CH715153A2 - Method for manufacturing a ceramic part coated at least partially with an electrically conductive layer. - Google Patents

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CH715153A2 CH00841/18A CH8412018A CH715153A2 CH 715153 A2 CH715153 A2 CH 715153A2 CH 00841/18 A CH00841/18 A CH 00841/18A CH 8412018 A CH8412018 A CH 8412018A CH 715153 A2 CH715153 A2 CH 715153A2
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Abstract

L’invention concerne un procédé de fabrication d’une pièce, par exemple une lunette de montre, comprenant un substrat (2) réalisé dans une céramique à base de nitrure ou de carbure, le procédé comprenant successivement les étapes de: a) Mise à disposition dudit substrat (2), b) Formation d’une couche d’oxyde (5) en surface dudit substrat (2), c) Dépôt d’une couche électriquement conductrice (6) sur au moins une partie de la surface comprenant la couche d’oxyde (5). Selon l’invention, la formation de la couche d’oxyde permet d’améliorer l’adhérence entre le substrat en céramique à base de nitrure ou de carbure et la couche électriquement conductrice, cette dernière pouvant servir à un dépôt ultérieur d’une couche métallique extérieure. L’invention concerne également la pièce qui comporte cette couche d’oxyde et au moins une couche électriquement conductrice déposée sur la couche d’oxyde.The invention relates to a method of manufacturing a part, for example a watch bezel, comprising a substrate (2) made of a ceramic based on nitride or carbide, the method successively comprising the steps of: a) arrangement of said substrate (2), b) formation of an oxide layer (5) on the surface of said substrate (2), c) deposition of an electrically conductive layer (6) on at least part of the surface comprising the oxide layer (5). According to the invention, the formation of the oxide layer makes it possible to improve the adhesion between the ceramic substrate based on nitride or carbide and the electrically conductive layer, the latter being able to be used for a subsequent deposition of a layer. metallic exterior. The invention also relates to the part which comprises this oxide layer and at least one electrically conductive layer deposited on the oxide layer.

Description

DescriptionDescription

DOMAINE TECHNIQUE [0001] La présente invention se rapporte à un procédé de fabrication d’une pièce, notamment d’un composant horloger, comprenant un substrat en céramique à base de nitrure ou de carbure. Plus particulièrement, l’invention se rapporte à un procédé de fabrication incluant une étape de traitement de surface permettant d’augmenter l’adhérence entre le substrat et une couche électriquement conductrice déposée ultérieurement.TECHNICAL FIELD The present invention relates to a process for manufacturing a part, in particular a timepiece component, comprising a ceramic substrate based on nitride or carbide. More particularly, the invention relates to a manufacturing process including a surface treatment step making it possible to increase the adhesion between the substrate and an electrically conductive layer deposited subsequently.

ART ANTERIEUR [0002] Dans le domaine horloger, il est connu de réaliser des composants d’habillage tels que des boîtes de montre, des lunettes, etc., en céramique à base d’oxyde de zirconium, autrement dénommée zircone. Pour modifier les propriétés (densité, ténacité, etc.,) ou l’aspect esthétique du composant, il peut être souhaitable d’utiliser d’autres céramiques telles que le nitrure de silicium qui présente, entre autres, pour avantage d’être moins dense que la zircone, ce qui permet de fabriquer des composants qui sont légers tout en étant durs.PRIOR ART In the watchmaking field, it is known to produce covering components such as watch cases, glasses, etc., made of ceramic based on zirconium oxide, otherwise known as zirconia. To modify the properties (density, toughness, etc.) or the aesthetic appearance of the component, it may be desirable to use other ceramics such as silicon nitride which, inter alia, has the advantage of being less dense than zirconia, which makes it possible to manufacture components that are light while being hard.

[0003] Ces composants d’habillage peuvent être décorés. Il peut s’agir d’un simple revêtement déposé par PVD qui modifie l’aspect esthétique du composant. De manière plus élaborée, il peut s’agir d’un dépôt galvanique d’un élément métallique au sein d’un évidement formé dans le composant pour réaliser un décor. A cet égard, le document EP 2380 864 décrit un procédé de fabrication de lunettes de montre en céramique décorées avec des indices réalisés par dépôt galvanique d’un élément métallique au sein des évidements. Le procédé consiste à déposer deux couches d’accrochage électriquement conductrices par dépôt physique en phase vapeur (PVD) sur une face du support céramique comprenant les évidements. Une fois les couches d’accrochage déposées, les évidements sont remplis avec le matériau métallique par électroformage. Ce procédé est plus spécifiquement décrit et adapté pour un substrat céramique en zircone. En présence d’un substrat céramique à base de nitrure ou de carbure et non plus d’oxyde, le manque d’affinité chimique entre le substrat et la première couche conductrice peut engendrer des problèmes d’adhérence entre le substrat et ladite couche. Ce défaut d’adhérence entre le substrat et la couche conductrice peut mener à un décrochage local de la matière conductrice avec, pour corollaire, une croissance galvanique inégale sur le substrat. Ce manque d’adhérence peut également conduire à un enlèvement de la matière déposée lors d’une rectification ultérieure de la pièce.These trim components can be decorated. It can be a simple coating deposited by PVD which modifies the aesthetic appearance of the component. More elaborately, it can be a galvanic deposit of a metallic element within a recess formed in the component to produce a decoration. In this regard, document EP 2380 864 describes a process for manufacturing ceramic watch glasses decorated with indices produced by galvanic deposition of a metallic element within the recesses. The method consists of depositing two electrically conductive bonding layers by physical vapor deposition (PVD) on one face of the ceramic support comprising the recesses. Once the bonding layers have been deposited, the recesses are filled with the metallic material by electroforming. This process is more specifically described and adapted for a ceramic zirconia substrate. In the presence of a ceramic substrate based on nitride or carbide and no longer on oxide, the lack of chemical affinity between the substrate and the first conductive layer can cause adhesion problems between the substrate and said layer. This lack of adhesion between the substrate and the conductive layer can lead to a local detachment of the conductive material with, as a corollary, uneven galvanic growth on the substrate. This lack of adhesion can also lead to removal of the material deposited during a subsequent grinding of the part.

RESUME DE L’INVENTION [0004] La présente invention a pour objet de proposer un procédé de fabrication d’une pièce incluant une étape de traitement de surface du substrat céramique à base non oxyde permettant d’augmenter l’adhérence entre le substrat et une couche déposée ultérieurement.SUMMARY OF THE INVENTION The object of the present invention is to propose a method of manufacturing a part including a step of surface treatment of the non-oxide based ceramic substrate making it possible to increase the adhesion between the substrate and a layer deposited later.

[0005] A cet effet, la présente invention propose de former en surface du substrat une couche d’oxyde améliorant l’affinité chimique entre le substrat et la couche déposée ultérieurement.To this end, the present invention proposes to form on the surface of the substrate an oxide layer improving the chemical affinity between the substrate and the layer deposited subsequently.

[0006] Préférentiellement, la couche d’oxyde est formée par oxydation thermique et a une épaisseur comprise entre 10 et 60 μm et plus préférentiellement entre 20 et 40 μm.Preferably, the oxide layer is formed by thermal oxidation and has a thickness between 10 and 60 μm and more preferably between 20 and 40 μm.

[0007] Ensuite, une première couche métallique ou, de manière plus générale, une première couche électriquement conductrice est déposée. Cette couche peut former un revêtement destiné à améliorer l’aspect esthétique de la pièce. Cette couche peut également servir de couche intermédiaire au sein d’un ensemble de couches formées sur la pièce.[0007] Next, a first metallic layer or, more generally, a first electrically conductive layer is deposited. This layer can form a coating intended to improve the aesthetic appearance of the part. This layer can also serve as an intermediate layer within a set of layers formed on the part.

[0008] Préférentiellement, le substrat est réalisé dans une céramique à base de nitrure de silicium et la première couche électriquement conductrice déposée est une couche de titane qui a très bonne adhésion sur la couche d’oxyde.Preferably, the substrate is made of a ceramic based on silicon nitride and the first electrically conductive layer deposited is a layer of titanium which has very good adhesion to the oxide layer.

[0009] La meilleure adhérence obtenue grâce à la couche d’oxyde permet d’augmenter le nombre de couches déposées sur le substrat et d’améliorer le rendement d’un dépôt galvanique ultérieur le cas échéant. A cet égard, une deuxième couche électriquement conductrice, par exemple en or, est avantageusement déposée sur la première couche électriquement conductrice avant le dépôt galvanique d’une matière métallique également toujours à titre d’exemple en or. Préférentiellement, les différentes couches sont formées et déposées sur la paroi interne d’un évidement ménagé dans le substrat avant de remplir l’évidement avec la matière métallique pour former un décor affleurant à la surface du substrat.The better adhesion obtained thanks to the oxide layer makes it possible to increase the number of layers deposited on the substrate and to improve the yield of a subsequent galvanic deposition if necessary. In this regard, a second electrically conductive layer, for example made of gold, is advantageously deposited on the first electrically conductive layer before the galvanic deposition of a metallic material also still by way of example in gold. Preferably, the different layers are formed and deposited on the internal wall of a recess formed in the substrate before filling the recess with the metallic material to form a surface decoration on the surface of the substrate.

[0010] D’autres caractéristiques et avantages de la présente invention apparaîtront dans la description suivante de modes de réalisation préférés, présentés à titre d’exemple non limitatif en référence aux dessins annexés.Other features and advantages of the present invention will appear in the following description of preferred embodiments, presented by way of non-limiting example with reference to the accompanying drawings.

BREVE DESCRIPTION DES FIGURES [0011]BRIEF DESCRIPTION OF THE FIGURES [0011]

La fig. 1 représente en plan une pièce, et en particulier, une lunette de montre comportant un substrat en céramique à base non oxyde et des indices réalisés avec le procédé de fabrication selon l’invention.Fig. 1 shows in plan a part, and in particular, a watch bezel comprising a ceramic substrate with a non-oxide base and indices produced with the manufacturing process according to the invention.

La fig. 2 représente une vue partielle en coupe de cette même pièce.Fig. 2 shows a partial sectional view of this same part.

La fig. 3 illustre schématiquement l’étape de formation de la couche d’oxyde sur la surface du substrat à base de nitrure avec le procédé selon l’invention.Fig. 3 schematically illustrates the step of forming the oxide layer on the surface of the nitride-based substrate with the method according to the invention.

La fig. 4 représente schématiquement les différentes couches formées ou déposées avec le procédé selon l’invention pour une variante préférée.Fig. 4 schematically represents the different layers formed or deposited with the method according to the invention for a preferred variant.

Les fig. 5 à 8 représentent schématiquement les étapes de fabrication selon l’invention d’une pièce comprenant des évidements remplis par électroformage pour former des éléments décoratifs sur le substrat en céramique à base non oxyde.Figs. 5 to 8 schematically represent the manufacturing steps according to the invention of a part comprising recesses filled by electroforming to form decorative elements on the non-oxide based ceramic substrate.

DESCRIPTION DETAILLEE [0012] La présente invention se rapporte à un procédé de fabrication d’une pièce comprenant un substrat en céramique à base non oxyde. Elle est plus spécifiquement décrite pour un substrat à base de nitrure mais elle s’applique également aux substrats à base de carbure. La présente invention se rapporte plus particulièrement à l’étape mise en œuvre pour améliorer l’adhérence entre le substrat et une couche électriquement conductrice déposée sur le substrat. Cette couche peut en soi être une finalité et être destinée à améliorer l’aspect esthétique de la pièce. En variante, cette couche peut être une couche intermédiaire utilisée pour ses propriétés de conductivité électrique en vue d’un dépôt galvanique ultérieur.DETAILED DESCRIPTION The present invention relates to a method of manufacturing a part comprising a ceramic substrate based on non-oxide. It is more specifically described for a nitride-based substrate, but it also applies to carbide-based substrates. The present invention relates more particularly to the step implemented to improve the adhesion between the substrate and an electrically conductive layer deposited on the substrate. This layer may in itself be a purpose and be intended to improve the aesthetic appearance of the room. As a variant, this layer may be an intermediate layer used for its electrical conductivity properties with a view to subsequent galvanic deposition.

[0013] L’invention se rapporte également à la pièce issue du procédé de fabrication. La pièce peut notamment être un composant d’habillage en horlogerie tel qu’une lunette, un cadran, une boîte, une couronne, un poussoir, une glace, un élément de bracelet, etc. A titre d’exemple illustré à la fig. 1, la pièce 1 est une lunette de montre comprenant un corps annulaire formant le substrat 2. Le substrat 2 comporte des évidements 3 visibles à la fig. 2, remplis par électroformage avec un matériau métallique 8 pour former des éléments décoratifs 4 tels que des indices dans l’exemple illustré. Entre la surface du substrat et le matériau métallique, plusieurs couches sont présentes. Ces couches seront décrites plus en détail ci-après.The invention also relates to the part resulting from the manufacturing process. The piece may in particular be a component of watchmaking dressing such as a bezel, a dial, a box, a crown, a push-piece, a crystal, a bracelet element, etc. By way of example illustrated in FIG. 1, the part 1 is a watch bezel comprising an annular body forming the substrate 2. The substrate 2 has recesses 3 visible in FIG. 2, filled by electroforming with a metallic material 8 to form decorative elements 4 such as indices in the example illustrated. Between the surface of the substrate and the metallic material, several layers are present. These layers will be described in more detail below.

[0014] Le substrat est en céramique à base de nitrure ou de carbure. Selon la couleur ou les propriétés recherchées, il peut, par exemple, s’agir d’un nitrure de silicium (Si3N4), d’un nitrure de titane (TIN), d’un nitrure de bore (BN) ou d’un mélange de deux ou plus de ces céramiques. Pour un substrat à base de carbure, il peut, par exemple, s’agir d’un carbure de titane (TIC) ou de silicium (SIC). Le substrat est majoritairement (+80% en poids) à base de nitrure ou de carbure mais pourrait également contenir des oxydes tels que de l’oxyde d’yttrium et/ou de l’oxyde d’aluminium.The substrate is ceramic based on nitride or carbide. Depending on the color or the properties sought, it may, for example, be a silicon nitride (Si 3 N 4 ), a titanium nitride (TIN), a boron nitride (BN) or of a mixture of two or more of these ceramics. For a carbide-based substrate, it may, for example, be a titanium carbide (TIC) or silicon (SIC). The substrate is mainly (+ 80% by weight) based on nitride or carbide but could also contain oxides such as yttrium oxide and / or aluminum oxide.

[0015] Selon l’invention, le procédé de fabrication de la pièce comprend une étape de traitement de la surface du substrat visant à améliorer l’adhérence sur la surface du substrat. Le traitement de surface consiste à former une couche d’oxyde sur cette surface. Plusieurs voies (chimique, thermique, plasma, etc.) sont envisageables pour former cette couche. Selon l’invention, le choix se porte préférentiellement sur la voie thermique aisément réalisable dans un four. Lors du chauffage, les atomes d’azote ou de carbone sont remplacés par des atomes d’oxygène. Il peut y avoir formation d’un composé mixte d’oxynitrure ou d’oxycarbure à l’interface respectivement entre le substrat en nitrure ou en carbure et la couche d’oxyde. Comme schématisé à la fig. 3 pour un substrat 2 en nitrure de silicium (Si3N4), une couche d’oxyde de silicium 5 (SIO2) se forme avec un composé mixte 5a de Si2N2O à l’interface avec la couche de Si3N4. Il est supposé que ce composé mixte améliore la cohésion entre les couches de SiO2 et de Si3N4.According to the invention, the method of manufacturing the part comprises a step of treating the surface of the substrate aimed at improving the adhesion to the surface of the substrate. The surface treatment consists in forming an oxide layer on this surface. Several routes (chemical, thermal, plasma, etc.) can be envisaged to form this layer. According to the invention, the choice is preferably made on the thermal route that can easily be carried out in an oven. When heated, the nitrogen or carbon atoms are replaced by oxygen atoms. There may be formation of a mixed oxynitride or oxycarbide compound at the interface respectively between the nitride or carbide substrate and the oxide layer. As shown in fig. 3 for a substrate 2 made of silicon nitride (Si 3 N 4 ), a layer of silicon oxide 5 (SIO 2 ) is formed with a mixed compound 5a of Si 2 N 2 O at the interface with the layer of Si 3 N 4 . It is assumed that this mixed compound improves the cohesion between the layers of SiO 2 and Si 3 N 4 .

[0016] La couche d’oxyde incluant le composé mixte a préférentiellement une épaisseur comprise entre 10 et 60 μm et, plus préférentiellement, entre 20 et 40 μm, la température et le temps de recuit permettant d’adapter l’épaisseur de la couche. La température d’oxydation est choisie en fonction de la composition de la céramique. Pour une céramique à base de Si3N4, la température d’oxydation est préférentiellement comprise entre 850 et 1500 °C et, plus préférentiellement, entre 1200 et 1300 °C. Les temps de maintien sont fonction de la vitesse de chauffage jusqu’à la température d’oxydation précitée, l’oxydation pouvant débuter lors de la rampe de montée. Ces temps de maintien sont compris entre 0 et 6 heures et préférentiellement entre 1,5 et 3 heures. Un temps de maintien nul est envisageable si la vitesse de chauffage est suffisamment lente (< 200 °C /h) que pour permettre l’oxydation jusqu’à l’épaisseur souhaitée lors de la montée en température. Pour une céramique à base de TIN, la température d’oxydation est préférentiellement comprise entre 500 et 900 °C et plus préférentiellement entre 600 et 700 °C pour des temps de maintien du même ordre. Pour des mélanges de céramiques à base non oxyde, la température d’oxydation est calquée sur la température d’oxydation la plus basse pour les différentes céramiques en présence. Les oxydations thermiques sont réalisées dans un four sous atmosphère ambiante.The oxide layer including the mixed compound preferably has a thickness between 10 and 60 μm and, more preferably, between 20 and 40 μm, the temperature and the annealing time making it possible to adapt the thickness of the layer . The oxidation temperature is chosen according to the composition of the ceramic. For a ceramic based on Si 3 N 4 , the oxidation temperature is preferably between 850 and 1500 ° C and, more preferably, between 1200 and 1300 ° C. The holding times are a function of the heating rate up to the aforementioned oxidation temperature, the oxidation being able to start during the rise ramp. These holding times are between 0 and 6 hours and preferably between 1.5 and 3 hours. A zero holding time can be envisaged if the heating rate is sufficiently slow (<200 ° C / h) only to allow oxidation to the desired thickness during the rise in temperature. For a TIN-based ceramic, the oxidation temperature is preferably between 500 and 900 ° C and more preferably between 600 and 700 ° C for holding times of the same order. For mixtures of non-oxide-based ceramics, the oxidation temperature is based on the lowest oxidation temperature for the different ceramics present. Thermal oxidations are carried out in an oven in an ambient atmosphere.

[0017] Optionnellement, l’oxydation thermique du substrat peut être suivie d’une étape de dépôt par PVD d’une couche de l’oxyde correspondant du nitrure ou du carbure (SiO2 pour Si3N4, TiO2 pour TIN, etc.). Cette couche qui a une épaisseur de quelques dizaines de nanomètres permet de renforcer la couche d’oxyde formée.Optionally, the thermal oxidation of the substrate can be followed by a step of depositing by PVD a layer of the corresponding oxide of the nitride or of the carbide (SiO 2 for Si 3 N 4 , TiO 2 for TIN, etc.). This layer, which has a thickness of a few tens of nanometers, makes it possible to reinforce the oxide layer formed.

[0018] Ensuite, une première couche électriquement conductrice est déposée sur la couche d’oxyde. Préférentiellement, elle est déposée par dépôt PVD et a une épaisseur comprise entre 20 et 70 nm et, plus préférentiellement, entre 40 et 60 nm avec typiquement une valeur sensiblement égale à 50 nm. Le matériau de cette couche est choisi en fonction de son affinité avec l’oxyde de la couche formée. A titre d’exemple, la couche est en Cr, Ni, Cu, Ti, Zr, TIW ou en NiP. Dans le cas d’un substrat en SiaN4, le choix se porte préférentiellement sur le titane qui est un élément réactif avec une forte adhésion sur la silice. Il est ainsi préférentiellement choisi car, par rapport à un autre métal réactif tel que le chrome, il est théoriquement plus réactif que ce dernier. Il est de plus thermodynamiquement possible que les oxygènes de la silice puissent réagir avec le titane métallique pour former un intermétallique permettant de renforcer la cohésion des couches. [0019] Selon une variante, cette première couche forme un revêtement destiné à rester visible à des fins décoratives sur le substrat. Selon une autre variante préférée, cette première couche consiste en une couche intermédiaire en vue d’un dépôt galvanique ultérieur. Selon cette variante préférée, une seconde couche électriquement conductrice est déposée sur la première couche. Ce dépôt est également préférentiellement réalisé par PVD. A titre d’exemple, cette seconde couche peut, par exemple, être de l’or, du cuivre, de l’argent, de l’indium, du platine, du palladium ou du nickel. Elle est choisie pour sa capacité d’adhérence et est préférentiellement de nature similaire à celle du matériau métallique déposé ultérieurement par électroformage. Cette deuxième couche a préférentiellement une épaisseur comprise entre 20 et 70'nm, et plus préférentiellement entre 30 et 60 nm avec typiquement une valeur de 50 nm.Then, a first electrically conductive layer is deposited on the oxide layer. Preferably, it is deposited by PVD deposition and has a thickness between 20 and 70 nm and, more preferably, between 40 and 60 nm with typically a value substantially equal to 50 nm. The material of this layer is chosen according to its affinity with the oxide of the layer formed. For example, the layer is Cr, Ni, Cu, Ti, Zr, TIW or NiP. In the case of a SiaN4 substrate, the choice is preferably made on titanium which is a reactive element with strong adhesion to silica. It is thus preferentially chosen because, compared to another reactive metal such as chromium, it is theoretically more reactive than the latter. It is moreover thermodynamically possible that the oxygen of silica can react with the metallic titanium to form an intermetallic allowing to reinforce the cohesion of the layers. Alternatively, this first layer forms a coating intended to remain visible for decorative purposes on the substrate. According to another preferred variant, this first layer consists of an intermediate layer for subsequent galvanic deposition. According to this preferred variant, a second electrically conductive layer is deposited on the first layer. This deposit is also preferably made by PVD. By way of example, this second layer can, for example, be gold, copper, silver, indium, platinum, palladium or nickel. It is chosen for its adhesion capacity and is preferably similar in nature to that of the metallic material subsequently deposited by electroforming. This second layer preferably has a thickness between 20 and 70 nm, and more preferably between 30 and 60 nm with typically a value of 50 nm.

[0020] La fig. 4 représente, de manière préférée, les différentes couches formées ou déposées avec le procédé selon l’invention pour un substrat 2 en Si3N4. Il y a formation de la couche 5 d’oxyde de silicium avec le composé mixte 5a d’oxynitrure à l’interface avec le substrat 2, ensuite dépôt de la première couche électriquement conductrice 6 de Ti avec formation probable d’un intermétallique 6a composé de Ti et de Si, ensuite dépôt de la deuxième couche électriquement conductrice 7 d’Au.[0020] FIG. 4 preferably shows the different layers formed or deposited with the method according to the invention for a substrate 2 of Si 3 N 4 . There is formation of the layer of silicon oxide with the mixed compound 5a of oxynitride at the interface with the substrate 2, then deposition of the first electrically conductive layer 6 of Ti with probable formation of an intermetallic compound 6a of Ti and Si, then deposition of the second electrically conductive layer 7 of Au.

[0021] La surface du substrat est ainsi prête pour le dépôt d’un matériau métallique par électroformage. Le choix du matériau est varié. Selon le rendu visuel souhaité, le matériau déposé peut, à titre d’exemple, comporter de l’or, du cuivre, de l’argent, de l’indium, du platine, du palladium ou du nickel. Pour l’exemple préféré de la fig. 4, le matériau choisi est l’or. Ce dépôt galvanique permet de déposer une couche d’épaisseur supérieure à 100 μm avec des valeurs typiquement de l’ordre de 200 μm.The surface of the substrate is thus ready for the deposition of a metallic material by electroforming. The choice of material is varied. Depending on the desired visual rendering, the deposited material may, for example, include gold, copper, silver, indium, platinum, palladium or nickel. For the preferred example of fig. 4, the material chosen is gold. This galvanic deposition makes it possible to deposit a layer of thickness greater than 100 μm with values typically of the order of 200 μm.

[0022] Ensuite, la pièce est soumise à une rectification mécanique telle qu’un polissage pour retirer les différentes couches en dehors des zones comprenant les éléments décoratifs ou enlever un surplus de matière dans les zones comprenant les éléments décoratifs.Then, the part is subjected to a mechanical correction such as polishing to remove the different layers outside the areas comprising the decorative elements or remove a surplus of material in the areas comprising the decorative elements.

[0023] Ce procédé peut s’appliquer pour réaliser de nombreux décors sur le substrat en céramique. Revenant à l’exemple de la fig. 1, le procédé de fabrication est illustré aux fig. 5 à 8 pour la réalisation des indices 4 sur la lunette de montre constituant le substrat 2. A la fig. 5, une partie du substrat 2 est visible. Ce substrat est muni d’au moins un évidement 3 d’une épaisseur P supérieure à 100 μm. Cet évidement peut, par exemple, être réalisé par gravage laser. Préférentiellement, chaque évidement est délimité par une paroi interne sans arête, représentée avec un rayon de courbure R à la fig. 5, pour faciliter l’électroformage ultérieur. L’ensemble du substrat est ensuite soumis à l’oxydation thermique dans un four pour former la couche d’oxyde 5 d’une épaisseur de l’ordre de 30 μm (fig. 6). Les deux couches conductrices 6,7 d’une épaisseur sensiblement égale à 50 nm sont ensuite déposées sur la face F du substrat comprenant l’évidement. Le dépôt des deux couches est préférentiellement réalisé par PVD au sein d’une enceinte. Ensuite, comme illustré à la fig. 7, le dépôt du matériau métallique 8 est réalisé par électroformage sur la face F avec une épaisseur de la couche typiquement de l’ordre de 200 nm. Enfin, le procédé se termine en retirant la couche d’oxydes 5 et les dépôts 6,7,8 de la surface du substrat extérieur à l’évidement afin de n’en laisser qu’au niveau de l’évidement. Cette étape peut être réalisée par une méthode de surfaçage habituelle comme un meulage ou un rodage pour enlever le surplus de matière suivi d’un polissage. Ainsi, l’élément décoratif 4 affleure à la surface du substrat 2.This process can be applied to make many decorations on the ceramic substrate. Returning to the example in fig. 1, the manufacturing process is illustrated in FIGS. 5 to 8 for producing the indices 4 on the watch bezel constituting the substrate 2. In FIG. 5, part of the substrate 2 is visible. This substrate is provided with at least one recess 3 with a thickness P greater than 100 μm. This recess can, for example, be achieved by laser engraving. Preferably, each recess is delimited by an internal wall without an edge, represented with a radius of curvature R in FIG. 5, to facilitate subsequent electroforming. The entire substrate is then subjected to thermal oxidation in an oven to form the oxide layer 5 with a thickness of the order of 30 μm (fig. 6). The two conductive layers 6,7 of a thickness substantially equal to 50 nm are then deposited on the face F of the substrate comprising the recess. The deposition of the two layers is preferably carried out by PVD within an enclosure. Then, as illustrated in fig. 7, the deposition of the metallic material 8 is carried out by electroforming on the face F with a thickness of the layer typically of the order of 200 nm. Finally, the process ends by removing the oxide layer 5 and the deposits 6,7,8 from the surface of the substrate outside the recess in order to leave only at the level of the recess. This step can be carried out by a usual surfacing method such as grinding or lapping to remove the excess material followed by polishing. Thus, the decorative element 4 is flush with the surface of the substrate 2.

[0024] Le procédé a été illustré ici pour décorer un composant d’habillage en horlogerie mais il va de soi que cela s’applique de manière générale à toute pièce, y compris de bijouterie, où un décor est souhaité.The process has been illustrated here to decorate a cladding component in watchmaking but it goes without saying that this applies in general to any room, including jewelry, where decor is desired.

Légende des figures [0025] (1) Pièce (2) Support (3) Evidement (4) Elément décoratif (5) Couche d’oxydeLegend to the figures (1) Part (2) Support (3) Recess (4) Decorative element (5) Oxide layer

a. Interface d’oxynitrure (6) Première couche électriquement conductrice, aussi appelée première couche métalliqueat. Oxynitride interface (6) First electrically conductive layer, also called first metallic layer

a. Interface d’intermétallique (7) Deuxième couche électriquement conductrice, aussi appelée deuxième couche métallique (8) Couche galvanique, aussi appelée troisième couche métalliqueat. Intermetallic interface (7) Second electrically conductive layer, also called second metallic layer (8) Galvanic layer, also called third metallic layer

Claims (28)

Revendicationsclaims 1. Procédé de fabrication d’une pièce (1) comprenant un substrat (2) réalisé dans une céramique à base de nitrure ou de carbure, le procédé comprenant successivement les étapes de;1. A method of manufacturing a part (1) comprising a substrate (2) made of a ceramic based on nitride or carbide, the method successively comprising the steps of; a) Mise à disposition dudit substrat (2),a) Provision of said substrate (2), b) Formation d’une couche d’oxyde (5) en surface dudit substrat (2),b) Formation of an oxide layer (5) on the surface of said substrate (2), c) Dépôt d’une première couche électriquement conductrice (6) sur au moins une partie de la surface comprenant la couche d’oxyde (5).c) Depositing a first electrically conductive layer (6) on at least part of the surface comprising the oxide layer (5). 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la couche d’oxyde (5) est formée à l’étape b) par oxydation thermique du substrat (2).2. Method according to claim 1, characterized in that the oxide layer (5) is formed in step b) by thermal oxidation of the substrate (2). 3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que la couche d’oxyde (5) est formée à l’étape b) par oxydation thermique du substrat (2) suivie d’un dépôt en phase vapeur d’un même oxyde que celui obtenu lors de l’oxydation thermique.3. Method according to claim 2, characterized in that the oxide layer (5) is formed in step b) by thermal oxidation of the substrate (2) followed by a vapor phase deposition of the same oxide as that obtained during thermal oxidation. 4. Procédé selon la revendication 2 ou 3, caractérisé en ce que, pour un substrat en céramique à base de nitrure, l’étape4. Method according to claim 2 or 3, characterized in that, for a nitride-based ceramic substrate, the step b) est réalisée avec une température d’oxydation qui est, lorsque le substrat (2) comporte comme seul nitrure: -du nitrure du silicium, comprise entre 850 et 1500 °C et, de préférence, entre 1200 et 1300 °C;b) is carried out with an oxidation temperature which is, when the substrate (2) comprises as sole nitride: -nitride of silicon, between 850 and 1500 ° C and, preferably, between 1200 and 1300 ° C; - du nitrure de titane, comprise entre 500 et 900 °C et, de préférence, entre 600 et 700 °C;- titanium nitride, between 500 and 900 ° C and preferably between 600 and 700 ° C; et qui est, lorsque le substrat (2) comporte plusieurs nitrures, égale à celle du nitrure ayant la plus basse température d’oxydation.and that is, when the substrate (2) comprises several nitrides, equal to that of the nitride having the lowest oxidation temperature. 5. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que le temps de maintien à l’étape b) est compris entre 0 et 6 heures et, de préférence, entre 1,5 et 3 heures.5. Method according to claim 4, characterized in that the holding time in step b) is between 0 and 6 hours and, preferably, between 1.5 and 3 hours. 6. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que lorsque le substrat (2) est en céramique à base de nitrure de silicium, la première couche électriquement conductrice (6) déposée lors de l’étape6. Method according to any one of the preceding claims, characterized in that when the substrate (2) is made of ceramic based on silicon nitride, the first electrically conductive layer (6) deposited during the step c) est en titane.c) is made of titanium. 7. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu’il comporte en outre une étape7. Method according to any one of the preceding claims, characterized in that it further comprises a step d) de dépôt d’une deuxième couche électriquement conductrice (7) sur la première couche électriquement conductrice (6).d) depositing a second electrically conductive layer (7) on the first electrically conductive layer (6). 8. Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce que l’étape d) de dépôt de la deuxième couche électriquement conductrice (7) est suivie par une étape e) de dépôt d’un matériau métallique (8) par électroformage.8. Method according to claim 7, characterized in that step d) of depositing the second electrically conductive layer (7) is followed by a step e) of depositing a metallic material (8) by electroforming. 9. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que l’étape c) est réalisée par dépôt en phase vapeur.9. Method according to any one of the preceding claims, characterized in that step c) is carried out by vapor deposition. 10. Procédé selon la revendication 7 ou 8, caractérisé en ce que l’étape d) est réalisée par dépôt en phase vapeur.10. Method according to claim 7 or 8, characterized in that step d) is carried out by vapor deposition. 11. Procédé selon l’une quelconque des revendications 8 à 10, caractérisé en ce que le substrat (2) comporte sur sa surface au moins un évidement (3), la surface comportant ledit au moins évidement (3) étant soumise aux étapes b), c), d) et e) avec le matériau métallique (8) remplissant ledit au moins évidement (3) pour former un élément décoratif (4) sur le substrat (2).11. Method according to any one of claims 8 to 10, characterized in that the substrate (2) has on its surface at least one recess (3), the surface comprising said at least recess (3) being subjected to steps b ), c), d) and e) with the metallic material (8) filling said at least one recess (3) to form a decorative element (4) on the substrate (2). 12. Procédé selon l’une quelconque des revendications 8 à 11, caractérisé en ce que l’étape e) est suivie d’une étape f) de rectification pour enlever la couche d’oxyde (5), la première couche (6), la deuxième couche (7) ainsi que le matériau métallique (8) sur la surface du substrat (2) ne comprenant pas ledit au moins évidement (3).12. Method according to any one of claims 8 to 11, characterized in that step e) is followed by a step f) of rectification to remove the oxide layer (5), the first layer (6) , the second layer (7) and the metallic material (8) on the surface of the substrate (2) not including said at least one recess (3). 13. Pièce (1) comprenant un substrat (2) réalisé avec une céramique à base de nitrure ou de carbure, caractérisée en ce que le substrat (2) comporte sur au moins une partie de sa surface plusieurs couches avec successivement une couche d’oxyde (5) et une première couche électriquement conductrice (6).13. Part (1) comprising a substrate (2) produced with a ceramic based on nitride or carbide, characterized in that the substrate (2) comprises on at least part of its surface several layers with successively a layer of oxide (5) and a first electrically conductive layer (6). 14. Pièce (1 ) selon la revendication 13, caractérisée en ce que le substrat (2) comporte en outre, à la suite de la première couche électriquement conductrice (6), une deuxième couche électriquement conductrice (7) et une troisième couche métallique (8).14. Part (1) according to claim 13, characterized in that the substrate (2) further comprises, following the first electrically conductive layer (6), a second electrically conductive layer (7) and a third metal layer (8). 15. Pièce (1) selon la revendication 13 ou 14, caractérisée en ce que le substrat (2) est une céramique à base de nitrure et comporte majoritairement du nitrure de silicium, du nitrure de titane, du nitrure de bore ou un mélange de deux ou plusieurs de ces nitrures.15. Piece (1) according to claim 13 or 14, characterized in that the substrate (2) is a nitride-based ceramic and mainly comprises silicon nitride, titanium nitride, boron nitride or a mixture of two or more of these nitrides. 16. Pièce (1 ) selon l’une quelconque des revendications 13 à 15, caractérisée en ce que la couche d’oxyde (5) comprend l’oxyde correspondant au nitrure ou au carbure de la céramique du substrat (2).16. Piece (1) according to any one of claims 13 to 15, characterized in that the oxide layer (5) comprises the oxide corresponding to the nitride or carbide of the ceramic of the substrate (2). 17. Pièce (1) selon la revendication 16, caractérisée en ce que la couche d’oxyde (5) comporte en outre un oxynitrure (5a) ou un oxycarbure à l’interface avec ladite au moins partie de surface du substrat (2).17. Piece (1) according to claim 16, characterized in that the oxide layer (5) further comprises an oxynitride (5a) or an oxycarbide at the interface with said at least part of the surface of the substrate (2) . 18. Pièce (1) selon l’une quelconque des revendications 13 à 17, caractérisée en ce que la première couche électriquement conductrice (6) comprend du chrome, du nickel, du cuivre, du titane, du zirconium, du nickel-phosphore ou du titane-tungstène.18. Piece (1) according to any one of claims 13 to 17, characterized in that the first electrically conductive layer (6) comprises chromium, nickel, copper, titanium, zirconium, nickel-phosphorus or titanium-tungsten. 19. Pièce (T) selon l’une quelconque des revendications 14 à 18, caractérisée en ce que la deuxième couche électriquement conductrice (7) et la troisième couche métallique (8) comprennent respectivement de Tor, du cuivre, de l’argent, de l’indium, du platine, du palladium ou du nickel.19. Part (T) according to any one of claims 14 to 18, characterized in that the second electrically conductive layer (7) and the third metallic layer (8) respectively comprise of Tor, copper, silver, indium, platinum, palladium or nickel. 20. Pièce (1) selon l’une quelconque des revendications 13 à 19, caractérisée en ce que lorsque le substrat (2) est une céramique à base de nitrure de silicium, la couche d’oxyde (5) comporte de l’oxyde de silicium et la première couche électriquement conductrice (6) comporte du titane.20. Piece (1) according to any one of claims 13 to 19, characterized in that when the substrate (2) is a ceramic based on silicon nitride, the oxide layer (5) comprises oxide of silicon and the first electrically conductive layer (6) comprises titanium. 21. Pièce (1) selon la revendication 20, caractérisée en ce que la première couche électriquement conductrice (6) comporte du titane métallique et un intermétallique (5a) composé de titane et de silicium disposé à l’interface avec la couche d’oxyde (5).21. Part (1) according to claim 20, characterized in that the first electrically conductive layer (6) comprises metallic titanium and an intermetallic (5a) composed of titanium and silicon disposed at the interface with the oxide layer (5). 22. Pièce (1) selon la revendication 20 ou 21, caractérisée en ce que la deuxième couche électriquement conductrice (7) et la troisième couche métallique (8) comportent de l’or.22. Piece (1) according to claim 20 or 21, characterized in that the second electrically conductive layer (7) and the third metallic layer (8) comprise gold. 23. Pièce (1) selon l’une quelconque des revendications 13 à 22, caractérisée en ce que la couche d’oxyde (5) a une épaisseur comprise entre 10 et 60 pin, de préférence entre 20 et 40 μm, et en ce que la première couche électriquement conductrice (6) a une épaisseur comprise entre 20 et 70 nm et, de préférence, entre 40 et 60 nm.23. Piece (1) according to any one of claims 13 to 22, characterized in that the oxide layer (5) has a thickness between 10 and 60 μm, preferably between 20 and 40 μm, and in this that the first electrically conductive layer (6) has a thickness between 20 and 70 nm and, preferably, between 40 and 60 nm. 24. Pièce (1 ) selon l’une quelconque des revendications 14 à 22, caractérisée en ce que la deuxième couche électriquement conductrice (7) a une épaisseur comprise entre 20 et 70 nm, de préférence entre 40 et 60 pm, et en ce que la troisième couche métallique (8) a une épaisseur minimale de 100 μm.24. Piece (1) according to any one of claims 14 to 22, characterized in that the second electrically conductive layer (7) has a thickness between 20 and 70 nm, preferably between 40 and 60 pm, and in that that the third metallic layer (8) has a minimum thickness of 100 μm. 25. Pièce (1) selon l’une quelconque des revendications 14 à 24, caractérisée en ce que le substrat (2) est muni d’au moins un évidement (3) comportant successivement sur sa paroi interne la couche d’oxyde (5), la première couche électriquement conductrice (6), la deuxième couche électriquement conductrice (7) et la troisième couche métallique (8) avec ladite troisième couche (8) remplissant entièrement ledit au moins évidement (3) pour former un élément décoratif (4) sur le substrat (2).25. Piece (1) according to any one of claims 14 to 24, characterized in that the substrate (2) is provided with at least one recess (3) successively comprising on its internal wall the oxide layer (5 ), the first electrically conductive layer (6), the second electrically conductive layer (7) and the third metal layer (8) with said third layer (8) completely filling said at least one recess (3) to form a decorative element (4 ) on the substrate (2). 26. Pièce (1 ) selon l’une quelconque des revendications 13 à 25, caractérisée en ce qu’il s’agit d’un composant d’habillage en horlogerie ou en bijouterie.26. Piece (1) according to any one of claims 13 to 25, characterized in that it is a covering component in watchmaking or in jewelry. 27. Pièce (1 ) selon la revendication 26, caractérisée en ce que le composant est une lunette de montre formant le substrat (2) avec au moins un indice formant l’élément décoratif (4).27. Piece (1) according to claim 26, characterized in that the component is a watch bezel forming the substrate (2) with at least one index forming the decorative element (4). 28. Montre ou bijou comportant la pièce (1) selon l’une quelconque des revendications 13 à 27.28. Watch or jewel comprising the part (1) according to any one of claims 13 to 27.
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