CH711939A2 - Material obtained by compaction and densification of metallic powder (s). - Google Patents
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Abstract
La présente invention se rapporte à un matériau métallique compacté et densifié comprenant une ou plusieurs phases formées d’un agglomérat de grains, la cohésion du matériau étant assurée par des ponts formés entre grains, ledit matériau ayant une densité relative supérieure ou égale à 95% et, préférentiellement, à 98%. Un tel matériau peut par exemple être utilisé pour la fabrication de composants horlogers.The present invention relates to a compacted and densified metal material comprising one or more phases formed of an agglomerate of grains, the cohesion of the material being provided by bridges formed between grains, said material having a relative density greater than or equal to 95% and, preferably, 98%. Such a material may for example be used for the manufacture of watch components.
Description
DescriptionDescription
OBJET DE L’INVENTIONOBJECT OF THE INVENTION
[0001] La présente invention se rapporte à un matériau et à son procédé de fabrication par métallurgie des poudres. Un domaine d’application visé avec ce nouveau matériau est celui de la mécanique et, plus précisément, de la micromécanique. Il est encore plus spécifiquement adapté pour des composants ayant des géométries complexes avec des tolérances sévères, comme dans l’horlogerie par exemple.The present invention relates to a material and its method of manufacture by metallurgy powders. An area of application targeted with this new material is that of mechanics and, more specifically, micromechanics. It is even more specifically adapted for components having complex geometries with severe tolerances, as in watchmaking, for example.
ARRIÈRE-PLAN TECHNOLOGIQUE ET ÉTAT DE LA TECHNIQUETECHNOLOGICAL BACKGROUND AND STATE OF THE ART
[0002] Les matériaux obtenus par métallurgie des poudres ont une importance technologique considérable et sont utilisés dans un large panel de domaines allant du nucléaire au biomédical.[0002] The materials obtained by powder metallurgy have considerable technological importance and are used in a wide range of fields ranging from nuclear to biomedical.
[0003] A titre d’exemple, on peut citer les documents US 5 294 269 et US 2004/0 231 459 divulguant respectivement un procédé de frittage d’alliages à base de tungstène et d’un cermet. Sans entrer dans les détails, les interactions entre particules de poudres (diffusion en surface et en volume) lors du frittage modifient drastiquement la microstructure et la distribution des poudres initialement mélangées. Il en résulte un produit avec des propriétés propres à cette nouvelle microstructure.By way of example, mention may be made of US Pat. No. 5,294,269 and US Pat. No. 2004/0 231 459 respectively disclosing a process for sintering tungsten-based alloys and a cermet. Without going into details, the interactions between powder particles (surface and volume diffusion) during sintering drastically modify the microstructure and the distribution of the initially mixed powders. The result is a product with properties specific to this new microstructure.
RÉSUMÉ DE L’INVENTIONSUMMARY OF THE INVENTION
[0004] La présente invention propose de sélectionner la composition des poudres de départ en fonction des propriétés recherchées sur le produit final et d’adapter les paramètres du procédé pour limiter les interactions entre les poudres et ainsi obtenir les propriétés attendues sur base du choix initial des poudres.The present invention proposes to select the composition of the starting powders depending on the desired properties on the final product and adapt the process parameters to limit the interactions between the powders and thus obtain the expected properties based on the initial choice. powders.
[0005] A cette fin, un procédé et un produit selon les revendications annexés sont proposés.For this purpose, a method and a product according to the appended claims are provided.
BRÈVE DESCRIPTION DES FIGURESBRIEF DESCRIPTION OF THE FIGURES
[0006] Les caractéristiques et avantages de la présente invention apparaîtront à la lecture de la description détaillée ci-dessous faisant référence aux figures suivantes.The features and advantages of the present invention will appear on reading the detailed description below with reference to the following figures.
[0007] La fig. 1 représente la microstructure d’un matériau triphasique obtenu avec le procédé selon l’invention. La densification a été opérée à une température proche de 500 °C sur un mélange compacté de nickel, laiton et bronze. La fig. 2 représente cette même microstructure après traitement d’images pour faire apparaître les différentes phases. Les fig. 3 et 4 représentent la microstructure d’un même matériau triphasique lorsque la densification est opérée à une température proche de 700 °C.[0007] FIG. 1 represents the microstructure of a three-phase material obtained with the method according to the invention. The densification was carried out at a temperature close to 500 ° C on a compacted mixture of nickel, brass and bronze. Fig. 2 represents this same microstructure after image processing to reveal the different phases. Figs. 3 and 4 represent the microstructure of the same triphasic material when the densification is operated at a temperature close to 700 ° C.
[0008] Les fig. 5 et 6 représentent, à titre comparatif, les microstructures de matériaux de l’art antérieur obtenus par métallurgie des poudres. A la fig. 5, il s’agit d’un solide fritte bi-phasé (US 5 294 269). Le blanc représente la phase lourde constituée principalement de tungstène. La phase noire est la phase liante métallique composée essentiellement d’un alliage nickel, fer, cuivre, cobalt et molybdène. A la fig. 6, il s’agit d’un cermet fritte (US 2004/0 231 459). Binder est la phase liante composée d’un acier inoxidable 347SS. La phase céramique est composée de TiC (carbure de titane). La dernière phase est constituée de précipités M7C3 où M contient le chrome, le fer et le titane.Figs. 5 and 6 show, by way of comparison, the microstructures of materials of the prior art obtained by powder metallurgy. In fig. 5, it is a two-phase frit solid (US 5,294,269). White represents the heavy phase consisting mainly of tungsten. The black phase is the metallic binder phase consisting essentially of a nickel, iron, copper, cobalt and molybdenum alloy. In fig. 6, it is a sintered cermet (US 2004/0 231 459). Binder is the binder phase made of stainless steel 347SS. The ceramic phase is composed of TiC (titanium carbide). The last phase consists of M7C3 precipitates where M contains chromium, iron and titanium.
DESCRIPTION DETAILLEE DE L’INVENTIONDETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
[0009] La présente invention se rapporte à un procédé de fabrication d’un matériau par métallurgie des poudres et au matériau issu du procédé. Le procédé est adapté pour que la microstructure du matériau soit parfaitement homogène au travers de son volume et pour qu’elle soit une image la plus fidèle possible de la microstructure des poudres mélangées et de leur distribution initiale dans le mélange. Le matériau issu du procédé peut être un produit fini ou un demi-produit nécessitant une étape ultérieure d’usinage.The present invention relates to a method of manufacturing a material by powder metallurgy and to the material from the process. The method is adapted so that the microstructure of the material is perfectly homogeneous through its volume and that it is an image as faithful as possible of the microstructure of the mixed powders and their initial distribution in the mixture. The material resulting from the process may be a finished product or a semi-finished product requiring a subsequent machining step.
[0010] Le matériau est un matériau métallique obtenu à partir d’un procédé comportant trois étapes.The material is a metallic material obtained from a process comprising three steps.
[0011] La première étape consiste à sélectionner une ou plusieurs poudres métalliques et à les doser lorsque plusieurs poudres sont en présence. Il peut s’agir de poudres d’un métal pur ou d’un alliage. Le nombre de poudres de départ, leurs compositions et leurs pourcentages respectifs dépendent des propriétés physico-mécaniques désirées sur le produit consolidé. Préférentiellement, les poudres sont minimum au nombre de deux afin de combiner les propriétés propres à différentes compositions. Chaque poudre est formée de particules ayant une granulométrie choisie pour garantir la qualité du matériau. Bien que dépendant des propriétés visées, leur diamètre moyen d50 est préférentiellement choisi dans une gamme comprise entre 1 et 100 pm.The first step is to select one or more metal powders and dose them when several powders are present. It can be powders of a pure metal or an alloy. The number of starting powders, their compositions and their respective percentages depend on the physico-mechanical properties desired on the consolidated product. Preferably, the powders are at least two in number to combine the properties of different compositions. Each powder is formed of particles having a particle size chosen to guarantee the quality of the material. Although depending on the targeted properties, their mean diameter d50 is preferably chosen in a range of between 1 and 100 μm.
[0012] La ou les poudres métalliques sont choisies parmi la liste non exhaustive comprenant les métaux purs ou alliages à base de titane, de cuivre, de zinc, de fer, d’aluminium, de nickel, de chrome, de cobalt, de vanadium, de zirconium, de niobium, de molybdène, de palladium, d’argent, de tantale, de tungstène, de platine et d’or. A titre d’exemple, le mélange comprend trois poudres: une poudre de nickel, une poudre de bronze et une poudre de laiton. La proportion de poudre de bronze est comprise entre 2 et 20% en poids, la proportion de poudre de nickel est comprise entre 3 et 40% en poids, la proportion de poudre de laiton étant la proportion restante (= 100% - la somme des % de poudres de nickel et de bronze). Pour le bronze et le laiton, les pourcentages Cu, Sn et Cu, Zn peuvent être respectivement également modulés. Par exemple, pour le laiton, la teneur en Cu et Zn peut être respectivement de 60 et 40% et pour le bronze, la teneur en Cu et Sn peut être respectivement de 90 et 10%.The metal powder or powders are chosen from the non-exhaustive list comprising pure metals or alloys based on titanium, copper, zinc, iron, aluminum, nickel, chromium, cobalt, vanadium. , zirconium, niobium, molybdenum, palladium, silver, tantalum, tungsten, platinum and gold. By way of example, the mixture comprises three powders: a nickel powder, a bronze powder and a brass powder. The proportion of bronze powder is between 2 and 20% by weight, the proportion of nickel powder is between 3 and 40% by weight, the proportion of brass powder being the proportion remaining (= 100% - the sum of % of nickel and bronze powders). For bronze and brass, the percentages Cu, Sn and Cu, Zn can be respectively modulated. For example, for brass, the content of Cu and Zn can be respectively 60 and 40% and for bronze, the content of Cu and Sn can be respectively 90 and 10%.
[0013] Dans une deuxième étape, les différentes poudres sont mélangées. Le mélange s’effectue dans un mélangeur standard du commerce à sec. Le paramétrage du mélangeur et la durée du mélange sont choisis de manière à ce qu’à la fin de cette étape, le mélange soit parfaitement homogène. Généralement, le temps de mélange est supérieur à 12h pour garantir cette homogénéité et inférieur à 24h. Il est à noter qu’en présence d’une seule poudre de départ, l’étape de mélange est optionnelle.In a second step, the different powders are mixed. Mixing is carried out in a standard commercial dry blender. The setting of the mixer and the duration of mixing are chosen so that at the end of this step, the mixture is perfectly homogeneous. Generally, the mixing time is greater than 12 hours to ensure this homogeneity and less than 24 hours. It should be noted that in the presence of a single starting powder, the mixing step is optional.
[0014] Dans une troisième étape, le mélange homogène est mis en forme, c.à.d. compacté et densifié à une température inférieure à la température de fusion des poudres respectives. La compaction et densification à chaud s’effectuent à l’aide d’une technologie de compaction par impact comme décrite dans la demande WO 2014/199 090. Ainsi, les poudres mélangées sont placées dans une empreinte réalisée dans une matrice et un compactage du mélange est réalisé au moyen d’un poinçon. Ensuite, le mélange compacté est densifié à chaud en soumettant le poinçon à des impacts. Contrairement au procédé décrit dans la demande WO 2014/199 090, l’étape de refroidissement sous pression peut être omise.In a third step, the homogeneous mixture is shaped, i.e. compacted and densified at a temperature below the melting temperature of the respective powders. Compaction and hot densification are carried out using an impact compaction technology as described in the application WO 2014/199 090. Thus, the mixed powders are placed in a cavity made in a matrix and compaction of the mixing is carried out by means of a punch. Then, the compacted mixture is hot densified by subjecting the punch to impacts. Unlike the method described in the application WO 2014/199 090, the cooling step under pressure can be omitted.
[0015] Les paramètres du procédé sont choisis pour obtenir un corps consolidé avec une densité relative supérieure ou égale 95% et mieux supérieure ou égale à 98%, tout en limitant les interactions entre les différentes poudres. L’objectif est de réaliser une microsoudure entre particules pour consolider la matière sans altérer notablement la microstructure des différentes poudres en présence. Plus précisément, les paramètres de consolidation sont choisis pour limiter le degré de frittage à une formation de liaison de surface et non à une formation de liaison de volume comme observé lors d’un frittage à proprement dit. Microstructurellement, cette liaison intergranulaire se traduit par la formation de ponts entre particules. Limiter les interactions entre particules permet de maintenir une répartition des poudres au sein du matériau consolidé proche de celle observée après mélange des poudres. La compaction et densification par impacts du mélange de poudres permet ainsi de souder les grains des poudres entre eux tout en préservant une microstructure avec des interfaces à haute énergie entre les différentes phases constitutives. En d’autres mots, le matériau issu du procédé a pour caractéristiques que les éléments constitutifs des différentes poudres ne se mélangent pas et que la morphologie des particules de base est conservée après compaction et densification. De même, en présence d’une seule poudre de départ, la morphologie des grains du matériau obtenu est une image de la morphologie des particules de la poudre initiale, ce qui est avantageux pour garantir des propriétés mécaniques sur base du choix initial de la morphologie de la poudre.The process parameters are chosen to obtain a consolidated body with a relative density greater than or equal to 95% and better than or equal to 98%, while limiting the interactions between the different powders. The objective is to achieve microstrain between particles to consolidate the material without significantly altering the microstructure of the various powders present. Specifically, the consolidation parameters are chosen to limit the degree of sintering to surface bond formation and not to volume bond formation as observed during actual sintering. Microstructurally, this intergranular bond results in the formation of bridges between particles. Limiting the interactions between particles makes it possible to maintain a distribution of the powders within the consolidated material close to that observed after mixing the powders. Compaction and impact densification of the powder mixture thus makes it possible to weld the grains of the powders together while preserving a microstructure with high energy interfaces between the different constitutive phases. In other words, the material resulting from the process has the characteristics that the constituent elements of the different powders do not mix and that the morphology of the base particles is retained after compaction and densification. Likewise, in the presence of a single starting powder, the morphology of the grains of the obtained material is an image of the morphology of the particles of the initial powder, which is advantageous for guaranteeing mechanical properties on the basis of the initial choice of morphology. powder.
[0016] Pour obtenir cette microstructure particulière, le mélange de poudres se trouve à une température inférieure à la température de fusion de la poudre de plus bas point de fusion lors de la densification à chaud. Le mélange est porté à cette température pendant un temps compris entre 3 et 30 minutes et, préférentiellement, entre 5 et 20 minutes. Il peut être porté à cette température avant introduction dans la presse ou dans la presse. Le temps indiqué ci-dessus inclut le temps de chauffage pour arriver à la température donnée et le maintien à cette température. Lors de la densification, le mélange est soumis à un nombre d’impacts compris entre 1 et 50 avec un niveau d’énergie compris entre 500 et 2000J, ce niveau étant préférentiellement supérieur de 10 à 30% au niveau d’énergie requis lors de la compaction. Le produit ainsi obtenu a une densité relative supérieure ou égale à 95% et, de préférence, à 98%, mesurée de manière conventionnelle par pesée d’Archimède. Après cette étape de densification, une coupe métallurgique révèle une microstructure bien spécifique due au procédé de mise en forme du matériau. Le matériau comporte un nombre de phases correspondant au nombre de poudres initial avec une répartition des phases sensiblement la même que celle des poudres au sein du mélange de départ. Une autre caractéristique bien spécifique de cette microstructure est que l’énergie de surface des phases ainsi consolidée est conservée à des niveaux élevés. La morphologie native des particules de poudres reste presque totalement conservée avec une interface entre phases de forme irrégulière, qu’on peut également qualifier de non sphérique. Les phases consolidées conservent ainsi une surface spécifique élevée.To obtain this particular microstructure, the mixture of powders is at a temperature below the melting temperature of the powder of lower melting point during hot densification. The mixture is brought to this temperature for a time of between 3 and 30 minutes and, preferably, between 5 and 20 minutes. It can be brought to this temperature before introduction in the press or in the press. The time indicated above includes the heating time to reach the given temperature and the maintenance at this temperature. During densification, the mixture is subjected to a number of impacts of between 1 and 50 with an energy level of between 500 and 2000J, this level being preferably 10 to 30% higher than the energy level required when compaction. The product thus obtained has a relative density greater than or equal to 95% and, preferably, 98%, measured conventionally by weighing Archimedes. After this densification step, a metallurgical section reveals a very specific microstructure due to the process of shaping the material. The material comprises a number of phases corresponding to the number of initial powders with a distribution of the phases substantially the same as that of the powders within the starting mixture. Another very specific characteristic of this microstructure is that the surface energy of the phases thus consolidated is conserved at high levels. The native morphology of the powder particles remains almost completely preserved with an interface between irregularly shaped phases, which can also be described as non-spherical. The consolidated phases thus retain a high specific surface area.
[0017] A titre d’exemple, les fig. 1 et 2 révèlent la microstructure obtenue partant d’un mélange de trois poudres: nickel, bronze, laiton tel que présenté au tableau 1. Le mélange a été compacté et densifié à une température proche de 500 °C. La microstructure présente trois phases distinctes respectivement constituées majoritairement de nickel, de bronze et de laiton. L’homogénéité de la microstructure obtenue est celle obtenue après l’étape de mélange des trois sortes de poudre. Le produit ainsi obtenu a une densité relative supérieure à 95%. Partant d’un même mélange mais avec une température de densification proche de 700 °C, on observe aux fig. 3 et 4 cette même homogénéité de microstructure avec trois phases distinctes. Cependant, une interdiffusion entre les deux couples nickel-bronze et bronze-laiton est observée, la phase riche en nickel étant entourée par la phase riche en bronze. Cette interdiffusion permet d’augmenter la densité relative à une valeur supérieure ou égale à 98%.By way of example, FIGS. 1 and 2 reveal the microstructure obtained from a mixture of three powders: nickel, bronze, brass as shown in Table 1. The mixture was compacted and densified at a temperature close to 500 ° C. The microstructure has three distinct phases respectively consisting mainly of nickel, bronze and brass. The homogeneity of the microstructure obtained is that obtained after the step of mixing the three kinds of powder. The product thus obtained has a relative density greater than 95%. Starting from the same mixture but with a densification temperature close to 700 ° C., it is observed in FIGS. 3 and 4 this same homogeneity of microstructure with three distinct phases. However, an interdiffusion between the two pairs nickel-bronze and bronze-brass is observed, the phase rich in nickel being surrounded by the phase rich in bronze. This interdiffusion makes it possible to increase the relative density to a value greater than or equal to 98%.
[0018] Par comparaison avec les matériaux obtenus par métallurgie des poudres dans les documents US 5 294 269 et US 2004/0 231 459 (fig. 5 et 6 respectivement), on observe une nette différence au niveau des interfaces séparant les différentes phases. Dans ces documents, les interfaces sont lisses et, plus précisément, de forme essentiellement sphériques contrairement au matériau selon l’invention présentant des interfaces irrégulières, c.à.d. des interfaces à haute énergie, entre les phases.Compared with the materials obtained by powder metallurgy in US 5 294 269 and US 2004/0 231 459 (Figures 5 and 6 respectively), there is a clear difference in the interfaces separating the different phases. In these documents, the interfaces are smooth and, more specifically, essentially spherical in shape, in contrast to the material according to the invention having irregular interfaces, ie. high energy interfaces, between phases.
[0019] Un exemple détaillé ci-dessous illustre le procédé selon l’invention.[0019] A detailed example below illustrates the method according to the invention.
[0020] Dans la première étape, les poudres ont été sélectionnées pour réaliser un matériau présentant un ensemble de propriétés: - mise en forme facile du demi-produit par un procédé d’usinage par enlèvement de copeaux avec absence de bavure, -stabilité dimensionnelle, pour éviter une déformation du matériau après l’opération d’usinage; - soudable, notamment par laser.In the first step, the powders were selected to produce a material having a set of properties: - easy shaping of the half-product by a chip removal machining process with no burrs, - dimensional stability to avoid deformation of the material after the machining operation; - Weldable, including laser.
[0021] Pour répondre à ces critères, trois poudres métalliques reprises dans les tableaux 1 et 2 ci-dessous ont été sélectionnées à l’étape 1) du procédé. La fonction de chaque poudre est détaillée au tableau 1. Les compositions et pourcentages des différentes poudres sont détaillés au tableau 2.To meet these criteria, three metal powders listed in Tables 1 and 2 below were selected in step 1) of the process. The function of each powder is detailed in Table 1. The compositions and percentages of the various powders are detailed in Table 2.
[0022][0022]
Tableau 1 [0023]Table 1 [0023]
Tableau 2 * Poudre NÎ2800A de Eurotungstene ** Poudre SF-BS6040 10pm de Nippon Atomized Metal Powders Corp. *** Poudre SF-BR9010 10pm de Nippon Atomized Metal Powders Corp.Table 2 * Eurotungstene Powder NÎ2800A ** Powder SF-BS6040 10pm from Nippon Atomized Metal Powders Corp. *** Powder SF-BR9010 10pm from Nippon Atomized Metal Powders Corp.
[0024] Dans la seconde étape, les poudres ont été mélangées dans un mélangeur du commerce de type Turbula T10B. La vitesse de mélange est une vitesse moyenne de l’ordre de 200 tours par minute pendant 24 heures.In the second step, the powders were mixed in a commercial mixer type Turbula T10B. The mixing speed is an average speed of the order of 200 rpm for 24 hours.
[0025] Dans la troisième étape, la mise en forme a été réalisée à l’aide d’une presse à haute vitesse et à haute énergie du fabriquant Hydropulsor. La mise en forme a été exécutée en deux phases:In the third step, the shaping was performed using a high speed press and high energy manufacturer Hydropulsor. The formatting was performed in two phases:
Compactage à froid: [0026] Le dosage des poudres dans l’empreinte se fait de manière volumétrique avec une hauteur de remplissage donnée. Dans l’exemple, cette hauteur de remplissage est de 6 mm pour arriver à une épaisseur compactée d’environ 2 mm. CeCold Compaction: The dosage of the powders in the cavity is volumetrically with a given filling height. In the example, this filling height is 6 mm to reach a compacted thickness of about 2 mm. This
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