CH706410A1 - Device for extraction of analytes with grinding balls. - Google Patents

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CH706410A1 CH00517/12A CH5172012A CH706410A1 CH 706410 A1 CH706410 A1 CH 706410A1 CH 00517/12 A CH00517/12 A CH 00517/12A CH 5172012 A CH5172012 A CH 5172012A CH 706410 A1 CH706410 A1 CH 706410A1
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linear
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Markus Widmer
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Abstract

Es wird eine neue Vorrichtung zur Extraktion von Analyten beschrieben, mit einem Mahlkugeln aufweisenden Mahlgefäss und einem Schwingungsantrieb, um das Mahlgefäss mit den Mahlkugeln in Schwingung zu versetzen. Das Mahlgefäss besteht aus einem Kunststoffmaterial, und der Schwingungsantrieb weist einen Hubantrieb auf, mittels welchem das Mahlgefäss in Längsrichtung mit einer niedrigen Frequenz hin und her bewegbar ist.A new device for the extraction of analytes is described, with a milling vessel having grinding balls and a vibration drive in order to vibrate the grinding vessel with the grinding balls. The grinding vessel consists of a plastic material, and the vibration drive has a lifting drive, by means of which the grinding vessel is movable in the longitudinal direction at a low frequency back and forth.

Description

[0001] Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Extraktion von Analyten mit einem Mahlkugeln aufweisenden Mahlgefäss und einem Schwingungsantrieb nach dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1. The invention relates to a device for the extraction of analytes with a grinding balls having Mahlgefäss and a vibratory drive according to the preamble of claim 1.

Stand der TechnikState of the art

[0002] Die chromatographische Analyse ist eine wichtige Analysenmethode zur qualitativen und quantitativen Bestimmung der chemischen Zusammensetzung von Substanzen, Mischungen und Formulierungen. Bevor eine Analysenprobe chromatographisch untersucht werden kann, ist in der Regel eine Probenvorbereitung notwendig. Dabei wird der zu untersuchende Analyt in einem geeigneten Lösungsmittel und Konzentration gelöst. Dieser Vorgang kann abhängig von der Art der Probe mehrere Schritte beinhalten. Für pharmazeutische Formulierungen, welche als Tabletten vorliegen beinhaltet die Probenvorbereitung in der Regel ein Zerkleinern (Mahlen) der Probe, eine Extraktion der Wirksubstanz mit einem geeigneten Lösungsmittel und eine Abtrennung der Lösung von ungelösten Anteilen durch Filtration oder Zentrifugieren. In den letzten Jahren sind verschiedene Verfahren entwickelt worden, um diese Probenvorbereitung teilweise oder vollständig zu automatisieren. Einige diese Verfahren beinhalten den Einsatz von Magnetrührern oder Ultraschallbädern zur Unterstützung der Extraktion. Andere Verfahren unterstützen den Extraktionsprozess durch den Einsatz von Mixern zur gleichzeitigen mechanischen Probenzerkleinerung und intensiven Durchmischung mit dem Lösungsmittel. Chromatographic analysis is an important analytical method for the qualitative and quantitative determination of the chemical composition of substances, mixtures and formulations. Before an analysis sample can be analyzed chromatographically, a sample preparation is usually necessary. In this case, the analyte to be examined is dissolved in a suitable solvent and concentration. This process may involve several steps, depending on the nature of the sample. For pharmaceutical formulations, which are in the form of tablets, sample preparation typically involves crushing (grinding) the sample, extracting the active ingredient with a suitable solvent, and separating the solution from undissolved portions by filtration or centrifugation. In recent years, various methods have been developed to partially or completely automate this sample preparation. Some of these methods involve the use of magnetic stirrers or ultrasonic baths to aid extraction. Other methods support the extraction process through the use of mixers for simultaneous mechanical sample size reduction and intensive solvent mixing.

[0003] Beispielsweise ist in der Patentschrift CH 698 607 B1 eine Mahl- und Extraktionseinrichtung mit einem nach dem Prinzip einer Kugelmühle arbeitendes Kugelmahlwerk beschrieben, welches aus Stahl oder Achat hergestellt, was den Einsatz von kräftigen Motoren bedingt, um die schweren Gefässe mit der notwendigen Frequenz und Amplitude zu bewegen. Ein weiterer Nachteil solcher Gefässe ist deren mehrmalige Verwendung, welche ein Kontaminationsrisiko für nachfolgende Proben durch Rückständen vorhergehender Proben auch dann nicht ganz ausschliessen können, wenn die Gefässe zwischen den einzelnen Verwendungen gewaschen werden. For example, in the patent CH 698 607 B1 describes a grinding and extraction device with a working on the principle of a ball mill ball grinder, which made of steel or agate, which requires the use of powerful engines to the heavy vessels with the necessary Frequency and amplitude to move. Another disadvantage of such vessels is their repeated use, which can not completely rule out a risk of contamination for subsequent samples by residues of previous samples, even if the vessels are washed between the individual uses.

[0004] Ferner ist aus der Patentschrift GB 2 456 130 A wird ebenfalls eine Kugelmühle mit einem Schwingungsantrieb eingesetzt, wobei ein hochfrequentiger Homogenisator (> 8000 UPM) verwendet wird. Um den Einsatz eines hochfrequentigen Homogenisators als Antrieb für eine Kugelmühle für die Zerkleinerung des Mahlgutes sicherzustellen, muss eine recht grosse Anzahl leichter Kugeln (z.B. Keramikkugeln) verwendet werden. Schwere Mahlkugeln, mit welchen eine grössere Impulsübertragung auf das Mahlgut erreicht wird, können in einer solchen Kugelmühle nicht verwendet werden, da diese ungenügend beschleunigt werden können. Ein weiterer Nachteil von hochfrequentigen Oszillatoren ist der hohe Energieeintrag, welcher das Risiko unerwünschter chemischer Veränderungen der Proben durch Zersetzungsreaktionen erhöht. Aus diesen Gründen sind derart angetriebene Kugelmühlen insbesondere dann ungeeignet, wenn harte oder elastische Proben zerkleinert bzw. extrahiert werden müssen. Furthermore, from the patent GB 2 456 130 A, a ball mill with a vibration drive is also used, wherein a high-frequency homogenizer (> 8000 rpm) is used. In order to ensure the use of a high-frequency homogenizer as a drive for a ball mill for the comminution of the material to be ground, a rather large number of light balls (for example ceramic balls) must be used. Heavy grinding balls, with which a larger momentum transfer is achieved on the material to be ground, can not be used in such a ball mill, as they can be accelerated insufficiently. Another disadvantage of high-frequency oscillators is the high energy input, which increases the risk of unwanted chemical changes of the samples by decomposition reactions. For these reasons, such driven ball mills are particularly unsuitable when hard or elastic samples must be crushed or extracted.

Aufgabe der ErfindungObject of the invention

[0005] Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zur Extraktion von Analyten anzugeben, welche mit einem geringeren Energieaufwand und dem Einsatz von leichten und schweren Mahlkugeln unter Verhinderung von Kontaminationen betrieben werden kann. The present invention has for its object to provide a device for the extraction of analytes, which can be operated with less energy and the use of light and heavy grinding balls while preventing contamination.

Gegenstand der ErfindungSubject of the invention

[0006] Diese Aufgabe wird durch eine Vorrichtung zur Extraktion von Analyten mit den Merkmalen des Patentanspruchs 1 gelöst. This object is achieved by a device for the extraction of analytes having the features of patent claim 1.

[0007] Die erfindungsgemässe Extraktionsvorrichtung hat den grossen Vorteil, dass das aus einem Kunststoff hergestellten Mahlgefäss besonders kostengünstig hergestellt werden kann und dadurch sich als Einwegprodukt für eine Kugelmühle besonders eignet. Durch das geringe Gewicht des Mahlgefässes aus Kunststoff eignet sich dieses besonders für einen Schwingungsantrieb mit sehr niedrigen Frequenzen (einigen Hertz). The extraction device according to the invention has the great advantage that the grinding vessel made of a plastic material can be produced particularly cost-effectively and thereby is particularly suitable as a disposable product for a ball mill. Due to the low weight of the grinding vessel made of plastic, this is particularly suitable for a vibration drive with very low frequencies (a few hertz).

Beschreibung eines Ausführungsbeispiels der ErfindungDescription of an embodiment of the invention

[0008] Weitere Vorteile der Erfindung ergeben sich aus den abhängigen Patentansprüchen und aus der nachfolgenden Beschreibung, in welcher die Erfindung anhand eines in den schematischen Zeichnungen dargestellten Ausführungsbeispieles näher erläutert wird. Es zeigt: <tb>Fig. 1<sep>ein Robotersystem mit einer Kugelmühle mit Hubantrieb, <tb>Fig. 2<sep>einen Querschnitt durch die Kugelmühle mit dem Hubantrieb, und <tb>Fig. 3<sep>eine schematische Darstellung eines Einweg-Mahlgefässes.Further advantages of the invention will become apparent from the dependent claims and from the following description in which the invention with reference to an exemplary embodiment illustrated in the schematic drawings is explained in more detail. It shows: <Tb> FIG. 1 <sep> a robot system with a ball mill with lifting drive, <Tb> FIG. 2 <sep> a cross section through the ball mill with the lifting drive, and <Tb> FIG. 3 <sep> is a schematic representation of a disposable grinding vessel.

[0009] In den Figuren sind für dieselben Elemente jeweils dieselben Bezugszeichen verwendet, wenn nicht anderes erwähnt ist. In the figures, the same reference numerals are used for the same elements, unless otherwise mentioned.

[0010] In Fig. 1 ist ein Robotersystem 1 mit einer Lagereinrichtung 2 für Mahl- und Extraktionsgefässe sowie für Analysegefässe, mit einem auf- und abbewegbaren Roboterarm 3, einer Dosier- und Pipettiereinrichtung 4, einer Filtrationseinrichtung 5 und einer Kugelmühle 6 mit (nicht ersichtlichem) Hubantrieb. In Fig. 1, a robot system 1 with a storage device 2 for grinding and extraction vessels and analysis vessels, with a movable up and down robot arm 3, a dosing and pipetting device 4, a filtration device 5 and a ball mill 6 with (not apparent) lifting drive.

[0011] Fig. 2 zeigt einen Querschnitt durch die Kugelmühle 6 mit einem Linearantrieb, welcher aus einem elektrischen Linearmotor 7 mit einem Läufer 8 besteht, wobei der Linearmotor 7 in einer Halterung 9 gehalten wird. Am oberen Ende des Läufers 8 ist eine Halterung 10 für ein Mahl- und Extraktionsgefäss (siehe Fig. 3) vorgesehen. Unterhalb des Linearmotors 7 ist ein Schmutzabweisungsblech 11 angebracht. Die Kugelmühle 6 wird durch den Linearmotor 7 in Richtung der Längsachse 12 mit einer niedrigen Frequenz im Bereich von 0.1 bis 10 Hz auf- und abbewegt. Zwischen den einzelnen Hüben am Umkehrpunkt kann auch eine kürzere oder längere Pause eingelegt werden. Die Amplitude der Auf- und Abbewegung liegt im Bereich von 1 bis 10 cm. Damit ist eine sehr geringe Wärmeentwicklung des Antriebs gewährleistet, so dass sehr wenig Wärme an das Mahlgut abgegeben werden kann und dieses kaum merklich erwärmt wird. Bei heiklem Mahlgut kann somit die abgegebene Wärme durch eine geeignete Steuerung des Linearantriebs (niedrige Antriebsfrequenz, geringe Amplitude, längere Pausen beim Bewegungsumkehrpunkt) tief gehalten werden. Fig. 2 shows a cross section through the ball mill 6 with a linear drive, which consists of a linear electric motor 7 with a rotor 8, wherein the linear motor 7 is held in a holder 9. At the upper end of the rotor 8, a holder 10 for a grinding and extraction vessel (see Fig. 3) is provided. Below the linear motor 7, a Schmutzabweisungsblech 11 is attached. The ball mill 6 is moved up and down by the linear motor 7 in the direction of the longitudinal axis 12 at a low frequency in the range of 0.1 to 10 Hz. Between the individual strokes at the turning point, a shorter or longer break can also be set. The amplitude of the up and down movement is in the range of 1 to 10 cm. For a very low heat generation of the drive is guaranteed, so that very little heat can be delivered to the material to be ground and this is heated slightly noticeable. For delicate grinding material thus the heat emitted can be kept low by a suitable control of the linear drive (low drive frequency, low amplitude, longer pauses at the movement reversal point).

[0012] Anstelle des elektrischen Linearmotors 7 kann auch ein anderer Linearantrieb verwendet werden, beispielsweise ein Motor mit einem Pneumatik- oder Hydraulikzylinder, oder ein Elektromotor mit einer Pleuelstange und einer Linearführung. Der Linearantrieb kann somit, je nach gewähltem Antriebsmittel, kraft-, weg- oder geschwindigkeitsgesteuert ausgebildet sein. Auch kann ein Linearantrieb verwendet werden, der mit einer Feder angetrieben wird, die über Elektromagnete an den Umkehrpunkten der Hin- und Herbewegung vorgesehen sind. Instead of the electric linear motor 7, another linear drive can be used, for example, a motor with a pneumatic or hydraulic cylinder, or an electric motor with a connecting rod and a linear guide. The linear drive can thus, depending on the selected drive means, be force, path or speed controlled. Also, a linear drive can be used, which is driven by a spring, which are provided via electromagnets at the reversal points of the reciprocating motion.

[0013] In Fig. 3 ist ein Mahl- und Extraktionsgefäss 13 in Querschnitt gezeigt, das die Form eines grösseren Reagenzglases und eine Wandung 14 aus einem leichten Material wie Kunststoff aufweist. Als Kunststoff haben sich besonders Polyäthylen, Polytetrafluoräthylen oder Perflor (Äthylen-Propylen) FEP geeignet. Das Gefäss 13 ist von einem Deckel oder Septum 15 antiseptisch abgedichtet. Durch ein das Septum 15 kann mit einer Nadel sehr einfach Extraktionsflüssigkeit in das Gefäss 13 abgegeben werden. Ferner sind zwei Mahlkugeln 16 im Gefäss 13 vorgesehen, welche durch den Hubantrieb 7 heftig aufeinander prallen und so die Probe 17 zerkleinern. Nachdem die Probe 17 in gröberen Stücken zerkleinert worden ist, können kleinere Mahlkugeln eingesetzt werden, um eine weitere Zerkleinerung zu bewirken. Sofern notwendig können zur Unterstützung des Mahlvorgangs zusätzlich inerte Hilfsmittel wie Quarzsand, Glas oder kleine Kügelchen in das Mahlgefäss 13 eingefüllt werden. In Fig. 3, a grinding and extraction vessel 13 is shown in cross-section, which has the shape of a larger test tube and a wall 14 made of a lightweight material such as plastic. Polyethylene, polytetrafluoroethylene or Perflor (ethylene-propylene) FEP are particularly suitable as plastic. The vessel 13 is antiseptically sealed by a lid or septum 15. By a septum 15 can be dispensed with a needle very easy extraction liquid into the vessel 13. Furthermore, two grinding balls 16 are provided in the vessel 13, which bounce violently against each other by the lifting drive 7 and thus comminute the sample 17. After the sample 17 has been comminuted in coarser pieces, smaller grinding balls can be used to effect further comminution. If necessary, additional inert auxiliaries, such as quartz sand, glass or small beads, can be introduced into the grinding vessel 13 to assist the grinding process.

[0014] Das Mahlgefäss 13 aus Kunststoff hat den Vorteil, dass es einmalig für jede einzelne Probe verwendet werden kann, und somit eine Kontamination zwischen verschiedenen Proben verhindert werden kann. Das Mahlgefäss 13 kann jedoch auch aus einem leichten Metall wie Aluminium oder aus einem doppelwandigen dünnen Blech aus rostfreiem Stahl hergestellt sein. In diesem Fall kann das Mahlgefäss 13 mehrfach verwendet werden, wobei auf eine sorgfältige Reinigung des Mahlgefässes 13 vor einer erneuten Verwendung geachtet werden soll. The grinding vessel 13 made of plastic has the advantage that it can be used once for each individual sample, and thus contamination between different samples can be prevented. However, the grinding vessel 13 may also be made of a light metal such as aluminum or a double-walled thin sheet of stainless steel. In this case, the grinding vessel 13 can be used several times, with care being taken to ensure thorough cleaning of the grinding vessel 13 before reuse.

[0015] Wird das Gefäss 13 durch den Linearantrieb 7 in Schwingung versetzt, so prallen die grossen und/oder kleinen Mahlkugeln bei jedem Hubvorgang heftig aufeinander und bilden ein «Hammer und Amboss» System, welches grosse Impulse auf das Mahlgut überträgt, sobald es zwischen die zusammenstossenden Kugeln gerät. Dieser Vorgang wiederholt sich im schwingenden Mahlsystem in kurzer Abfolge und bewirkt so eine sehr effiziente Zerkleinerung des Mahlgutes auch für harte Materialien. Sofern Mahlhilfsmittel eingesetzt werden, werden die auch zerkleinert und fallen dann zusammen mit dem vorzerkleinerten Mahlgut unter die grossen Kugeln. Dort wird das Mahlgut zwischen dem Mahlhilfsmittel angetrieben durch die periodisch aufschlagenden grossen Kugeln mittels Reibung und Schlägen weiter intensiv vermählen. Sofern dieser Vorgang in Gegenwart des Extraktionsmittels durchgeführt wird, erfolgt gleichzeitig eine Extraktion des Analyten und ein intensives Durchmischen des Extraktionsmittels. Bei der Verwendung scharfkantiger Mahlhilfsmittel, wie beispielsweise Glassplitter, können auch elastische Proben zerkleinert werden, das sich die spitzen und scharfkantigen Glassplitter in dieses hineinarbeiten und so dem Lösungsmittel helfen, den Analyten aus der Matrix herauszulösen. If the vessel 13 is vibrated by the linear drive 7, so bounce the big and / or small grinding balls violently at each stroke and form a "hammer and anvil" system, which transmits large impulses to the material to be ground, as soon as between the colliding balls get. This process is repeated in the oscillating grinding system in a short sequence and thus causes a very efficient comminution of the material to be ground even for hard materials. If grinding aids are used, they are also crushed and then fall together with the pre-shredded regrind under the big balls. There, the material to be ground between the grinding aid is driven by the periodically striking large balls by means of friction and punches continue to ground intensively. If this process is carried out in the presence of the extractant, at the same time an extraction of the analyte and an intensive mixing of the extractant takes place. When using sharp-edged grinding aids, such as glass splinters, also elastic samples can be crushed, which work into the sharp and sharp-edged glass fragments in this, helping the solvent to dissolve the analyte out of the matrix.

Claims (11)

1. Vorrichtung zur Extraktion von Analyten mit einem Mahlkugeln (16) aufweisenden Mahlgefäss (13) und einem Schwingungsantrieb, um das Mahlgefäss (13) mit den Mahlkugeln in Schwingung zu versetzen, dadurch gekennzeichnet, dass das Mahlgefäss (13) aus einem leichten Material hergestellt ist, und der Schwingungsantrieb einen Linearantrieb (7) aufweist, mittels welcher das Mahlgefäss (13) in Längsrichtung mit einer niedrigen Frequenz hin und her bewegbar ist.1. A device for extracting analytes with a grinding balls (16) having Mahlgefäss (13) and a vibration drive to enable the grinding vessel (13) to vibrate with the grinding balls, characterized in that the grinding vessel (13) made of a lightweight material is, and the vibration drive comprises a linear drive (7), by means of which the grinding vessel (13) is movable in the longitudinal direction at a low frequency back and forth. 2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Linearantrieb ein elektrischer Linearmotor (7) ist.2. Apparatus according to claim 1, characterized in that the linear drive is an electric linear motor (7). 3. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Linearantrieb ein Motor mit einem Pneumatikzylinder aufweist.3. Apparatus according to claim 1, characterized in that the linear drive comprises a motor with a pneumatic cylinder. 4. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Linearantrieb ein Motor mit einem Hydraulikzylinder aufweist.4. Apparatus according to claim 1, characterized in that the linear drive comprises a motor with a hydraulic cylinder. 5. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Linearantrieb ein Elektromotor mit einer Pleuelstange und einer Linearführung aufweist.5. The device according to claim 1, characterized in that the linear drive comprises an electric motor with a connecting rod and a linear guide. 6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass das Mahlgefäss (13) aus Polyäthylen hergestellt ist.6. Device according to one of claims 1 to 5, characterized in that the grinding vessel (13) is made of polyethylene. 7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass das Mahlgefäss (13) aus Polytetrafluoräthylen hergestellt ist.7. Device according to one of claims 1 to 5, characterized in that the grinding vessel (13) is made of polytetrafluoroethylene. 8. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass das Mahlgefäss (13) aus Perflor (Äthylen-Propylen) FEP hergestellt ist.8. Device according to one of claims 1 to 5, characterized in that the grinding vessel (13) made of Perflor (ethylene-propylene) FEP is made. 9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass das Mahlgefäss aus einem leichten Metall oder aus einem doppelwandigen Blech hergestellt ist.9. Device according to one of claims 1 to 5, characterized in that the grinding vessel is made of a light metal or a double-walled sheet metal. 10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass das Mahlgefäss (13) mit als Septum (15) ausgebildeten Verschluss versehen ist.10. Device according to one of claims 1 to 9, characterized in that the grinding vessel (13) is provided with a septum (15) formed closure. 11. System zur automatischen Probenvorbereitung für die chromatographische Analyse mit einer Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 10, mit einer Dosier- und Pipettier-Einrichtung (4) und einer Filtrationseinrichtung (5).11. System for automatic sample preparation for the chromatographic analysis with an apparatus according to one of claims 1 to 10, with a metering and pipetting device (4) and a filtration device (5).
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