picosecond or femtosecond pulsed lasers, using the high-speed thermal accumulation effect in frequencies ranging from 100 to 200 kHz up to at 10 MHz, or series of pulses in bursts (known by those skilled in the art by the term “bursts” in English) spaced from each other by a few picoseconds to a few nanoseconds.

[0060] La longueur d'onde du faisceau laser est déterminée de sorte à favoriser l'absorbance de la matière de la couche mince intermétallique 110 que le faisceau est destiné à impacter. The wavelength of the laser beam is determined so as to promote the absorbance of the material of the thin intermetallic layer 110 that the beam is intended to impact.

[0061] A titre d'exemple, le faisceau laser peut présenter une longueur d'onde comprise dans le spectre infrarouge, dans le spectre visible ou dans le spectre ultraviolet. By way of example, the laser beam may have a wavelength comprised in the infrared spectrum, in the visible spectrum or in the ultraviolet spectrum.

[0062] Lors de l'étape de recuit localisé, la variation de l'énergie des impulsions du faisceau laser, leur fréquence de répétition ainsi que leur degré de superposition conduisent à modifier la couleur de la couche intermétallique 110. [0062] During the localized annealing step, the variation in the energy of the laser beam pulses, their repetition frequency and their degree of superposition result in modifying the color of the intermetallic layer 110.

[0063] Il est ainsi possible de créer des décors multicolores ou contrastés sur la base d'un seul dépôt de couche mince intermétallique 110 de composition homogène. It is thus possible to create multicolored or contrasting decorations on the basis of a single deposition of a thin intermetallic layer 110 of homogeneous composition.

[0064] Avantageusement, les étapes de dépôt et de recuit localisé de la couche mince intermétallique peuvent être précédées d'une étape de structuration de la surface 112 du substrat 100 dans laquelle une partie 113 de la surface 112 du substrat 100 est structurée de sorte à générer un contraste de structure de surface sur ladite surface 112. Advantageously, the steps of depositing and localized annealing of the thin intermetallic layer can be preceded by a step of structuring the surface 112 of the substrate 100 in which a part 113 of the surface 112 of the substrate 100 is structured so generating a surface structure contrast on said surface 112.

[0065] En particulier, la partie structurée 113 de la surface 112 du substrat 100 peut correspondre à la zone prédéterminée 111 de la couche intermétallique 110 qui est soumise au traitement thermique lors de l'étape de recuit localisé. Ceci a pour effet avantageux de renforcer la différence entre l'aspect visuel de ladite zone prédéterminée 111 et celui du reste de la couche mince intermétallique 110. In particular, the structured part 113 of the surface 112 of the substrate 100 can correspond to the predetermined zone 111 of the intermetallic layer 110 which is subjected to heat treatment during the localized annealing step. This has the advantageous effect of reinforcing the difference between the visual appearance of said predetermined area 111 and that of the rest of the thin intermetallic layer 110.

[0066] Alternativement, dans une variante de réalisation de l'invention, la structuration est réalisée sur l'ensemble de la surface 112 du substrat 100. Alternatively, in a variant embodiment of the invention, the structuring is carried out over the entire surface 112 of the substrate 100.

[0067] Une telle étape de structuration de surface peut consister par exemple à polir, matifier ou satiner partiellement ou totalement la surface 112 du substrat 100, selon la variante de réalisation considérée. Such a surface structuring step may consist, for example, of polishing, mattifying or satin-finishing partially or totally the surface 112 of the substrate 100, depending on the variant embodiment considered.

[0068] Afin de faciliter l'étape de recuit localisé et de réduire l'apport local de chaleur nécessaire pour effectuer la transformation de phase de la couche mince intermétallique, la pièce d'habillage 10 peut être préchauffée à une température qui s'approche de la température de transition de phase. In order to facilitate the localized annealing step and to reduce the local heat input necessary to carry out the phase transformation of the thin intermetallic layer, the covering part 10 can be preheated to a temperature which approaches of the phase transition temperature.

[0069] Avantageusement, la couche mince intermétallique 110 obtenue après l'étape de dépôt peut être recouverte d'une couche de protection 120, par exemple formée par un empilement de couches diélectriques destiné à protéger la couche mince intermétallique 110 contre des agressions environnementales, lors d'une étape de dépôt ultérieure pouvant avantageusement être réalisée avec le même équipement de dépôt que celui employé pour mettre en oeuvre l'étape de dépôt de la couche mince intermétallique 110. Cet empilement de couches minces diélectriques peut avoir également pour effet de modifier l'aspect visuel de la pièce d'habillage 10, par exemple d'en augmenter la brillance et/ou de modifier la couleur de la couche intermétallique 110 par un effet interférentiel avantageux. Advantageously, the thin intermetallic layer 110 obtained after the deposition step can be covered with a protective layer 120, for example formed by a stack of dielectric layers intended to protect the thin intermetallic layer 110 against environmental attacks, during a subsequent deposition step which can advantageously be carried out with the same deposition equipment as that used to implement the step of depositing the thin intermetallic layer 110. This stacking of thin dielectric layers can also have the effect of modifying the visual appearance of the covering part 10, for example to increase its shine and/or to modify the color of the intermetallic layer 110 by an advantageous interference effect.

[0070] L'étape de dépôt d'une couche de protection 120 est avantageusement la dernière étape du procédé selon l'invention. The step of depositing a protective layer 120 is advantageously the last step of the method according to the invention.

[0071] L'empilement de couches minces diélectriques peut être formé de différents oxydes, nitrures, oxy-nitrures, tels que le TiO2, Al2O3, SiO2, SiN, Si3N4 et peut être déposé par une méthode de dépôt ALD et/ou PVD et/ou CVD. The stack of dielectric thin layers can be formed from different oxides, nitrides, oxy-nitrides, such as TiO2, Al2O3, SiO2, SiN, Si3N4 and can be deposited by an ALD and/or PVD deposition method and /or CVD.

[0072] Alternativement, l'étape de dépôt d'une couche de protection 120 peut consister à déposer une couche de vernis, par exemple une couche de vernis polymère du type zapon ou parylène. Alternatively, the step of depositing a protective layer 120 may consist in depositing a layer of varnish, for example a layer of polymer varnish of the zapon or parylene type.

[0073] Globalement, si le procédé selon la présente invention comporte l'ensemble des étapes précitées, elles sont mises en oeuvre successivement en débutant par l'étape de structuration de surface du substrat 100, puis l'étape de dépôt d'une couche mince intermétallique 110 est réalisée, suivie de l'étape de recuit localisé, et enfin de l'étape de dépôt de la couche de protection 120. Overall, if the method according to the present invention comprises all of the aforementioned steps, they are implemented successively, starting with the step of structuring the surface of the substrate 100, then the step of depositing a layer thin intermetallic layer 110 is produced, followed by the localized annealing step, and finally by the step of depositing the protective layer 120.

[0074] L'invention propose ainsi une solution pour l'utilisation de composés intermétalliques, notamment à base de métaux nobles, offrant un large éventail de nouvelles couleurs pour des applications esthétiques dans l'horlogerie, la bijouterie et tout autre produit de luxe. The invention thus proposes a solution for the use of intermetallic compounds, in particular based on noble metals, offering a wide range of new colors for aesthetic applications in watchmaking, jewelery and any other luxury product.

[0075] De manière plus générale, il est à noter que les modes de mise en oeuvre et de réalisation considérés ci-dessus ont été décrits à titre d'exemples non limitatifs, et que d'autres variantes sont par conséquent envisageables. More generally, it should be noted that the modes of implementation and embodiment considered above have been described by way of non-limiting examples, and that other variants are therefore possible.

Claims (14)

1. Procédé de dépôt d'un revêtement sur un substrat (100), ledit procédé étant caractérisé en ce qu'il comporte une étape de dépôt d'une couche mince intermétallique (110) formée d'un composé intermétallique sur ledit substrat (100), de sorte à obtenir, à l'issue de cette étape, une pièce d'habillage (10) présentant une couleur finale prédéterminée.1. Method for depositing a coating on a substrate (100), said method being characterized in that it comprises a step of depositing a thin intermetallic layer (110) formed of an intermetallic compound on said substrate (100 ), so as to obtain, at the end of this step, a trim piece (10) having a predetermined final color. 2. Procédé selon la revendication 1, dans lequel l'étape de dépôt de la couche mince intermétallique (110) est réalisée par la mise en oeuvre d'une méthode de dépôt PVD parmi la pulvérisation cathodique ou ionique, l'évaporation thermique, l'évaporation par faisceau d'électrons ou par arc, ou l'ablation par faisceau laser pulsé.2. Method according to claim 1, in which the step of depositing the thin intermetallic layer (110) is carried out by implementing a PVD deposition method from cathode or ion sputtering, thermal evaporation, evaporation by electron beam or by arc, or ablation by pulsed laser beam. 3. Procédé selon la revendication 2, dans lequel le dépôt de la couche mince est réalisé à partir d'au moins une cible composée d'un alliage d'au moins deux métaux ou d'au moins deux cibles de métaux purs différents.3. Method according to claim 2, in which the deposition of the thin layer is carried out from at least one target composed of an alloy of at least two metals or of at least two targets of different pure metals. 4. Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, dans lequel l'étape de dépôt de la couche mince intermétallique (110) est réalisée de sorte que ladite couche mince intermétallique (110) présente une épaisseur comprise entre 20 et 1000 nm, de préférence entre 200 et 500 nm, et plus préférentiellement de 300 nm.4. Method according to one of claims 1 to 3, wherein the step of depositing the thin intermetallic layer (110) is carried out so that said thin intermetallic layer (110) has a thickness of between 20 and 1000 nm, preferably between 200 and 500 nm, and more preferably 300 nm. 5. Procédé selon l'une des revendications 1 à 4, comprenant une étape de recuit localisé sur une zone prédéterminée (111) de la couche mince intermétallique (110) de sorte à modifier localement la couleur finale de la pièce d'habillage (10).5. Method according to one of claims 1 to 4, comprising a step of localized annealing on a predetermined zone (111) of the thin intermetallic layer (110) so as to locally modify the final color of the trim part (10 ). 6. Procédé selon la revendication 5, dans lequel l'étape de recuit localisé est réalisée par le biais d'un laser dont le faisceau présente un diamètre compris entre 10 µm et 100 µm.6. Method according to claim 5, in which the localized annealing step is carried out using a laser, the beam of which has a diameter of between 10 μm and 100 μm. 7. Procédé selon l'une des revendications 5 ou 6, dans lequel l'étape de recuit localisé est réalisée par le biais d'un laser configuré pour émettre des impulsions dont la durée est comprise entre 4 ns et 350 ns, de fréquence variable entre 10 kHz et 1 MHz.7. Method according to one of claims 5 or 6, in which the localized annealing step is carried out by means of a laser configured to emit pulses whose duration is between 4 ns and 350 ns, of variable frequency between 10 kHz and 1 MHz. 8. Procédé selon l'une des revendications 1 à 7, dans lequel l'étape de dépôt de la couche mince intermétallique (110) est précédée d'une étape de structuration de surface dans laquelle la surface (112) du substrat (100) est structurée.8. Method according to one of claims 1 to 7, in which the step of depositing the thin intermetallic layer (110) is preceded by a step of surface structuring in which the surface (112) of the substrate (100) is structured. 9. Procédé selon la revendication 8 et l'une des revendications 5 à 7, dans lequel lors de l'étape de structuration, seule une partie (113) de la surface (112) du substrat (100) est structurée, ladite partie (113) correspondant à la zone prédéterminée (111) de la couche mince intermétallique (110) soumise à l'étape de recuit localisé.9. Method according to claim 8 and one of claims 5 to 7, wherein during the structuring step, only a part (113) of the surface (112) of the substrate (100) is structured, said part ( 113) corresponding to the predetermined area (111) of the thin intermetallic layer (110) subjected to the localized annealing step. 10. Procédé selon la revendication 8, dans lequel lors de l'étape de structuration, la structuration est réalisée sur l'ensemble de la surface (112) du substrat (100).10. Method according to claim 8, in which during the structuring step, the structuring is carried out over the entire surface (112) of the substrate (100). 11. Procédé selon l'une des revendications 1 à 10, comprenant, à la suite de l'étape de dépôt de la couche mince intermétallique (110) et de l'éventuelle étape de recuit localisé, une étape de dépôt d'une couche de protection (120).11. Method according to one of claims 1 to 10, comprising, following the step of depositing the thin intermetallic layer (110) and the optional step of localized annealing, a step of depositing a layer protection (120). 12. Procédé selon la revendication 11, dans lequel lors de l'étape de dépôt d'une couche de protection (120), la couche mince intermétallique (110) est recouverte d'un empilement de couches minces diélectriques et/ou d'une couche de polymère translucide.12. Method according to claim 11, in which during the step of depositing a protective layer (120), the thin intermetallic layer (110) is covered with a stack of thin dielectric layers and/or with a translucent polymer layer. 13. Procédé selon la revendication 11 ou 12, dans lequel lors de l'étape de dépôt d'une couche de protection (120), la composition et l'épaisseur des couches minces diélectrique de l'empilement de protection (120) sont spécifiquement choisies pour conserver la couleur originale de la couche mince intermétallique (110) ou pour modifier avantageusement la couleur de la couche mince intermétallique (110) dans une direction choisie.13. Method according to claim 11 or 12, in which during the step of depositing a protective layer (120), the composition and the thickness of the thin dielectric layers of the protective stack (120) are specifically chosen to maintain the original color of the thin intermetallic layer (110) or to advantageously modify the color of the thin intermetallic layer (110) in a chosen direction. 14. Composant horloger comprenant un substrat (100), caractérisé en ce que ledit substrat (100) comprend un revêtement déposé par la mise en oeuvre d'un procédé selon l'une des revendications 1 à 13.14. Watch component comprising a substrate (100), characterized in that said substrate (100) comprises a coating deposited by implementing a method according to one of claims 1 to 13.
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