CH712980A2 - Process for the preparation of pectin from vegetable raw materials. - Google Patents

Process for the preparation of pectin from vegetable raw materials. Download PDF

Info

Publication number
CH712980A2
CH712980A2 CH01264/16A CH12642016A CH712980A2 CH 712980 A2 CH712980 A2 CH 712980A2 CH 01264/16 A CH01264/16 A CH 01264/16A CH 12642016 A CH12642016 A CH 12642016A CH 712980 A2 CH712980 A2 CH 712980A2
Authority
CH
Switzerland
Prior art keywords
extract
ultrafiltration
pectin
acid
extraction
Prior art date
Application number
CH01264/16A
Other languages
German (de)
Other versions
CH712980B1 (en
Inventor
K Jaisli Fritz
Original Assignee
Nutritess Ag
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Nutritess Ag filed Critical Nutritess Ag
Priority to CH01264/16A priority Critical patent/CH712980B1/en
Publication of CH712980A2 publication Critical patent/CH712980A2/en
Publication of CH712980B1 publication Critical patent/CH712980B1/en

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08BPOLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
    • C08B37/00Preparation of polysaccharides not provided for in groups C08B1/00 - C08B35/00; Derivatives thereof
    • C08B37/0006Homoglycans, i.e. polysaccharides having a main chain consisting of one single sugar, e.g. colominic acid
    • C08B37/0045Homoglycans, i.e. polysaccharides having a main chain consisting of one single sugar, e.g. colominic acid alpha-D-Galacturonans, e.g. methyl ester of (alpha-1,4)-linked D-galacturonic acid units, i.e. pectin, or hydrolysis product of methyl ester of alpha-1,4-linked D-galacturonic acid units, i.e. pectinic acid; Derivatives thereof
    • C08B37/0048Processes of extraction from organic materials
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23LFOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L29/00Foods or foodstuffs containing additives; Preparation or treatment thereof
    • A23L29/20Foods or foodstuffs containing additives; Preparation or treatment thereof containing gelling or thickening agents
    • A23L29/206Foods or foodstuffs containing additives; Preparation or treatment thereof containing gelling or thickening agents of vegetable origin
    • A23L29/231Pectin; Derivatives thereof
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23LFOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L33/00Modifying nutritive qualities of foods; Dietetic products; Preparation or treatment thereof
    • A23L33/10Modifying nutritive qualities of foods; Dietetic products; Preparation or treatment thereof using additives
    • A23L33/125Modifying nutritive qualities of foods; Dietetic products; Preparation or treatment thereof using additives containing carbohydrate syrups; containing sugars; containing sugar alcohols; containing starch hydrolysates
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23LFOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L33/00Modifying nutritive qualities of foods; Dietetic products; Preparation or treatment thereof
    • A23L33/20Reducing nutritive value; Dietetic products with reduced nutritive value
    • A23L33/21Addition of substantially indigestible substances, e.g. dietary fibres
    • A23L33/22Comminuted fibrous parts of plants, e.g. bagasse or pulp
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23LFOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L5/00Preparation or treatment of foods or foodstuffs, in general; Food or foodstuffs obtained thereby; Materials therefor
    • A23L5/20Removal of unwanted matter, e.g. deodorisation or detoxification
    • A23L5/27Removal of unwanted matter, e.g. deodorisation or detoxification by chemical treatment, by adsorption or by absorption
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08LCOMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L5/00Compositions of polysaccharides or of their derivatives not provided for in groups C08L1/00 or C08L3/00
    • C08L5/06Pectin; Derivatives thereof

Abstract

Ein Verfahren zur Herstellung von Pektin aus Zitrusschalen, Apfeltrester, Zuckerrübenpressschnitzeln oder beliebigen pektinhaltigen Frucht- und Gemüserohstoffen weist die Verfahrensschritte auf des Erzeugens eines Pektin enthaltenden Rohmaterials und des Durchführens mindestens einer sauren Hydrolyse und Extraktion. Durch Abtrennung der Feststoffe, Filtration des Extraktes, Entfernung von Calziumionen mit Ionentauscher und Behandlung mit Adsorberharz wird ein gereinigter Extrakt gewonnen, der mittels Ultrafiltration von Extraktionssäure und niedermolekularen Stoffen gereinigt, konzentriert und getrocknet wird.A process for producing pectin from citrus peel, apple pomace, sugar beet pulp or any pectin-containing fruit and vegetable raw material comprises the steps of producing a pectin-containing raw material and carrying out at least one acid hydrolysis and extraction. By separation of the solids, filtration of the extract, removal of calcium ions with ion exchanger and treatment with adsorbent resin, a purified extract is obtained, which is purified by ultrafiltration of extraction acid and low molecular weight substances, concentrated and dried.

Description

Beschreibung TECHNISCHES GEBIETDescription TECHNICAL AREA

[0001] Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Pektin aus pflanzlichen Rohstoffen wie Früchten oder Gemüsen, insbesondere aus Zitrusfrüchten, Apfeltrester, Rübenpress-Schnitzeln und weiteren pektinhaltigen Rohmaterialien wie Zuckerrüben. Es betrifft weiter ein Verfahren zur Gewinnung von bio-zertifizierbarem Pektin.The present invention relates to a process for the preparation of pectin from vegetable raw materials such as fruits or vegetables, in particular from citrus fruits, apple pomace, beet crushing chips and other pectin-containing raw materials such as sugar beets. It further relates to a method for obtaining bio-certifiable pectin.

STAND DER TECHNIKSTATE OF THE ART

[0002] Die Herstellung von Pektin aus Zitrusfrüchten beim Stand der Technik geht von den Schalen aus. Bei einer Fläche von beispielsweise 5 km2 können bei einem durchschnittlichen Ertrag von 9000 t/km2 rund 2000 t getrocknete Schalen gewonnen werden, was bei einem durchschnittlichen Pektingehalt der Schalen ca. 5001 Reinpektin ergibt. Dies ist in der Regel eine zu kleine Menge, um das Pektin vor Ort mit Verfahren nach dem Stand der Technik zu produzieren. Vor Ort bedeutet in diesem Zusammenhang an oder in der unmittelbaren Nähe zum Anbauort.The production of pectin from citrus fruits in the prior art is based on the shells. With an area of, for example, 5 km2, with an average yield of 9000 t / km2, around 2000 tonnes of dried skins can be obtained, yielding about 5001 pure pectin with an average pectin content of the skins. This is typically too small an amount to produce the pectin on-site using prior art methods. On-site means in this context at or in the immediate vicinity of the place of cultivation.

[0003] Die WO 00/09 567 zeigt ein Verfahren zur Herstellung von Pektin aus einem pflanzlichen Rohmaterial, wobei das Rohmaterial verarbeitet wird, um einen Extrakt durch saure Hydrolyse zu gewinnen. Diese saure Hydrolyse wird durch Verdünnen des Rohmaterials mit Wasser und Hinzufügung von zuerst Salzsäure und anschliessend Phosphorsäure durchgeführt, wobei die Masse durchgemischt wird. Die Extraktion des Pektins wird unter weiterer Hinzufügung unter Mischung mit einem sich periodisch ändernden Druck zwischen 1 und 4 Pa durchgeführt. Der Extrakt wird aufkonzentriert, gereinigt und getrocknet.WO 00/09 567 shows a process for producing pectin from a vegetable raw material, wherein the raw material is processed to recover an extract by acid hydrolysis. This acidic hydrolysis is carried out by diluting the raw material with water and adding first hydrochloric acid and then phosphoric acid, mixing the mass. The extraction of the pectin is carried out with further addition with mixing at a periodically varying pressure between 1 and 4 Pa. The extract is concentrated, purified and dried.

[0004] Aus der EP 0 426 434 A1 (deutschsprachige Version des erteilten Patents ist als DE 69 029 365 T2 veröffentlicht) ist die Verwendung von Zuckerrübenpektinen in Nahrungsmittelprodukten und Medizinalprodukten bekannt, wobei im beschriebenen Verfahren als Extraktionssäure auch Essigsäure verwendet worden ist.From EP 0 426 434 A1 (German-language version of the granted patent is published as DE 69 029 365 T2), the use of sugar beet pectins in food products and medicinal products is known, wherein acetic acid has been used in the described method as extraction acid.

[0005] Aus der DD 268 857 A1 ist ein Verfahren zur Gewinnung Pektinen bekannt, bei der die Säureextraktion auch mit Citrussäure durchgeführt wird. Ferner wird eine Membrantechnik zur Extraktreinigung und Trocknung des Extraktes verwendet.From DD 268 857 A1 a method for obtaining pectins is known, in which the acid extraction is also carried out with citric acid. Furthermore, a membrane technique for extract cleaning and drying of the extract is used.

[0006] Aus der DD 268 858 A1 ist ein Verfahren zur Gewinnung extrahierbarer Inhaltsstoffe aus pektinhaltigen pflanzlichen Rohstoffen bekannt, bei der eine Membrantechnik zur Extraktreinigung und Trocknung des Extraktes eingesetzt wird.From DD 268 858 A1 a process for the extraction of extractable ingredients from pectin-containing vegetable raw materials is known in which a membrane technique for extract cleaning and drying of the extract is used.

[0007] Die DE 1 224 134 B beschreibt ein Verfahren zur Herstellung von Pektinextrakten oder Trockenpektin.DE 1 224 134 B describes a process for the preparation of pectin extracts or dry pectin.

[0008] Die DE 2 133 572 A1 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung von Pektinen und insbesondere bezieht sie sich auf die Herstellung von Pektinen aus Citrusschalen. Dabei betrifft sie Citruspektin zur Gelierung ohne Zucker und es werden Mineralsäuren zur Extraktion verwendet.DE 2 133 572 A1 describes a process for the preparation of pectins and in particular it relates to the production of pectins from citrus peel. It concerns citrus pectin for gelation without sugar and mineral acids are used for extraction.

[0009] Die DE 4 313 549 C1 beschreibt ein Verfahren zur Gewinnung von Pektin-Extrakt aus Zuckerrüben. Das Rübenpektin wird ohne Alkoholfällung, nicht gereinigt aber getrocknet gewonnen.DE 4 313 549 C1 describes a process for obtaining pectin extract from sugar beets. The beet pectin is obtained without alcohol precipitation, not cleaned but dried.

[0010] Die CH 695 979 A5 beschreibt die Herstellung bio-zertifizierbarer Pektine durch Extraktion im eigenen Zitronensaft mit einer Alkoholfällung, wobei Bio Alkohol verwendet wird.CH 695 979 A5 describes the production of bio-certifiable pectins by extraction in their own lemon juice with an alcohol precipitation, using organic alcohol.

[0011] Eine klassische Produktion erfordert nach dem Stand der Technik den Zusatz von mineralischen Säuren und Ausfällhilfen, ein Verfahren, welches es verunmöglicht, dass das gewonnene Pektin «bio-zertifiziert» werden kann und welches aufwändige Maschinen benötigt. Zudem sind erfahrungsgemäss nicht alle Pektine gut ausfällbar.A classic production requires the addition of mineral acids and precipitation aids according to the prior art, a method which makes it impossible that the obtained pectin can be "certified organic" and which requires complex machines. In addition, experience has shown that not all pectins are readily precipitable.

DARSTELLUNG DER ERFINDUNGPRESENTATION OF THE INVENTION

[0012] Ausgehend von diesem Stand der Technik liegt der vorliegenden Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren anzugeben, dass es auch bei kleineren Produktionseinheiten ermöglicht, Pektine aus verschiedensten Rohstoffen und kostengünstig vor Ort ohne Verwendung von Ausfällhilfsmitteln zu gewinnen. Ein weiteres Ziel ist es Probleme im Zusammenhang mit der Fällbarkeit zu umgehen, die insbesondere bei sehr hoch veresterten Pektinen oder Zuckerrübenpektin auftreten.Based on this prior art, the present invention seeks to provide a method that allows even smaller production units to win pectins from a variety of raw materials and cost on site without the use of precipitation aids. Another objective is to circumvent problems related to the precipitability that occur in particular in the case of very highly esterified pectins or sugar beet pectin.

[0013] Diese Aufgaben werden erfindungsgemäss mit den Verfahrensmerkmalen des Anspruchs 1 gelöst. Ein solches Verfahren zur Herstellung von Pektin aus verschiedenen Pektinhaitigen Rohstoffen weist die Verfahrensschritte auf des Erzeugens eines Frucht- oder Gemüse- oder Zuckerrübenbestandteile enthaltenden Rohmaterials, des Durchführens mindestens einer sauren Hydrolyse und des mindestens einmaligen Extrahierens des Pektins, wobei die saure Hydrolyse mit mineralischen Säuren oder mit organischen Säuren wie Zitronensäure oder vorzugsweise Essig durchgeführt wird. Bei der Verwendung von bio-zertifizierten Rohstoffen und bio-zertifizierter organischer Säure kann ein bio-zertifizierbares Pektin oder ein bio-zertifizierbarer Frucht-/Gemüseextrakt als Lebensmittel gewonnen werden, was besonders für sogenannte clean label Produkte sehr interessant ist.These objects are achieved according to the invention with the method features of claim 1. Such a process for the production of pectin from various pectin-containing raw materials comprises the process steps of producing a raw material containing fruit or vegetable or sugar beet ingredients, carrying out at least one acidic hydrolysis and extracting the pectin at least once, wherein the acid hydrolysis with mineral acids or with organic acids such as citric acid or preferably vinegar. Using bio-certified raw materials and bio-certified organic acid, a bio-certifiable pectin or a bio-certifiable fruit / vegetable extract can be obtained as food, which is particularly interesting for so-called clean label products.

[0014] Beim Verfahren werden zuerst die pflanzlichen Rohstoffe in Wasser eingebracht, anschliessend wird eine Säure zu den in Wasser eingebrachten pflanzlichen Rohstoffen zugeführt, um eine saure Hydrolyse durchzuführen. Die Gewinnung eines Feststoff-freien Extraktes wird durch Verdünnung und Trennung erreicht, wonach der Extrakt über lonentauscherharz zur Entfernung von Kalziumionen gereinigt wird. Eine Behandlung des Extraktes über Absorberharz führt zur Entfärbung und Entfernung von Geruchs- und Bitterstoffen. Eine mehrstufige Reinigung des Extraktes wird durch die Schritte einer ersten Ultrafiltration mit Membrantrenngrenzen zwischen 3000 Dalton und 30 000 Dalton zur Aufkonzentrierung des Extraktes, einer Reinigung des Extraktes durch Säurezugabe zur Absenkung des pH Wertes auf einen Wert mindestens kleiner als 2.0, vorzugsweise von unter 1.0, einer weiteren Aufkonzentrierung des stark sauren Extraktes durch eine zweite Ultrafiltration, einer Reinigung des Extraktes mit einer dritten Ultrafiltration im Diafiltrationsmodus, einer Konzentrierung des Extraktes mit einer vierten Ultrafiltration, und einem abschliessenden Trocknen des konzentrierten Extraktes erreicht.In the method, the vegetable raw materials are first introduced into water, then an acid is added to the vegetable raw materials introduced into water to carry out an acid hydrolysis. The recovery of a solids-free extract is achieved by dilution and separation, after which the extract is purified over ion exchange resin to remove calcium ions. A treatment of the extract over absorber resin leads to discoloration and removal of odors and bitter substances. A multi-stage purification of the extract is carried out by the steps of a first ultrafiltration with membrane separation limits between 3000 daltons and 30,000 daltons to concentrate the extract, a purification of the extract by acid addition to lower the pH to a value at least less than 2.0, preferably from below 1.0, a further concentration of the strongly acidic extract by a second ultrafiltration, a purification of the extract with a third ultrafiltration in diafiltration mode, a concentration of the extract with a fourth ultrafiltration, and a final drying of the concentrated extract achieved.

[0015] Durch Abtrennung der Feststoffe, Filtration des Extraktes, Entfernung von Calziumionen mit lonentauscher und Behandlung mit Adsorberharz wird ein gereinigter Extrakt gewonnen, der mittels Ultrafiltration von Extraktionssäure und niedermolekularen Stoffen gereinigt, konzentriert und getrocknet wird.By separation of the solids, filtration of the extract, removal of calcium ions with ion exchanger and treatment with adsorbent resin, a purified extract is obtained, which is purified by ultrafiltration of extraction acid and low molecular weight substances, concentrated and dried.

[0016] Mit einem solchen erfindungsgemässen Verfahren werden die genannten Probleme und Nachteile gleichzeitig beseitigt. Insbesondere kann der Frucht-/Gemüseproduzent nun vor Ort die Frucht- und Gemüsenebenprodukte verwerten. Ansonsten werden die Rohstoffe zerkleinert, in Wasser mit Säurezusatz gekocht und das Pektin herausgelöst. Der pH-Wert von verdünntem Speiseessig kann dabei etwa 3 betragen, was eigentlich üblicherweise als etwas schwach angesehen wird. Es hat sich aber herausgestellt, dass über eine erhöhte Temperatur und die Zeit sich die Ausbeute trotzdem interessant entwickelt.With such a method according to the invention, the stated problems and disadvantages are eliminated at the same time. In particular, the fruit / vegetable producer can now utilize locally the fruit and vegetable by-products. Otherwise, the raw materials are crushed, boiled in water with added acid and the pectin dissolved out. The pH of dilute vinegar may be about 3, which is usually considered to be somewhat weak. However, it has been found that over an increased temperature and the time, the yield still interesting developed.

[0017] Das Verfahren gemäss der Erfindung vermeidet, anschliessend an die traditionelle saure Extraktion und Filtration das Ausfällen der Pektine mit Alkohol aus der Lösung, sondern gewinnt die Pektine mit membrantechnischen Trenn- und Reinigungsverfahren und direkter Trocknung des wässrigen Konzentrates. Dies stellt ein kostengünstiges Verfahren dar, da rein wässrig gearbeitet werden kann und die Investitionen in teure Ex-geschützte Anlagen wegfallen.The method according to the invention avoids, following the traditional acid extraction and filtration, the precipitation of the pectins with alcohol from the solution, but recovers the pectins with membrane-technical separation and purification processes and direct drying of the aqueous concentrate. This represents a cost-effective process, since it is possible to work purely aqueous and eliminate the investment in expensive explosion-proof systems.

[0018] Im nachfolgenden Ablaufschema nach der Fig. 1A und Fig. IBsind die innovativen und für das Verfahren zentralen Prozessschritte hervorgehoben. Es wurde in der Pektinindustrie schon sehr intensiv an Membrantrennverfahren für die Pektinherstellung gearbeitet, wobei meist im Zentrum stand, den Pektinextrakt zu konzentrieren, um thermische Konzentrationsverfahren zu ersetzen.In the following flow chart according to FIGS. 1A and 1B, the innovative process steps that are central to the method are highlighted. The pectin industry has been working very intensively on membrane separation processes for pectin production, with the focus mostly being on concentrating the pectin extract in order to replace thermal concentration processes.

[0019] Gerade im Bereich der Reinigung der Pektinextrakte konnten bei der vorliegenden Verfahrensentwicklung durch weiter entwickelte Membranen grosse Fortschritte erzielt werden, sodass dieser Prozess jetzt direkt umsetzungsfähig ist.Especially in the field of cleaning the pectin extracts great progress could be achieved in the present process development by further developed membranes, so that this process is now directly implemented.

[0020] In einer ersten Ultrafiltration wird der Extrakt mit dem Ziel aufkonzentriert, möglichst grosse Anteile der Extraktionssäure wieder zu verwenden und damit einen ökonomisch, aber auch einen ökologisch interessanten Prozess zu erhalten.In a first ultrafiltration, the extract is concentrated with the aim of reusing as much as possible portions of the extraction acid and thus to obtain an economically, but also an ecologically interesting process.

[0021] Als besonders wichtig für die Reinheit des Pektins hat sich erwiesen, dass nach der Teil-Aufkonzentrierung durch Zusatz von Säure der pH Wert kurzzeitig auf pH 0.7 bis pH 1,6 abgesenkt und dann zeitlich danach weiter aufkonzentriert wird. Diese Säurezugabe zur Erreichung eines pH Wertes vorzugsweise von unter 1.0 für kurze Zeit hat sich als ein Kernelement zur Erreichung einer genügenden Pektinreinheit erwiesen.Particularly important for the purity of the pectin has been found that after the partial concentration by the addition of acid, the pH value is briefly lowered to pH 0.7 to pH 1.6 and then temporally further concentrated. This addition of acid to achieve a pH preferably below 1.0 for a short time has been found to be a key element in achieving sufficient pectin purity.

[0022] Die stark sauren Permeate der Ultrafiltration werden zur Reinigung über eine Nanofiltrationsmembran von ausgewaschenen Begleitstoffen getrennt und die Permeate der Nanofiltration als Extraktionssäure wieder dem Extraktionsvorgang zugeführt.The strongly acidic permeates of ultrafiltration are separated for purification via a nanofiltration membrane of leached impurities and the permeates of nanofiltration as extraction acid fed back to the extraction process.

[0023] Als Zwischenschritt der Veredelung können bei Bedarf die Entesterung mit Säuren bzw. die Amidierung durch Zusatz von Ammoniak durchgeführt werden.If necessary, the deesterification with acids or the amidation can be carried out by the addition of ammonia as an intermediate step of finishing.

[0024] Durch optionale mehrmalige Rückverdünnung und Konzentration über Ultrafiltrationsmembranen bzw. durch kontinuierliche Zugabe von Wasser während der Ultrafiltration wird der Pektinextrakt weiter von Begleitstoffen und den zugesetzten Prozesshilfsstoffen gereinigt (sogenannte Diafiltration) und konzentriert.By optional repeated re-dilution and concentration over ultrafiltration membranes or by continuous addition of water during ultrafiltration of the pectin extract is further purified by impurities and the added process auxiliaries (so-called diafiltration) and concentrated.

[0025] Die Permeate der sauren Entesterung werden ebenfalls über die Nanofiltration gereinigt und die Säure in den Prozess zurückgeführt. Bei Verwendung von Ammoniak werden die Permeate ebenfalls über eine separate Nanofiltration gereinigt und die Ammoniaklösung in den Prozess zurückgeführt.The permeates of the acidic deesterification are also purified by the nanofiltration and recycled the acid in the process. When using ammonia, the permeates are also purified by a separate nanofiltration and recycled the ammonia solution in the process.

[0026] Anschliessend folgen die Prozess- Schritte der Trocknung des Konzentrates aus der Ultrafiltration, der Vermahlung der Reinpektine, der Mischung, Standardisierung und Abfüllung. Dabei wird als Ultrafiltration eine Membrantechnik bezeichnet, bei der sich makromolekulare Substanzen und kleine Partikel aus einem Medium abtrennen und konzentrieren lassen. Liegt dabei die Ausschlussgrenze in einem Bereich zwischen 2 und 100 Nanometer, wird dies als Ultrafiltration bezeichnet.Then follow the process steps of drying the concentrate from the ultrafiltration, the grinding of the pure pectins, the mixture, standardization and bottling. Ultrafiltration is a membrane technique in which macromolecular substances and small particles can be separated from a medium and concentrated. If the exclusion limit lies within a range between 2 and 100 nanometers, this is referred to as ultrafiltration.

[0027] Das Verfahren basiert darauf, dass die Extrakte speziell gereinigt und ohne Alkoholfällung direkt getrocknet werden.The method is based on that the extracts are specially cleaned and dried directly without alcohol precipitation.

[0028] Vorteilhaft ist, dass mit dem Verfahren bio-zertifizierbares Pektin gewonnen werden kann. Unter bio-zertifizierba-rem Pektin wird ein Pektin verstanden, welches ausschliesslich durch Verarbeitung aus biologisch angebauten und biozertifizierten Naturprodukten und biologisch zertifizierten Extraktionssäuren gewonnen wird.It is advantageous that bio-certifiable pectin can be obtained with the method. Organic certified pectin means a pectin which is obtained exclusively by processing from organically grown and certified organic natural products and biologically certified extraction acids.

[0029] Mit dem Verfahren nach der Erfindung werden Fällbarkeitsprobleme, insbesondere bei hoch veresterten Pektinen oder Zuckerrübenpektin, umgangen, indem der Extrakt gereinigt und nach Konzentrierung direkt getrocknet wird.With the method according to the invention Fällbarkeitsprobleme, especially in highly esterified pectins or sugar beet pectin, circumvented by the extract is purified and dried directly after concentration.

[0030] Bei den Schritten der Ultrafiltrationen werden die Pektinmoleküle, welche grösser als die entsprechende Membrantrenngrenze sind, im Retentât zurückgehalten und kleinere Moleküle in das Permeat hindurchgelassen. Dadurch wird der Extrakt insbesondere von Säuren und Zucker gereinigt. Die Ultrafiltration wird mehrstufig durchgeführt.In the ultrafiltration steps, the pectin molecules, which are larger than the corresponding membrane separation limit, are retained in the retentate and smaller molecules are allowed to pass into the permeate. As a result, the extract is especially purified by acids and sugars. The ultrafiltration is carried out in several stages.

[0031] Bei der Konzentrierung des Extraktes mit der insbesondere vierten und letzten Ultrafiltration können Wickelmem-branmodule verwendet werden, um bei hoher Viskosität eine genügende Überströmung zu erreichen. Bei Apfel- und Zi-truspektinen wurden in diesem Konzentrat Pektingehalte von ca. 4% erreicht, bei Zuckerrübenpektin von ca. 8%.In the concentration of the extract with the particular fourth and last ultrafiltration Windungsmem-branmodule can be used to achieve a high flow at a sufficient flow. In apple and tri-pectins, pectin levels of about 4% were achieved in this concentrate and about 8% in sugar beet pectins.

[0032] Weitere Ausführungsformen sind in den abhängigen Ansprüchen angegeben.Further embodiments are given in the dependent claims.

[0033] Gleichzeitig wird ein bio-zertifizierbares Pektin gewonnen, wenn biologisch angebaute Rohstoffe und bio-zertifi-zierte Säuren wie Speiseessig verwendet werden.At the same time, a bio-certifiable pectin is obtained when organically grown raw materials and bio-certified acids such as edible vinegar are used.

[0034] Das Verfahren eignet sich insbesondere auch für die Verwendung von Energie auf einem Temperaturniveau von ca. 100 °C und eignet sich damit auch zur Nutzung von Abwärme oder erneuerbaren Energien.The method is particularly suitable for the use of energy at a temperature level of about 100 ° C and is therefore suitable for the use of waste heat or renewable energy.

KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGENBRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS

[0035] Bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung werden im Folgenden anhand der Zeichnungen beschrieben, die lediglich zur Erläuterung dienen und nicht einschränkend auszulegen sind. In den Zeichnungen zeigen:Preferred embodiments of the invention are described below with reference to the drawings, which are merely illustrative and not restrictive interpreted. In the drawings show:

Fig. 1A ein Flussdiagramm eines Ausführungsbeispiels eines erfindungsgemässen Verfahrens, welches in Fig. 1B fortgeführt wird,1A is a flowchart of an embodiment of a method according to the invention, which is continued in FIG. 1B,

Fig. 1B eine Fortführung des Flussdiagramms nach Fig. 1A,1B is a continuation of the flowchart of FIG. 1A,

Fig. 2 ein Flussdiagramm der Schritte einer Nachextraktion eines Ausführungsbeispiels des erfindungsgemässen2 is a flowchart of the steps of a post-extraction of an embodiment of the invention

Verfahrens,process

Fig. 3 ein Flussdiagramm der Schritte einer sauren Entesterung eines Ausführungsbeispiels des erfindungsgemässen Verfahrens,3 shows a flow chart of the steps of acidic deesterification of an embodiment of the method according to the invention,

Fig. 4 ein Flussdiagramm der Schritte einer Amidierung eines Ausführungsbeispiels des erfindungsgemässen Verfahrens, und4 shows a flow chart of the steps of an amidation of an exemplary embodiment of the method according to the invention, and

Fig. 5 ein Flussdiagramm der Schritte von enzymatischen Modifikationen eines Ausführungsbeispiels des erfindungsgemässen Verfahrens.5 shows a flow chart of the steps of enzymatic modifications of an embodiment of the method according to the invention.

BESCHREIBUNG BEVORZUGTER AUSFÜHRUNGSFORMENDESCRIPTION OF PREFERRED EMBODIMENTS

[0036] Beschrieben wird nachfolgend die Herstellung als einzelner Batch. Eine Produktion wird als Batchverfahren für die Extraktion, gefolgt von einem kontinuierlichen Verfahren für die Folgeschritte ausgelegt. Das Verfahren gemäss der Erfindung ist mit verschiedenen Rohstoffen durchgeführt worden. Insbesondere sind Extraktionen mit folgenden sieben Rohstoffen gefahren worden: [0037] In Extraktionsversuchen in der Schweiz ist unter anderem von Zitronen, von getrockneten Zitronenschalen, von Apfeltrockentrester, von Zuckerrübenpressschnitzeln (frisch, gefroren, getrocknet und siliert) ausgegangen worden. - Rohstoff 1 (Zitronen):Described below is the preparation as a single batch. A production is designed as a batch process for the extraction, followed by a continuous process for the subsequent steps. The process according to the invention has been carried out with various raw materials. In particular, extractions have been carried out with the following seven raw materials: Extraction experiments in Switzerland have, inter alia, been based on lemons, on dried lemon peel, on apple-dried pomace, on sugar beet pulp (fresh, frozen, dried and ensiled). - Raw material 1 (lemons):

In einem vorgelagerten Schritt werden ganze Zitronen verwendet. Es werden dem hier beschriebenen erfindungsgemässen Verfahren vorteilhafterweise die Schritte der Ölgewinnung und der Abrasion der gelben Schalenteile zur Farb-gewinnung vorgelagert. Anschliessend werden die der gelben Schalenteile entledigten Zitronen entsaftet und grob zerkleinert, beispielsweise mit einer Lochscheibenmühle, die Streifen von etwa 5 Millimeter Dicke und 1 bis 4 Zentimeter Länge erzeugt. - Rohstoff 2 (gewaschene und getrocknete Zitronenschalen):In a preceding step whole lemons are used. Advantageously, the steps of oil extraction and of abrasion of the yellow shell parts for color recovery are advantageously preceded by the method according to the invention described here. Subsequently, the lemons of the yellow shell parts are juiced and coarsely crushed, for example with a perforated disc mill that produces strips of about 5 millimeters thick and 1 to 4 centimeters in length. - Raw material 2 (washed and dried lemon peel):

Bei dieser Ausführungsform wurde ein handelsüblicher Zitronenschalen Rohstoff aus Südamerika mit ca. 92% Trockenmasse eingesetzt. - Rohstoff 3 (Apfeltrockentrester aus der Apfelsaftverarbeitung):In this embodiment, a commercial lemon peel raw material from South America was used with about 92% dry matter. - Raw material 3 (apple pulp pomace from apple juice processing):

Hier wurde ein handelsüblicher Apfeltrockentrester Rohstoff aus Europa mit ca. 92% Trockenmasse eingesetzt. - Rohstoff 4 (Zuckerrübenpressschnitzel frisch, konventionell und Biologisch):Here, a commercial apple pomace raw material from Europe was used with about 92% dry matter. - Raw material 4 (sugar beet pulp fresh, conventional and organic):

Bei dieser Ausführungsform sind handelsübliche Rübenpressschnitzel mit ca. 70 bis 75% Trockenmasse der Schweizer Zucker AG ohne Melassezusatz eingesetzt worden. - Rohstoff 5 (Zuckerrübenpressschnitzel gefroren, konventionell und Biologisch) Hier wurden handelsübliche Rübenpressschnitzel mit ca. 70 bis 75% Trockenmasse der Schweizer Zucker AG frisch ohne Melassezusatz eingefroren und nach Auftauen eingesetzt. - Rohstoff 6 (Zuckerrübenpressschnitzel siliert):In this embodiment, commercial Rübenpressschnitzel have been used with about 70 to 75% dry matter of Swiss Sugar AG without molasses addition. - Raw material 5 (sugar beet pulp frozen, conventional and organic) Here, commercial beet pulp with about 70 to 75% dry matter of Swiss Zucker AG were freshly frozen without added molasses and used after thawing. - Raw material 6 (sugar beet pulp ensiled):

Bei dieser Ausführungsform sind handelsübliche Rübenpressschnitzel mit ca. 70 bis 75% Trockenmasse der Schweizer Zucker AG ohne Melassezusatz in Rundballen zu ca. 1200 kg siliert und nach einigen Monaten bis zu einem Jahr Silagezeit eingesetzt worden. - Rohstoff 7 (Zuckerrübenpressschnitzel getrocknet):In this embodiment, commercial Rübenpressschnitzel with about 70 to 75% dry matter of Swiss Sugar AG without added molasses in round bales to about 1200 kg ensiled and used after a few months to a year silage time. - Raw material 7 (dried sugar beet pulp):

Schliesslich wurden handelsübliche Rübenpressschnitzel mit ca. 70 bis 75% Trockenmasse der Schweizer Zucker AG frisch ohne Melassezusatz einer Trocknung zugeführt, sowohl bei niedrigen Temperaturen als auch bei den Betriebsüblichen Temperaturen. Die getrockneten Zuckerrübenpressschnitzel weisen ca. 92% Trockenmasse auf.Finally, commercially available beet pulp with about 70 to 75% dry matter of the Swiss sugar AG fresh without molasses addition of drying, both at low temperatures and at the operating temperatures. The dried sugar beet pulp have about 92% dry matter.

[0038] Beschrieben wird nachfolgend die Herstellung als einzelner Batch für das Zuckerrübenpektin unter Verwendung des Rohstoffs 6 unter Bezugnahme auf die Fig. 1.Described below is the preparation as a single batch for the sugar beet pectin using the raw material 6 with reference to FIG. 1.

[0039] Zur Extraktion wurde ein beheizbarer Tank von 1800 Liter Inhalt mit Ankerrührer verwendet. Zur raschen Vorheizung wurden 800 Liter enthärtetes Wasser 2 im 1000 I Container über einen Plattenwärmetauscher auf ca. 70 °C vorgeheizt, dann in den Tank umgepumpt und im Tank auf die Solltemperatur von 80 °C gebracht.For extraction, a heated tank of 1800 liters was used with anchor stirrer. For rapid preheating, 800 liters of softened water 2 in the 1000 l container were preheated to about 70 ° C. via a plate heat exchanger, then pumped into the tank and brought to the nominal temperature of 80 ° C. in the tank.

[0040] 200 kg Zuckerrübenpressschnitzel Silage 1, entsprechend der in Tabelle «Typische Extraktionsbeispiele» angegebenen Rohstoff Trockensubstanz von 60 kg wurden zugegeben und wieder auf Solltemperatur von 80 °C aufgeheizt. Anschliessend wurde die zur Erzielung des angegebenen pH Wertes notwendige Menge Säure 3 (6.3 kg Salpetersäure 60%) zugegeben und damit die Extraktion 5 unter kontinuierlicher Rührung gestartet. Nach Ablauf der Extraktionszeit von 4 Stunden wurde die Maische mit 700 Liter enthärtetem Wasser bzw. Extrakt der Nachextraktion verdünnt 10 sodass die Temperatur der verdünnten Maische 60 °C bis 70 °C betrug.200 kg of sugar beet pulp silage 1, according to the specified in the table "Typical extraction examples» raw material dry matter content of 60 kg were added and heated again to set temperature of 80 ° C. Subsequently, the amount of acid 3 (6.3 kg nitric acid 60%) necessary to obtain the indicated pH value was added and thus the extraction 5 was started with continuous stirring. After the extraction time of 4 hours, the mash was diluted with 700 liters of softened water or extract of the post-extraction 10 so that the temperature of the diluted mash was 60 ° C to 70 ° C.

[0041] Nach dem Verdünnungsschritt 10 wurde die Maische über einen Flottweg Dekanter Z23 in einem Trennschritt 15 getrennt. Die Feststoffe mit einem Trockensubstanzgehalt von 12 bis 20% wurden in einem Feststoffaustragsschritt 85 nachextrahiert und der Extrakt der Nachextraktion gemäss Fig. 2 in die nächstfolgende Extraktion zur Verdünnung zurückgeführt. Der Extrakt nach Dekanter wurde in 10001 Container gesammelt. Es ergab sich teilweise starke Schaumbildung.After the dilution step 10, the mash was separated via a Flottweg decanter Z23 in a separation step 15. The solids having a dry matter content of 12 to 20% were post-extracted in a solids discharge step 85 and the extract of the post-extraction according to FIG. 2 was recycled to the next extraction for dilution. The extract after decanter was collected in 10001 containers. Partly strong foaming resulted.

[0042] Der Extrakt nach Dekanter enthielt noch voluminöse Schwebestoffe, welche über einen Klärseparator weitgehend abgetrennt werden konnten.The extract after decanter still contained voluminous suspended matter, which could be largely separated via a clarifier.

[0043] Der Extrakt nach Klärseparator wurde über ein Kieselgur Anschwemmfilter mit 3 m2 Fläche klarfiltriert. Angeschwemmt wurde mit Clarcel Filterhilfsmittel und während der Filtration erfolgte eine kontinuierliche Zudosierung von Filterhilfsmittel.The extract after Klärseparator was clear filtered over a diatomaceous earth precoat filter with 3 m2 area. It was washed with Clarcel filter aids and during the filtration was a continuous addition of filter aid.

[0044] Anschliessend an die Kieselgurfiltration 20 wurde der Extrakt über Filtrox Schichten AF 31H filtriert, als Sicherheit, um bei allfälligen Leckagen des Kieselgurfilters zu verhindern, dass Kieselgurpartikel die Membranen schädigen.Following the kieselguhr filtration 20, the extract was filtered through Filtrox AF 31H layers, as a safety measure to prevent any leakage of the kieselguhr filter that kieselguhr particles damage the membranes.

[0045] Die resultierenden 1700 Liter klar filtrierter Extrakt wurden anschliessend über einen lonentauscher 25 gefüllt mit 20 Liter Harz LewatitMonoPlus SP 112, einem stark sauren Kationentauscher zur Entfernung von Rest Calzium mit einem Fluss von 400 Liter pro Stunde geleitet. Dieses Harz kann nach Beladung mit einer Kochsalz-Lösung regeneriert werden.The resulting 1700 liters of clearly filtered extract were then passed through an ion exchanger 25 filled with 20 liters of LewatitMonoPlus SP 112 resin, a strongly acidic cation exchanger to remove residual calcium at a flow rate of 400 liters per hour. This resin can be regenerated after loading with a saline solution.

[0046] Anschliessend wurde in einem Entfärbungsschritt 30 der Extrakt über eine Kolonne mit 15 Liter Entfärbungsharz vom Typ Lewatit S 7968 mit einem Fluss von 400 Liter pro Stunde geleitet. Dieses Harz bindet Färb- und Geruchsstoffe. Das Entfärbungsharz kann nach Beladung mit Natronlauge regeneriert werden. Falls die Gewinnung der adsorbierten Stoffe angestrebt wird, kann die Kolonne zuerst mit Alkohol ausgewaschen und anschliessend mit Natronlauge vollständig regeneriert werden.Subsequently, in a decolorization step 30, the extract was passed through a column with 15 liters of Lewatit S 7968 decolorizing resin at a flow rate of 400 liters per hour. This resin binds dyes and odors. The decolorizing resin can be regenerated after loading with sodium hydroxide solution. If the recovery of the adsorbed substances is desired, the column can first be washed out with alcohol and then completely regenerated with sodium hydroxide solution.

[0047] Der so gereinigte Extrakt wurde anschliessend über einen ersten UItrafiltrationsschritt 35 weiter behandelt. Verwendet wurden zwei Wickelmodule von ca. 25 m2 Membranfläche vom Typ GR61PP-8038/48 von Alfa Laval.The thus purified extract was then further treated via a first UItrafiltrationsschritt 35. Two winding modules of approx. 25 m2 membrane area of type GR61PP-8038/48 from Alfa Laval were used.

[0048] In einem ersten Teil der Ultrafiltration wurde der Extrakt um einen Faktor 5 aufkonzentriert. Obwohl im Folgeschritt der Diafiltration die restliche Säure ausgewaschen werden soll, war es zielführend, den Gehalt an Säure zuerst durch eine Säurezugabe 40 zu erhöhen. Der pH Wert wird dadurch auf < 1.0 abgesenkt. Dann wird sofort mit der Diafiltration begonnen. Bei diesem tieferen pH Wert werden mehr Begleitstoffe vom Pektinmolekül getrennt und ausgewaschen.In a first part of the ultrafiltration, the extract was concentrated by a factor of 5. Although the remaining acid should be washed out in the subsequent step of diafiltration, it was expedient to increase the acid content first by adding acid 40. The pH value is thereby lowered to <1.0. Then diafiltration is started immediately. At this lower pH, more impurities are separated from the pectin molecule and washed out.

[0049] Nach der Konzentrierung um Faktor 5 erfolgte eine Säurezugabe 40 von 3.5 kg Salpetersäure 60% gefolgt von einer weiteren Konzentrierung durch eine zweite Ultrafiltration 45 auf ca. Faktor 7.5.After concentration by a factor of 5, an acid addition 40 of 3.5 kg of nitric acid 60% followed by a further concentration by a second ultrafiltration 45 to about factor 7.5.

[0050] Durch kontinuierliche Wasserzugabe bei gleichzeitiger Ultrafiltration wurde die Konzentration gehalten und der konzentrierte Extrakt durch Diafiltration 50 (auch Ultrafiltration 3) mit einer Gesamtmenge von 1500 Liter enthärtetem Wasser bzw. Umkehrosmose Wasser gereinigt und die Säure ausgewaschen. Die Auswaschung wurde über die Messung der Leitfähigkeit des Permeates verfolgt.By continuous addition of water with simultaneous ultrafiltration, the concentration was maintained and the concentrated extract was purified by diafiltration 50 (also ultrafiltration 3) with a total of 1500 liters of softened water or reverse osmosis water and the acid washed out. The leaching was monitored by measuring the conductivity of the permeate.

[0051] Am Ende der Diafiltration wurde durch eine vierte Ultrafiltration 55 so weit als möglich aufkonzentriert. Die Schlusskonzentration betrug Faktor 16 bezogen auf den klarfiltrierten Extrakt und hatte 7,4% Trockenmasse.At the end of the diafiltration 55 was concentrated by a fourth ultrafiltration 55 as much as possible. The final concentration was factor 16 based on the clarified extract and had 7.4% dry matter.

[0052] In den Zeichnungen ist die vierte Ultrafiltration 55 als letzter Schritt im Flussdiagramm der Fig. 1A dargestellt und das Verfahren gemäss dem Ausführungsbeispiel wird mit den nächsten Schritten im Flussdiagramm der Fig. 1B weiterbeschrieben.In the drawings, the fourth ultrafiltration 55 is shown as the last step in the flow chart of Fig. 1A, and the method according to the embodiment will be further described with the next steps in the flow chart of Fig. 1B.

[0053] Das Konzentrat 60 wurde mit 50 °C zur Trocknung auf einen Bandtrockner für einen Trocknungsschritt 65 aufgetragen. Die Wasserverdampfung erfolgte in ca. 5 Minuten durch Beheizung des wärmedurchlässigen Bandes auf der unterenThe concentrate 60 was applied at 50 ° C for drying on a belt dryer for a drying step 65. The evaporation of water took place in about 5 minutes by heating the heat-permeable tape on the lower

Seite mit Heisswasser von 95 °C und Luftüberströmung des dünnen Pektinfilmes auf der oberen Seite. Das getrocknete Pektin konnte vom Band mit Schabern abgenommen werden und wurde anschliessend der Vermahlung zugeführt.Side with hot water of 95 ° C and air overflow of the thin pectin film on the upper side. The dried pectin could be removed from the belt with scrapers and was then fed to the grinding.

[0054] Die Vermahlung in einem Vermahlungsschritt 70 erfolgte durch Vorzerkleinerung mit einer Rotoplex Schneidmühle Ro28/40 der Firma Alpine, gefolgt von der Feinvermahlung mit einer Feinprallmühle 160 UPZ der Firma Alpine. Das Spektrum der Korngrössenverteilung entsprach damit etwa demjenigen von handelsüblichen Pektinen. Es wurden 12.2% Zuckerrübenpektin bezogen auf die eingesetzte Rohstoff Trockenmasse erhalten.The grinding in a grinding step 70 was carried out by pre-crushing with a Rotoplex granulator Ro28 / 40 from Alpine, followed by the fine grinding with a fine impact mill 160 UPZ Alpine. The spectrum of the particle size distribution thus corresponded approximately to that of commercially available pectins. There were obtained 12.2% sugar beet pectin based on the raw material dry matter used.

[0055] Je nach Anwendung wurden anschliessend die Pektine zur Homogenisierung einer Charge gemischt 75 oder durch Zusatz von Zucker oder anderen Rezepturzutaten wie z.B. Puffersalzen standardisiert 75 und abgefüllt 80.Depending on the application, the pectins were then mixed to homogenize a batch 75 or by addition of sugar or other Rezepturzutaten such. Buffer salts standardized 75 and bottled 80.

[0056] Für die Herstellung von Zitruspektin unter Einsatz der Rohstoffe 2 wird in Bezug auf die Verfahrensschritte als solche das gleiche Verfahren angewandt mit dem oben beschriebenen Ablauf für das Zuckerrübenpektin mit den folgenden Abänderungen: [0057] Es sind 900 Liter Wasservorlage verwendet worden. Es sind 35kg getrocknete Zitrusschalen eingesetzt worden, die 32.2 kg Trockensubstanz als Rohstoff entsprechen. Der Zusatz von Säure betrug 4.0 kg Salpetersäure 60%. Die Extraktionszeit betrag 2 Stunden bei 80 °C. Die Verdünnung ist mit 700 Liter Wasser durchgeführt worden. Die Konzentrierung mit der ersten Ultrafiltration 35 erfolgte um einen Faktor 3. Die nachfolgende Säurezugabe 40 umfasste 2.5 kg Salpetersäure 60%. Die weitere Konzentrierung durch die zweite Ultrafiltration 45 geschah auf ca. Faktor 4. Die Diafiltration 50 erfolgte mit einer Gesamtmenge von 1000 Liter enthärtetem Wasser. Die vierte Ultrafiltration 55 mit einer Schlusskonzentration auf den Faktor 12 geschah mit 3.4%o Trockenmasse im Konzentrat. Es wurden nach der Vermahlung 7014.9% bzw. 16.7% Zitruspektin erhalten.For the production of citrus pectin using the raw materials 2, with respect to the process steps as such, the same process is applied with the above-described procedure for the sugar beet pectin with the following modifications: 900 liters of water suppositories have been used. It has been used 35kg of dried citrus peels, which correspond to 32.2 kg of dry matter as raw material. The addition of acid was 4.0 kg of nitric acid 60%. The extraction time is 2 hours at 80 ° C. The dilution was done with 700 liters of water. Concentration with the first ultrafiltration 35 was by a factor of 3. The following acid addition 40 comprised 2.5 kg of 60% nitric acid. The further concentration through the second ultrafiltration 45 occurred at about factor 4. The diafiltration 50 was carried out with a total amount of 1000 liters of softened water. The fourth ultrafiltration 55 with a final concentration of the factor 12 occurred with 3.4% dry mass in the concentrate. After grinding, 7014.9% and 16.7% citrus pectin were obtained.

[0058] Bei den Ausführungsbeispielen in Bezug auf Zuckerrübenpektin, Apfelpektin beziehungsweise Zitruspektin haben sich folgende Parameter für die Rohstoffe 2, 3 und 6 ergeben:In the embodiments with respect to sugar beet pectin, apple pectin or citrus pectin, the following parameters for the raw materials 2, 3 and 6 have resulted:

[0059] Die Analyse des Ergebnisses der Anwendung des Verfahrens beim Rohstoff 2 ergab folgende Qualitäten der Zitruspektine:The analysis of the result of the application of the method in the raw material 2 gave the following qualities of citrus pectins:

[0060] Die Analyse des Ergebnisses der Anwendung des Verfahrens beim Rohstoff 6 ergab folgende Qualität des Zuckerrübenpektins:The analysis of the result of the application of the method in raw material 6 gave the following quality of sugar beet pectin:

[0061] Das Zuckerrübenpektin L hatte eine sehr gute Fähigkeit zur Stabilisierung von Ölemulsionen.The sugar beet pectin L had a very good ability to stabilize oil emulsions.

[0062] Fig. 2 zeigt die Nachextraktion 95, die dann wieder in den Verdünnungsschritt 10 überleitet. Diese Nachextraktion geschieht basierend auf den bei den Schritten der Ultrafiltration 35, 45,50 erhaltenen Permeate, die einer Nanofiltration 90 zugeführt werden, wobei eine reine verdünnte Säure im Permeat erhalten wird, welche wiederum der Extraktion 5 zugeführt werden kann. Dadurch lassen sich ca. 2/3 der Säure in den Kreislauf zurückführen, ohne dass sich niedermolekulare Begleitstoffe unerwünscht aufkonzentrieren. Insbesondere können die Retentate der Nanofiltration 90 dann zur Gewinnung von niedermolekularen Verbindungen wie z.B. Zucker, Galakturonsäure Oligomeren und weiteren Substanzen verwendet werden.FIG. 2 shows the post-extraction 95, which then leads again to the dilution step 10. This post-extraction is carried out based on the permeates obtained in the ultrafiltration 35, 45, 50 process, which are fed to a nanofiltration 90, whereby a pure dilute acid is obtained in the permeate, which in turn can be fed to the extraction 5. As a result, about 2/3 of the acid can be recirculated without undesirable concentration of small-molecule impurities. In particular, the retentates of the nanofiltration 90 can then be used to obtain low molecular weight compounds, such as e.g. Sugar, galacturonic acid oligomers and other substances are used.

[0063] Fig. 3 zeigt die zusätzlichen Verfahrensschritte der sauren Entesterung, die optional zwischen die erste und zweite Ultrafiltration einschaltbar ist. Dabei wird eine einfache Modifikation von Pektin zu niederverestertem Pektin erreicht, bei welcher nicht zuerst Trockenpektin wieder aufgelöst oder in alkoholischer Suspension verarbeitet wird, sondern der Extrakt nach der Konzentrierung mit der ersten Ultrafiltration 35 mit Mineralsäure 110 versetzt wird, dass eine Säurekonzentration von 0.1 bis 0.6 Mol/Liter idealerweise ca. 400 mMol Säure/Liter erreicht wird und bei 25 bis 35 °C über mehrere Stunden/ Tage bis zur Erreichung des gewünschten Veresterungsgrades gerührt wird. Anschliessend wird der Extrakt nach dem Standardprozess über die zweite Ultrafiltration 45 weiterverarbeitet.Fig. 3 shows the additional process steps of acid deesterification, which is optionally switched on between the first and second ultrafiltration. In this case, a simple modification of pectin is achieved to Niederverestertem pectin, in which not first dry pectin is redissolved or processed in alcoholic suspension, but the extract after concentration with the first ultrafiltration 35 is treated with mineral acid 110, that an acid concentration of 0.1 to 0.6 Mol / liter ideally about 400 mmol acid / liter is achieved and stirred at 25 to 35 ° C for several hours / days until the desired degree of esterification is achieved. Subsequently, the extract is further processed according to the standard process via the second ultrafiltration 45.

[0064] Fig. 4 zeigt die zusätzlichen Verfahrensschritte einer Amidierung, die zwischen erster und vierter Ultrafiltration 35 bzw. 55 einsetzbar sind. Dabei wird eine einfache Modifikation von Pektin zu amidiertem Pektin erreicht, bei welcher nicht zuerst Trockenpektin wieder aufgelöst oder in alkoholischer Suspension verarbeitet wird, sondern der Extrakt nach der Konzentrierung mit der ersten Ultrafiltration 35 auf eine Temperatur von minus 2 °C bis 10 °C gekühlt 115 und mit Ammoniak 120 versetzt wird, dass eine Ammoniak Konzentration von 0.1 bis 3 Mol/Liter erreicht wird und bei -2 bis +15 °C über mehrere Stunden bis zur Erreichung des gewünschten Amidierungsgrades gerührt wird. Anschliessend wird der Extrakt über eine fünfte Ultrafiltration 125 und eine Diafiltration 130 weiterverarbeitet, mit der Ultrafiltration 55 konzentriert und zum Schluss getrocknet.Fig. 4 shows the additional process steps of an amidation, which can be used between first and fourth ultrafiltration 35 and 55, respectively. In this case, a simple modification of pectin to amidated pectin is achieved in which dry precipitate is not first dissolved or processed in alcoholic suspension, but the extract after concentration with the first ultrafiltration 35 cooled to a temperature of minus 2 ° C to 10 ° C. 115 and with ammonia 120 is added that an ammonia concentration of 0.1 to 3 mol / liter is achieved and stirred at -2 to +15 ° C for several hours until the desired Amidierungsgrades reached. Subsequently, the extract is further processed via a fifth ultrafiltration 125 and a diafiltration 130, concentrated with the ultrafiltration 55 and finally dried.

[0065] Dabei kann mit einer Nanofiltration 134 Permeat zur Amidierung zurückgeführt werden.It can be attributed to the amidation with a nanofiltration 134 permeate.

[0066] Fig. 5 schliesslich zeigt Verfahrensschritte für eine enzymatische Modifikation von Pektin, bei welcher nicht zuerst Trockenpektin wieder aufgelöst werden muss, sondern direkt der komplett gereinigte Extrakt nach der Konzentrierung über die vierte Ultrafiltration 55 mit dem für das gewünschte Produkt entsprechenden Enzym 140 versetzt und bei 20 bis 40 °C gehalten und gerührt wird. Nach Erreichen des gewünschten Pektins wird durch Pasteurisation 145 bei 70 bis 95 °C, vorzugsweise 80 °C während 30 Sekunden bis 3 Minuten, vorzugsweise 1 Minute das Enzym inaktiviert. Nach Bedarf wird thermisch konzentriert 60 und der Extrakt getrocknet 65.Finally, FIG. 5 shows process steps for an enzymatic modification of pectin, in which dry particulate need not first be redissolved, but the completely purified extract after concentration via the fourth ultrafiltration 55 is mixed directly with the enzyme 140 corresponding to the desired product and kept at 20 to 40 ° C and stirred. After reaching the desired pectin, the enzyme is inactivated by pasteurization 145 at 70 to 95 ° C, preferably 80 ° C for 30 seconds to 3 minutes, preferably 1 minute, the enzyme. If necessary, thermally concentrated 60 and the extract is dried 65.

[0067] Es lassen sich so niederveresterte Pektine, Galakturonsäure Oligomere, Monogalakturonsäure oder pH und Molekulargewichtsmodifizierte Pektine einfach und kostengünstig gewinnen.Thus, low-esterified pectins, galacturonic acid oligomers, monogalacturonic acid or pH and molecular weight-modified pectins can be obtained simply and inexpensively.

BEZUGSZEICHENLISTELIST OF REFERENCE NUMBERS

[0068] 1 Pflanzlicher Rohstoff 2 Wasser 3 Säure 5 Hydrolyse Extraktion 10 Verdünnung 15 Trennung 20 Filtration 25 lonentauscher 30 Entfärbung 35 erste Ultrafiltration 40 Säurezugabe 45 zweite Ultrafiltration 50 dritte Ultrafiltration/Diafiltration 55 vierte Ultrafiltration 60 thermische Konzentrierung 65 Trocknung 70 Vermahlung1 vegetable raw material 2 water 3 acid 5 hydrolysis extraction 10 dilution 15 separation 20 filtration 25 ion exchanger 30 decolorization 35 first ultrafiltration 40 acid addition 45 second ultrafiltration 50 third ultrafiltration / diafiltration 55 fourth ultrafiltration 60 thermal concentration 65 drying 70 grinding

Claims (22)

75 Mischen und Standardisieren 80 Abfüllung des Endprodukts 85 Feststoffaustrag 90 Nanofiltration mit Permeatrückführung zur Extraktion 95 Nachextraktion 100 Trennung 105 entpektinisierter Rohstoff 110 Säurezugabe Entesterung 115 Kühlung 120 Amidierungsreaktion 125 fünfte Ultrafiltration 130 sechste Ultrafiltration 135 Nanofiltration mit Permeatrückführung zur Amidierung 140 Enzymzugabe 145 Pasteurisierung Patentansprüche75 Mixing and standardization 80 Filling of the final product 85 Solids discharge 90 Nanofiltration with permeate recycling for extraction 95 Post-extraction 100 Separation 105 Despectinized raw material 110 Acid addition Deesterification 115 Cooling 120 Amidation reaction 125 Fifth ultrafiltration 130 Sixth ultrafiltration 135 Nanofiltration with permeate recycling for amidation 140 Enzyme addition 145 Pasteurization Claims 1. Verfahren zur Herstellung von Pektin aus pflanzlichen Rohstoffen wie Früchten oder Gemüsen, insbesondere aus Zitrusfrüchten, Apfeltrester, Rübenpress-Schnitzeln und weiteren pektinhaltigen Rohmaterialien wie Zuckerrüben, ohne Verwendung von Ausfällhilfsmitteln mit den Verfahrensschritten: - Einbringen des pflanzlichen Rohstoffes (1) in Wasser (2), - Zuführen einer Säure (3) zu den in Wasser eingebrachten pflanzlichen Rohstoffen, - Durchführen einer sauren Hydrolyse (5), - Gewinnung eines Feststoff-freien Extraktes durch Verdünnung (10) und Trennung (15), - Stufenweise Reinigung des Extraktes durch die Schritte: - einer ersten Ultrafiltration zur Aufkonzentrierung (35) des Extraktes, - einer Reinigung des Extraktes durch Säurezugabe (40) zur Absenkung des pH Wertes auf einen Wert mindestens kleiner als 2.0, vorzugsweise von unter 1.0, - einer Reinigung des Extraktes mit einer dritten Ultrafiltration im Diafiltrationsmodus (50), und - abschliessendes Trocknen des konzentrierten Extraktes (65).1. A process for the preparation of pectin from vegetable raw materials such as fruits or vegetables, in particular from citrus fruits, apple pomace, beet pulp and other pectin-containing raw materials such as sugar beets, without the use of precipitation aids with the process steps: - introduction of the vegetable raw material (1) in water ( 2), - supplying an acid (3) to the vegetable raw materials introduced into water, - carrying out an acidic hydrolysis (5), - obtaining a solids-free extract by dilution (10) and separation (15), - stepwise purification of the extract by the steps: - a first ultrafiltration to concentrate (35) the extract, - a purification of the extract by acid addition (40) to lower the pH to a value at least less than 2.0, preferably from below 1.0, - a purification of the extract with a third ultrafiltration in diafiltration mode (50), and - final drying of the concentrate Extract (65). 2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der Schritt der Reinigung des Extraktes durch Säurezugabe (40) über einen kurzen Zeitraum von 1 bis 10 Minuten erfolgt.2. The method of claim 1, wherein the step of purifying the extract by acid addition (40) over a short period of 1 to 10 minutes. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei beim Schritt des Einbringen des pflanzlichen Rohstoffes in Wasser (2) dieses Wasser ebenfalls oder beziehungsweise ein säurehaltiges Permeat aus einer Nanofiltration (90) umfassen kann, die nach einer der Ultrafiltrationen zur Permeatrückführung durchgeführt wird.3. The method of claim 1 or 2, wherein in the step of introducing the vegetable raw material into water (2) this water may also comprise an acidic permeate from a nanofiltration (90), which is carried out after one of the ultrafiltration for permeate recirculation. 4. Verfahren nach Anspruch 3, wobei das Gemisch aus Wasser (2) oder Permeat aus der Nanofiltration (90) zwischen 50 und 70 “Celsius aufweist und dann auf vorzugsweise um 90 “Celsius aufgeheizt wird, so dass diese Mischung vor der Hydrolyse (5) zwischen 70 bis 100 “Celsius, vorteilhaferweise 80 “Celsius und mehr, erreicht.4. The method of claim 3, wherein the mixture of water (2) or permeate from the nanofiltration (90) between 50 and 70 "Celsius and then heated to preferably 90" Celsius, so that this mixture before the hydrolysis (5 ) between 70 to 100 "Celsius, advantageously 80" Celsius and more. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei die saure Hydrolyse (5) wahlweise mit einer Mineralsäure oder mit einer Genusssäure durchgeführt wird und die im vorangehenden Schritt erreichte Temperatur zwischen 2 und 4 Stunden aufrechterhalten wird.5. The method according to any one of claims 1 to 4, wherein the acidic hydrolysis (5) is carried out optionally with a mineral acid or with an edible acid and the temperature reached in the preceding step is maintained between 2 and 4 hours. 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei die Gewinnung eines Feststofffreien Extraktes durch Verdünnung (10) und Trennung (15)mit einem Dekanter und Klärseparator und anschliessender Filtration (20) vorzugsweise über ein Anschwemmfilter erreicht wird.6. The method according to any one of claims 1 to 5, wherein the recovery of a solids-free extract by dilution (10) and separation (15) with a decanter and Klärseparator and subsequent filtration (20) is preferably achieved via a Anschwemmfilter. 7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei zwischen der Gewinnung des Feststoff-freien Extraktes und der stufenweisen Reinigung, der eine und/oder der andere der folgenden Schritte dazwischengeschaltet wird: - Reinigung des Extraktes über lonentauscherharz (25) zur Entfernung von Kalziumionen, und/oder - Behandlung des Extraktes über Absorberharz (30) zur Entfärbung und Entfernung von Geruchs- und Bitterstoffen.7. The method according to any one of claims 1 to 6, wherein interposed between the recovery of the solids-free extract and the stepwise purification, one and / or the other of the following steps: - Purification of the extract over ion exchange resin (25) to remove Calcium ions, and / or - treatment of the extract via absorber resin (30) for decolorization and removal of odor and bitter substances. 8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, wobei vor der Reinigung des Extraktes mit einer dritten Ultrafiltration im Diafiltrationsmodus (50) der Schritt - einer weiteren Aufkonzentrierung des stark sauren Extraktes durch eine zweite Ultrafiltration (45) vorgeschaltet ist, und/oder wobei nach der Reinigung des Extraktes mit einer dritten Ultrafiltration im Diafiltrationsmodus (50) der Schritt - einer Konzentrierung des Extraktes mit einer vierten Ultrafiltration (55) nachgeschaltet ist.8. The method according to any one of claims 1 to 7, wherein prior to the purification of the extract with a third ultrafiltration in Diafiltrationsmodus (50) the step - a further concentration of the strongly acidic extract by a second ultrafiltration (45) is connected upstream, and / or after the extraction of the extract has been followed by a third ultrafiltration in the diafiltration mode (50), the step of concentrating the extract is followed by a fourth ultrafiltration (55). 9. Verfahren nach Anspruch 8, wobei bei der Aufkonzentrierung des Extraktes mit der vierten Ultrafiltration (55) für Wickelmembranmodule ein grösserer Abstandshalter von z.B. 90 mil verwendet wird, um bei hoher Viskosität eine genügende Überströmung zu erreichen.A process according to claim 8, wherein in concentrating the extract with the fourth ultrafiltration (55) for wound membrane modules, a larger spacer of e.g. 90 mil is used to achieve a sufficient overflow at high viscosity. 10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, wobei jede beliebige der Ultrafiltrationen Membrantrenngrenzen zwischen 3000 Dalton und 30 000 Dalton einsetzt.A process according to any one of claims 1 to 9, wherein any of the ultrafiltrations employs membrane separation limits between 3000 daltons and 30,000 daltons. 11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, wobei die dritte Ultrafiltration im Diafiltrationsmodus (50) eine Rückgewinnung der zugesetzten Säure über die Nanofiltration (90) in der Anfangsphase der Diafiltration und ein Verwerfen des Permeates bei fortgeschrittener Verdünnung umfasst.A process according to any one of claims 1 to 10, wherein the third ultrafiltration in diafiltration mode (50) comprises recovery of the added acid via nanofiltration (90) in the initial phase of diafiltration and rejection of permeate at advanced dilution. 12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, wobei die dritte Ultrafiltration übereine Leitfähigkeitsmessung verfolgt wird, wobei im Retentât und Permeat der Leitwert des zugesetzten Diafiltrationswassers angestrebt wird.12. The method according to any one of claims 1 to 11, wherein the third ultrafiltration is followed by a conductivity measurement, wherein in the retentate and permeate the conductivity of the added diafiltration water is sought. 13. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12, wobei vor einer Trocknung (65) das aufkonzentrierte Extrakt nochmals thermisch aufkonzentriert (60) wird.13. The method according to any one of claims 1 to 12, wherein prior to drying (65), the concentrated extract is again thermally concentrated (60). 14. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 13, wobei das aufkonzentrierte Extrakt auf einem Bandtrockner atmosphärisch bei grosser Überströmung mit konditionierter Luft und ca. 90 °C Beheizung in wenigen Minuten getrocknet wird (65).14. The method according to any one of claims 1 to 13, wherein the concentrated extract is dried on a belt dryer atmospheric at large overflow with conditioned air and about 90 ° C heating in a few minutes (65). 15. Verfahren nach Anspruch 14, wobei dem Trocknen ein einstufiger oder mehrstufiger Mahlschritt (70) folgt.The method of claim 14, wherein said drying is followed by a one-step or multi-step milling step (70). 16. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 13, wobei das konzentrierte Extrakt durch Sprühtrocknung getrocknet wird, wobei dann der Schritt der Vermahlung (70) entfällt.16. The method according to any one of claims 1 to 13, wherein the concentrated extract is dried by spray drying, in which case the step of grinding (70) is omitted. 17. Verfahren nach Anspruch 3, wobei die bei den Schritten der Ultrafiltrationen (35, 45, 50) erhaltenen Permeate einer Nanofiltration (90) zugeführt werden, wobei eine reine verdünnte Säure im Permeat erhalten wird, welche wiederum der Extraktion (5) zugeführt wird.17. The method of claim 3, wherein the permeates obtained in the steps of the ultrafiltrations (35, 45, 50) are fed to a nanofiltration (90), whereby a pure dilute acid is obtained in the permeate, which in turn is fed to the extraction (5) , 18. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 17, wobei dem nach dem Schritt der sauren Hydrolyse (5) durch die Trennung (15) gewonnene Feststoff (85) Wasser zugesetzt wird und einem zweiten Schritt der Extraktion, einer Nachextraktion (95), unterworfen wird.A process according to any one of claims 1 to 17, wherein water is added to the solid (85) recovered by the separation (15) after the step of acid hydrolysis (5) and subjected to a second extraction step, a post-extraction (95) becomes. 19. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 18, wobei das nach dem Schritt der Entfärbung (30) beladene Adsorberharz regeneriert und die dabei gewonnenen Substanzen wie z.B. Phenole aufgereinigt werden.A process according to any one of claims 1 to 18, wherein the adsorbent resin loaded after the decolorization step (30) regenerates and the substances thus obtained, e.g. Phenols are purified. 20. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 19, wobei zur Gewinnung von niederverestertem Pektin, bei welcher nicht zuerst Trockenpektin wieder aufgelöst oder in alkoholischer Suspension verarbeitet wird, sondern der Extrakt nach der Konzentrierung mit der ersten Ultrafiltration (35) mit Mineralsäure versetzt wird, dass eine Säurekonzentration von 0.1 bis 0.6 Mol/Liter idealerweise ca. 400 mMol Säure/Liter erreicht wird und bei 25 bis 35 °C über mehrere Stunden/Tage bis zur Erreichung des gewünschten Veresterungsgrades gerührt wird, wobei anschliessend der Extrakt nach dem Standardprozess über die zweite Ultrafiltration (45) weiterverarbeitet wird.20. The method according to any one of claims 1 to 19, wherein for the production of low-esterified pectin, in which not first dry pectin is redissolved or processed in alcoholic suspension, but the extract is added after concentration with the first ultrafiltration (35) with mineral acid, that an acid concentration of 0.1 to 0.6 mol / liter ideally about 400 mmol acid / liter is achieved and at 25 to 35 ° C for several hours / days until the desired degree of esterification is reached, then the extract according to the standard process on the second ultrafiltration (45) is further processed. 21. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 20, wobei zu einer einfachen Modifikation des zu gewinnenden Pektins in zu gewinnendes amidiertes Pektin, bei welcher nicht zuerst Trockenpektin wieder aufgelöst oder in alkoholischer Suspension verarbeitet wird, sondern der Extrakt nach der Konzentrierung mit der ersten Ultrafiltration (35) auf eine Temperatur von minus 2 °C bis 10 °C gekühlt und mit Ammoniak versetzt wird, wobei eine Ammoniak Konzentration von 0.1 bis 3 Mol/Liter erreicht wird und bei -2 bis +15 °C über mehrere Stunden bis zur Erreichung des gewünschten Amidierungsgrades gerührt wird, wobei anschliessend der Extrakt über eine fünfte und/ oder sechste Ultrafiltration (125, 130) weiterverarbeitet und zum Schluss getrocknet wird.21. The method according to any one of claims 1 to 20, wherein to a simple modification of the pectin to be obtained in amidated pectin to be recovered, in which not first dry pectin is redissolved or processed in alcoholic suspension, but the extract after concentration with the first ultrafiltration (35) cooled to a temperature of minus 2 ° C to 10 ° C and mixed with ammonia, wherein an ammonia concentration of 0.1 to 3 mol / liter is achieved and at -2 to +15 ° C for several hours to reach the desired degree of amidation is stirred, wherein subsequently the extract is further processed via a fifth and / or sixth ultrafiltration (125, 130) and finally dried. 22. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 21, wobei zur Erreichung einer einfachen enzymatischen Modifikation von zu gewinnendem Pektin direkt der komplett gereinigte Extrakt nach der Konzentrierung über die vierte Ultrafiltration (55) mit dem für das gewünschte Produkt entsprechenden Enzym versetzt und bei 20 bis 40 °C gehalten und gerührt wird und wobei nach Erreichen des gewünschten Pektins durch Pasteurisation (145) bei 70 bis 95 °C, vorzugsweise 80 °C, während 30 Sekunden bis 3 Minuten, vorzugsweise 1 Minute das Enzym inaktiviert wird.22. The method according to any one of claims 1 to 21, wherein to achieve a simple enzymatic modification of pectin to be obtained directly after the concentration of the completely purified extract after the fourth ultrafiltration (55) with the enzyme corresponding to the desired product and 20 to Is kept at 40 ° C and stirred and wherein after reaching the desired pectin by pasteurization (145) at 70 to 95 ° C, preferably 80 ° C, for 30 seconds to 3 minutes, preferably 1 minute, the enzyme is inactivated.
CH01264/16A 2016-09-27 2016-09-27 Process for the production of pectin from vegetable raw materials. CH712980B1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CH01264/16A CH712980B1 (en) 2016-09-27 2016-09-27 Process for the production of pectin from vegetable raw materials.

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CH01264/16A CH712980B1 (en) 2016-09-27 2016-09-27 Process for the production of pectin from vegetable raw materials.

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CH712980A2 true CH712980A2 (en) 2018-03-29
CH712980B1 CH712980B1 (en) 2020-09-15

Family

ID=61692243

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CH01264/16A CH712980B1 (en) 2016-09-27 2016-09-27 Process for the production of pectin from vegetable raw materials.

Country Status (1)

Country Link
CH (1) CH712980B1 (en)

Also Published As

Publication number Publication date
CH712980B1 (en) 2020-09-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE2405436A1 (en) PROCESS FOR EXTRACTION OF CARRAGEENAN FROM SEA ALGAE
EP0284617B1 (en) Method for processing fruit and vegetables, especially in order to obtain juices
DE20321688U1 (en) Pea starch, obtainable by a process for extracting the constituents of pea flour
CN107847891B (en) Method for extracting saponin from agricultural products
EA024503B1 (en) Method for producing inulin-containing solution, inulin, fructooligosaccharides
CN101591400A (en) A kind of method for post extraction of low-acyl clean-type gellan gum
DE60034127T2 (en) MEMBRANE FILTRATION PROCESS FOR SUGAR BEETS
DE1792728A1 (en) METHOD FOR MANUFACTURING A CONCENTRATED, WATER-SOLUBLE COFFEE PRODUCT
DE2219639A1 (en) Process for purifying and clarifying sugar juices
CN101053622B (en) Method for preparing aloe frozen-dried powder containing macro molecular substance
DE2949215C2 (en) Process for concentrating aqueous solutions of temperature-sensitive substances
DE102017215244A1 (en) Method for reducing the loss of sugar in the separation of a coagulum from preliming juice and for thickening the coagulum
CH695979A5 (en) A process for producing pectin from citrus fruits and bio-certifiable pectin.
CH712980A2 (en) Process for the preparation of pectin from vegetable raw materials.
DE102016114947B4 (en) Process for the high concentration of aqueous solutions and plant for carrying out the process
EP2617727B1 (en) Process for improving yield in the recovery of lactose essentially free of minerals from whey
CH673375A5 (en)
RU2593479C1 (en) Method of producing pectin
EP3468388B1 (en) Method and system for purifying liquid sugar produced from granulated sugar of low purity
EP0876196A1 (en) Process for purifying a liquid contaminated by filamentary molecules
Seyedabadi et al. Clarification of sour orange juice by ultrafiltration: Optimization of permeate flux and fouling resistances using response surface methodology
WO2022218588A1 (en) Method for producing peptones comprising proteins and amino acids from mucous membranes of animals to be slaughtered, and the peptones themselves
DE19649661A1 (en) Mashing process
EP4152938A1 (en) Method for obtaining proteins from a natural mixture of substances from soy or from soy milk
DE660752C (en) Process for the production of a preparation containing pectin which is easily extracted with water